本發(fā)明屬于碳化硅基陶瓷零件的快速制造領(lǐng)域，具體涉及一種基于3dp增材制造技術(shù)的碳化硅基陶瓷零件制造方法。

背景技術(shù)：

碳化硅基陶瓷材料具有低密度、耐高溫、耐腐蝕、高強度、高硬度、高耐磨等優(yōu)良性能，是制造航空航天領(lǐng)域的理想材料，但是其固有的低韌性和難以加工導致其不太適用傳統(tǒng)加工。

增材制造是一種融合信息技術(shù)、材料技術(shù)、制造技術(shù)等多學科發(fā)展起來的先進制造技術(shù)，通過材料逐層積累成型制造實體零件，對復雜零件的近凈成型具有巨大的優(yōu)勢，同時也為零件內(nèi)部的復雜結(jié)構(gòu)的制造提供了新的思路和方法。

目前，復雜的碳化硅基陶瓷零件普遍采用凝膠注模技術(shù)或者熱壓法制造，前者所制造的碳化硅基陶瓷零件致密度較低，常溫和高溫的力學性能較差，后者難以實現(xiàn)具有復雜結(jié)構(gòu)的零件的制造，特別是具有空心結(jié)構(gòu)的零件。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于克服上述不足，提供一種基于3dp增材制造技術(shù)的碳化硅基陶瓷零件制造方法，該方法通過對顆粒級配后的碳化硅陶瓷粉末加入適量的碳化硅短纖維混合均勻制成3dp打印設備用的陶瓷粉末；然后利用混合后的粉末原料進行打印，實現(xiàn)碳化硅基陶瓷零件素坯的成型；再對碳化硅陶瓷葉片素坯進行真空脫脂、化學氣相沉積以及熱等靜壓處理后，最終得到高強度碳化硅陶瓷零件。

為了達到上述目的，本發(fā)明包括以下步驟：

步驟一，對碳化硅陶瓷粉末采用顆粒級配方法進行配比，將顆粒級配后的碳化硅陶瓷粉體和質(zhì)量分數(shù)2～4％的碳化硅短纖維均勻混合，得到3dp打印設備用的碳化硅陶瓷粉體；

步驟二，配置雙重固化體系的3dp打印墨水；

步驟三，建立碳化硅基陶瓷零件的三維cad模型并建立分層和掃描路徑的數(shù)據(jù)；

步驟四，將碳化硅陶瓷葉片的制作數(shù)據(jù)導入雙重固化體系的陶瓷粉末3dp打印設備，并利用步驟二中制備的陶瓷粉末進行打印成形，得到碳化硅基陶瓷零件的素坯；

步驟五，對碳化硅基陶瓷零件素坯進行干燥和真空脫脂處理；

步驟六，將干燥脫脂后的碳化硅基陶瓷零件通過化學氣相滲透工藝對碳化硅基陶瓷零件進行致密化處理；

步驟七，最后通過熱等靜壓工藝制得具有良好的高溫綜合性能的碳化硅基陶瓷零件。

所述步驟一中，得到3dp打印設備用的碳化硅陶瓷粉體的具體方法如下：

第一步，將粒度為45μm、20μm、5μm、2μm的碳化硅粉末質(zhì)量按10:5:2:1的比例與質(zhì)量分數(shù)2％～4％的碳化硅短纖維、質(zhì)量分數(shù)的8％石墨粉末混合得到陶瓷粉；

第二步，在陶瓷粉中加入含量約為粉末質(zhì)量的0.2～0.5％的檸檬酸，以觸發(fā)粘接劑的凝固反應；

第三步，將上述混合粉末進行干法球磨30min，待充分混合后制成3dp打印用的碳化硅基陶瓷粉體。

所述步驟二中，配置雙重固化體系的3dp打印墨水的具體方法如下：

第一步，配制第一粘接劑，以膠體二氧化硅作為粘接劑，以蒸餾水作為介質(zhì),以丙二醇作為濕潤劑，以三乙醇胺作為基料，其中膠體二氧化硅和蒸餾水按照質(zhì)量比為7:10混合，添加質(zhì)量分數(shù)為5～7％的丙二醇,3～5％的三乙醇胺，置于磁力攪拌器上攪拌20min，待均勻混合后制得第一粘接劑；

第二步，第二粘接劑為光敏樹脂基粘接劑，通過雙重固化3dp打印設備的外置紫外光照射，發(fā)生固化達到粘接基體粉末的作用。

所述步驟五中，干燥和真空脫脂處理的工藝如下：

將制得的碳化硅基陶瓷零件的素坯放置于真空脫脂爐內(nèi)，在20℃條件下真空干燥2h，隨后自室溫起，以1℃/min的升溫速率，升溫至300℃，保溫10min；然后以1℃/min的升溫速率，升溫至600℃，保溫3h。

所述步驟六中，化學氣相滲透工藝如下：

將燒結(jié)好的碳化硅基陶瓷零件置于化學氣相滲透設備中，以三氯甲基硅烷與氫氣為原料，根據(jù)坯體的大小設置相應的溫度和時間，滲透壓強設定為10kpa，實現(xiàn)對碳化硅陶瓷零件的致密化處理。

所述步驟八中，熱等靜壓工藝如下：

將化學氣相滲透后的碳化硅基陶瓷零件坯體置于熱等靜壓設備中，在溫度為1500℃、壓力為200mpa條件下燒結(jié)強化1h，最終制得高性能致密碳化硅基陶瓷零件。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明通過對顆粒級配后的碳化硅陶瓷粉末加入適量的碳化硅短纖維混合均勻制成3dp打印設備用的陶瓷粉末；然后利用混合后的粉末原料進行打印，實現(xiàn)碳化硅基陶瓷零件素坯的成型；再對碳化硅陶瓷葉片素坯進行真空脫脂、化學氣相滲透以及熱等靜壓處理后，最終得到高強度碳化硅陶瓷零件，本發(fā)明利用3dp增材制造技術(shù)制造的碳化硅基陶瓷零件經(jīng)一系列后處理后可得到具有良好高溫綜合性能的致密零件，同時解決了復雜結(jié)構(gòu)零件制造困難的難題，利用3dp增材技術(shù)實現(xiàn)了碳化硅基陶瓷零件的快速制造，有效的避免了具有空心結(jié)構(gòu)復雜零件的制造過程的一系列復雜的制造工藝，在保證綜合性能滿足要求的同時，極大的減少了制造時間和成本，是具有革命性的一項新技術(shù)，具有非常大的市場價值。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的流程圖。

具體實施方式

下面結(jié)合實施例對本發(fā)明做進一步說明。

實施例1：

1、3dp打印設備用的碳化硅陶瓷粉體的制備；

將粒度為45μm、20μm、5μm、2μm的碳化硅粉末、碳化硅短纖維、石墨粉末按陶瓷粉體配比表1配比成分混合后，在陶瓷粉術(shù)中加入含量約為粉末重量的0.2–0.5％的檸檬酸，以觸發(fā)粘接劑的凝固反應，配制完成后進行球磨30min充分混合成為3dp打印設備用的碳化硅陶瓷粉體；

表1陶瓷粉體配比

2、配置雙重固化體系的3dp打印墨水；

粘接劑1的配置：將膠體二氧化硅(顆粒尺寸為5-100nm，溶液中基料的ph值應為9-12，使膠體二氧化硅穩(wěn)定，防止其過早凝固，采用于不銹鎳噴頭)和三乙醇胺(基料)采用聚乙二醇作粘接反應的催化劑促進粘接反應，粘接劑配方如表2，配制完成后置于磁力攪拌器上攪拌20min；

表2粘接劑1配方

粘接劑2為光敏樹脂；

3、建立碳化硅陶瓷葉片的三維cad模型并建立分層和掃描路徑的數(shù)據(jù)；

使用三維造型軟件設計出所需結(jié)構(gòu)形狀的零件模型，特別是有內(nèi)腔的復雜結(jié)構(gòu)的零件模型，并將零件進行分層切片處理，層片厚度為0.1mm，得到3dp打印設備的數(shù)據(jù)模型；

4、碳化硅基陶瓷零件坯體3dp工藝打印成型；

將碳化硅陶瓷葉片的制作數(shù)據(jù)導入雙重固化體系的陶瓷粉末3d打印機，并利用步驟1)制備的陶瓷粉末和步驟2)制備的兩種粘接劑進行打印成形，啟動設備，開啟光敏樹脂固化用的紫外光照射器按規(guī)定程序的打印完成后，取出制得的坯體，去除多余的未粘接的粉末原料后得到零件的坯體；

5、對碳化硅基陶瓷零件素坯進行干燥和真空脫脂處理；

將制得的碳化硅基陶瓷零件的素坯放置于真空脫脂爐內(nèi)，在20℃條件下真空干燥2h，隨后自室溫起，以1℃/min的升溫速率，升溫至300℃，保溫10min；然后以1℃/min的升溫速率，升溫至600℃，保溫3h；

6、將燒結(jié)后的碳化硅基陶瓷零件通過化學氣相滲透工藝對碳化硅基陶瓷零件進行致密化處理；

將燒結(jié)好的碳化硅基陶瓷零件置于化學氣相滲透設備中，以三氯甲基硅烷與氫氣為原料，根據(jù)坯體的大小設置相應的溫度和時間，滲透壓強設定為10kpa，實現(xiàn)對碳化硅陶瓷零件的致密化處理；

7、最后通過熱等靜壓工藝制得具有良好的高溫綜合性能的碳化硅基陶瓷零件。

將化學氣相滲透后的碳化硅基陶瓷零件坯體置于熱等靜壓設備中，在溫度為1500℃、壓力為200mpa條件下燒結(jié)強化1h，最終制得高性能致密碳化硅基陶瓷零件。

實施例2：

步驟一，將粒度為45μm、20μm、5μm、2μm的碳化硅粉末質(zhì)量按10:5:2:1的比例與質(zhì)量分數(shù)2％～4％的碳化硅短纖維、質(zhì)量分數(shù)8％石墨粉末混合得到陶瓷粉；

步驟二，在陶瓷粉中加入含量約為粉末重量的0.2％的檸檬酸，以觸發(fā)粘接劑的凝固反應，配制完成后；

步驟三，進行干法球磨30min充分混合成為3dp打印設備用的碳化硅基陶瓷粉體；

步驟四，配制第一粘接劑，以膠體二氧化硅作為粘接劑，以蒸餾水作為介質(zhì),以丙二醇作為濕潤劑，以三乙醇胺作為基料，其中膠體二氧化硅和蒸餾水按照質(zhì)量比為7:10混合，添加質(zhì)量分數(shù)為5％的丙二醇,3％的三乙醇胺，置于磁力攪拌器上攪拌20min，待均勻混合后制得第一粘接劑；

步驟五，第二粘接劑為光敏樹脂，通過外置的紫外光照射，光敏樹脂發(fā)生固化達到粘接基體粉末的作用，得到雙重固化體系的3dp打印墨水；

步驟六，建立碳化硅基陶瓷零件的三維cad模型并建立分層和掃描路徑的數(shù)據(jù)；

步驟七，將碳化硅陶瓷葉片的制作數(shù)據(jù)導入雙重固化體系的陶瓷粉末3d打印機，并利用步驟二中制備的陶瓷粉末進行打印成形，得到碳化硅基陶瓷零件的素坯；

步驟八，將制得的碳化硅基陶瓷零件的素坯放置于真空脫脂爐內(nèi)，在20℃條件下真空干燥2h，隨后自室溫起，以1℃/min的升溫速率，升溫至300℃，保溫10min；然后以1℃/min的升溫速率，升溫至600℃，保溫3h；

步驟九，將燒結(jié)好的碳化硅基陶瓷零件置于化學氣相滲透設備中，以三氯甲基硅烷與氫氣為原料，根據(jù)坯體的大小設置相應的溫度和時間，滲透壓強設定為10kpa，實現(xiàn)對碳化硅陶瓷零件的致密化處理；

步驟十，最后將化學氣相滲透后的碳化硅基陶瓷零件坯體置于熱等靜壓設備中，在溫度為1500℃、壓力為200mpa條件下燒結(jié)強化1h，最終制得高性能致密碳化硅基陶瓷零件。