本發(fā)明屬于電極材料的制備領(lǐng)域，特別涉及一種多孔cop電極材料的制備方法。

背景技術(shù)：

隨著全球經(jīng)濟(jì)的快速發(fā)展、化石能源的不斷消耗、環(huán)境污染的日益嚴(yán)重，研究一種高效、低成本、環(huán)境友好、高性能的能源轉(zhuǎn)換和儲存系統(tǒng)已經(jīng)顯得越來越重要。超級電容器由于具有高的功率密度，快速充放電速率和長的循環(huán)壽命等優(yōu)點而被認(rèn)為是最有前景的下一代能量轉(zhuǎn)換和儲存設(shè)備。研究表明，電極材料是決定超級電容器性能的關(guān)鍵因素之一。因此，開發(fā)新型高性能電極材料對于提高超級電容器的性能顯得尤為必要。過渡金屬磷化物由于具有金屬特性、超高的電導(dǎo)率和高的比電容而受到廣大科研人員的關(guān)注。本發(fā)明制備了多孔cop電極材料，展現(xiàn)出優(yōu)異的電化學(xué)性能，具有很重要的應(yīng)用前景。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種多孔cop電極材料的制備方法，本發(fā)明所制備的cop電極材料面積比電容高達(dá)1.89f/cm²，經(jīng)過4000次循環(huán)測試比電容只有～3％損失，而且具有較高的庫倫效率。

本發(fā)明的一種多孔cop電極材料的制備方法，包括：

(1)將co(no3)2·6h2o，co(nh2)2和nh4f溶解于去離子水中并充分?jǐn)嚢瑁玫交旌先芤?；其中co(no3)2·6h2o、co(nh2)2、nh4f的摩爾比為1-5:5-20:1-10；

(2)將上述混合溶液加入反應(yīng)釜中并放入基底材料，反應(yīng)釜放入鼓風(fēng)干燥箱中，90-150℃水熱條件下反應(yīng)3-12h，冷卻反應(yīng)釜至室溫，洗滌，干燥，得到長有前驅(qū)體的基底材料；

(3)將上述長有前驅(qū)體的基底材料和nah2po2進(jìn)行煅燒，即得多孔cop電極材料。優(yōu)選步驟(1)中co(no3)2·6h2o摩爾量為1-5mmol，co(nh2)2摩爾量為5-20mmol和nh4f摩爾量為1-10mmol。

所述步驟(2)中反應(yīng)釜為聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜。

所述步驟(2)中基底材料為碳布、碳紙、泡沫鎳、鈦片中的一種。

所述步驟(2)中基底材料為清洗過的基底材料。

所述步驟(2)中洗滌為用去離子水和乙醇洗滌。

步驟(1)中的co(no3)2·6h2o和步驟(3)中nah2po2的比例為1-5mmol：5-100mg。

所述步驟(3)中nah2po2質(zhì)量為5-100mg。

所述步驟(3)中煅燒為：管式爐中煅燒，煅燒溫度為200-500℃，煅燒時間為60-300min。

有益效果

本發(fā)明所制備的cop電極材料面積比電容高達(dá)1.89f/cm²，經(jīng)過4000次循環(huán)測試比電容只有～3％損失，而且具有較高的庫倫效率；

本發(fā)明所制備的多孔cop電極材料展現(xiàn)出優(yōu)異的電化學(xué)性能，具有實際應(yīng)用前景。

附圖說明

圖1是本發(fā)明中實施例1制備的多孔cop材料的掃描電鏡(a，b)和透射電鏡圖(c，d)；

圖2是本發(fā)明中實施例1制備的多孔cop電極材料的循環(huán)伏安(a)，充放電(b)，面積比電容(c)和循環(huán)穩(wěn)定性和庫倫效率(d)

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于

本技術(shù)：
所附權(quán)利要求書所限定的范圍。

實施例1

1)稱取2mmolco(no3)2·6h2o，10mmolco(nh2)2和5mmolnh4f溶解于去離子水中并充分?jǐn)嚢琛?/p>

2)將上述混合溶液倒入聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜中并放入一塊已經(jīng)清洗過的碳布，將反應(yīng)釜放入鼓風(fēng)干燥箱中，120℃水熱條件下反應(yīng)5小時，反應(yīng)結(jié)束后冷卻反應(yīng)釜至室溫，并取出長有前驅(qū)體的基底材料，分別用去離子水和乙醇溶劑洗滌，并干燥。

3)將上述制備的材料和nah2po2(10mg)置于管式爐中煅燒，煅燒溫度為300℃，煅燒時間為120分鐘，保護(hù)氣體為氬氣。

對附圖1材料的形貌及大小進(jìn)行描述；對附圖2中電化學(xué)性能進(jìn)行分析說明。圖一表明所制備的cop納米線長度約為3-8μm，且為多孔結(jié)構(gòu)。電化學(xué)測試結(jié)果表明，該電極材料的面積比電容為1.89f/cm²，經(jīng)過4000次循環(huán)測試后比電容僅下降～3％。

實施例2

1)稱取1mmolco(no3)2·6h2o，5mmolco(nh2)2和2.5mmolnh4f溶解于去離子水中并充分?jǐn)嚢琛?/p>

2)將上述混合溶液倒入聚四氟乙烯水熱反應(yīng)釜中并放入一塊已經(jīng)清洗過的碳布，將反應(yīng)釜放入鼓風(fēng)干燥箱中，120℃水熱條件下反應(yīng)5小時，反應(yīng)結(jié)束后冷卻反應(yīng)釜至室溫，并取出長有前驅(qū)體的基底材料，分別用去離子水和乙醇溶劑洗滌，并干燥。

3)將上述制備的材料和nah2po2(100mg)置于管式爐中煅燒，煅燒溫度為300℃，煅燒時間為120分鐘，保護(hù)氣體為氬氣。

技術(shù)特征：

技術(shù)總結(jié)
本發(fā)明涉及一種多孔CoP電極材料的制備方法，包括：將Co(NO3)2·6H2O，CO(NH2)2和NH4F溶解于去離子水中并充分?jǐn)嚢?，得到混合溶液；將上述混合溶液加入反?yīng)釜中并放入基底材料，在90?150℃水熱條件下反應(yīng)3?12h，冷卻至室溫，洗滌，干燥，得到長有前驅(qū)體的基底材料，然后和NaH2PO2進(jìn)行煅燒，即得。本發(fā)明所制備的多孔CoP電極材料展現(xiàn)出優(yōu)異的電化學(xué)性能，具有實際應(yīng)用前景。

技術(shù)研發(fā)人員：徐開兵;楊方;李世杰;張廣知
受保護(hù)的技術(shù)使用者：東華大學(xué)
技術(shù)研發(fā)日：2017.03.24
技術(shù)公布日：2017.08.11