本發(fā)明涉及一種化合物硼酸鋰鈉雙折射晶體及制備方法和應(yīng)用，特別是一種用于紅外-深紫外波段的分子式為li2na2b2o5的硼酸鋰鈉雙折射晶體的制備方法和應(yīng)用

背景技術(shù)：

雙折射是指一束光投射到晶體表面上產(chǎn)生兩束折射光的現(xiàn)象，產(chǎn)生這種現(xiàn)象的根本原因是在于晶體材料的各向異性。光在光性非均質(zhì)體均質(zhì)體(如立方系以外的晶體)中傳播時，除了個別特殊的方向(沿光軸方向)外，會改變其振動特點，分解為兩個電場矢量振動方向互相垂直，傳播速度不同，折射率不等的兩束偏振光，這種現(xiàn)象稱為雙折射，這樣的晶體稱為雙折射晶體。晶體的雙折射性質(zhì)是光電功能材料晶體的重要光學(xué)性能參數(shù)，利用雙折射晶體的特性可以得到線偏振光，實現(xiàn)對光束的位移等，從而使得雙折射晶體成為制作光隔離器、環(huán)形器、光束位移器、光學(xué)起偏器和光學(xué)調(diào)制器等光學(xué)元件的關(guān)鍵材料。

常用的雙折射材料主要有方解石晶體、金紅石晶體、linbo3晶體、yvo4晶體、α-bab2o4晶體以及mgf2晶體等。以mgf2為例，它的透過范圍為110-8500nm，它是一種應(yīng)用于深紫外很好的晶體材料，但是它的雙折射率太小，不適合用作制造格蘭棱鏡，只能用于洛匈棱鏡，且光速分離角小，期間尺寸大，使用不便；石英晶體的雙折射率也很小，存在同樣的問題；yvo4晶體也是一種人工制備的雙折射晶體，而且由于yvo4熔點高，必須使用銥坩堝進行提拉生長，且生長的氣氛為弱氧氣氛，從而在生長時存在釔元素的變價問題，從而使得晶體的質(zhì)量下降，不易獲得高質(zhì)量的晶體并且它的透過范圍是400-5000nm，不能直接用于紫外區(qū)。以天然形式存在的方解石是應(yīng)用都比較廣泛的雙折射晶體，但是雜質(zhì)含量比較高，普通晶體只能使用350nm以上的波段，紫外光學(xué)級方解石晶體獲得困難，其使用波段也無法達到深紫外區(qū)(<250nm)。金紅石也主要以天然形式存在，人工合成比較困難，且尺寸較小，硬度大，難以加工。近年來報道了幾種硼酸鹽雙折射晶體：高溫相bab2o4晶體的透過范圍是189-3500nm，雙折射率較大，但是該晶體易潮解，且存在相轉(zhuǎn)移，易在晶體生長過程中開裂，影響了晶體的成品率和利用率。

隨著社會的發(fā)展，人類對雙折射晶體的需求越來越多，質(zhì)量要求越來越高，因此，發(fā)現(xiàn)新的優(yōu)秀的雙折射光學(xué)晶體材料仍然是一個亟待解決的問題。

根據(jù)當(dāng)前無機雙折射晶體材料發(fā)展情況,對新型雙折射晶體不僅要求具有大的雙折射率,而且還要求它的綜合性能參數(shù)好,同時易于生成優(yōu)質(zhì)大尺寸體塊晶體,這就需要進行大量系統(tǒng)而深入的研究工作。探索高性能的雙折射晶體材料是光電功能材料領(lǐng)域的重要課題之一，人們?nèi)栽诓粩嗵剿饕郧蟀l(fā)現(xiàn)性能更好的雙折射晶體。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的在于提供一種化合物硼酸鋰鈉雙折射晶體，該晶體的分子式為li2na2b2o5，分子量為161.4，屬于正交晶系，空間群是cmcm，晶胞參數(shù)z＝4。

本發(fā)明另一目的是提供制備大尺寸硼酸鋰鈉雙折射晶體的方法。

本發(fā)明的再一目的在于提供硼酸鋰鈉雙折射晶體的應(yīng)用。

本發(fā)明所述的一種化合物硼酸鋰鈉雙折射晶體，該晶體的分子式為li2na2b2o5，分子量為161.4，屬于正交晶系，空間群是cmcm，晶胞參數(shù)z＝4。

所述的化合物硼酸鋰鈉雙折射晶體的制備方法，采用固相反應(yīng)合成化合物，高溫熔體法或助熔劑法生長硼酸鋰鈉雙折射晶體，具體操作按下列步驟進行：

a、將含鋰化合物純度為99.9％的氧化鋰、氫氧化鋰、溴化鋰、氟化鋰、碳酸鋰或硝酸鋰，含鈉化合物為純度99.9％的氧化鈉、氫氧化鈉、氯化鈉、溴化鈉、氟化鈉、碳酸鈉或硝酸鈉和含硼化合物為純度99.9％的硼酸或氧化硼按摩爾比1:1:1稱取放入研缽中并仔細研磨，然后裝入φ100mm×100mm的敞口剛玉坩堝中，放入馬弗爐中，緩慢升溫至430℃，恒溫24小時，待冷卻后取出坩堝，此時樣品較疏松，接著取出樣品重新研磨均勻，再置于坩堝中，在馬弗爐內(nèi)溫度550℃恒溫48小時，將其取出并研磨充分，即得硼酸鋰鈉化合物單相多晶粉末，放入研缽中研磨進行x射線分析，所得x射線譜圖與li2na2b2o5單晶結(jié)構(gòu)得到的x射線譜圖是一致的；

b、將步驟a得到的化合物硼酸鋰鈉單相多晶粉末在坩堝中加熱到熔化，在溫度600℃－650℃恒溫4-15h，再降溫至570℃-580℃，得到硼酸鋰鈉熔體；

或?qū)⒑嚮衔锛兌葹?9.9％的氧化鋰、氫氧化鋰、溴化鋰、氟化鋰、碳酸鋰或硝酸鋰，含鈉化合物為純度99.9％的氧化鈉、氫氧化鈉、氯化鈉、溴化鈉、氟化鈉、碳酸鈉或硝酸鈉和含硼化合物為純度99.9％的硼酸直接稱取原料，與助溶劑naf、pbf2或b2o3，naf和pbf2按摩爾比為2:2:4:0.5-0.8:1-2進行混配，裝入φ100mm×100mm的敞口鉑金坩堝中，將坩堝放入單晶爐中加熱完全熔化，在溫度620℃恒溫10小時后降溫至560℃，得到混合熔體；

c、制備硼酸鋰鈉籽晶：將步驟b得到的熔體以溫度0.5-10℃/h的速率緩慢降至室溫，自發(fā)結(jié)晶獲得籽晶；

d、在化合物熔體表面或熔體中生長晶體：將放有步驟b制得的熔體的坩堝置于單晶爐中，將步驟c得到的籽晶固定在籽晶桿上，降至溫度550℃-560℃，從單晶爐頂部放入籽晶，先預(yù)熱30-60分鐘，再使籽晶和液面接觸，恒溫30-60分鐘；

e、再以溫度0.5-5℃/天的速率緩慢降溫，0-100rpm轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，0-15mm/h的速度向上提拉生長晶體；

f、待晶體生長到所需尺寸后，將晶體提離液面，并以溫度1-30℃/h速率降至室溫，然后將晶體從單晶爐中取出，即可得到li2na2b2o5雙折射晶體。

所述的硼酸鋰鈉雙折射晶體在制備光隔離器、環(huán)形器、光束位移器、光學(xué)起偏器或光學(xué)調(diào)制器中的用途。

光學(xué)起偏器中為偏振分束棱鏡。

偏振分束棱鏡為格蘭型棱鏡、渥拉斯頓棱鏡或洛匈棱鏡。

本發(fā)明所述的化合物硼酸鋰鈉雙折射晶體，采用固相反應(yīng)合成化合物，高溫熔體法或助熔劑法生長硼酸鋰鈉雙折射晶體，該化合物的化學(xué)反應(yīng)式：

2li2co3+2na2co3+4h3bo3＝2li2na2b2o5+6h2o↑+4co2↑

2li2co3+2na2no3+4h3bo3＝2li2na2b2o5+6h2o↑+2co2+2no2↑

4lioh+2na2co3+4h3bo3＝2li2na2b2o5+8h2o↑+2co2↑

4lioh+2na2no3+4h3bo3＝2li2na2b2o5+8h2o↑+2no2↑

2li2o+2na2co3+4h3bo3＝2li2na2b2o5+6h2o↑+2co2↑

2li2o+2na2o+4h3bo3＝2li2na2b2o5+6h2o↑

2li2co3+2na2co3+4h3bo3+0.5naf→2li2na2b2o5+4co2↑+6h2o↑+0.5naf

2li2co3+2na2co3+4h3bo3+0.5pbf2→2li2na2b2o5+4co2↑+6h2o↑+0.5pbf2

2li2co3+2na2co3+4h3bo3+0.5naf+2pbf2→2li2na2b2o5+4co2↑+3h2o↑+0.5naf+2pbf2

2li2co3+2na2co3+4h3bo3+0.8naf+2pbf2→2li2na2b2o5+4co2↑+3h2o↑+0.8naf+2pbf2

2li2co3+2na2co3+4h3bo3+0.8naf+pbf2→2li2na2b2o5+4co2↑+3h2o↑+0.8naf+pbf2

2li2co3+2na2co3+4h3bo3+0.5naf+pbo→2li2na2b2o5+4co2↑+3h2o↑+0.5naf+pbo

2li2co3+2na2co3+4h3bo3+0.8naf+pbo→2li2na2b2o5+4co2↑+3h2o↑+0.8naf+pbo

2li2co3+2na2co3+4h3bo3+0.5naf+2pbo→2li2na2b2o5+4co2↑+3h2o↑+0.5naf+2pbo

4li2co3+4na2co3+4h3bo3+2b2o3→4li2na2b2o5+8co2↑+6h2o↑

本發(fā)明所述硼酸鋰鈉雙折射晶體，該晶體用于紅外-深紫外波段，為負單軸晶體，ne<no，透過范圍170-3500nm，雙折射率為0.090(3500nm)-0.230(180nm)之間。

本發(fā)明所述的硼酸鋰鈉雙折射晶體，化學(xué)式為li2na2b2o5，分子量為161.4，屬于正交晶系，空間群是cmcm，晶胞參數(shù)z＝4。其透光范圍為170-3500nm，雙折射率為0.108(1064nm)-0.248(200nm)之間。晶體易于生長、易于切割、易于研磨、易于拋光和易于保存；在制備方法中采用高溫熔體法(自熔體自發(fā)結(jié)晶法、熔體提拉法、熔體頂部籽晶法)或助熔劑法生長晶體。所獲得的晶體在空氣中穩(wěn)定。能夠用于制作格蘭型棱鏡、渥拉斯頓棱鏡、洛匈棱鏡或光束分離偏振器等偏振分束棱鏡，在光學(xué)和通訊領(lǐng)域有重要應(yīng)用。

附圖說明

圖1li2na2b2o5晶體粉末xrd曲線圖；

圖2li2na2b2o5雙折射率計算曲線圖；

圖3用于紅外-深紫外波段的li2na2b2o5雙折射晶體的照片；

圖4為本發(fā)明楔形雙折射晶體偏振分束器示意圖；

圖5a為用本發(fā)明方法生長的晶體制作光束位移器，加工一個雙折射晶體，令其光軸面與棱成一角度θ；

圖5b為本發(fā)明當(dāng)自然光垂直入射后，可以分成兩束振動方向互相垂直的線偏振光，分別是o光和e光，雙折率越大，兩束光可以分開的越遠，便于光束的分離。

具體實施方式

以下結(jié)合附圖和實施例對本發(fā)明進行詳細說明：

實施例1

按反應(yīng)式：2li2co3+2na2co3+4h3bo3＝2li2na2b2o5+6h2o↑+4co2↑合成化合物li2na2b2o5：

a、將li2co3、na2co3和h3bo3按鋰:鈉:硼的摩爾比1:1:1稱取放入研缽中并仔細研磨，然后裝入φ100mm×100mm的敞口剛玉坩堝中，放入馬弗爐中，緩慢升溫至430℃，恒溫24小時，待冷卻后取出坩堝，此時樣品較疏松，接著取出樣品重新研磨均勻，再置于坩堝中，在馬弗爐內(nèi)550℃恒溫48小時，將其取出并研磨充分，即得硼酸鋰鈉化合物單相多晶粉末，放入研缽中研磨進行x射線分析，所得x射線譜圖與li2na2b2o5單晶結(jié)構(gòu)得到的x射線譜圖是一致的；

b、將步驟a得到的化合物li2na2b2o5單相多晶粉末，裝入φ100mm×100mm的敞口鉑金坩堝中，將坩堝放入單晶爐中加熱完全熔化，在溫度630℃恒溫5小時，再降溫至570℃，得到混合熔體；

c、制備li2na2b2o5籽晶：將步驟b得到的混合熔體以溫度2℃/h的速率緩慢降至室溫，在降溫過程中使用鉑絲懸掛法獲得小晶體，自發(fā)結(jié)晶獲得籽晶；

d、在化合物熔體表面或熔體中生長晶體：將放有制得的步驟b混合熔體的坩堝置于單晶爐中，將步驟c得到的籽晶固定在籽晶桿上，降至溫度550℃，從單晶爐頂部放入籽晶，先預(yù)熱30分鐘，再使籽晶和液面接觸，恒溫30分鐘；

e、再以溫度0.5℃/天的速率緩慢降溫，以10rpm轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，進行晶體的生長；

f、待單晶生長待所需尺寸后，將晶體提離液面，并以溫度1℃/h速率降至室溫，然后將晶體從單晶爐中取出，即得到20mm×25mm×10mm的li2na2b2o5雙折射晶體。

實施例2

按反應(yīng)式：2li2co3+2na2no3+4h3bo3＝2li2na2b2o5+6h2o↑+2co2+2no2↑合成化合物li2na2b2o5，具體操作按實施例1步驟a進行：

b、將步驟a得到的化合物li2na2b2o5單相多晶粉末，裝入φ100mm×100mm的敞口鉑金坩堝中，將坩堝放入單晶爐中加熱完全熔化，在溫度635℃恒溫5小時，再降溫至570℃，得到混合熔體；

c、制備li2na2b2o5籽晶：將步驟b得到的混合熔體以溫度0.5℃/h的速率緩慢降至室溫，在降溫過程中使用鉑絲懸掛法獲得小晶體，自發(fā)結(jié)晶獲得籽晶；

d、在化合物熔體表面或熔體中生長晶體：將放有制得的步驟b混合熔體的坩堝置于單晶爐中，將步驟c得到的籽晶固定在籽晶桿上，降至溫度560℃，從單晶爐頂部放入籽晶，先預(yù)熱40分鐘，再使籽晶和液面接觸，恒溫40分鐘；

e、再以溫度1℃/天的速率緩慢降溫，以20rpm轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以1mm/h的速度向上提拉生長晶體；

f、待單晶生長待所需尺寸后，將晶體提離液面，并以溫度5℃/h速率降至室溫，然后將晶體從單晶爐中取出，即得到20mm×25mm×10mm的li2na2b2o5雙折射晶體。

反應(yīng)式中的原料硝酸鈉可以由氫氧化鈉、氧化鈉、氯化鈉或碳酸鈉替代，碳酸鋰可以由氫氧化鋰、氧化鋰、氯化鋰或者硝酸鋰替代，硼酸可由氧化硼替換。

實施例3

按反應(yīng)式：4lioh+2na2co3+4h3bo3＝2li2na2b2o5+8h2o↑+2co2↑合成化合物li2na2b2o5，具體操作按實施例1步驟a進行：

b、將得到的化合物li2na2b2o5單相多晶粉末，裝入φ100mm×100mm的敞口鉑金坩堝中，將坩堝放入單晶爐中加熱完全熔化，在溫度630℃恒溫10小時，再降溫至580℃，得到混合熔體；

c、制備硼酸鋰鈉籽晶：將步驟b得到的混合熔體以溫度0.7℃/h的速率緩慢降至室溫，在降溫過程中使用懸掛鉑絲法獲得小晶體，自發(fā)結(jié)晶獲得籽晶；

d、在化合物熔體表面或熔體中生長晶體：將放有制得的步驟b混合熔體的坩堝置于單晶爐中，將得到的籽晶固定在籽晶桿上，降至溫度560℃，從單晶爐頂部放入籽晶，先預(yù)熱50分鐘，再使籽晶和液面接觸，恒溫45分鐘；

e、再以溫度3℃/天的速率緩慢降溫，以30rpm轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，以5mm/h的速度向上提拉生長晶體；

f、待單晶生長待所需尺寸后，將晶體提離液面，并以溫度15℃/h速率降至室溫，然后將晶體從單晶爐中取出，即得到30mm×25mm×13mm的li2na2b2o5雙折射晶體。

反應(yīng)式中的原料碳酸鈉可以由氫氧化鈉、氧化鈉、氯化鈉或硝酸鈉替代，氫氧化鋰可以由碳酸鋰、氧化鋰、氯化鋰或者硝酸鋰替代，硼酸可由氧化硼替換。

實施例4

按反應(yīng)式：4lioh+2na2no3+4h3bo3＝2li2na2b2o5+8h2o↑+2no2↑合成化合物li2na2b2o5，具體操作按實施例1步驟a進行：

b、將步驟a得到的化合物li2na2b2o5單相多晶粉末，裝入φ100mm×100mm的敞口鉑金坩堝中，將坩堝放入單晶爐中加熱完全熔化，在溫度640℃恒溫8小時，再降溫至560℃，得到混合熔體；

c、制備硼酸鋰鈉籽晶：將步驟b得到的混合熔體以溫度5℃/h的速率緩慢降至室溫，在降溫過程中使用懸掛鉑絲法獲得小晶體，自發(fā)結(jié)晶獲得籽晶；

d、在化合物熔體表面或熔體中生長晶體：將放有制得的步驟b混合熔液的坩堝置于單晶爐中，將得到的籽晶固定在籽晶桿上，降至溫度550℃，從單晶爐頂部放入籽晶，先預(yù)熱45分鐘，再使籽晶和液面接觸，恒溫50分鐘；

e、再以溫度3℃/天的速率緩慢降溫，以50rpm轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，10mm/h的速度向上提拉生長晶體；

f、待單晶生長待所需尺寸后，將晶體提離液面，并以溫度15℃/h速率降至室溫，然后將晶體從單晶爐中取出，即得到18mm×25mm×18mm的li2na2b2o5雙折射晶體。

反應(yīng)式中的原料硝酸鈉可以由碳酸鈉、氧化鈉、氯化鈉或氫氧化鈉替代，氫氧化鋰可以由碳酸鋰、氧化鋰、氯化鋰或者硝酸鋰替代，硼酸可由氧化硼替換。

實施例5

按反應(yīng)式：2li2o+2na2co3+4h3bo3＝2li2na2b2o5+6h2o↑+2co2↑合成化合物li2na2b2o5，具體操作按實施例1步驟a進行：

b、將步驟a得到的化合物li2na2b2o5單相多晶粉末，裝入φ100mm×100mm的敞口鉑金坩堝中，將坩堝放入單晶爐中加熱完全熔化，在溫度650℃恒溫12小時，再降溫至558℃，得到混合熔體；

c、制備硼酸鋰鈉籽晶：將步驟b得到的混合熔體以溫度8℃/h的速率緩慢降至室溫，在降溫過程中使用懸掛鉑絲法獲得小晶體，自發(fā)結(jié)晶獲得籽晶；

d、在化合物熔體表面或熔體中生長晶體：將放有制得的步驟b混合熔液的坩堝置于單晶爐中，將步驟c得到的籽晶固定在籽晶桿上，降至溫度552℃，從單晶爐頂部放入籽晶，先預(yù)熱50分鐘，再使籽晶和液面接觸，恒溫60分鐘；

e、再以溫度5℃/天的速率緩慢降溫，以80rpm轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，10mm/h的速度向上提拉生長晶體；

f、待單晶生長待所需尺寸后，將晶體提離液面，并以溫度25℃/h速率降至室溫，然后將晶體從單晶爐中取出，即得到28mm×25mm×15mm的li2na2b2o5雙折射晶體。

反應(yīng)式中的原料碳酸鈉可以由硝酸鈉、氧化鈉、氯化鈉或氫氧化鈉替代，氧化鋰可以由碳酸鋰、氫氧化鋰、氯化鋰或者硝酸鋰替代，硼酸可由氧化硼替換。

實施例6

按反應(yīng)式：2li2o+2na2o+4h3bo3＝2li2na2b2o5+6h2o↑合成化合物li2na2b2o5，具體操作按實施例1步驟a進行：

b、將步驟a得到的化合物li2na2b2o5單相多晶粉末，裝入φ100mm×100mm的敞口鉑金坩堝中，將坩堝放入單晶爐中加熱完全熔化，在溫度630℃恒溫12小時，再降溫至570℃，得到混合熔體；

c、制備硼酸鋰鈉籽晶：將步驟b得到的混合熔體以溫度10℃/h的速率緩慢降至室溫，在降溫過程中使用懸掛鉑絲法獲得小晶體，自發(fā)結(jié)晶獲得籽晶；

d、在化合物熔體表面或熔體中生長晶體：將放有制得的步驟b混合熔體的坩堝置于單晶爐中，將步驟c得到的籽晶固定在籽晶桿上，降至溫度558℃，從單晶爐頂部放入籽晶，先預(yù)熱60分鐘，再使籽晶和液面接觸，恒溫30分鐘；

e、再以溫度2℃/天的速率緩慢降溫，以100rpm轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，15mm/h的速度向上提拉生長晶體；

f、待單晶生長待所需尺寸后，將晶體提離液面，并以溫度30℃/h速率降至室溫，然后將晶體從單晶爐中取出，即得到25mm×25mm×15mm的li2na2b2o5雙折射晶體。

反應(yīng)式中的原料氧化鈉可以由硝酸鈉、碳酸鈉、氯化鈉或氫氧化鈉替代，氧化鋰可以由碳酸鋰、氫氧化鋰、氯化鋰或者硝酸鋰替代，硼酸可由氧化硼替換。

實施例7

按反應(yīng)式：2li2co3+2na2co3+4h3bo3+0.5naf→2li2na2b2o5+4co2↑+6h2o↑+0.5naf制備晶體：

將li2co3、na2co3、h3bo3直接稱取原料，與助熔劑naf按摩爾比為2:2:4:0.5進行混配，裝入φ100mm×100mm的敞口鉑金坩堝中，將坩堝放入單晶爐中加熱完全熔化，在溫度620℃恒溫10小時，再降溫至560℃，得到混合熔體；

制備硼酸鋰鈉籽晶：將得到的混合熔體以溫度0.5℃/h的速率緩慢降至室溫，在降溫過程中使用懸掛鉑絲法獲得小晶體，自發(fā)結(jié)晶獲得籽晶；

在化合物熔體表面或熔體中生長晶體：將放有制得的混合熔液的坩堝置于單晶爐中，將得到的籽晶固定在籽晶桿上，降至溫度550℃，從單晶爐頂部放入籽晶，先預(yù)熱30分鐘，再使籽晶和液面接觸，恒溫30分鐘；

再以溫度2℃/天的速率緩慢降溫，以10rpm轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，進行晶體的生長，

待單晶生長待所需尺寸后，將晶體提離液面，并以溫度10℃/h速率降至室溫，然后將晶體從單晶爐中取出，即可得到25mm×25mm×10mm的li2na2b2o5雙折射晶體。

反應(yīng)式中的原料碳酸鈉可以由氫氧化鈉、氧化鈉、氯化鈉或硝酸鈉替代，碳酸鋰可以由氫氧化鋰、氧化鋰、氯化鋰或者硝酸鋰替代，硼酸可由氧化硼替換。

實施例8

按反應(yīng)式：2li2co3+2na2co3+4h3bo3+0.5pbf2→2li2na2b2o5+4co2↑+6h2o↑+0.5pbf2制備晶體：

將li2co3、na2co3、h3bo3直接稱取原料，與助熔劑pbf2按摩爾比為2:2:4:0.5進行混配，研磨后裝入φ100mm×100mm的敞口鉑金坩堝中，以溫度20℃/h的升溫速率將其加熱至溫度600℃，恒溫4h，再降溫至溫度為560℃，得到混合熔體；

制備li2na2b2o5籽晶：將得到的混合熔體以溫度1℃/h的速率緩慢降至室溫，在降溫過程中使用懸掛鉑絲法獲得小晶體，自發(fā)結(jié)晶獲得籽晶；

在化合物熔體表面或熔體中生長晶體：將放有制得的混合熔體的坩堝置于單晶爐中，將得到的籽晶固定在籽晶桿上，降至溫度555℃，從單晶爐頂部放入籽晶，先預(yù)熱60分鐘，再使籽晶和液面接觸，恒溫60分鐘；

再以溫度3℃/天的速率降溫，以15rpm的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，1mm/h的速度向上提拉生長晶體；

待晶體停止生長后，將晶體提離液面，以溫度12℃/h的速率降至室溫，然后取出晶體，即得到30mm×30mm×15mm的li2na2b2o5雙折射晶體。

反應(yīng)式中的原料碳酸鈉可以由氫氧化鈉、氧化鈉、氯化鈉或硝酸鈉替代，碳酸鋰可以由氫氧化鋰、氧化鋰、氯化鋰或者硝酸鋰替代，硼酸可由氧化硼替換。

實施例9

按反應(yīng)式：2li2co3+2na2co3+4h3bo3+0.5naf+2pbf2→2li2na2b2o5+4co2↑+3h2o↑+0.5naf+2pbf2制備晶體：

將li2co3、na2co3、h3bo3直接稱取原料，與助熔劑naf按摩爾比為2:2:4:0.8進行混配，裝入φ100mm×100mm的敞口鉑金坩堝中，以溫度20℃/h的升溫速率將其加熱至溫度:650，恒溫15h，再降溫至溫度580℃，得到混合熔體；

制備li2na2b2o5籽晶：將得到的混合熔體以溫度1.5℃/h的速率緩慢降至室溫，在降溫過程中使用懸掛鉑絲法獲得小晶體，自發(fā)結(jié)晶獲得籽晶；

在化合物熔體表面或熔體中生長晶體：將放有制得的混合熔體的坩堝置于單晶爐中，將得到的籽晶固定在籽晶桿上，降至溫度560℃，從單晶爐頂部放入籽晶，先預(yù)熱40分鐘，再使籽晶和液面接觸，恒溫35分鐘；

再以溫度0.5℃/天的速率降溫，以50rpm的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，8mm/h的速度向上提拉生長晶體；

待晶體停止生長后，將晶體提離液面，以溫度25℃/h的速率降至室溫，然后取出晶體，即得到30mm×30mm×20mm的li2na2b2o5雙折射晶體。

反應(yīng)式中的原料碳酸鈉可以由氫氧化鈉、氧化鈉、氯化鈉或硝酸鈉替代，碳酸鋰可以由氫氧化鋰、氧化鋰、氯化鋰或者硝酸鋰替代，硼酸可由氧化硼替換。

實施例10

按反應(yīng)式：2li2co3+2na2co3+4h3bo3+0.8naf+2pbf2→2li2na2b2o5+4co2↑+3h2o↑+0.8naf+2pbf2制備晶體：

將li2co3、na2co3、h3bo3直接稱取原料，與助熔劑naf和pbf2,按摩爾比為2:2:4:0.8:2進行混配，裝入φ100mm×100mm的敞口鉑金坩堝中，以溫度10℃/h的升溫速率將其加熱至溫度630℃，恒溫5h，再降溫至溫度565℃，得到混合熔體；

制備li2na2b2o5籽晶：將得到的混合熔體以溫度3℃/h的速率緩慢降至室溫，在降溫過程中使用懸掛鉑絲法獲得小晶體，自發(fā)結(jié)晶獲得籽晶；

在化合物熔體表面或熔體中生長晶體：將放有制得的混合熔液的坩堝置于單晶爐中，將得到的籽晶固定在籽晶桿上，降至溫度560℃，從單晶爐頂部放入籽晶，先預(yù)熱40分鐘，再使籽晶和液面接觸，恒溫45分鐘；

再以溫度3℃/天的速率降溫，以70rpm的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，10mm/h的速度向上提拉生長晶體；

待晶體停止生長后，將晶體提離液面，以溫度30℃/h的速率降至室溫，然后取出晶體，即得到30mm×35mm×25mm的li2na2b2o5雙折射晶體。

反應(yīng)式中的原料碳酸鈉可以由氫氧化鈉、氧化鈉、氯化鈉或硝酸鈉替代，碳酸鋰可以由氫氧化鋰、氧化鋰、氯化鋰或者硝酸鋰替代，硼酸可由氧化硼替換。

實施例11

按反應(yīng)式：2li2co3+2na2co3+4h3bo3+0.8naf+pbf2→2li2na2b2o5+4co2↑+3h2o↑+0.8naf+pbf2制備晶體：

將li2co3、na2co3、h3bo3直接稱取原料，與助熔劑naf和pbf2,按摩爾比為2:2:4:0.8:1進行混配，裝入φ100mm×100mm的敞口鉑金坩堝中，以溫度20℃/h的升溫速率將其加熱至溫度640℃，恒溫13h，再降溫至溫度570℃，得到混合熔體；

制備li2na2b2o5籽晶：將得到的混合熔體以溫度4.5℃/h的速率緩慢降至室溫，在降溫過程中使用懸掛鉑絲法獲得小晶體，自發(fā)結(jié)晶獲得籽晶；

在化合物熔體表面或熔體中生長晶體：將放有制得的混合熔體的坩堝置于單晶爐中，將得到的籽晶固定在籽晶桿上，降至溫度560℃，從單晶爐頂部放入籽晶，先預(yù)熱50分鐘，再使籽晶和液面接觸，恒溫60分鐘；

再以溫度5℃/天的速率降溫，以35rpm的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，2mm/h的速度向上提拉生長晶體；

待晶體停止生長后，將晶體提離液面，以溫度5℃/h的速率降至室溫，然后取出晶體，即得到33mm×30mm×18mm的li2na2b2o5雙折射晶體。

反應(yīng)式中的原料碳酸鈉可以由氫氧化鈉、氧化鈉、氯化鈉或硝酸鈉替代，碳酸鋰可以由氫氧化鋰、氧化鋰、氯化鋰或者硝酸鋰替代，硼酸可由氧化硼替換。

實施例12

按反應(yīng)式：2li2co3+2na2co3+4h3bo3+0.5naf+pbo→2li2na2b2o5+4co2↑+3h2o↑+0.5naf+pbo制備晶體：

將li2co3、na2co3、h3bo3直接稱取原料，與助熔劑pbf2按摩爾比為2:2:4:0.5進行混配，裝入φ100mm×100mm的敞口鉑金坩堝中，以溫度20℃/h的升溫速率將其加熱至溫度620℃，恒溫3h，再降溫至溫度568℃，得到混合熔體；

制備li2na2b2o5籽晶：將得到的混合熔體以溫度8℃/h的速率緩慢降至室溫，在降溫過程中使用懸掛鉑絲法獲得小晶體，自發(fā)結(jié)晶獲得籽晶；

在化合物熔體表面或熔體中生長晶體：將放有制得的混合熔體的坩堝置于單晶爐中，將得到的籽晶固定在籽晶桿上，降至溫度553℃，從單晶爐頂部放入籽晶，先預(yù)熱60分鐘，再使籽晶和液面接觸，恒溫35分鐘；

再以溫度3℃/天的速率降溫，以100rpm的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，15mm/h的速度向上提拉生長晶體；

待晶體停止生長后，將晶體提離液面，以溫度12℃/h的速率降至室溫，然后取出晶體，即得到35mm×36mm×12mm的li2na2b2o5雙折射晶體。

反應(yīng)式中的原料碳酸鈉可以由氫氧化鈉、氧化鈉、氯化鈉或硝酸鈉替代，碳酸鋰可以由氫氧化鋰、氧化鋰、氯化鋰或者硝酸鋰替代，硼酸可由氧化硼替換。

實施例13

按反應(yīng)式：2li2co3+2na2co3+4h3bo3+0.8naf+pbo→2li2na2b2o5+4co2↑+3h2o↑+0.8naf+pbo制備晶體：

將li2co3、na2co3、h3bo3直接稱取原料，與助熔劑nafh和pbo,按摩爾比為2:2:4:0.8:1進行混配，裝入φ100mm×100mm的敞口鉑金坩堝中，以溫度20℃/h的升溫速率將其加熱至溫度640℃，恒溫5h，再降溫至溫度564℃，得到混合熔體；

制備li2na2b2o5籽晶：將得到的混合熔體以溫度10℃/h的速率緩慢降至室溫，在降溫過程中使用懸掛鉑絲法獲得小晶體，自發(fā)結(jié)晶獲得籽晶；

在化合物熔體表面或熔體中生長晶體：將放有制得的混合熔體的坩堝置于單晶爐中，將得到的籽晶固定在籽晶桿上，降至溫度550℃，從單晶爐頂部放入籽晶，先預(yù)熱55分鐘，再使籽晶和液面接觸，恒溫45分鐘；

再以溫度2.5℃/天的速率降溫，以65rpm的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，12mm/h的速度向上提拉生長晶體；

待晶體停止生長后，將晶體提離液面，以溫度1℃/h的速率降至室溫，然后取出晶體，即得到30mm×33mm×10mm的li2na2b2o5雙折射晶體。

反應(yīng)式中的原料碳酸鈉可以由氫氧化鈉、氧化鈉、氯化鈉或硝酸鈉替代，碳酸鋰可以由氫氧化鋰、氧化鋰、氯化鋰或者硝酸鋰替代，硼酸可由氧化硼替換。

實施例14

按反應(yīng)式：2li2co3+2na2co3+4h3bo3+0.5naf+2pbo→2li2na2b2o5+4co2↑+3h2o↑+0.5naf+2pbo制備晶體：

將li2co3、na2co3、h3bo3直接稱取原料，與助熔劑naf和pbo,按摩爾比為2:2:4:0.5:2進行混配，裝入φ100mm×100mm的敞口鉑金坩堝中，以溫度20℃/h的升溫速率將其加熱至溫度610℃，恒溫10h，再降溫至溫度575℃，得到混合熔體；

制備li2na2b2o5籽晶：將得到的混合熔體以溫度6℃/h的速率緩慢降至室溫，在降溫過程中使用懸掛鉑絲法獲得小晶體，自發(fā)結(jié)晶獲得籽晶；

在化合物熔體表面或熔體中生長晶體：將放有制得的混合熔體的坩堝置于單晶爐中，將得到的籽晶固定在籽晶桿上，降至溫度560℃，從單晶爐頂部放入籽晶，先預(yù)熱50分鐘，再使籽晶和液面接觸，恒溫50分鐘；

再以溫度4℃/天的速率降溫，以75rpm的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，4mm/h的速度向上提拉生長晶體；

待晶體停止生長后，將晶體提離液面，以溫度7℃/h的速率降至室溫，然后取出晶體，即得到25mm×25mm×30mm的li2na2b2o5雙折射晶體。

反應(yīng)式中的原料碳酸鈉可以由氫氧化鈉、氧化鈉、氯化鈉或硝酸鈉替代，碳酸鋰可以由氫氧化鋰、氧化鋰、氯化鋰或者硝酸鋰替代，硼酸可由氧化硼替換。

實施例15

按反應(yīng)式：4li2co3+4na2co3+4h3bo3+2b2o3→4li2na2b2o5+8co2↑+6h2o↑制備晶體：

將li2co3、na2co3、h3bo3直接稱取原料，與助熔劑b2o3按摩爾比為2:2:2:1進行混配，裝入φ100mm×100mm的敞口鉑金坩堝中，以溫度20℃/h的升溫速率將其加熱至溫度645℃，恒溫8h，再降溫至溫度565℃，得到混合熔體；

制備li2na2b2o5籽晶：將得到的混合熔體以溫度5℃/h的速率緩慢降至室溫，在降溫過程中使用懸掛鉑絲法獲得小晶體，自發(fā)結(jié)晶獲得籽晶；

在化合物熔體表面或熔體中生長晶體：將放有制得的混合熔體的坩堝置于單晶爐中，將得到的籽晶固定在籽晶桿上，降至溫度550℃，從單晶爐頂部放入籽晶，先預(yù)熱40分鐘，再使籽晶和液面接觸，恒溫60分鐘；

再以溫度5℃/天的速率降溫，以30rpm的轉(zhuǎn)速旋轉(zhuǎn)籽晶桿，6mm/h的速度向上提拉生長晶體；

待晶體停止生長后，將晶體提離液面，以溫度4℃/h的速率降至室溫，然后取出晶體，即得到20mm×20mm×15mm的li2na2b2o5雙折射晶體。

反應(yīng)式中的原料碳酸鈉可以由氫氧化鈉、氧化鈉、氯化鈉或硝酸鈉替代，碳酸鋰可以由氫氧化鋰、氧化鋰、氯化鋰或者硝酸鋰替代，硼酸可由氧化硼替換。

實施例16

將實施例1－15所得任意的li2na2b2o5雙折射晶體(如圖3所示)，用于制備楔形雙折射晶體偏振分束器，一個楔形的雙折射晶體，光軸的取向如圖4所示，一束自然光入射后經(jīng)過晶體可以分成兩束線偏振光，雙折射率越大，兩束光可以分開的越遠，便于光束的分離。

實施例17

將實施例1－15所得的任意的li2na2b2o5晶體，用于制備光束位移器，加工一個雙折射晶體，令其光軸面與棱成一角度θ(如圖5a所示)，當(dāng)自然光垂直入射后，可以分成兩束振動方向互相垂直的線偏振光(如圖5b所示)，分別是o光和e光，雙折率越大，兩束光可以分開的越遠，便于光束的分離。