本發(fā)明涉及一種氣體純化方法及裝置，尤其涉及一種從工業(yè)排放氣體中回收氖氣，并提純、制備高純度氖氣的方法及裝置。

背景技術(shù)：

氖氣(Ne)是一種無色、無味、非易燃的稀有氣體，在空氣中的氖氣含量約為18ppm。常溫下氖氣為氣態(tài)的惰性氣體，不燃燒，也不助燃。

目前氖氣主要是從空氣中分離獲得(空分法)：用精餾法從大型空分裝置中提取粗氦、氖混合氣，然后由粗氦、氖混合氣經(jīng)除氫、除氮后獲得純度99.95％以上的純氖氦混合氣，再經(jīng)分離、純化可制得99.999％的高純氖，整個流程環(huán)節(jié)所需要的能耗非常高。

氖氣在工業(yè)、生活中應用廣泛，主要應用包括：1)用作霓虹燈、以及電子工業(yè)產(chǎn)品的填充介質(zhì)(例如高壓氖燈、計數(shù)管等)；2)用于激光技術(shù)，做視發(fā)光指示燈、電壓調(diào)節(jié)、以及激光混合氣成份；3)氖氧混合氣代替氦氧氣用于呼吸；4)用作低溫冷卻劑、標準氣、特種混合氣等；5)用于高能物理研究，例如：充滿氖的火花室來探測微粒的行徑；6)在半導體及高端電子產(chǎn)品制造中使用。

氖氣在應用領(lǐng)域中作為工業(yè)廢氣排出，是一種極大的資源浪費。而且氖氣排放環(huán)境中氖氣濃度過高，一旦發(fā)生泄漏，會降低氧氣分壓，導致環(huán)境中人出現(xiàn)疲倦乏力、煩躁不安、惡心、嘔吐、昏迷、抽搐，以致死亡。因此，氖氣作為工業(yè)廢氣排放不符合當今社會可持續(xù)發(fā)展的生產(chǎn)理念。

但是，目前尚缺乏一種工藝簡單、使用方便的從工業(yè)排放的廢氣中回收和精制高純度氖氣的技術(shù)和裝置。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對目前缺乏從工業(yè)排放的廢氣中回收和精制高純度氖氣的技術(shù)和裝置的現(xiàn)狀，本發(fā)明提供了一種工藝簡單、使用方便的從工業(yè)排放氣體中回收氖氣，并提純、制備高純度氖氣的方法及裝置。

本發(fā)明第一個方面是提供一種氖氣回收提純方法，步驟包括：

——將氖工業(yè)尾氣進行，并過濾去除顆粒雜質(zhì)；

——將氖工業(yè)尾氣進行壓縮；

——將壓縮的氖工業(yè)尾氣通過吸附劑進行一級吸附純化；

——吸附純化后的氖工業(yè)尾氣進行冷卻至-270℃至-200℃，然后-203℃溫度下進行閃蒸；獲得低溫氖氣；

——低溫氖氣通過第二吸附劑進行二級吸附純化，獲得純氖氣。

在本發(fā)明的的一種優(yōu)選實施例中，所述壓縮的氖工業(yè)尾氣在進行一級吸附純化，還進行一級冷卻至30℃以下。

在本發(fā)明的的一種優(yōu)選實施例中，所述壓縮的氖工業(yè)尾氣在進行一級冷卻之前還進行化學反應純化。

其中，所述化學反應純化用于脫除氟、氧、氮氣體或它們化合物中的至少一種或幾種。

在本發(fā)明的的一種優(yōu)選實施例中，所述一級吸附純化優(yōu)選為利用物理吸附去除二氧化碳、水、碳氫化合物中的至少一種或幾種，其中，更優(yōu)選地利用分子篩進行一級吸附純化。

在本發(fā)明的的一種優(yōu)選實施例中，所述吸附純化后的氖工業(yè)尾氣優(yōu)選為冷卻至-270℃至-200℃，更優(yōu)選為-240℃至-200℃，更優(yōu)選為-220℃至-203℃。

在本發(fā)明的的一種優(yōu)選實施例中，所述氖工業(yè)尾氣進行壓縮之前、和/或過程中和/或之后，還進行油過濾。

在本發(fā)明的的一種優(yōu)選實施例中，所述一級吸附、二級吸附分別獨立地優(yōu)選為采用并聯(lián)的至少兩個吸附設(shè)備實施，并且其中一個或多個吸附設(shè)備進行再生過程中，至少一個吸附設(shè)備仍能夠進行吸附。

在本發(fā)明的的一種優(yōu)選實施例中，所述閃蒸可以是采用并聯(lián)的至少兩個閃蒸設(shè)備實施，并且其中一個或多個閃蒸設(shè)備進行再生過程中，至少一個閃蒸設(shè)備仍能夠進行閃蒸。

更優(yōu)選地，每一個閃蒸設(shè)備后分別在不同的二級吸附設(shè)備中進行二級吸附純化，或在同一個二級吸附設(shè)備中進行二級吸附純化。

本發(fā)明第二個方面是提供一種氖氣回收提純裝置，包括：

——收集罐，用于氖工業(yè)廢氣的收集；

——過濾設(shè)備，用于對氖工業(yè)廢氣中的顆粒雜質(zhì)進行過濾；

——壓縮機，對過濾后的氖工業(yè)廢氣進行壓縮；其中，在一種優(yōu)選實施例中，所述過濾設(shè)備可以是獨立設(shè)置，氣體管道從收集罐出口依次連接過濾設(shè)備和壓縮機；在另一種優(yōu)選實施例中，過濾設(shè)備集成于所述收集罐內(nèi)氣體流路中，收集罐氣體出口連接所述壓縮機；

——化學反應器，壓縮機出口通過氣體管道連接至所述化學反應器，所述化學反應器內(nèi)優(yōu)選為設(shè)置有反應床，用于放置化學反應試劑；

——一級冷卻設(shè)備，包括氣體流動通道和包圍在所述氣體流動通道外的制冷單元，所述制冷單元可以是制冷片，也可以是冷卻劑流動管道；化學反應器氣體出口連接至以及所述一級冷卻設(shè)備的氣體流動通道入口；

——一級吸附純化設(shè)備，包括氣體入口管道、氣體出口管道、一級連通所述氣體入口管道和氣體出口管道的吸附劑容納腔，一級冷卻設(shè)備氣體流動通道出口連接至所述一級吸附純化設(shè)備的氣體入口管道；

——二級冷卻設(shè)備，包括氣體流動通道和包圍在所述氣體流動通道外的制冷單元，所述制冷單元可以是制冷片，也可以是冷卻劑流動通道；一級吸附純化設(shè)備氣體出口管道連接至以及所述二級冷卻設(shè)備的氣體流動通道入口；

——閃蒸設(shè)備，通過氣體管道連通所述二級冷卻設(shè)備的出口；

——二級吸附純化設(shè)備，包括氣體入口管道、氣體出口管道、一級連通所述氣體入口管道和氣體出口管道的吸附劑容納腔，閃蒸設(shè)備氣體出口連接至所述二級吸附純化設(shè)備的氣體入口管道。

在本發(fā)明的一種優(yōu)選實施例中，所述壓縮機的氣體流動通道出口處還設(shè)置有油過濾器。

在本發(fā)明的一種優(yōu)選實施例中，還包括殼體，所述二級冷卻設(shè)備與所述閃蒸設(shè)備置于所述殼體內(nèi)，或者更有選的，二級吸附純化設(shè)備也置于所述殼體內(nèi)。

在本發(fā)明的一種優(yōu)選實施例中，閃蒸設(shè)備廢液出口連接至二級冷卻設(shè)備的冷卻劑流動通道；在更優(yōu)選實施例中，所述殼體內(nèi)設(shè)有液體流動通道夾層作為冷卻劑流動通道，閃蒸設(shè)備廢液出口連接至所述液體流動通道夾層。

在本發(fā)明的一種更優(yōu)選實施例中，還包括真空泵，用于將殼體內(nèi)液體流動通道夾層抽真空。

在本發(fā)明的一種優(yōu)選實施例中，所述一級吸附純化設(shè)備、二級吸附純化設(shè)備分別獨立地優(yōu)選為至少兩個，所述至少兩個一級吸附純化設(shè)備或二級吸附純化設(shè)備并聯(lián)排布。

在本發(fā)明的一種優(yōu)選實施例中，所述閃蒸設(shè)備為至少兩個，所述至少兩個閃蒸設(shè)備并聯(lián)排布。

更優(yōu)選地，每一個閃蒸設(shè)備下游連接一個所述二級吸附設(shè)備，或者各閃蒸設(shè)備連接同一個所述二級吸附純化設(shè)備。

在本發(fā)明的一種優(yōu)選實施例中，所述二級冷卻設(shè)備的冷卻劑流動管道出口連接至、或通過復熱器后連接至一級冷卻設(shè)備的冷卻劑流動管道入口。

在本發(fā)明的一種優(yōu)選實施例中，所述二級吸附純化設(shè)備出口管道通過二級冷卻設(shè)備、并與所述二級冷卻設(shè)備的氣體流動通道入口換熱。

在本發(fā)明的一種優(yōu)選實施例中，壓縮機與化學反應器之間還連接有緩沖罐。

在本發(fā)明的一種優(yōu)選實施例中，所述氖工業(yè)尾氣中雜質(zhì)包括、并優(yōu)選組成為氮氣、氫氣、氬氣、氦氣、氪氣、氙氣、一氧化碳、二氧化碳、水、甲烷、粉塵、油中的至少一種或幾種。

在本發(fā)明的一種優(yōu)選實施例中，所述純氖氣優(yōu)選為達到《GB/T 17873-2014純氖和高純氖》標準

本發(fā)明的優(yōu)勢是可以回收半導體廠使用的氖氣，采用較便宜的液氮作為冷源，利用高真空和冷屏絕熱，利用吸附法和低溫精餾法分離氖氣中的雜質(zhì)，用較低的成本，提純氖氣。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的氖氣回收提純裝置的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2是本發(fā)明的氖氣回收提純方法的工藝流程圖。

具體實施方式

參照圖1，本發(fā)明提供了一種氖氣回收提純裝置，包括尾氣回收罐1，用于將工廠等場所排出的氖工業(yè)廢氣(本發(fā)明上下文中也稱為“粗氖氣”)進行收集、存儲。尾氣回收罐1內(nèi)集成有過濾器，對收集的粗氖氣中的灰塵等顆粒進行過濾。

尾氣回收罐1連接至壓縮機2，壓縮機2將粗氖氣加壓，壓縮機2的氣體出口出設(shè)有油過濾器。

壓縮機2的氣體出口通過緩沖罐3后連接至化學反應器4，在壓力突然變化的情況下，緩沖罐3可以防止化學反應器4中的反應產(chǎn)物或化學試劑反流至壓縮機2內(nèi)。

化學反應器氣體出口通過管道依次連接冷卻器5、一級吸附純化器6，圖1中給出了兩個并聯(lián)的一級吸附純化器6，但是應當理解的是，本發(fā)明也可以只是用一個一級吸附純化器6，或更多個一級吸附純化器6，當使用多個一級吸附純化器6的情況下，其中部分一級吸附純化器6停止工作或再生過程中，其余一級吸附純化器6仍然可以工作，確保氖氣回收提純連續(xù)進行。一級吸附純化器6內(nèi)包括分子篩吸附器7，粗氖氣通過分子篩吸附器7后進入分離設(shè)備8。

圖2給出了兩個并聯(lián)的分離設(shè)備8，但是應當理解的是，本發(fā)明也可以只是用一個分離設(shè)備8，或更多個分離設(shè)備8，當使用多個分離設(shè)備8的情況下，其中部分分離設(shè)備8停止工作或再生過程中，其余分離設(shè)備8仍然可以工作，確保氖氣回收提純連續(xù)進行。分離設(shè)備8包括連接分子篩吸附器7(或一級吸附純化器6)換熱器9、連接換熱器9的閃蒸分離器10、以及容納他們并起到絕熱作用的殼體。殼體內(nèi)設(shè)有液氮夾層，閃蒸分離器10上安裝控制閥11，控制閃蒸分離器10中的廢液排入到液氮夾層中。殼體外部設(shè)有液氮管道為液氮夾層提供冷源。真空泵13用于將液氮夾層抽真空，抽出氣化的液氮。

圖2中，分離設(shè)備8的殼體內(nèi)還設(shè)置有二級吸附純化設(shè)備(低溫吸附罐)12，但是應當理解的是，本發(fā)明也可以是兩個或更多個分離設(shè)備8共用一個二級吸附純化設(shè)備12，而且可以是設(shè)置在其中一個分離設(shè)備8的殼體內(nèi)，或設(shè)置在分離設(shè)備8的外部。

閃蒸分離器10的氣體出口連接至二級吸附純化設(shè)備12，然后穿過換熱器9后送出殼體，殼體外可以直接通過管道連接至客戶端，也可以是用產(chǎn)品壓縮機14壓縮后用于充裝氖氣。

參照圖1和圖2，本發(fā)明所述氖氣回收提純方法、以及所述氖氣回收提純裝置的使用方法如下：

將含有氖氣的氖工業(yè)排放廢氣加以收集，存儲于收集罐1中，收集罐1內(nèi)有過濾器，將收集的粗氖氣過濾去除灰塵等顆粒。然后經(jīng)壓縮機2壓縮，壓縮機2出口的油過濾器將將粗氖氣含油量降至0.01ppm以下。壓縮后的粗氖氣經(jīng)過緩沖罐3送入化學反應器4，化學反應器4內(nèi)填裝有化學反應試劑，通過化學反應以去除粗氖氣中的氟或其化合物。根據(jù)實際情況，化學反應器內(nèi)也可以通過化學反應去除氧氣、氮氣、氫氣、他們的化合物等具有一定反應活性的物質(zhì)。

然后將粗氖氣進行一級冷卻，冷卻至30℃以下，然后利用分子篩吸附去除水、二氧化碳、碳氫化合物等雜質(zhì)。冷卻后可以提高后續(xù)分子篩吸附的效果。分子篩吸附器7可再生，循環(huán)使用。兩個分子篩吸附器7(一級吸附純化器6)并聯(lián)設(shè)置，當其中一個分子篩吸附器7(一級吸附純化器6)停止工作或再生時，另外一個分子篩吸附器7(一級吸附純化器6)仍然可以正常工作。

然后進行二級冷卻，通過換熱器9將工作溫度降至-203℃。在-203℃溫度下，粗氖氣中絕大部分的氣體雜質(zhì)，如氧氣、氮氣、氬氣、氪氣、氙氣等均已液化，可通過閃蒸分離器10進行分離。兩組分離設(shè)備6交替使用及再生，分離設(shè)備6內(nèi)加注液氮，并抽真空，以達到-203℃的極低溫。為了防止輻射傳熱損失，對低溫段部分，用冷屏包裹。液體雜質(zhì)通過控制閥11排入分離設(shè)備中的液氮夾層，粗氖氣以氣相進入二級吸附純化設(shè)備(低溫吸附罐)12，進行低溫吸附，獲得高純度氖氣，純度符合GB/T 17873-2014《純氖和高純氖》要求。高純度氖氣經(jīng)過換熱器9，與正流粗氖氣進行熱交換，溫度升至常溫或接近常溫后送出。品氖氣既可直接供應客戶，也可經(jīng)過壓縮后，充入鋼瓶或管束車內(nèi)。

以上對本發(fā)明的具體實施例進行了詳細描述，但其只是作為范例，本發(fā)明并不限制于以上描述的具體實施例。對于本領(lǐng)域技術(shù)人員而言，任何對本發(fā)明進行的等同修改和替代也都在本發(fā)明的范疇之中。因此，在不脫離本發(fā)明的精神和范圍下所作的均等變換和修改，都應涵蓋在本發(fā)明的范圍內(nèi)。