本發(fā)明涉及壓電陶瓷材料，特別是涉及用于制造高溫壓電陶瓷傳感器的介電陶瓷材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
壓電材料由于其壓電效應(yīng)，可以實(shí)現(xiàn)電能與機(jī)械能之間的相互轉(zhuǎn)換，廣泛應(yīng)用于醫(yī)療、通信、探測(cè)、雷達(dá)和家電等領(lǐng)域。隨著科技的快速發(fā)展和應(yīng)用的實(shí)際需求，對(duì)壓電材料的使用溫度提出了更高的要求，比如，在汽車(chē)工業(yè)中應(yīng)用的壓電材料的工作溫度可以達(dá)到500～700℃；而在核反應(yīng)堆中使用的壓電材料工作溫度會(huì)達(dá)到1200℃。這些高溫領(lǐng)域的應(yīng)用，對(duì)材料的性能提出了更高的要求，推動(dòng)了高溫壓電材料的發(fā)展。高溫壓電材料，比如鈮酸鋰單晶，鉍層狀結(jié)構(gòu)陶瓷材料，已廣泛應(yīng)用于航空航天、核能、冶金、石油化工、地質(zhì)勘探等許多特殊領(lǐng)域。
近年來(lái)，國(guó)內(nèi)外研究小組主要的研究工作側(cè)重于對(duì)具有高居里溫度的材料體系的探索與開(kāi)發(fā)。根據(jù)材料結(jié)構(gòu)的不同，大致可以分為鈣鈦礦結(jié)構(gòu)體系，堿金屬鈮酸鹽體系，鉍層狀結(jié)構(gòu)體系和鎢青銅結(jié)構(gòu)體系。其居里溫度一般都在900℃以下，由于結(jié)構(gòu)相變、熱激活老化和高溫成分不穩(wěn)定等因素，這些材料的安全使用溫度被限制在居里溫度的1/2處，遠(yuǎn)遠(yuǎn)不能滿(mǎn)足航空航天等超高溫領(lǐng)域的特殊需求。比如，以鈮酸鋰單晶做成的加速度傳感器最高使用溫度可以達(dá)到760℃，重點(diǎn)應(yīng)用于飛機(jī)燃?xì)鉁u輪機(jī)的振動(dòng)測(cè)試。然而，linbo3單晶材料的生產(chǎn)工藝復(fù)雜，價(jià)格極其昂貴。因此，超高溫壓電陶瓷的研究和開(kāi)發(fā)顯得尤為重要。
在探索與開(kāi)發(fā)新型超高居里溫度壓電陶瓷的過(guò)程中，具有通式anbno3n+2的層狀類(lèi)鈣鈦礦結(jié)構(gòu)材料(比如，sr2nb2o7的居里溫度tc～1340℃，la2ti2o7的居里溫度tc～1460℃)具有超高居里溫度和壓電性能的溫度穩(wěn)定性，得到了廣泛關(guān)注與研究。在通式anbno3n+2中，n代表鈣鈦礦層中bo6八面體的個(gè)數(shù)，也是鈣鈦礦層的厚度結(jié)構(gòu)的多樣性，n的取值范圍可以從2到7。根據(jù)n取值的不同，anbno3n+2的結(jié)構(gòu)不同，而且會(huì)結(jié)晶成不同的空間群。另外，這類(lèi)材料的成分可調(diào)性非常高，在滿(mǎn)足電價(jià)平衡的條件下，a、b位的離子可以進(jìn)行多種組合。我們?cè)谠擉w系中對(duì)n取值為3的la2o3-tio2-nb2o5三元體系的化合物進(jìn)行了合成探索和壓電性能的研究，發(fā)現(xiàn)la3ti2nbo11的合成容易，而且具有好的超高居里溫度和較好的壓電活性，具有極大的潛力應(yīng)用于高溫傳感器。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種具有織構(gòu)結(jié)構(gòu)的高居里溫度壓電陶瓷材料及其制備方法。
本發(fā)明的高居里溫度壓電陶瓷材料的化學(xué)組成為la3ti2nbo11。
本壓電陶瓷材料的制備方法步驟為：
(1)將純度為99.9％(重量百分比)以上的la2o3，tio2和nb2o5的原始粉末按la3ti2nbo11的組成稱(chēng)量配料；
(2)將步驟(1)原料濕式球磨混合4小時(shí)，球磨介質(zhì)為無(wú)水乙醇，烘干后在1200℃大氣氣氛中預(yù)燒4小時(shí)；
(3)將步驟(2)制得的粉末放入直徑為20mm的石墨模具中，并施加25kn壓力(80mpa)壓實(shí)，在燒結(jié)溫度為1300℃的真空氣氛中燒結(jié)3min，其中升溫速率和降溫速率均為100℃/min；
(4)將步驟(3)獲得的20mm陶瓷放入30mm石墨模具中并施加16kn壓力(80mpa)，在燒結(jié)溫度為1350-1400℃的真空氣氛中燒結(jié)3min，其中升溫速率和降溫速率均為100℃/min；
(5)將步驟(4)獲得的30mm陶瓷樣品在1250℃大氣氣氛中退火處理20h。
本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)：la3ti2nbo11陶瓷燒結(jié)良好，具有高致密度和高織構(gòu)化，其居里溫度tc值高達(dá)1420-1450℃，壓電系數(shù)d33＝0.2-1.1pc/n，可用于高溫傳感器等器件的制造，在工業(yè)上有著潛在的應(yīng)用價(jià)值。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例：
表1示出了構(gòu)成本發(fā)明的不同燒結(jié)溫度的3個(gè)具體實(shí)施例及其居里溫度和室溫壓電系數(shù)。其制備方法如上所述，使用zj-3a型準(zhǔn)靜態(tài)d33測(cè)量?jī)x進(jìn)行壓電介電性能的評(píng)價(jià)。。為了保證測(cè)試的準(zhǔn)確，使用標(biāo)準(zhǔn)樣品，x切向的α-sio2，(d33＝2.3±0.1pc/n)對(duì)儀器進(jìn)行校準(zhǔn)。本陶瓷可用于高溫傳感器等器件的制造。
表1：