本發(fā)明公開了一種混凝土泵送劑的制備方法，屬于混凝土外加劑制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

目前，水泥混凝土施工的機(jī)械化程度越來越高，對于大跨、高聳、管壁、大體積公路工程水泥混凝土結(jié)構(gòu)，水泥混凝土的澆筑一般采用泵送工藝，利用壓力泵通過管道將水泥混凝土拌和物漿體直接輸送到模板中。它不僅能夠加快施工進(jìn)度、縮短工期，而且對于改善施工條件、保護(hù)環(huán)境、提高施工質(zhì)量勻質(zhì)性都具有非常重要的作用。

由于水泥混凝土在泵送過程中必須保持良好的流動(dòng)性，不堵塞管路，同時(shí)還要具有良好的粘聚性和抗離析性，普通水泥混凝土拌和物很難滿足這些要求，因此必須摻入一定的助泵外加劑。水泥混凝土泵送劑就是使水泥混凝土拌和物具有順利通過輸送管道、不堵塞、不離析、保持良好粘聚性的一種外加劑，它是為了適應(yīng)快速、文明施工的水泥混凝土泵送工藝而開發(fā)使用的一種專用外加劑。

混凝土泵送劑的組成通常包括減水組分、緩凝組分、引氣組分及保水組分等。其中，又以減水劑為最主要的組分，且泵送劑也常常以減水效果的好壞來界定其類型。目前市場上的泵送劑是以萘系高效減水劑為主體，再與緩凝劑、引氣劑和潤滑劑復(fù)配制得，其泵送性較弱，不能有效降低混凝土收縮率，同時(shí)不能改善混凝土裂縫現(xiàn)象，反而增大混凝土收縮，引發(fā)商品混凝土裂縫現(xiàn)象，影響混凝土的耐久性，縮短建筑物壽命。因此，亟待開發(fā)一種泵送效果好、能提高混凝土綜合性能的高效混凝土泵送劑。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明主要解決的技術(shù)問題：針對現(xiàn)有的混凝土泵送劑泵送性弱，不能有效降低混凝土收縮率，同時(shí)不能改善混凝土裂縫現(xiàn)象，反而增大混凝土收縮，引發(fā)商品混凝土裂縫現(xiàn)象，影響混凝土的耐久性，縮短建筑物壽命的缺陷，提供了一種混凝土泵送劑的制備方法。

為了解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明所采用的技術(shù)方案是：

（1）取蔗糖、丙烯酸加入去離子水中，攪拌20～30min，再加入巰基乙酸，在40～45℃下攪拌1～2h，得混合料液；

（2）取甲基烯丙基聚氧乙烯醚加入去離子水中，在40～50℃下攪拌均勻，再加入過硫酸銨和混合料液，反應(yīng)1～2h后用氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph為7.0～8.0，得聚羧酸減水劑母液；

（3）將硝酸鎂溶液、氨水、聚乙烯醇溶液、無水乙醇、尿素、硝酸鑭混合均勻，在150～160℃下反應(yīng)5～8h，過濾得濾渣，將濾渣依次用水洗、醇洗后，得稀土摻雜納米氫氧化鎂；

（4）將稀土摻雜納米氫氧化鎂超聲分散在無水乙醇中，經(jīng)離心分離后得沉淀，將沉淀干燥后在700～800℃下煅燒2～3h，得稀土摻雜活性納米氧化鎂；

（5）將聚羧酸減水劑母液、引氣劑、稀土摻雜活性納米氧化鎂、木質(zhì)素磺酸鈉、聚乙二醇、β-環(huán)糊精、三甲基十六烷基溴化銨混合均勻，得混凝土泵送劑。

步驟（1）所述的蔗糖、丙烯酸、去離子水、巰基乙酸的重量份為100～120份蔗糖，120～150份丙烯酸，180～200份去離子水，20～30份巰基乙酸。

步驟（2）所述的甲基烯丙基聚氧乙烯醚、過硫酸銨、混合料液的重量份為90～100份甲基烯丙基聚氧乙烯醚，4～6份過硫酸銨，42～50份混合料液。

步驟（3）所述的硝酸鎂溶液、氨水、聚乙烯醇溶液、無水乙醇、尿素、硝酸鑭的重量份為80～120份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～20%硝酸鎂溶液，150～250份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10～15%氨水，8～15份質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%聚乙烯醇溶液，5～8份無水乙醇，0.5～1.5份尿素，0.1～0.5份硝酸鑭。

步驟（5）所述的聚羧酸減水劑母液、引氣劑、稀土摻雜活性納米氧化鎂、木質(zhì)素磺酸鈉、聚乙二醇、β-環(huán)糊精、三甲基十六烷基溴化銨的重量份為200～320份聚羧酸減水劑母液，3～4份引氣劑，10～20份稀土摻雜活性納米氧化鎂，80～100份木質(zhì)素磺酸鈉，0.25～0.35份聚乙二醇，0.12～0.15份β-環(huán)糊精，0.35～0.40份三甲基十六烷基溴化銨。

步驟（5）所述的引氣劑為三萜皂甙、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一種或兩種。

本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明以蔗糖、丙烯酸、甲基烯丙基聚氧乙烯醚為原料進(jìn)行反應(yīng)，制得緩凝型聚羧酸減水劑母液，再用硝酸鑭摻雜硝酸鎂溶液制得稀土摻雜納米氫氧化鎂，再經(jīng)除雜、干燥、煅燒制得稀土摻雜活性納米氧化鎂作為緩釋劑，最后將稀土摻雜活性納米氧化鎂與聚羧酸減水劑母液、引氣劑等攪拌混合，再與聚乙二醇、三甲基十六烷基溴化銨等復(fù)配，即可得混凝土泵送劑，本發(fā)明通過小分子量的聚合物優(yōu)先于聚羧酸減水劑分子進(jìn)入到水泥分子層中，減少水泥對聚羧酸減水劑的吸附作用，保持產(chǎn)生分散作用的有效聚羧酸減水劑的含量，使得混凝土具有坍落度損失小、抑制混凝土收縮、控制混凝土裂縫、泵送性優(yōu)異的特點(diǎn)，能有效提高混凝土耐久性及混凝土自身強(qiáng)度，延長建筑物使用壽命，可為工程應(yīng)用提供快捷、可靠的途徑。

具體實(shí)施方式

為便于理解本發(fā)明，本發(fā)明列舉實(shí)施例如下。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明了，所述實(shí)施例僅僅是幫助理解本發(fā)明，不應(yīng)視為對本發(fā)明的具體限制。

取100～120g蔗糖，120～150g丙烯酸，加入180～200ml去離子水中，以300～400r/min攪拌20～30min，再加入20～30g巰基乙酸，在40～45℃恒溫水浴下，繼續(xù)攪拌1～2h，得混合料液，稱取900～1000g甲基烯丙基聚氧乙烯醚，加入1.0～1.2l去離子水中，在40～50℃恒溫水浴下，以300～400r/min攪拌至甲基烯丙基聚氧乙烯醚完全溶解，再加入40～60g過硫酸銨，并以1～3ml/min滴加混合料液，滴加完畢后，繼續(xù)恒溫?cái)嚢?～2h，隨后冷卻至30～35℃，再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph為7.0～8.0，得聚羧酸減水劑母液，再量取80～100ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%硝酸鎂溶液，150～200ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%氨水，8～12ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%聚乙烯醇溶液，6～10ml無水乙醇，0.5～1.5g尿素，0.1～0.5g硝酸鑭，裝入反應(yīng)釜中，以300～400r/min攪拌混合5～8min，并加熱至150～160℃，反應(yīng)5～8h，過濾，并依次用去離子水和無水乙醇洗滌濾渣3～5次，得稀土摻雜納米氫氧化鎂，將稀土摻雜納米氫氧化鎂加入60～80ml無水乙醇中，以300w超聲波超聲分散10～15min，隨后轉(zhuǎn)入離心機(jī)中離心分離，得沉淀，將沉淀置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，隨后轉(zhuǎn)入馬弗爐中，在700～800℃下煅燒2～3h，冷卻至室溫后，得稀土摻雜活性納米氧化鎂，最后取200～300g聚羧酸減水劑母液，加入3～4g引氣劑，10～20g稀土摻雜活性納米氧化鎂，80～100g木質(zhì)素磺酸鈉，在40～50℃恒溫水浴下，以500～600r/min攪拌15～20min，再加入0.25～0.35g聚乙二醇，0.12～0.15gβ-環(huán)糊精，0.35～0.40g三甲基十六烷基溴化銨，繼續(xù)攪拌20～30min，得混凝土泵送劑。所述的引氣劑為三萜皂甙、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一種或兩種。

實(shí)例1

取100～120g蔗糖，120～150g丙烯酸，加入180～200ml去離子水中，以300～400r/min攪拌20～30min，再加入20～30g巰基乙酸，在40～45℃恒溫水浴下，繼續(xù)攪拌1～2h，得混合料液，稱取900～1000g甲基烯丙基聚氧乙烯醚，加入1.0～1.2l去離子水中，在40～50℃恒溫水浴下，以300～400r/min攪拌至甲基烯丙基聚氧乙烯醚完全溶解，再加入40～60g過硫酸銨，并以1～3ml/min滴加混合料液，滴加完畢后，繼續(xù)恒溫?cái)嚢?～2h，隨后冷卻至30～35℃，再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph為7.0～8.0，得聚羧酸減水劑母液，再量取80～100ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%硝酸鎂溶液，150～200ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%氨水，8～12ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%聚乙烯醇溶液，6～10ml無水乙醇，0.5～1.5g尿素，0.1～0.5g硝酸鑭，裝入反應(yīng)釜中，以300～400r/min攪拌混合5～8min，并加熱至150～160℃，反應(yīng)5～8h，過濾，并依次用去離子水和無水乙醇洗滌濾渣3～5次，得稀土摻雜納米氫氧化鎂，將稀土摻雜納米氫氧化鎂加入60～80ml無水乙醇中，以300w超聲波超聲分散10～15min，隨后轉(zhuǎn)入離心機(jī)中離心分離，得沉淀，將沉淀置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，隨后轉(zhuǎn)入馬弗爐中，在700～800℃下煅燒2～3h，冷卻至室溫后，得稀土摻雜活性納米氧化鎂，最后取200～300g聚羧酸減水劑母液，加入3～4g三萜皂甙，10～20g稀土摻雜活性納米氧化鎂，80～100g木質(zhì)素磺酸鈉，在40～50℃恒溫水浴下，以500～600r/min攪拌15～20min，再加入0.25～0.35g聚乙二醇，0.12～0.15gβ-環(huán)糊精，0.35～0.40g三甲基十六烷基溴化銨，繼續(xù)攪拌20～30min，得混凝土泵送劑。

首先按重量份數(shù)計(jì)，取20份水泥，8份粉煤灰，90份粒徑為20mm砂，40份溫度為40℃水，30份石子，1份本發(fā)明制得的混凝土泵送劑，依次放入混凝土攪拌機(jī)中后，開啟攪拌機(jī)攪拌混合90s后，將攪拌均勻的混凝土拌合料用混凝土泵送車的橡皮管道倒入帶有鋼筋和預(yù)埋件的混凝土澆筑模板中，同時(shí)不停用振搗棒對泵送的混凝土拌合料進(jìn)行振搗，以確保鋼筋過密部位振搗密實(shí)，待澆筑完成后靜置養(yǎng)護(hù)1天，將模板略微松開，再繼續(xù)澆水養(yǎng)護(hù)6天，最后拆除模板即可。經(jīng)檢測，本發(fā)明制得的混凝土泵送劑能有效提高混凝土可泵送性，泵送后的混凝土從初凝到終凝前產(chǎn)生的自由膨脹率為0.015%，從混凝土終凝到混凝土強(qiáng)度達(dá)10mpa前產(chǎn)生的微量限制膨脹率為0.003%，能有效減少混凝土裂縫，同時(shí)本發(fā)明泵送劑能有效提高混凝土強(qiáng)度，改善混凝土耐久性，使用后的混凝土7天抗壓強(qiáng)度達(dá)35mpa，28天抗壓強(qiáng)度達(dá)48mpa，且本發(fā)明泵送劑能保持混凝土在120min內(nèi)坍落度基本上無損失，混凝土減水率提高至42%。

實(shí)例2

取100～120g蔗糖，120～150g丙烯酸，加入180～200ml去離子水中，以300～400r/min攪拌20～30min，再加入20～30g巰基乙酸，在40～45℃恒溫水浴下，繼續(xù)攪拌1～2h，得混合料液，稱取900～1000g甲基烯丙基聚氧乙烯醚，加入1.0～1.2l去離子水中，在40～50℃恒溫水浴下，以300～400r/min攪拌至甲基烯丙基聚氧乙烯醚完全溶解，再加入40～60g過硫酸銨，并以1～3ml/min滴加混合料液，滴加完畢后，繼續(xù)恒溫?cái)嚢?～2h，隨后冷卻至30～35℃，再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph為7.0～8.0，得聚羧酸減水劑母液，再量取80～100ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%硝酸鎂溶液，150～200ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%氨水，8～12ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%聚乙烯醇溶液，6～10ml無水乙醇，0.5～1.5g尿素，0.1～0.5g硝酸鑭，裝入反應(yīng)釜中，以300～400r/min攪拌混合5～8min，并加熱至150～160℃，反應(yīng)5～8h，過濾，并依次用去離子水和無水乙醇洗滌濾渣3～5次，得稀土摻雜納米氫氧化鎂，將稀土摻雜納米氫氧化鎂加入60～80ml無水乙醇中，以300w超聲波超聲分散10～15min，隨后轉(zhuǎn)入離心機(jī)中離心分離，得沉淀，將沉淀置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，隨后轉(zhuǎn)入馬弗爐中，在700～800℃下煅燒2～3h，冷卻至室溫后，得稀土摻雜活性納米氧化鎂，最后取200～300g聚羧酸減水劑母液，加入3～4g脂肪醇聚氧乙烯醚，10～20g稀土摻雜活性納米氧化鎂，80～100g木質(zhì)素磺酸鈉，在40～50℃恒溫水浴下，以500～600r/min攪拌15～20min，再加入0.25～0.35g聚乙二醇，0.12～0.15gβ-環(huán)糊精，0.35～0.40g三甲基十六烷基溴化銨，繼續(xù)攪拌20～30min，得混凝土泵送劑。

首先按重量份數(shù)計(jì)，取25份水泥，9份粉煤灰，95份粒徑為25mm砂，50份溫度為45℃水，35份石子，2份本發(fā)明制得的混凝土泵送劑，依次放入混凝土攪拌機(jī)中后，開啟攪拌機(jī)攪拌混合100s后，將攪拌均勻的混凝土拌合料用混凝土泵送車的橡皮管道倒入帶有鋼筋和預(yù)埋件的混凝土澆筑模板中，同時(shí)不停用振搗棒對泵送的混凝土拌合料進(jìn)行振搗，以確保鋼筋過密部位振搗密實(shí)，待澆筑完成后靜置養(yǎng)護(hù)1天，將模板略微松開，再繼續(xù)澆水養(yǎng)護(hù)7天，最后拆除模板即可。經(jīng)檢測，本發(fā)明制得的混凝土泵送劑能有效提高混凝土可泵送性，泵送后的混凝土從初凝到終凝前產(chǎn)生的自由膨脹率為0.020%，從混凝土終凝到混凝土強(qiáng)度達(dá)10mpa前產(chǎn)生的微量限制膨脹率為0.005%，能有效減少混凝土裂縫，同時(shí)本發(fā)明泵送劑能有效提高混凝土強(qiáng)度，改善混凝土耐久性，使用后的混凝土7天抗壓強(qiáng)度達(dá)37mpa，28天抗壓強(qiáng)度達(dá)49mpa，且本發(fā)明泵送劑能保持混凝土在130min內(nèi)坍落度基本上無損失，混凝土減水率提高至43%。

實(shí)例3

取100～120g蔗糖，120～150g丙烯酸，加入180～200ml去離子水中，以300～400r/min攪拌20～30min，再加入20～30g巰基乙酸，在40～45℃恒溫水浴下，繼續(xù)攪拌1～2h，得混合料液，稱取900～1000g甲基烯丙基聚氧乙烯醚，加入1.0～1.2l去離子水中，在40～50℃恒溫水浴下，以300～400r/min攪拌至甲基烯丙基聚氧乙烯醚完全溶解，再加入40～60g過硫酸銨，并以1～3ml/min滴加混合料液，滴加完畢后，繼續(xù)恒溫?cái)嚢?～2h，隨后冷卻至30～35℃，再用質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%氫氧化鈉溶液調(diào)節(jié)ph為7.0～8.0，得聚羧酸減水劑母液，再量取80～100ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為20%硝酸鎂溶液，150～200ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%氨水，8～12ml質(zhì)量分?jǐn)?shù)為1%聚乙烯醇溶液，6～10ml無水乙醇，0.5～1.5g尿素，0.1～0.5g硝酸鑭，裝入反應(yīng)釜中，以300～400r/min攪拌混合5～8min，并加熱至150～160℃，反應(yīng)5～8h，過濾，并依次用去離子水和無水乙醇洗滌濾渣3～5次，得稀土摻雜納米氫氧化鎂，將稀土摻雜納米氫氧化鎂加入60～80ml無水乙醇中，以300w超聲波超聲分散10～15min，隨后轉(zhuǎn)入離心機(jī)中離心分離，得沉淀，將沉淀置于干燥箱中，在105～110℃下干燥至恒重，隨后轉(zhuǎn)入馬弗爐中，在700～800℃下煅燒2～3h，冷卻至室溫后，得稀土摻雜活性納米氧化鎂，最后取200～300g聚羧酸減水劑母液，加入3～4g脂肪醇聚氧乙烯醚，10～20g稀土摻雜活性納米氧化鎂，80～100g木質(zhì)素磺酸鈉，在40～50℃恒溫水浴下，以500～600r/min攪拌15～20min，再加入0.25～0.35g聚乙二醇，0.12～0.15gβ-環(huán)糊精，0.35～0.40g三甲基十六烷基溴化銨，繼續(xù)攪拌20～30min，得混凝土泵送劑。

首先按重量份數(shù)計(jì)，取30份水泥，10份粉煤灰，100份粒徑為30mm砂，60份溫度為50℃水，40份石子，3份本發(fā)明制得的混凝土泵送劑，依次放入混凝土攪拌機(jī)中后，開啟攪拌機(jī)攪拌混合110s后，將攪拌均勻的混凝土拌合料用混凝土泵送車的橡皮管道倒入帶有鋼筋和預(yù)埋件的混凝土澆筑模板中，同時(shí)不停用振搗棒對泵送的混凝土拌合料進(jìn)行振搗處理，以確保鋼筋過密部位振搗密實(shí)，待澆筑完成后靜置養(yǎng)護(hù)2天，將模板略微松開，再繼續(xù)澆水養(yǎng)護(hù)8天，最后拆除模板即可。經(jīng)檢測，本發(fā)明制得的混凝土泵送劑能有效提高混凝土可泵送性，泵送后的混凝土從初凝到終凝前產(chǎn)生的自由膨脹率為0.025%，從混凝土終凝到混凝土強(qiáng)度達(dá)10mpa前產(chǎn)生的微量限制膨脹率為0.006%，能有效減少混凝土裂縫，同時(shí)本發(fā)明泵送劑能有效提高混凝土強(qiáng)度，改善混凝土耐久性，使用后的混凝土7天抗壓強(qiáng)度達(dá)38mpa，28天抗壓強(qiáng)度達(dá)50mpa，且本發(fā)明泵送劑能保持混凝土在140min內(nèi)坍落度基本上無損失，混凝土減水率提高至45%。