燒制堇青石體的方法
【專利說明】燒制堇青石體的方法
[0001] 相關(guān)申請的交叉參考
[0002] 本申請根據(jù)35U.S.C.§120要求于2012年11月21日提交的美國專利申請系列號13/ 682，901的優(yōu)先權(quán)權(quán)益，本文以該申請為基礎(chǔ)并將其全部內(nèi)容結(jié)合于此。
[0003] 背景
[0004] 領(lǐng)域
[0005] 本發(fā)明涉及用于燒制堇青石體的方法，具體來說，涉及使用降低的燒制時間燒制 堇青石體的方法。
【背景技術(shù)】
[0006] 排放控制設(shè)備例如柴油機微粒過濾器(DPF)或蜂窩催化劑載體用于降低來自柴油 發(fā)動機的顆粒物質(zhì)排放(例如用于DPF的煙炱和用于蜂窩催化劑載體的NOx和C0)的量。例如 DPF可從過濾器的體中的尾氣中捕集顆粒物質(zhì)。煙炱在過濾器中累積最高達預(yù)定的量，此時 再生過濾器。這種設(shè)備可在發(fā)動機操作時再生(例如通過燃燒），從而降低捕集的顆粒物質(zhì) 的量和保持設(shè)備的收集容量。例如蜂窩催化劑載體可負載用于汽車上催化轉(zhuǎn)換器的催化活 性組分。
[0007] 因為同時具有優(yōu)異的耐熱震性、過濾效率和在大多數(shù)操作條件下的耐久性，堇青 石常常用于DPF和催化劑載體。堇青石體可由堇青石前體以及為增塑劑、潤滑劑、粘合劑、成 孔劑和溶劑的形式的有機成分形成。
[0008] 為了形成堇青石體，堇青石前體和有機成分首先混合成增塑的批料和擠出以形成 生坯陶瓷體。然后，燒制生坯陶瓷體以去除有機成分并燒結(jié)堇青石前體。燒制循環(huán)可非常 長，有時持續(xù)時間大于約185小時和在一些情況下，大于約200小時。對于直徑為至少約12英 寸的較大過濾器而言，尤其如此。
[0009] 此外，燒制時有機成分燃燒，在氧存在下其是高度放熱反應(yīng)并形成溫度峰值。這些 溫度峰值可熱震和/或斷裂堇青石體。
[0010]因此，鑒于上述問題開發(fā)了本發(fā)明的方法，因此本發(fā)明的目的是提供用于制備無 斷裂的堇青石體的替代的燒制循環(huán)。
[0011 ] 概述
[0012] 根據(jù)一種實施方式，燒制堇青石體的方法可包括提供包括形成堇青石的原材料和 有機材料的生坯體，該體具有芯體部分和表皮部分，預(yù)熱該生坯體到小于有機材料的熱分 解溫度的預(yù)熱溫度，將生坯體在預(yù)熱溫度下保持足以使芯體部分和表皮部分之間的溫差小 于約50°C的時間段，在包括第一氧濃度的燒制氣氛和足以降低有機材料含量和從水合氧化 鋁基本上去除化學(xué)結(jié)合的水的時間段中以第一平均升溫速率把生坯體從預(yù)熱溫度加熱到 低燒制溫度，以及在包括大于第一氧濃度的第二氧濃度的燒制氣氛和足以降低有機材料含 量的時間段中以第二平均升溫速率把生坯體從低燒制溫度加熱到高燒制溫度，其中于從粘 土去除化學(xué)結(jié)合的水之前基本上去除有機材料含量。
[0013] 在另一種實施方式中，燒制形成堇青石的體的方法可包括提供包括形成堇青石的 原材料和大于或等于約10重量％有機材料的生坯體，該生坯體具有被表皮部分環(huán)繞的芯體 部分，以約6°C/小時-約50°C/小時的預(yù)熱平均升溫速率把生坯體預(yù)熱到預(yù)熱溫度，其中預(yù) 熱溫度小于有機材料的熱分解溫度不超過70°C，把生坯體在預(yù)熱溫度下保持約2小時-約8 小時的時間段從而芯體部分和表皮部分之間的溫差被最小化，在包括約9重量％-約15重 量％氧的燒制氣氛中以第一平均升溫速率把生坯體從預(yù)熱溫度加熱到低燒制溫度，其中該 低燒制溫度是約270°C_約320°C，和第一平均升溫速率是等于或小于約7°C/小時，以及在包 括約12重量％ -約18重量％氧的燒制氣氛中以第二平均升溫速率把生坯體從低燒制溫度加 熱到高燒制溫度，其中所述高燒制溫度是約500°C_約700°C，和第二平均升溫速率是約7°C/ 小時-約40°C/小時以降低有機材料含量，其中于從粘土去除化學(xué)結(jié)合的水之前基本上去除 有機材料含量。
[0014] 在其他實施方式中，燒制堇青石體的方法可包括提供包括形成堇青石的原材料和 大于或等于約10重量％有機材料的生坯體，該生坯體具有被表皮部分環(huán)繞的芯體部分，在 小于約7小時的時間段中把生坯體預(yù)熱到預(yù)熱溫度，其中該預(yù)熱溫度小于有機材料的熱分 解溫度不超過70°C，將生坯體在預(yù)熱溫度下保持約2小時-約8小時的時間段從而芯體部分 和表皮部分之間的溫差是最小化的，在一定時間段和在包括約9 約15 %氧的燒制氣氛中 把生坯體從預(yù)熱溫度加熱到低燒制溫度，其中所述低燒制溫度是約270°C_約320°C，和所述 時間段小于約40小時，以及在一定時間段和在包括約12 % -約18 %氧的燒制氣氛中把生坯 體從低燒制溫度加熱到高燒制溫度，該燒制氣氛足以于從粘土去除化學(xué)結(jié)合的水之前基本 上降低有機材料的含量，其中所述高燒制溫度是約500°C_約700°C和所述時間段小于約15 小時。
[0015] 在以下的詳細描述中提出了本發(fā)明所述方法的其他特征和優(yōu)點，其中的部分特征 和優(yōu)點對本領(lǐng)域的技術(shù)人員而言，根據(jù)所作描述就容易看出，或者通過實施包括以下詳細 描述、權(quán)利要求書以及附圖在內(nèi)的本文所述的本發(fā)明而被認識。
[0016] 應(yīng)理解，前面的一般性描述和以下的詳細描述介紹了各種實施方式，用來提供理 解要求保護的主題的性質(zhì)和特性的總體評述或框架。包括的附圖提供了對各種實施方式的 進一步的理解，附圖被結(jié)合在本說明書中并構(gòu)成說明書的一部分。附圖以圖示形式說明了 本文所述的各種實施方式，并與說明書一起用來解釋要求保護的主題的原理和操作。
[0017] 附圖簡要說明
[0018] 圖1示意性地顯示根據(jù)本文所示和所述的一個或多個實施方式的堇青石體；
[0019] 圖2圖形化顯示根據(jù)本文所示和所述的一個或多個實施方式的燒制堇青石體的示 例方法的時間(X-軸)和溫度(y-軸)圖表；
[0020] 圖3圖形化顯示根據(jù)本文所示和所述的一個或多個實施方式的各種平均升溫速率 的時間(X-軸)和溫度(y-軸)圖表；
[0021] 圖4圖形化顯示根據(jù)比較例燒制方案的各種平均升溫速率的時間（X-軸）和溫度 (y-軸)圖表；
[0022] 圖5圖形化顯示根據(jù)比較例A燒制方案的各種平均升溫速率的時間（X-軸)和溫度 (y-軸)圖表；
[0023] 圖6圖形化顯示根據(jù)比較例B燒制方案的各種平均升溫速率的時間（X-軸)和溫度 (y-軸)圖表；
[0024] 圖7圖形化顯示根據(jù)比較例C燒制方案的各種平均升溫速率的時間（x-軸)和溫度 (y-軸)圖表；
[0025] 圖8圖形化顯示根據(jù)比較例D燒制方案的各種平均升溫速率的時間（X-軸)和溫度 (y-軸)圖表；
[0026] 圖9圖形化顯示根據(jù)比較例E燒制方案的各種平均升溫速率的時間（X-軸)和溫度 (y-軸)圖表；
[0027] 圖10圖形化顯示根據(jù)比較例F燒制方案的各種平均升溫速率的時間(X-軸)和溫度 (y-軸)圖表；
[0028] 圖11圖形化顯示根據(jù)本文所示和所述的一個或多個實施方式的實施例的燒制方 案的各種平均升溫速率的時間(X-軸)和溫度(y-軸)圖表；
[0029] 圖12圖形化顯示根據(jù)本文所示和所述的一個或多個實施方式的根據(jù)實施例1的燒 制方案的各種平均升溫速率的時間(X-軸)和溫度(y-軸)圖表；
[0030] 圖13圖形化顯示根據(jù)本文所示和所述的一個或多個實施方式的用于實施例2的各 種平均升溫速率的時間(X-軸)和溫度(y-軸)圖表；
[0031] 圖14圖片化顯示根據(jù)本文所示和所述的一個或多個實施方式的根據(jù)實施例2的燒 制方案燒制的堇青石體碳分布；
[0032] 圖15圖形化顯示根據(jù)本文所示和所述的一個或多個實施方式的用于實施例3的各 種平均升溫速率的時間(X-軸)和溫度(y_軸)圖表；
[0033] 圖16圖形化顯示根據(jù)本文所示和所述的一個或多個實施方式的用于實施例4的各 種平均升溫速率的時間(X-軸)和溫度(y-軸)圖表；
[0034] 圖17圖形化顯示根據(jù)本文所示和所述的一個或多個實施方式的用于實施例5的各 種平均升溫速率的時間(X-軸)和溫度(y-軸)圖表；
[0035]圖18圖形化顯示根據(jù)本文所示和所述的一個或多個實施方式的用于實施例6的各 種平均升溫速率的時間(X-軸)和溫度(y-軸)圖表；
[0036]圖19圖形化顯示根據(jù)本文所示和所述的一個或多個實施方式的用于實施例7的各 種平均升溫速率的時間(X-軸)和溫度(y-軸)圖表；
[0037]圖20圖形化顯示根據(jù)本文所示和所述的一個或多個實施方式的用于實施例8的各 種平均升溫速率的時間(X-軸)和溫度(y-軸)圖表；
[0038] 圖21圖片化顯示根據(jù)本文所示和所述的一個或多個實施方式的根據(jù)實施例8的燒 制方案燒制的堇青石體碳分布；
[0039] 圖22圖形化顯示根據(jù)本文所示和所述的一個或多個實施方式的用于實施例9的各 種平均升溫速率的時間(X-軸)和溫度(y-軸)圖表；
[0040] 圖23圖片化顯示根據(jù)本文所示和所述的一個或多個實施方式的根據(jù)實施例9的燒 制方案燒制的堇青石體碳分布;和
[0041] 圖24圖形化顯示根據(jù)本文所示和所述的一個或多個實施方式的用于實施例10的 各種平均升溫速率的時間(X-軸)和溫度(y-軸)圖表。
[0042] 詳細描述
[0043] 下面詳細參考用于燒制堇青石體的方法的各種實施方式，這些實施方式的例子在 附圖中示出。只要有可能，在所有附圖中使用相同的附圖標記來表示相同或類似的部分。在 一種實施方式中，一種燒制堇青石體的方法包括提供包括形成堇青石的原材料和有機材料 的生坯體，該體具有芯體部分和表皮部分;預(yù)熱生坯體到預(yù)熱溫度;將生坯體在預(yù)熱溫度下 保持最小化芯體部分和表皮部分之間溫差的時間段;在第一平均升溫速率下將生坯體加熱 從預(yù)熱溫度到低燒制溫度的時間段;和在第二平均升溫速率下將生坯體加熱從低燒制溫度 到高燒制溫度的時間段。本文將具體參考附圖，描述各種燒制堇青石體的方法。
[0044]如本文所使用，"生坯體，""堇青石體，" "堇青石材料，"和"形成堇青石的體"互換 地使用來指未燒結(jié)的體或材料，除非另有說明。
[0045]在下面的描述中，應(yīng)理解當描述體的芯體部分加熱到給定溫度時，加熱整個體來 實現(xiàn)引用的在芯體部分中的溫度。例如，當把生坯體置于加熱或燒制腔室例如窯爐和加熱 時，腔室內(nèi)側(cè)的溫度足以將芯體部分加熱到具體溫度。
[0046] 本文所用，除非有具體的相反表示，無機或有機組分的"重量％"或"重量百分數(shù)" 或"重量百分比"是以包含該組分的總無機物的總重量為基準的。本文中列舉的有機組分為 以使用的無機組分為100%的基準上的追加物。
[0047] 本發(fā)明的實施方式提供改善的用于燒制形成堇青石的體的方法。形成堇青石的體 或生坯體可包括形成堇青石的原材料和有機材料，當燒制時其總體組成有效地得到堇青石 陶瓷，其中陶瓷的堇青石相占陶瓷的至少90重量％。堇青石陶瓷體可用作柴油機微粒過濾 器和/或作為催化材料的基片載體。
[0048] 圖1顯示根據(jù)本文所示和所述的一個或多個實施方式的堇青石陶瓷體（100