本發(fā)明屬于纖維增強復(fù)合材料制備
技術(shù)領(lǐng)域：
，具體涉及一種短切碳纖維/碳化硅復(fù)合材料及其制備方法。
背景技術(shù)：
：碳化硅/碳纖維復(fù)合材料具有密度低、比強度高、比模量大，耐高溫、耐腐蝕等優(yōu)點。在航空航天、石油工業(yè)、核工業(yè)等領(lǐng)域有著良好的應(yīng)用前景?，F(xiàn)階段連續(xù)碳纖維增加碳化硅復(fù)合材料的研究最多，關(guān)于短切碳纖維/碳化硅復(fù)合材料的研究較少。中國發(fā)明專利(公開號CN103204693A)公開了一種利用放電等離子燒結(jié)制備碳化硅/碳纖維復(fù)合材料的方法，中國發(fā)明專利(公開號201110156256.8)公開了一種碳化硅/碳纖維復(fù)合材料熱壓燒結(jié)的方法。兩種方法以熱壓法為主，熱壓法燒結(jié)溫度過高，能耗大。技術(shù)實現(xiàn)要素：為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)存在的缺陷，本發(fā)明的目的在于提供一種短切碳纖維/碳化硅復(fù)合材料及其制備方法，該方法操作簡單，燒結(jié)溫度低，適合工業(yè)化大規(guī)模生產(chǎn)；經(jīng)該方法制得的復(fù)合材料具有高比強度、高耐熱、耐氧化性能。本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案來實現(xiàn)：本發(fā)明公開的一種短切碳纖維/碳化硅復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：1)以質(zhì)量份數(shù)計，取20～50份碳化硅前軀體，20～40份短切碳纖維及30～40份填料，充分混合后，加溶劑混勻制得漿料；2)將漿料分散均勻后倒入模具中，在4～10MPa、100～300℃的條件下真空壓制1～3h，制得固化樣，將固化樣繼續(xù)在4～10Mpa、450～600℃的條件下真空壓制1～2h，制得胚體；3)在氮氣或惰性氣體保護下，將胚體于800～1600℃下燒結(jié)處理1～4h，隨爐冷卻，制得短切碳纖維/碳化硅復(fù)合材料。所述碳化硅前軀體的結(jié)構(gòu)如下：其中，m：n＝2～20。在所述碳化硅前驅(qū)體中還含有能夠增加材料功能性的B、N、Al或Zr元素。所述短切碳纖維為聚丙烯腈碳纖維、瀝青基碳纖維或石墨纖維的一種或幾種。所述短切碳纖維的長度為0.3～3mm，直徑為5～9μm。所述填料為平均粒徑為0.5～1μm的陶瓷微粉。所述陶瓷微粉為碳化硅微粉、氮化硼微粉或氮化鋁微粉中的一種或幾種。所述溶劑為正己烷、石油醚或甲苯。步驟3)中，在氮氣惰性氣體保護下，將胚體自室溫起，以3～20℃/min的升溫速率升溫至800～1600℃進行燒結(jié)處理。本發(fā)明還公開了采用上述方法制得的短切碳纖維/碳化硅復(fù)合材料。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明具有以下有益的技術(shù)效果：本發(fā)明公開的短切碳纖維/碳化硅復(fù)合材料的制備方法，采用短切碳纖維作為增韌纖維，以碳化硅前驅(qū)體為主要粘結(jié)劑和碳化硅來源，加以填料充分混合均勻，然后使用低溫加壓固化(先4～10MPa、100～300℃真空壓制，然后于4～10Mpa、500～600℃真空壓制，除去小分子，保證胚體致密性)、中高溫?zé)Y(jié)(800～1600℃下燒結(jié))的方法制備得到短切碳纖維/碳化硅復(fù)合材料。該方法具有操作簡便，燒結(jié)溫度低的特點，制成的材料具有高比強度、高耐熱、耐氧化性能，多種粉體的加入可滿足不同使用要求。附圖說明圖1為實施例1制得的短切碳纖維/碳化硅復(fù)合材料斷面的掃描電鏡照片。具體實施方式下面結(jié)合具體的實施例對本發(fā)明做進一步的詳細(xì)說明，所述是對本發(fā)明的解釋而不是限定。本發(fā)明公開的一種短切碳纖維/碳化硅復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：(1)首先將碳化硅前驅(qū)體(20～50wt％)、短切碳纖維(20～40wt％)、填料(30～40wt％)進行混合，用溶劑(正己烷、石油醚、甲苯)調(diào)配成較稠的泥漿狀漿料。(2)對漿料進行分散、均勻化處理0.5～2h。(3)將均勻處理后的漿料倒入模具中，置于真空壓機中，在4～10MPa、100～300℃條件下真空壓制，得到固化樣。(4)將固化樣在真空壓機中，在4～10MPa，500～600℃的條件下，繼續(xù)真空壓制2～4h，除去小分子，并使胚體進一步致密。(5)在氮氣或者惰性氣體條件下燒結(jié)，升溫速率3～20℃/min，燒結(jié)溫度800～1600℃，保溫時間1～4h，隨爐冷卻，得到短切碳纖維/碳化硅復(fù)合材料。本發(fā)明所用的碳化硅前軀體采用中國發(fā)明專利(公開號CN102093564B)碳化硅陶瓷前驅(qū)體熱固性碳化硅前驅(qū)體樹脂的制備方法合成，具有如下結(jié)構(gòu)：其中，m：n＝2～20。步驟(1)所述的碳化硅前驅(qū)體可含B、N、Al、Zr等元素，增加材料的功能性。步驟(1)所述的纖維為聚丙烯腈碳纖維、瀝青基碳纖維或石墨纖維的一種或幾種，長度為0.3～3mm，直徑為5～9μm，優(yōu)選為6.9μm。步驟(1)所述的填料為碳化硅微粉、氮化硼微粉、氮化鋁微粉中的一種或幾種任意比例的混合物，平均粒徑為0.5～1μm。實施例1一種短切碳纖維/碳化硅復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：1)按100份質(zhì)量份數(shù)計，分別稱取聚丙烯腈碳纖維20份，碳化硅前驅(qū)體50份(m：n＝3)，碳化硅粉30份，加少量石油醚調(diào)節(jié)粘度，分散、均勻化處理1h，形成均一的漿料。2)將漿料倒入模具中，模具置于壓機下4MPa進行壓制，250℃下真空固化處理120min；將固化物繼續(xù)在真空壓機中，于4MPa、500℃下真空壓制2h，除去小分子，并使胚體進一步致密。3)在N2條件下燒結(jié)，自室溫起，以10℃/min的升溫速率升溫至1000℃，保溫時間1h，隨爐冷卻，得到短切碳纖維/碳化硅復(fù)合材料。參見圖1，為本實施例制得的短切碳纖維/碳化硅復(fù)合材料斷面5000倍掃描電鏡照片，從圖中可以看出，纖維均勻分散在復(fù)合材料內(nèi)，材料內(nèi)部孔隙率較小。實施例2一種短切碳纖維/碳化硅復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：1)按100份質(zhì)量份數(shù)計，分別稱取瀝青基碳纖維30份，碳化硅前驅(qū)體50份(m：n＝5)，氮化鋁粉20份，加少量正己烷調(diào)節(jié)粘度，分散、均勻化處理1h，形成均一的漿料。2)將漿料倒入模具中，模具置于壓機下6MPa進行壓制，250℃下真空固化處理2h，將固化物繼續(xù)在真空壓機中，于6MPa、450℃真空壓制3h，除去小分子，并使胚體進一步致密。3)在N2條件下燒結(jié)，自室溫起，以10℃/min的升溫速率升溫至1200℃，保溫時間1h，隨爐冷卻，得到短切碳纖維/碳化硅復(fù)合材料。實施例3一種短切碳纖維/碳化硅復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：1)按100份質(zhì)量份數(shù)計，分別稱取石墨纖維40份，碳化硅前驅(qū)體30份(m：n＝6)，氮化硅粉30份，加少量石油醚調(diào)節(jié)粘度，分散、均勻化處理1h，形成均一的漿料。2)將漿料倒入模具中，模具置于壓機下8MPa進行壓制，250℃下真空固化處理2h，將固化物繼續(xù)在真空壓機中，于8MPa、500℃真空壓制2h，除去小分子，并使胚體進一步致密。3)在N2條件下燒結(jié)，自室溫起，以3℃/min的升溫速率升溫至1400℃，保溫時間2h，隨爐冷卻，得到短切碳纖維/碳化硅復(fù)合材料。實施例4一種短切碳纖維/碳化硅復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：1)按100份質(zhì)量份數(shù)計，分別稱取聚丙烯腈碳纖維30份，碳化硅前驅(qū)體40份(m：n＝9)，氮化硼粉30份，加少量甲苯調(diào)節(jié)粘度，分散、均勻化處理1h，形成均一的漿料。2)將漿料倒入模具中，模具置于壓機下10MPa進行壓制，250℃保溫2h固化；將固化物繼續(xù)在真空壓機中，于10MPa、450℃真空壓制1h，除去小分子，并使胚體進一步致密。3)在N2條件下燒結(jié)，自室溫起，以3℃/min的升溫速率升溫至1600℃，保溫時間1h，隨爐冷卻，得到短切碳纖維/碳化硅復(fù)合材料。實施例5一種短切碳纖維/碳化硅復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：1)按100份質(zhì)量份數(shù)計，分別稱取聚丙烯腈碳纖維10份、石墨纖維20份，碳化硅前驅(qū)體40份(m：n＝2)，碳化硅微粉15份、氮化硼微粉15份，加少量正己烷調(diào)節(jié)粘度，分散、均勻化處理1h，形成均一的漿料。2)將漿料倒入模具中，模具置于壓機下6MPa進行壓制，100℃保溫3h固化；將固化物繼續(xù)在真空壓機中，于10MPa、450℃真空壓制1h，除去小分子，并使胚體進一步致密。3)在氬氣條件下燒結(jié)，自室溫起，以5℃/min的升溫速率升溫至1600℃，保溫時間1h，隨爐冷卻，得到短切碳纖維/碳化硅復(fù)合材料。實施例6一種短切碳纖維/碳化硅復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：1)按100份質(zhì)量份數(shù)計，分別稱取瀝青基碳纖維20份、石墨纖維20份，碳化硅前驅(qū)體20份(m：n＝2)，氮化鋁微粉30份、氮化硼微粉10份，加少量石油醚調(diào)節(jié)粘度，分散、均勻化處理1h，形成均一的漿料。2)將漿料倒入模具中，模具置于壓機下4MPa進行壓制，300℃保溫1h固化；將固化物繼續(xù)在真空壓機中，于4MPa、600℃真空壓制1h，除去小分子，并使胚體進一步致密。3)在氬氣條件下燒結(jié)，自室溫起，以8℃/min的升溫速率升溫至800℃，保溫時間4h，隨爐冷卻，得到短切碳纖維/碳化硅復(fù)合材料。實施例7一種短切碳纖維/碳化硅復(fù)合材料的制備方法，包括以下步驟：1)按100份質(zhì)量份數(shù)計，分別稱取聚丙烯腈碳纖維30份、瀝青基碳纖維10份、石墨纖維10份，碳化硅前驅(qū)體20份(m：n＝20)，氮化鋁微粉10份、氮化硼微粉20份，加少量甲苯調(diào)節(jié)粘度，分散、均勻化處理1h，形成均一的漿料。2)將漿料倒入模具中，模具置于壓機下10MPa進行壓制，200℃保溫2h固化；將固化物繼續(xù)在真空壓機中，于8MPa、500℃真空壓制1h，除去小分子，并使胚體進一步致密。3)在氬氣條件下燒結(jié)，自室溫起，以10℃/min的升溫速率升溫至1200℃，保溫時間2h，隨爐冷卻，得到短切碳纖維/碳化硅復(fù)合材料。對本發(fā)明實施例1～3制得的短切碳纖維/碳化硅復(fù)合材料進行密度、強度及800℃空氣條件失重測試，數(shù)據(jù)結(jié)果如表1所示：表1短切碳纖維/碳化硅復(fù)合材料部分實施例測試結(jié)果實施例密度/(g/cm3)強度/MPa800℃空氣條件失重/％11.877720％21.8010216％31.95908％從表1中可以看出，本發(fā)明制得的短切碳纖維/碳化硅復(fù)合材料具有高比強度、高耐熱、耐氧化性能。當(dāng)前第1頁1 2 3