本發(fā)明涉及四氯化鈦的提純生產(chǎn)
技術領域：
，具體地說涉及一種粗四氯化鈦溶液精制生產(chǎn)方法。
背景技術：
：在精四氯化鈦生產(chǎn)工藝中，精制環(huán)節(jié)舉足輕重，可將氯化生產(chǎn)出的粗四氯化鈦提純?yōu)榫穆然?。此過程中，如何去除粗鈦溶液中的雜質顯得尤為重要，比如說鐵、三氯化釩，若不能正確有效的處理，會嚴重影響后續(xù)的海綿鈦、鈦白粉的生產(chǎn)質量。對于金屬釩的處理，中國專利文獻中已提出過很多種方法，如金屬除釩、硫化氫除釩、有機物除釩等工藝手段。例如專利103641160a公開了一種粗四氯化鈦除釩裝置和方法，這種方式雖然除釩效果明顯，但需要嚴格控制好有機物的噴淋方向與噴淋量，工藝要求復雜。國內新建裝置大多使用礦物油作為有機物除釩，因為礦物油可將三氯氧釩還原為沸點高的二氯氧釩等釩的低價物，并以固態(tài)形式存在。但缺點是在溶液中易產(chǎn)生沉淀，對于換熱系統(tǒng)內置于蒸發(fā)釜的設計來說，換熱器表面易結垢，會嚴重影響換熱能力，無法長期穩(wěn)定生產(chǎn)。中國專利101423247公開了強制外循環(huán)加熱除去四氯化鈦中釩雜質的方法。這種方式通過液下泥漿泵將蒸發(fā)釜中的物料泵至換熱器，但存在一定死角，蒸發(fā)釜局部會產(chǎn)生大量沉淀，長期使用后，固含量會越來越高，最終還會導致?lián)Q熱器易堵塞，使用壽命短。目前對于處理粗四氯化鈦溶液中的雜質，專利103011269a公開了一種四氯化鈦提純除釩的工藝及系統(tǒng)，提出粗鈦溶液經(jīng)蒸發(fā)除釩后，直接進入冷凝釜收集，此工藝方法雖然能提高精四氯化鈦的品質，但產(chǎn)品中仍含有少量的氯化物、鐵等雜質成分，處理效果并不明顯。在實際工況下，粗四氯化鈦提純過程中，往往會因其固含量高、雜質多等原因，而影響精四氯化鈦的品質。如何有效的除釩、除雜質，而且如何長期保證蒸發(fā)量持續(xù)穩(wěn)定，是目前迫切需要解決的問題。如果此問題無法解決，就需要經(jīng)常性的停車檢修，不僅耗費巨大的人力、物力，而且對周邊環(huán)境、人身安全都會造成隱患，對生產(chǎn)單位也會造成巨大的經(jīng)濟損失，故需盡快找出合適的辦法，以提高系統(tǒng)穩(wěn)定、安全性。技術實現(xiàn)要素：本發(fā)明的目的是針對上述現(xiàn)有技術的缺陷，提供一種粗四氯化鈦溶液精制生產(chǎn)方法，目的在于解決上述技術中已存在的多個問題。為了實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的技術方案是：一種粗四氯化鈦溶液精制生產(chǎn)方法，包括步驟s1、向粗四氯化鈦加入礦物油，混合；s2、將上述混合液進行閃蒸；s3、沸騰精餾；s4、冷卻提純；所述上述步驟經(jīng)由粗四氯化鈦儲槽、礦物油儲槽、閃蒸槽、精餾塔、再沸器組、冷凝塔、精四氯化鈦儲槽完成；所述粗四氯化鈦儲槽有連通管與閃蒸槽的頂端相連通，并有礦物油儲槽的出液管并入到該連通管中，所述閃蒸槽的頂端連接有精餾塔，所述精餾塔的頂端連接有冷凝塔，所述冷凝塔的底端連接精四氯化鈦儲槽，所述閃蒸槽的上部一側連接再沸器組，所述閃蒸槽的底端連接有外置泵；粗四氯化鈦放置在粗四氯化鈦儲槽中，礦物油放置在礦物油儲槽中，所述閃蒸在閃蒸槽中完成，所述粗四氯化鈦和礦物油的混合質量配比為0.5~0.6：1，所述閃蒸槽內溫度為130°c~156°c，壓力為-37mbar~~60mbar，該閃蒸的粗鈦在精餾塔中再次沸騰精餾，沸騰精餾的物料在冷凝塔中冷凝并最終進入到精四氯化鈦儲槽中儲存。作為對上述技術方案的改進，所述外置泵通過連通管連接氯化收塵系統(tǒng)，該連通管并設置有支管與再沸器組相連通。作為對上述技術方案的改進，所述再沸器組為雙管程雙管板再沸器，包括并聯(lián)的第一再沸器和第二再沸器。作為對上述技術方案的改進，所述精餾塔的頂部設置有噴淋裝置，所述精餾塔在噴淋裝置的下方設置有2~4層填料層；該填料層為鮑爾環(huán)狀。1、礦物油管道嵌入粗四氯化鈦管道內部，并依據(jù)粗鈦的量配比出加礦物油量，同時加入閃蒸槽，此方法保證了礦物油與粗鈦在加入反應槽之前就充分混合。閃蒸槽的進料管道出口位于低于工作液面，當閃蒸槽溫度上升至130°c~156°c之間時，礦物油可將三氯氧釩還原為沸點高的二氯氧釩等低價釩的氯化物和碳，此方式可以達到去除溶液中大部分金屬釩的目的。2、閃蒸槽容積設計是依據(jù)蒸發(fā)量而設計，大小為6m3~15m3，底部出口管道連接了外置泵，槽內沉淀下來的固體雜質會自流到外置泵，此方式保證了沉淀的固體雜質不會積累在槽內，與液下泵不同之處在死區(qū)少，使用壽命長。根據(jù)粗鈦進料量，以及泵出口固含量的測定，來調節(jié)去氯化收塵系統(tǒng)的調節(jié)閥，流量為1m3/h~10m3/h，通過此方式達到去除固含量的目的。3、再沸器設計為雙管程、雙管板，容積大小依據(jù)精四氯化鈦的產(chǎn)能而設計。物料側與蒸汽側在內部交叉逆流，有效提升換熱效率15%~35%，從而保證了換熱充分，并通過調節(jié)蒸汽流量來控制再沸器出口溫度。高速運轉的外置泵可將槽內液體泵至1#、2#再沸器，流速0.8m/s~3.6m/s，壓力0.35mpa~0.7mpa，因速度與壓力較高，在流經(jīng)管板過程時具備自清洗功能，此方式可以防止換熱表面結垢，長期使用也能夠保證換熱能力。同時，在再沸器中的蒸汽側出口，安裝有在線ph檢測儀，依據(jù)冷凝水的ph值變化，實時監(jiān)控再沸器是否存在漏點。本發(fā)明設計的1#、2#再沸器處于一開一備狀態(tài)，若發(fā)現(xiàn)任何不正常的狀態(tài)，可隨時在線切換，不會影響整個生產(chǎn)線。再沸器清洗簡單易操作，只需石灰乳溶液由進口通入，出口的混合溶液排放至預處理工段，最后使用高壓水槍沖洗，氮氣置換吹掃后方可拆卸維修，不會對周邊環(huán)境、人身安全造成隱患。4、閃蒸槽頂部出口增加了精餾塔，根據(jù)沸點的不同，具有分離兩種及兩種以上混合物。本發(fā)明的精餾塔頂部設計有一個噴淋，噴淋量1000kg/h~10000kg/h，精餾塔內部有2~4層填料，此填料使用的是特殊材質的鮑爾環(huán)，直徑為35mm~50mm，噴淋量與鮑爾環(huán)大小、數(shù)量等都與四氯化鈦的產(chǎn)能有關。此設計通過將精四氯化鈦儲槽的精鈦回流至閃蒸槽，進一步去釩、鐵等雜質，提升產(chǎn)品質量。5、精餾塔出口連接至冷凝塔，冷凝塔底部為精四氯化鈦儲槽。所有的氣體被冷凝為液態(tài)精四氯化鈦，儲存在槽中。與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明的粗四氯化鈦溶液精制生產(chǎn)方法，除釩、除雜質的效果好，而且長期保證蒸發(fā)量持續(xù)穩(wěn)定，可以避免停車檢修，人力、物力耗費小，對周邊環(huán)境、人身安全影響小，系統(tǒng)穩(wěn)定、安全性好。附圖說明圖1為本發(fā)明的設備裝置連接結構示意圖。具體實施方式下面結合附圖及具體的實施例對本發(fā)明作進一步地說明。如圖1所示，本發(fā)明的粗四氯化鈦溶液精制生產(chǎn)方法，包括步驟s1、向粗四氯化鈦加入礦物油，混合；s2、將上述混合液進行閃蒸；s3、沸騰精餾；s4、冷卻提純；所述上述步驟經(jīng)由粗四氯化鈦儲槽1、礦物油儲槽2、閃蒸槽3、精餾塔4、再沸器組、冷凝塔9、精四氯化鈦儲槽10完成；所述粗四氯化鈦儲槽1有連通管與閃蒸槽3的頂端相連通，并有礦物油儲槽2的出液管并入到該連通管中，所述閃蒸槽3的頂端連接有精餾塔4，所述精餾塔4的頂端連接有冷凝塔9，所述冷凝塔9的底端連接精四氯化鈦儲槽10，所述閃蒸槽3的上部一側連接再沸器組，所述閃蒸槽3的底端連接有外置泵5；粗四氯化鈦放置在粗四氯化鈦儲槽1中，礦物油放置在礦物油儲槽2中，所述閃蒸在閃蒸槽3中完成，所述粗四氯化鈦和礦物油的混合質量配比為0.5~0.6：1，所述閃蒸槽3內溫度為130°c~156°c，壓力為~37mbar~~60mbar，該閃蒸的粗鈦在精餾塔4中再次沸騰精餾，沸騰精餾的物料在冷凝塔9中冷凝并最終進入到精四氯化鈦儲槽中10儲存。作為對上述技術方案的改進，所述外置泵5通過連通管連接氯化收塵系統(tǒng)6，該連通管并設置有支管與再沸器組相連通。作為對上述技術方案的改進，所述再沸器組為雙管程雙管板再沸器，包括并聯(lián)的第一再沸器7和第二再沸器8。作為對上述技術方案的改進，所述精餾塔4的頂部設置有噴淋裝置，所述精餾塔4在噴淋裝置的下方設置有2~4層填料層；該填料層為鮑爾環(huán)狀。1、礦物油管道嵌入粗四氯化鈦管道內部，并依據(jù)粗鈦的量配比出加礦物油量，同時加入閃蒸槽，此方法保證了礦物油與粗鈦在加入反應槽之前就充分混合；閃蒸槽的進料管道出口位于低于工作液面，當閃蒸槽溫度上升至130°c~156°c之間時，礦物油可將三氯氧釩還原為沸點高的二氯氧釩等低價釩的氯化物和碳，此方式可以達到去除溶液中大部分金屬釩的目的；2、閃蒸槽容積設計是依據(jù)蒸發(fā)量而設計，大小為6m3~15m3，底部出口管道連接了外置泵，槽內沉淀下來的固體雜質會自流到外置泵，此方式保證了沉淀的固體雜質不會積累在槽內，與液下泵不同之處在死區(qū)少，使用壽命長。根據(jù)粗鈦進料量，以及泵出口固含量的測定，來調節(jié)去氯化收塵系統(tǒng)的調節(jié)閥，流量為1m3/h~10m3/h，通過此方式達到去除固含量的目的；3、再沸器設計為雙管程、雙管板，容積大小依據(jù)精四氯化鈦的產(chǎn)能而設計。物料側與蒸汽側在內部交叉逆流，有效提升換熱效率15%~35%，從而保證了換熱充分，并通過調節(jié)蒸汽流量來控制再沸器出口溫度；高速運轉的外置泵可將槽內液體泵至1#、2#再沸器，流速0.8m/s~3.6m/s，壓力0.35mpa~0.7mpa，因速度與壓力較高，在流經(jīng)管板過程時具備自清洗功能，此方式可以防止換熱表面結垢，長期使用也能夠保證換熱能力；同時，在再沸器中的蒸汽側出口，安裝有在線ph檢測儀，依據(jù)冷凝水的ph值變化，實時監(jiān)控再沸器是否存在漏點。本發(fā)明設計的1#、2#再沸器處于一開一備狀態(tài)，若發(fā)現(xiàn)任何不正常的狀態(tài)，可隨時在線切換，不會影響整個生產(chǎn)線。再沸器清洗簡單易操作，只需石灰乳溶液由進口通入，出口的混合溶液排放至預處理工段，最后使用高壓水槍沖洗，氮氣置換吹掃后方可拆卸維修，不會對周邊環(huán)境、人身安全造成隱患；4、閃蒸槽頂部出口增加了精餾塔，根據(jù)沸點的不同，具有分離兩種及兩種以上混合物；本發(fā)明的精餾塔頂部設計有一個噴淋，噴淋量1000kg/h~10000kg/h，精餾塔內部有2~4層填料，此填料使用的是特殊材質的鮑爾環(huán)，直徑為35mm~50mm，噴淋量與鮑爾環(huán)大小、數(shù)量等都與四氯化鈦的產(chǎn)能有關。此設計通過將精四氯化鈦儲槽的精鈦回流至閃蒸槽，進一步去釩、鐵等雜質，提升產(chǎn)品質量；5、精餾塔出口連接至冷凝塔，冷凝塔底部為精四氯化鈦儲槽。所有的氣體被冷凝為液態(tài)精四氯化鈦，儲存在槽中。實施例1：閃蒸槽內溶液溫度130°c，槽內壓力~60mbar。粗四氯化鈦流量為9m3/h，礦物油流量為4.8kg/h，配比為0.5。蒸汽流量2670nm3/h，蒸汽溫度152°c，壓力7bar。再沸器四氯化鈦管內壓力為0.42mpa，出口溫度134°c。精餾塔進口溫度134°c，噴淋量為1400kg/h，冷凝塔進口溫度132°c，出口溫度38°c。效果如下表格所示：　鐵含量（ppm）釩含量（ppm）固含量(%)色度(mg/h)粗四氯化鈦1115.92244.90.79不測量精四氯化鈦0.210.6408實例2：閃蒸槽內溶液溫度128.9°c，槽內壓力~37mbar。粗四氯化鈦流量為14.44m3/h，礦物油流量為8.6kg/h，配比為0.6。蒸汽流量4122nm3/h，蒸汽溫度164°c，壓力7.5bar。再沸器四氯化鈦管內壓力為0.52mpa，出口溫度136.1°c。精餾塔進口溫度133.8°c，噴淋量為1362.34kg/h。冷凝塔進口溫度132.9°c，出口溫度44.3°c。效果如下表格所示：　鐵含量（ppm）釩含量（ppm）固含量(%)色度(mg/h)粗四氯化鈦744.96164.620.52不測量精四氯化鈦　0.07　0.8705與現(xiàn)有技術相比，本發(fā)明的有益效果是：本發(fā)明的粗四氯化鈦溶液精制生產(chǎn)方法，除釩、除雜質的效果好，而且長期保證蒸發(fā)量持續(xù)穩(wěn)定，可以避免停車檢修，人力、物力耗費小，對周邊環(huán)境、人身安全影響小，系統(tǒng)穩(wěn)定、安全性好以上所述僅是本發(fā)明的一種實施方式，應當指出，對于本
技術領域：
的普通技術人員來說，在不脫離本發(fā)明技術原理的前提下，還可以做出若干改進，這些改進也應視為本發(fā)明的保護范圍。當前第1頁12