本發(fā)明屬于透波復(fù)合材料的制備領(lǐng)域，特別涉及一種sibn纖維增強sio2-bn-al2o3透波復(fù)合材料的制備方法。

背景技術(shù)：

透波材料是用于飛行器天線窗/罩，以保護其在惡劣服役環(huán)境下完成通訊、遙測、制導等任務(wù)為目的的一種多功能介質(zhì)材料。石英纖維增強石英透波復(fù)合材料具有抗燒蝕性強、導熱率低和介電性能良好等優(yōu)點，是常用的高溫透波復(fù)合材料之一。然而石英纖維增強石英透波復(fù)合材料也具有密度低、孔隙率高、易吸潮等缺點，尤其是石英纖維在900℃左右開始產(chǎn)生析晶現(xiàn)象，纖維強度在高溫下急劇下降，石英纖維的強韌化效果減弱，高溫下復(fù)合材料強度較低。為了制備高溫力學性能更加優(yōu)異的透波復(fù)合材料，已應(yīng)用多種改進措施，其中主要是基體摻雜復(fù)相改性處理。

中國專利cn102167609a(公開日為2011年8月31日)公開了一種石英/石英-氮化硼高溫透波材料及其制備方法，該方法是以石英纖維織物和sio2溶膠為原料，采用溶膠-凝膠工藝，制備石英/石英陶瓷素胚，然后以石英/石英陶瓷素胚和硼酸、尿素及乙醇為原料，真空浸漬和無壓燒結(jié)，即得石英/石英-氮化硼高溫透波材料，該方法的優(yōu)點是得到的復(fù)合材料耐燒蝕性能好以及介電性能優(yōu)異，缺點是燒結(jié)溫度高，石英纖維力學性能損傷嚴重，復(fù)合材料高溫下強度較低。

中國專利cn103964860a(公開日為2014年8月6日)公開了一種以納米硅溶膠為燒結(jié)助劑熱壓制備的氮化硼基透波復(fù)合材料及其制備方法，該方法將非晶態(tài)納米sio2和六方氮化硼粉末混合，然后以乙醇及zro2陶瓷球作為球磨介質(zhì)進行球磨，制得漿料后經(jīng)過研碎、過篩，得到混料，之后進行燒結(jié)工藝得到氮化硼基透波復(fù)合材料。該方法的優(yōu)點是制備過程簡單以及工藝可控，缺點是由于沒有采用透波纖維作為增強相，得到的復(fù)合材料韌性較低。

中國專利cn103664215a(公開日為2014年3月26日)公開了一種石英纖維增韌的多相陶瓷透波復(fù)合材料的制備方法，該方法將石英纖維預(yù)制件浸漬在放有納米sio2、si3n4和al2o3粉末的溶膠中，經(jīng)烘干處理后進行燒結(jié)處理得到多相透波復(fù)合材料。該方法的優(yōu)點是工藝過程相對簡單，成本低，韌性好且介電性能優(yōu)良，缺點是復(fù)合材料高溫力學性能和抗沖刷性能較低。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是提供一種sibn纖維增強sio2-bn-al2o3透波復(fù)合材料的制備方法，本發(fā)明材料為具有高溫力學性能，耐燒蝕抗沖刷性能和透波性能優(yōu)異的sibn纖維增強sio2-bn-al2o3透波復(fù)合材料。

本發(fā)明的一種sibn纖維增強sio2-bn-al2o3透波復(fù)合材料的制備方法，包括：

(1)將硅溶膠中加入納米bn和納米al2o3，攪拌均勻后得到混合漿料；

(2)將sibn纖維預(yù)制件放置在混合漿料中進行真空浸漬，浸漬壓力為20kpa～60kpa，然后干燥、燒結(jié)處理，得到燒結(jié)處理后的復(fù)合材料；

(3)將燒結(jié)處理后的復(fù)合材料放置在混合漿料中進行壓力浸漬，浸漬壓力為2～8mpa，然后干燥、燒結(jié)處理；

(4)重復(fù)步驟(2)、(3)4-6次，即得sibn纖維增強sio2-bn-al2o3透波復(fù)合材料。

所述步驟(1)中硅溶膠中sio2的質(zhì)量百分比為20％～30％。

所述步驟(1)中硅溶膠中sio2顆粒的平均粒徑為10～15nm，納米氮化硼bn的平均粒徑為100～200nm，納米al2o3的平均粒徑30～60nm。

所述步驟(1)中硅溶膠、納米bn和納米al2o3的質(zhì)量比為(8～12):(1～4):1。

所述步驟(2)中sibn纖維預(yù)制件為2.5維機織或3維編織結(jié)構(gòu)。

所述步驟(2)中sibn纖維預(yù)制件中纖維體積分數(shù)為35％～50％。

所述步驟(2)、(3)中干燥為：從室溫升至100～120℃，升溫速率為0.5～1℃每分鐘，然后在120～140℃下保溫20～40分鐘。

所述步驟(2)、(3)中燒結(jié)為：800～1000℃下燒結(jié)處理1～2小時。

有益效果

(1)制備方法簡單、易操作、成本低；

(2)復(fù)合材料密度高、介電性能優(yōu)良、耐高溫燒蝕以及抗沖刷性能強。

具體實施方式

下面結(jié)合具體實施例，進一步闡述本發(fā)明。應(yīng)理解，這些實施例僅用于說明本發(fā)明而不用于限制本發(fā)明的范圍。此外應(yīng)理解，在閱讀了本發(fā)明講授的內(nèi)容之后，本領(lǐng)域技術(shù)人員可以對本發(fā)明作各種改動或修改，這些等價形式同樣落于本申請所附權(quán)利要求書所限定的范圍。

實施例1

(1)將sibn纖維制成3維編織預(yù)制件結(jié)構(gòu)，預(yù)制件的纖維體積分數(shù)為35％；

(2)在sio2質(zhì)量百分比為20％的硅溶膠中加入納米bn粉末和納米al2o3粉末，其中，硅溶膠、納米bn粉末和納米al2o3粉末的質(zhì)量比10:2:1，均勻攪拌后得到混合漿料，硅溶膠中sio2顆粒的平均粒徑為10～15nm，添加的納米bn的平均粒徑為100～200nm，納米al2o3的平均粒徑30～60nm。

(3)將sibn纖維預(yù)制件放置在混合漿料中進行真空浸漬，浸漬壓力為20kpa；

(4)將漿料浸漬后的sibn纖維預(yù)制件放置在干燥箱中進行干燥處理工藝。干燥處理工藝為從室溫升至100℃，升溫速率為0.5℃每分鐘，然后在120℃下保溫20分鐘；

(5)將干燥處理后的復(fù)合材料放置在800℃下燒結(jié)處理1小時；

(6)將燒結(jié)處理后的復(fù)合材料放置在混合漿料中進行壓力浸漬，浸漬壓力為2mpa；

(7)將漿料浸漬后的復(fù)合材料放置在干燥箱中進行干燥處理工藝。干燥處理工藝為從室溫升至100℃，升溫速率為0.5℃每分鐘，然后在120℃下保溫20分鐘；

(8)將干燥處理后的復(fù)合材料放置在800℃下燒結(jié)處理1小時；

(9)重復(fù)(3)～(8)工序4次，得到sibn纖維增強sio2-bn-al2o3基透波復(fù)合材料。

實施例2

(1)將sibn纖維制成3維編織預(yù)制件結(jié)構(gòu)，預(yù)制件的纖維體積分數(shù)為40％；

(2)在sio2質(zhì)量百分比為25％的硅溶膠中加入納米bn粉末和納米al2o3粉末，其中，硅溶膠、納米bn粉末和納米al2o3粉末的質(zhì)量比8:3:1，均勻攪拌后得到混合漿料，硅溶膠中sio2顆粒的平均粒徑為10～15nm，添加的納米bn的平均粒徑為100～200nm，納米al2o3的平均粒徑30～60nm。

(3)將sibn纖維預(yù)制件放置在混合漿料中進行真空浸漬，浸漬壓力為35kpa；

(4)將漿料浸漬后的sibn纖維預(yù)制件放置在干燥箱中進行干燥處理工藝。干燥處理工藝為從室溫升至110℃，升溫速率為0.5℃每分鐘，然后在130℃下保溫30分鐘；

(5)將干燥處理后的復(fù)合材料放置在900℃下燒結(jié)處理1小時；

(6)將燒結(jié)處理后的復(fù)合材料放置在混合漿料中進行壓力浸漬，浸漬壓力為4mpa；

(7)將漿料浸漬后的復(fù)合材料放置在干燥箱中進行干燥處理工藝。干燥處理工藝為從室溫升至110℃，升溫速率為0.5℃每分鐘，然后在130℃下保溫30分鐘；

(8)將干燥處理后的復(fù)合材料放置在900℃下燒結(jié)處理1小時；

(9)重復(fù)(3)～(8)工序5次，得到sibn纖維增強sio2-bn-al2o3基透波復(fù)合材料。

實施例3

(1)將sibn纖維制成2.5維機織預(yù)制件結(jié)構(gòu)，預(yù)制件的纖維體積分數(shù)為45％；

(2)在sio2質(zhì)量百分比為30％的硅溶膠中加入納米bn粉末和納米al2o3粉末，其中，硅溶膠、納米bn粉末和納米al2o3粉末的質(zhì)量比12:2:1，均勻攪拌后得到混合漿料，硅溶膠中sio2顆粒的平均粒徑為10～15nm，添加的納米bn的平均粒徑為100～200nm，納米al2o3的平均粒徑30～60nm。

(3)將sibn纖維預(yù)制件放置在混合漿料中進行真空浸漬，浸漬壓力為45kpa；

(4)將漿料浸漬后的sibn纖維預(yù)制件放置在干燥箱中進行干燥處理工藝。干燥處理工藝為從室溫升至115℃，升溫速率為1℃每分鐘，然后在135℃下保溫35分鐘；

(5)將干燥處理后的復(fù)合材料放置在950℃下燒結(jié)處理2小時；

(6)將燒結(jié)處理后的復(fù)合材料放置在混合漿料中進行壓力浸漬，浸漬壓力為6mpa；

(7)將漿料浸漬后的復(fù)合材料放置在干燥箱中進行干燥處理工藝。干燥處理工藝為從室溫升至115℃，升溫速率為1℃每分鐘，然后在135℃下保溫35分鐘；

(8)將干燥處理后的復(fù)合材料放置在950℃下燒結(jié)處理2小時；

(9)重復(fù)(3)～(8)工序6次，得到sibn纖維增強sio2-bn-al2o3基透波復(fù)合材料。

實施例4

(1)將sibn纖維制成3維編織預(yù)制件的形式，預(yù)制件的纖維體積分數(shù)為50％；

(2)在濃度為30％的硅溶膠中加入納米bn粉末和納米al2o3粉末，均勻攪拌后得到混合漿料，硅溶膠中sio2顆粒的平均粒徑為10～15nm，添加的納米bn的平均粒徑為100～200nm，納米al2o3的平均粒徑30～60nm。其中，硅溶膠、納米bn粉末和納米al2o3粉末的質(zhì)量比12：4:1；

(3)將sibn纖維預(yù)制件放置在混合漿料中進行真空浸漬，浸漬壓力為60kpa；

(4)將漿料浸漬后的sibn纖維預(yù)制件放置在干燥箱中進行干燥處理工藝。干燥處理工藝為從室溫升至120℃，升溫速率為1℃每分鐘，然后在140℃下保溫40分鐘；

(5)將干燥處理后的復(fù)合材料放置在1000℃下燒結(jié)處理2小時；

(6)將燒結(jié)處理后的復(fù)合材料放置在混合漿料中進行壓力浸漬，浸漬壓力為8mpa；

(7)將漿料浸漬后的復(fù)合材料放置在干燥箱中進行干燥處理工藝。干燥處理工藝為從室溫升至120℃，升溫速率為1℃每分鐘，然后在140℃下保溫40分鐘；

(8)將干燥處理后的復(fù)合材料放置在1000℃下燒結(jié)處理2小時；

(9)重復(fù)(3)～(8)工序4次，得到sibn纖維增強sio2-bn-al2o3基透波復(fù)合材料。