本發(fā)明涉及一種制取高純度硫化氫的方法，特別提供了一種利用天然氣法生產(chǎn)二硫化碳的副產(chǎn)物硫化氫制取高純度硫化氫的方法。

背景技術(shù)：

高純度硫化氫通常采用以下兩種方式：利用硫化堿加酸的方式制取和用煉油尾氣提純硫化氫。利用硫化堿加酸的方式制取，生產(chǎn)成本高，易產(chǎn)生固廢。利用煉油尾氣提純硫化氫，純度低，設(shè)備投資大，效率低。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明目的是提供了一種利用天然氣法生產(chǎn)二硫化碳的副產(chǎn)物硫化氫制取高純度硫化氫的方法，具有成本低，工藝簡(jiǎn)單，產(chǎn)品純度高。

為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用的技術(shù)方案如下：

一種利用天然氣法生產(chǎn)二硫化碳的副產(chǎn)物硫化氫制取高純度硫化氫的方法，其特征在于：包括如下步驟：

1)選料：選取天然氣硫磺法生產(chǎn)二硫化碳副產(chǎn)物硫化氫，硫化氫的純度為95-97％，壓力為0.2-0.8MPa；

2)硫化氫吸收：硫化氫與白油在吸收塔內(nèi)逆向接觸，硫化氫與白油體積比為100-450∶1，吸收塔溫度為15-45℃，壓力為0.2-0.8MPa，使硫化氫的純度為98-99％，壓力為0.2-0.8MPa；

3)白油再利用：吸收硫化氫的白油進(jìn)入解析塔，解析塔溫度為90-120℃，分離后的白油進(jìn)入溶劑緩沖罐進(jìn)行回收利用，溶劑緩沖罐溫度為15-40℃；

4)精餾和分離收集產(chǎn)物：從吸收塔頂部出來的硫化氫進(jìn)行提純分離，收集得硫化氫的純度為99.9％，壓力0.2-0.8MPa。

上述利用天然氣法生產(chǎn)二硫化碳的副產(chǎn)物硫化氫制取高純度硫化氫的方法，純度為95-97％的硫化氫儲(chǔ)存在硫化氫緩沖罐中，且直接導(dǎo)入吸收塔底部；白油儲(chǔ)存溶劑緩沖罐中，且通過泵輸送到吸收塔頂部，溶劑緩沖罐溫度為15-40℃。

上述利用天然氣法生產(chǎn)二硫化碳的副產(chǎn)物硫化氫制取高純度硫化氫的方法，從吸收塔頂部出來的硫化氫經(jīng)換熱器初步冷卻后進(jìn)入精餾塔進(jìn)行提純分離，從精餾塔頂部出來的硫化氫繼續(xù)冷卻，然后硫化氫進(jìn)入緩沖罐，再冷卻分離，合格硫化氫經(jīng)過緩沖罐、冷凝器冷卻、換熱器后進(jìn)入產(chǎn)品緩沖罐收集得高純度硫化氫。

上述利用天然氣法生產(chǎn)二硫化碳的副產(chǎn)物硫化氫制取高純度硫化氫的方法，精餾塔溫度為-25-15℃，壓力為0.2-0.8MPa；緩沖罐液位控制在10-60％；冷凝器冷卻介質(zhì)溫度為-35--25；換熱器溫度為-20-15℃；產(chǎn)品緩沖罐壓力為0.2-0.8MPa。

本發(fā)明有益效果：

通過這種工藝獲取的高純度硫化氫，成本低，雜質(zhì)非常少，特別適合用于醫(yī)藥級(jí)的原料，為公司生產(chǎn)高品質(zhì)的硫氫化鈉提供了保障。

附圖說明

圖1為本發(fā)明的流程示意圖

1、硫化氫緩沖罐；2、吸收塔；3、第一冷凝器；4、泵；5、溶劑緩沖罐；6、解析塔；7、換熱器；8、精餾塔；9、第二冷凝器；10、緩沖罐；11、第三冷凝器；12、產(chǎn)品緩沖罐。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1-10

參考圖1，本發(fā)明利用天然氣法生產(chǎn)二硫化碳的副產(chǎn)物硫化氫制取高純度硫化氫的方法過程中采用的裝置包括：

硫化氫緩沖罐1，用于硫化氫儲(chǔ)存；

吸收塔2，立式圓柱結(jié)構(gòu)，底部通過管道連接硫化氫緩沖罐1；

溶劑緩沖罐5，經(jīng)泵4及輸送管道連接第一冷凝器3入口，第一冷凝器3出口經(jīng)管件連接吸收塔2頂部；

解析塔6，入口連接連接吸收塔2底部，出口連接硫化氫緩沖罐1；

精餾塔8，精餾塔8頂部經(jīng)第二冷凝器9連接緩沖罐10，緩沖罐10頂部連接第三冷凝器11；

產(chǎn)品氣緩沖罐12，收集高純度硫化氫；

換熱器7，同時(shí)連接吸收塔2頂部、產(chǎn)品氣緩沖罐12下部、第一冷凝器9和精餾塔8下部。

利用天然氣法生產(chǎn)二硫化碳的副產(chǎn)物硫化氫制取高純度硫化氫的方法包括如下步驟：

1)選料：選取天然氣硫磺法生產(chǎn)二硫化碳副產(chǎn)物硫化氫，硫化氫的純度為a％，壓力為bMPa；

2)硫化氫吸收：硫化氫與白油在吸收塔2內(nèi)逆向接觸，硫化氫與白油體積比為c：1，吸收塔2溫度為d℃，壓力為bMPa，使硫化氫的純度為e％，壓力為bMPa；

3)白油再利用：吸收硫化氫的白油進(jìn)入解析塔6，解析塔6溫度為f℃，分離后的白油進(jìn)入溶劑緩沖罐5進(jìn)行回收利用，溶劑緩沖罐5溫度為g℃；

4)精餾和分離收集產(chǎn)物：從吸收塔2頂部出來的硫化氫經(jīng)換熱器7初步冷卻后進(jìn)入精餾塔8進(jìn)行提純分離，從精餾塔8頂部出來的硫化氫進(jìn)入第二冷凝器9繼續(xù)冷卻，然后硫化氫進(jìn)入緩沖罐10，再進(jìn)入第三冷凝器11，合格硫化氫經(jīng)過緩沖罐10、第二冷凝器9冷卻、換熱器7后進(jìn)入產(chǎn)品緩沖罐12收集得高純度硫化氫，收集得硫化氫的純度為h％，壓力bMPa，其中精餾塔8溫度為i℃，壓力為jMPa；緩沖罐液位控制在k％；第三冷凝器冷卻介質(zhì)溫度為l；換熱器7溫度為m℃；產(chǎn)品緩沖罐12壓力為nMPa。

硫化氫儲(chǔ)存在硫化氫緩沖罐1中，且直接導(dǎo)入吸收塔2底部；白油儲(chǔ)存溶劑緩沖罐5中，且通過泵4及第一冷凝器3輸送到吸收塔2頂部，溶劑緩沖罐5溫度為t℃。

上述步驟中a、b、c、d、e、f、g、h、i、j、k、l、m、n、t取值如表1。

表1

對(duì)比應(yīng)用例

使用高純度的硫化氫與液堿進(jìn)行反應(yīng)制取硫氫化鈉，反應(yīng)流程與之前使用未提純硫化氫的流程完全一致，反應(yīng)參數(shù)完全一致，即在60-75℃，微正壓條件下硫化氫過量進(jìn)行反應(yīng)。

具體兩種方式測(cè)得的數(shù)據(jù)如下：

1、采用未凈化的硫化氫生產(chǎn)70％硫氫化鈉，液堿(50％)單耗為1080kg/t，而采用凈化后的硫化氫生產(chǎn)70％硫氫化鈉，液堿(50％)單耗為1026kg/t，產(chǎn)品單耗降低了5％；

2、產(chǎn)品顏色由之前的橘紅色變?yōu)闇\黃色，主要原因是硫化氫凈化后雜質(zhì)基本除凈；

3、采用未凈化的硫化氫生產(chǎn)70％硫氫化鈉，產(chǎn)品中碳酸鈉含量在1.2-1.5％，而采用凈化后的硫化氫生產(chǎn)70％硫氫化鈉，產(chǎn)品中碳酸鈉含量在0-0.3％；主要原因是制取高純度硫化氫時(shí)，二氧化碳作為不凝氣被分離，從而使得硫化氫純度提高；

4、采用未凈化的硫化氫生產(chǎn)70％硫氫化鈉，產(chǎn)品中硫代硫酸鈉的含量在0.3-0.7％，而采用凈化后的硫化氫生產(chǎn)70％硫氫化鈉，產(chǎn)品中硫代硫酸鈉的含量為0，主要原因是硫化氫在提純過程中，二硫化碳和其他雜質(zhì)都被分離。

結(jié)果說明：通過本發(fā)明制取高純度硫化氫的方法，成本低，雜質(zhì)非常少，特別適合用于醫(yī)藥級(jí)的原料，為公司生產(chǎn)高品質(zhì)的硫氫化鈉提供了保障。