本發(fā)明屬保溫隔熱陶瓷材料制備領(lǐng)域，具體涉及一種兼顧顯氣孔率及熱導率的隔熱多孔陶瓷的制備方法。

背景技術(shù)：

保溫隔熱陶瓷在工業(yè)上有很廣泛的應(yīng)用，一般隔熱保溫陶瓷是通過內(nèi)部大量的閉口氣孔降低材料的熱導率，但是在一些特殊的條件下，隔熱多孔陶瓷必須具有一定的開口氣孔以滿足其他的使用要求。或者換一個角度，一些以開口氣孔為主的多孔陶瓷也需要一定的隔熱性能，本專利目的不在于追求極高的氣孔率或極低的熱導率，而是同時具備這兩種性能。

專利號為201410627847.2的發(fā)明專利公開了一種閉孔型多孔陶瓷氧化鋁隔熱陶瓷的制備方法，主要著重于開口氣孔低于5％，熱導率能達到0.1w/(mk)，使用溫度能超過1400℃。

多孔陶瓷同時具有氣相和固相，其熱量傳遞包括氣相和固相兩個部分，熱量傳遞有三種形式：熱傳導、熱對流及熱輻射，而熱對流在氣孔尺寸小于10mm時可以忽略，溫度不是很高時熱輻射也影響極小。因此熱傳導是本制品熱量傳遞的主要方式。熱傳導在微觀上是由晶格的振動來實現(xiàn)的，晶格振動的能量是量子化的，一般用聲子來表述晶格振動中簡諧振子的能量子，熱量的傳遞可以描述為聲子的轉(zhuǎn)播，而多孔陶瓷中氣孔以及孔壁能造成聲子散射，并且氣孔的熱導率較低，因此氣孔存在能降低熱量傳遞。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種低熱導率堇青石多孔陶瓷的制備方法，該方法制備的堇青石多孔陶瓷燒結(jié)溫度低，具有顯氣孔率高、熱導率低、保溫性能好的特點。

為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

提供一種低熱導率堇青石多孔陶瓷的制備方法，將堇青石、莫來石、b2o3和造孔劑pmma(聚甲基丙烯酸甲酯)，按比例放入球磨機中球磨混合均勻，其中：堇青石與莫來石質(zhì)量比為5:5及7:3之間，b2o3質(zhì)量為堇青石與莫來石質(zhì)量和的3％～10％，將得到的粉料烘干，造粒，壓片，將得到的坯體排膠，排膠后的樣品在1175～1250℃，保溫煅燒0.5～4h，得到低熱導率堇青石多孔陶瓷。

按上述方案，所述堇青石、莫來石、b2o3、造孔劑的原始粒徑在50±40μm之間。

按上述方案，所述的球磨時間為6h，烘干溫度為100℃，時間為24h。

按上述方案，所述造粒時加入10％的粘接劑，壓片時壓力為10mpa，保壓1min。

按上述方案，所述的粘接劑為聚乙烯醇。

按上述方案，所述的排膠溫度為350℃、400℃、450℃保溫1h，600℃保溫2h。本發(fā)明優(yōu)選采用上述遞進升溫制度排膠(350℃、400℃、450℃保溫1h)，可降低pmma分解氧化產(chǎn)生氣體的排除速度，得到更佳的pmma去除效果。若在更高的溫度pmma劇烈反應(yīng)短時間排除大量氣體，容易破壞陶瓷結(jié)構(gòu)產(chǎn)生大量的微裂紋，極端情況下會導致樣品出現(xiàn)宏觀裂紋及其他權(quán)限。600℃對應(yīng)加入聚乙烯醇排除溫度，聚乙烯醇作為粘接劑加入體系，陶瓷粉末在燒結(jié)之前主要由聚乙烯醇粘結(jié)，若短時間快速排除聚乙烯醇，陶瓷顆粒之間會產(chǎn)生較大的應(yīng)力，陶瓷尺寸會有較大變化，陶瓷顆粒的排列變化也會影響后續(xù)高溫燒結(jié)。

按上述方案，所述的保溫煅燒升溫速率為0.5～2℃/min。加入b2o3作為助燒結(jié)劑，在1000℃之上b2o3以液相的形式存在，液相b2o3存在能極大的促進顆粒重排及傳質(zhì)作用。另外燒結(jié)溫度太慢，陶瓷顆粒容易填充氣孔而降低氣孔率，而燒結(jié)溫度太快，含有氣孔的陶瓷體會積攢較大的熱應(yīng)力而導致陶瓷體出現(xiàn)裂紋等缺陷。

按上述方案，所述的燒結(jié)溫度優(yōu)選為1175～1225℃。

按上述方案，所述的造孔劑pmma用量為堇青石、莫來石、b2o3三者質(zhì)量和的10-30wt％，優(yōu)選為20-30wt％，更優(yōu)選為25wt％。

本發(fā)明的有益效果是：

本發(fā)明使用堇青石和莫來石為主要原料，并配合b2o3助劑和造孔劑pmma及燒結(jié)溫度等條件的選擇提供的低熱導率堇青石多孔陶瓷材料制備方法燒結(jié)溫度低，制備的低熱導率堇青石多孔陶瓷顯氣孔率可達到60％左右，熱導率能達到0.11w/mk左右，熱擴散系數(shù)最低能達到0.28mm²/s左右，工藝簡單。氣孔率一定范圍內(nèi)連續(xù)可調(diào)。

附圖說明

圖1是添加炭粉為造孔劑制備樣品，a、b、c圖分別為氣孔率、熱導率及熱擴散系數(shù)與造孔劑含量關(guān)系；

圖2是添加淀粉為造孔劑制備樣品，a、b、c圖分別為氣孔率、熱導率及熱擴散系數(shù)與造孔劑含量關(guān)系；

圖3是添加pmma為造孔劑制備樣品，a、b、c圖分別為氣孔率、熱導率及熱擴散系數(shù)與造孔劑含量關(guān)系；

圖4是添加pmma為造孔劑制備樣品，a、b、c圖分別為氣孔率、熱導率及熱擴散系數(shù)與燒結(jié)溫度關(guān)系；

具體實施方式

為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實例進一步闡明本發(fā)明的內(nèi)容，但是本發(fā)明的內(nèi)容不僅局限于下面的實施例。

實例1：

1)使用原料包括堇青石、莫來石、b2o3、pmma，原料原始粒徑平均值分別為50μm、50μm、30μm、30μm，原料比例設(shè)計為：堇青石與莫來石質(zhì)量比為5:5，b2o3質(zhì)量為堇青石與莫來石質(zhì)量和的3％，造孔劑質(zhì)量為堇青石、莫來石、b2o3三者質(zhì)量和的10％、15％、20％、25％、30％。將稱好的原料按比例放入球磨機中球磨混合均勻，球磨時間為6h，得到的粉料烘干，烘干溫度為100℃，時間為24h。

2)將烘干的粉末造粒，過100目篩得到陶瓷粉末，壓片，造粒加入10％的粘接劑，壓片時壓力為10mpa，保壓1min，將得到的坯體在電阻爐中排膠，排膠溫度制度為350℃、400℃、450℃保溫1h，600℃保溫2h。排膠后的樣品以1℃/min的速率升溫到1200℃，保溫1.5h，得到5份多孔陶瓷樣品。

采用炭粉、淀粉分別替換造孔劑pmma，制備陶瓷材料。

上述炭粉、淀粉和pmma作造孔劑燒結(jié)得到的陶瓷樣品使用阿基米德原理測試顯氣孔率，如圖1-3中所示。從圖中可以看出，使用pmma為造孔劑能達到60％以上，并且對樣品進行熱導率及導熱系數(shù)測試，數(shù)據(jù)也顯示，使用pmma為造孔劑，熱導率可達到0.1104w/mk，導熱系數(shù)可達到0.2820mm²/s，明顯低于其他兩種。

實例2：

1)使用原料包括堇青石、莫來石、b2o3、pmma，原料原始粒徑平均值分別為70μm、70μm、50μm、40μm，原料比例設(shè)計為：堇青石與莫來石質(zhì)量比為5:5，b2o3質(zhì)量為堇青石與莫來石質(zhì)量和的3％，pmma質(zhì)量為堇青石、莫來石、b2o3三者質(zhì)量和的25％。將稱好的原料按比例放入球磨機中球磨混合均勻，球磨時間為6h，得到的粉料烘干，烘干溫度為100℃，時間為24h。

2)將烘干的粉末造粒，過100目篩得到陶瓷粉末，壓片，造粒加入10％的粘接劑，壓片時壓力為10mpa，保壓1min，將得到的坯體在電阻爐中排膠，排膠溫度制度為350℃、400℃、450℃保溫1h，600℃保溫2h。排膠后的樣品以1℃/min的速率升溫到1150℃、1175℃、1200℃、1225℃、1250℃、1275℃，保溫1h，得到6份多孔陶瓷樣品。

實例2得到的陶瓷樣品，使用阿基米德原理測試顯氣孔率；用熱常數(shù)分析儀測試熱導率及熱擴散系數(shù)，結(jié)果如圖4所示。從圖中可以發(fā)現(xiàn)，顯氣孔率隨溫度升高會下降，顯氣孔率超過1225℃會明顯下降，熱導率及導熱系數(shù)在1150℃到1200℃之間緩慢上升，1200℃到1275℃熱導率及導熱系數(shù)下降，本發(fā)明通過選取合適的燒結(jié)溫度得到較高氣孔率及較低熱擴散系數(shù)的陶瓷材料。

實例3：

1)使用原料包括堇青石、莫來石、b2o3、pmma的原始粒徑在50±40μm之間，原料比例設(shè)計為：堇青石與莫來石質(zhì)量比為5:5，b2o3質(zhì)量為堇青石與莫來石質(zhì)量和的3％，炭粉質(zhì)量為堇青石、莫來石、b2o3三者質(zhì)量和的25％。將稱好的原料按比例放入球磨機中球磨混合均勻，球磨時間為6h，得到的粉料烘干，烘干溫度為100℃，時間為24h。

2)將烘干的粉末造粒，過100目篩得到陶瓷粉末，壓片，造粒加入10％的粘接劑，壓片時壓力為10mpa，保壓1min，將得到的坯體在電阻爐中排膠，排膠溫度制度為300℃保溫1h，600℃保溫2h。排膠后的樣品以1℃/min的速率升溫到1225℃，保溫1h、2h、3h、4h，得到4份多孔陶瓷樣品。

對樣品進行測試結(jié)果表明，保溫時間的不同對樣品氣孔率影響不大，氣孔率隨著保溫時間從0.5h到4h，氣孔率從63％減小到61％，同樣熱導率及熱擴散系數(shù)也變化不大，從工業(yè)生產(chǎn)經(jīng)濟性的角度，可根據(jù)實際生產(chǎn)周期確定保溫溫度。