本發(fā)明涉及碳酸鋰的制備技術(shù)領(lǐng)域，具體是一種基于鋰云母礦的碳酸鋰提取工藝。
背景技術(shù)：
隨著低碳經(jīng)濟(jì)和綠色新能源產(chǎn)業(yè)的快速發(fā)展，特別是隨著大容量動(dòng)力電池技術(shù)的突破及推廣應(yīng)用，新型鋰電動(dòng)力汽車行業(yè)迅速崛起，大力發(fā)展鋰電產(chǎn)業(yè)成為人們的普遍共識(shí)，將推動(dòng)鋰的需求走出“工業(yè)味精”的傳統(tǒng)局限，迎來“能源金屬”的新時(shí)代。
碳酸鋰是一種重要的化工原料，隨著國家新能源發(fā)展規(guī)劃的出臺(tái)，鋰電新能源成為國家重點(diǎn)支持發(fā)展的能源產(chǎn)業(yè)之一；而碳酸鋰作為鋰電新能源發(fā)展的重要基礎(chǔ)原料，其需求量越來越大，價(jià)格也越來越高。
根據(jù)原材料的不同，工業(yè)上制取碳酸鋰的方法主要分為兩類：一類是從含鋰鹵水中，通過對(duì)鹵水中其他有價(jià)金屬的礦物進(jìn)行綜合提取利用，使鹵水中的鋰得到富集，再經(jīng)深加工提鋰得到碳酸鋰，但是，由于國內(nèi)鹽湖鹵水大部分具有低鎂鋰比的特點(diǎn)，開發(fā)難度大，鹵水提鋰的工業(yè)化實(shí)施困難；
另一類方法是通過對(duì)主要的含鋰礦石—鋰輝石和鋰云母的干法或濕法處理，破壞其原有脈石結(jié)構(gòu)，使其中的氧化鋰以可溶鋰鹽的形式溶解出來，再經(jīng)碳化或純堿沉鋰得到碳酸鋰產(chǎn)品。
目前以鋰云母礦為原料進(jìn)行提取碳酸鋰的制備方法，主要分為煅燒法和酸浸法，也稱為干法和濕法。從目前現(xiàn)有的生產(chǎn)工藝來看，碳酸鋰的生產(chǎn)得率不甚理想，造成了原料的浪費(fèi)，影響企業(yè)的生產(chǎn)效益。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的在于提供一種基于鋰云母礦的碳酸鋰提取工藝，以解決上述背景技術(shù)中提出的問題。
為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明提供如下技術(shù)方案：
一種基于鋰云母礦的碳酸鋰提取工藝，步驟如下：
1）將鋰云母礦粉碎，過20-30目篩，獲得鋰云母礦粉；
2）將鋰云母礦粉在270-280℃下通入水蒸氣，焙燒處理50-60min，冷卻至常溫，獲得預(yù)處理鋰云母礦粉；
3）將預(yù)處理鋰云母礦粉在加壓狀態(tài)下浸泡在硫酸溶液中，浸泡時(shí)間為3h，過濾，獲得第一濾液和第一濾渣；
4）將第一濾渣投入至回轉(zhuǎn)爐中，在350-400℃下烘焙30-40min，獲得物料a；
5）對(duì)物料a進(jìn)行粉碎處理，過150-200目篩，獲得物料b；
6）向物料b中加入其總質(zhì)量13-14%的硫酸溶液，球磨混合1-2h，獲得漿狀的物料c；
7）對(duì)物料c進(jìn)行微波處理，處理時(shí)間為8-10min，獲得物料d；
8）將物料d與第一濾液混合，加入混合物總質(zhì)量2-3倍的純凈水，在65-70℃下攪拌處理1-2h，獲得混合物e；
9）將混合物e進(jìn)行過濾，獲得第二濾液和第二濾渣，將第二濾渣經(jīng)酸浸、分離、洗滌后棄去，洗水與第二濾液混合，獲得混合物f；
10）對(duì)混合物f進(jìn)行冷凍，分離，濃縮，沉鋰，獲得碳酸鋰。
作為本發(fā)明進(jìn)一步的方案：步驟2）中，每噸鋰云母礦粉通入水蒸氣的流量為0.008立方米/小時(shí)。
作為本發(fā)明再進(jìn)一步的方案：步驟3）中，硫酸溶液的質(zhì)量百分比濃度為70-75%。
作為本發(fā)明再進(jìn)一步的方案：步驟3）中，硫酸溶液的用量為預(yù)處理鋰云母礦粉總質(zhì)量的12%。
作為本發(fā)明再進(jìn)一步的方案：步驟3）中，壓力大小為3-3.5個(gè)大氣壓。
作為本發(fā)明再進(jìn)一步的方案：步驟6）中，硫酸溶液的質(zhì)量百分比濃度為70-75%。
作為本發(fā)明再進(jìn)一步的方案：步驟7）中，所述微波頻率為5750-5800mhz。
作為本發(fā)明再進(jìn)一步的方案：步驟10）中，所述沉鋰采用碳化沉鋰法。
與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果是：
1、該基于鋰云母礦的碳酸鋰提取工藝對(duì)鋰云母礦進(jìn)行處理，碳酸鋰的得率高，鋰的收率達(dá)到了97-98.5%，對(duì)鋰云母礦中的鋰元素進(jìn)行了充分提取，不會(huì)造成原料的浪費(fèi)。
2、該基于鋰云母礦的碳酸鋰提取工藝，工藝簡單，對(duì)環(huán)境污染少，具有重要的市場價(jià)值和社會(huì)價(jià)值。
具體實(shí)施方式
下面結(jié)合具體實(shí)施方式對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案作進(jìn)一步詳細(xì)地說明。
實(shí)施例1
一種基于鋰云母礦的碳酸鋰提取工藝，步驟如下：
1）將鋰云母礦粉碎，過20目篩，獲得鋰云母礦粉；
2）將鋰云母礦粉在270℃下通入水蒸氣，焙燒處理50min，冷卻至常溫，獲得預(yù)處理鋰云母礦粉，其中，每噸鋰云母礦粉通入水蒸氣的流量為0.008立方米/小時(shí)；
3）將預(yù)處理鋰云母礦粉在加壓狀態(tài)下浸泡在硫酸溶液中，浸泡時(shí)間為3h，過濾，獲得第一濾液和第一濾渣，其中，硫酸溶液的質(zhì)量百分比濃度為70%，硫酸溶液的用量為預(yù)處理鋰云母礦粉總質(zhì)量的12%，壓力大小為3個(gè)大氣壓；
4）將第一濾渣投入至回轉(zhuǎn)爐中，在350℃下烘焙30min，獲得物料a；
5）對(duì)物料a進(jìn)行粉碎處理，過150目篩，獲得物料b；
6）向物料b中加入其總質(zhì)量13%的硫酸溶液，球磨混合1h，獲得漿狀的物料c，其中，硫酸溶液的質(zhì)量百分比濃度為70%；
7）對(duì)物料c進(jìn)行微波處理，處理時(shí)間為8min，獲得物料d，其中，所述微波頻率為5750mhz；
8）將物料d與第一濾液混合，加入混合物總質(zhì)量2倍的純凈水，在65℃下攪拌處理1h，獲得混合物e；
9）將混合物e進(jìn)行過濾，獲得第二濾液和第二濾渣，將第二濾渣經(jīng)酸浸、分離、洗滌后棄去，洗水與第二濾液混合，獲得混合物f；
10）對(duì)混合物f進(jìn)行冷凍，分離，濃縮，沉鋰，獲得碳酸鋰，其中，所述沉鋰采用碳化沉鋰法。
實(shí)施例2
一種基于鋰云母礦的碳酸鋰提取工藝，步驟如下：
1）將鋰云母礦粉碎，過20目篩，獲得鋰云母礦粉；
2）將鋰云母礦粉在275℃下通入水蒸氣，焙燒處理52min，冷卻至常溫，獲得預(yù)處理鋰云母礦粉，其中，每噸鋰云母礦粉通入水蒸氣的流量為0.008立方米/小時(shí)；
3）將預(yù)處理鋰云母礦粉在加壓狀態(tài)下浸泡在硫酸溶液中，浸泡時(shí)間為3h，過濾，獲得第一濾液和第一濾渣，其中，硫酸溶液的質(zhì)量百分比濃度為75%，硫酸溶液的用量為預(yù)處理鋰云母礦粉總質(zhì)量的12%，壓力大小為3個(gè)大氣壓；
4）將第一濾渣投入至回轉(zhuǎn)爐中，在360℃下烘焙35min，獲得物料a；
5）對(duì)物料a進(jìn)行粉碎處理，過150目篩，獲得物料b；
6）向物料b中加入其總質(zhì)量13%的硫酸溶液，球磨混合1.5h，獲得漿狀的物料c，其中，硫酸溶液的質(zhì)量百分比濃度為70%；
7）對(duì)物料c進(jìn)行微波處理，處理時(shí)間為8min，獲得物料d，其中，所述微波頻率為5800mhz；
8）將物料d與第一濾液混合，加入混合物總質(zhì)量2倍的純凈水，在65℃下攪拌處理1.5h，獲得混合物e；
9）將混合物e進(jìn)行過濾，獲得第二濾液和第二濾渣，將第二濾渣經(jīng)酸浸、分離、洗滌后棄去，洗水與第二濾液混合，獲得混合物f；
10）對(duì)混合物f進(jìn)行冷凍，分離，濃縮，沉鋰，獲得碳酸鋰，其中，所述沉鋰采用碳化沉鋰法。
實(shí)施例3
一種基于鋰云母礦的碳酸鋰提取工藝，步驟如下：
1）將鋰云母礦粉碎，過30目篩，獲得鋰云母礦粉；
2）將鋰云母礦粉在275℃下通入水蒸氣，焙燒處理55min，冷卻至常溫，獲得預(yù)處理鋰云母礦粉，其中，每噸鋰云母礦粉通入水蒸氣的流量為0.008立方米/小時(shí)；
3）將預(yù)處理鋰云母礦粉在加壓狀態(tài)下浸泡在硫酸溶液中，浸泡時(shí)間為3h，過濾，獲得第一濾液和第一濾渣，其中，硫酸溶液的質(zhì)量百分比濃度為75%，硫酸溶液的用量為預(yù)處理鋰云母礦粉總質(zhì)量的12%，壓力大小為3.5個(gè)大氣壓；
4）將第一濾渣投入至回轉(zhuǎn)爐中，在370℃下烘焙35min，獲得物料a；
5）對(duì)物料a進(jìn)行粉碎處理，過180目篩，獲得物料b；
6）向物料b中加入其總質(zhì)量14%的硫酸溶液，球磨混合1.5h，獲得漿狀的物料c，其中，硫酸溶液的質(zhì)量百分比濃度為75%；
7）對(duì)物料c進(jìn)行微波處理，處理時(shí)間為9min，獲得物料d，其中，所述微波頻率為5780mhz；
8）將物料d與第一濾液混合，加入混合物總質(zhì)量3倍的純凈水，在68℃下攪拌處理1.5h，獲得混合物e；
9）將混合物e進(jìn)行過濾，獲得第二濾液和第二濾渣，將第二濾渣經(jīng)酸浸、分離、洗滌后棄去，洗水與第二濾液混合，獲得混合物f；
10）對(duì)混合物f進(jìn)行冷凍，分離，濃縮，沉鋰，獲得碳酸鋰，其中，所述沉鋰采用碳化沉鋰法。
實(shí)施例4
一種基于鋰云母礦的碳酸鋰提取工藝，步驟如下：
1）將鋰云母礦粉碎，過30目篩，獲得鋰云母礦粉；
2）將鋰云母礦粉在275℃下通入水蒸氣，焙燒處理58min，冷卻至常溫，獲得預(yù)處理鋰云母礦粉，其中，每噸鋰云母礦粉通入水蒸氣的流量為0.008立方米/小時(shí)；
3）將預(yù)處理鋰云母礦粉在加壓狀態(tài)下浸泡在硫酸溶液中，浸泡時(shí)間為3h，過濾，獲得第一濾液和第一濾渣，其中，硫酸溶液的質(zhì)量百分比濃度為70%，硫酸溶液的用量為預(yù)處理鋰云母礦粉總質(zhì)量的12%，壓力大小為3個(gè)大氣壓；
4）將第一濾渣投入至回轉(zhuǎn)爐中，在390℃下烘焙37min，獲得物料a；
5）對(duì)物料a進(jìn)行粉碎處理，過200目篩，獲得物料b；
6）向物料b中加入其總質(zhì)量13%的硫酸溶液，球磨混合1.5h，獲得漿狀的物料c，其中，硫酸溶液的質(zhì)量百分比濃度為70%；
7）對(duì)物料c進(jìn)行微波處理，處理時(shí)間為10min，獲得物料d，其中，所述微波頻率為5750mhz；
8）將物料d與第一濾液混合，加入混合物總質(zhì)量2倍的純凈水，在68℃下攪拌處理1h，獲得混合物e；
9）將混合物e進(jìn)行過濾，獲得第二濾液和第二濾渣，將第二濾渣經(jīng)酸浸、分離、洗滌后棄去，洗水與第二濾液混合，獲得混合物f；
10）對(duì)混合物f進(jìn)行冷凍，分離，濃縮，沉鋰，獲得碳酸鋰，其中，所述沉鋰采用碳化沉鋰法。
實(shí)施例5
一種基于鋰云母礦的碳酸鋰提取工藝，步驟如下：
1）將鋰云母礦粉碎，過30目篩，獲得鋰云母礦粉；
2）將鋰云母礦粉在280℃下通入水蒸氣，焙燒處理60min，冷卻至常溫，獲得預(yù)處理鋰云母礦粉，其中，每噸鋰云母礦粉通入水蒸氣的流量為0.008立方米/小時(shí)；
3）將預(yù)處理鋰云母礦粉在加壓狀態(tài)下浸泡在硫酸溶液中，浸泡時(shí)間為3h，過濾，獲得第一濾液和第一濾渣，其中，硫酸溶液的質(zhì)量百分比濃度為75%，硫酸溶液的用量為預(yù)處理鋰云母礦粉總質(zhì)量的12%，壓力大小為3.5個(gè)大氣壓；
4）將第一濾渣投入至回轉(zhuǎn)爐中，在400℃下烘焙40min，獲得物料a；
5）對(duì)物料a進(jìn)行粉碎處理，過200目篩，獲得物料b；
6）向物料b中加入其總質(zhì)量14%的硫酸溶液，球磨混合2h，獲得漿狀的物料c，其中，硫酸溶液的質(zhì)量百分比濃度為75%；
7）對(duì)物料c進(jìn)行微波處理，處理時(shí)間為10min，獲得物料d，其中，所述微波頻率為5800mhz；
8）將物料d與第一濾液混合，加入混合物總質(zhì)量3倍的純凈水，在70℃下攪拌處理2h，獲得混合物e；
9）將混合物e進(jìn)行過濾，獲得第二濾液和第二濾渣，將第二濾渣經(jīng)酸浸、分離、洗滌后棄去，洗水與第二濾液混合，獲得混合物f；
10）對(duì)混合物f進(jìn)行冷凍，分離，濃縮，沉鋰，獲得碳酸鋰，其中，所述沉鋰采用碳化沉鋰法。
采用本發(fā)明實(shí)施例1-5所述的基于鋰云母礦的碳酸鋰提取工藝，對(duì)鋰云母礦進(jìn)行處理，碳酸鋰的得率高，鋰的收率達(dá)到了97-98.5%，對(duì)鋰云母礦中的鋰元素進(jìn)行了充分提取，不會(huì)造成原料的浪費(fèi)。本發(fā)明基于鋰云母礦的碳酸鋰提取工藝，工藝簡單，對(duì)環(huán)境污染少，具有重要的市場價(jià)值和社會(huì)價(jià)值。
上面對(duì)本發(fā)明的較佳實(shí)施方式作了詳細(xì)說明，但是本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式，在本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員所具備的知識(shí)范圍內(nèi)，還可以在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下作出各種變化。