本發(fā)明涉及一種同步補償微波混合共燒結方法，屬于微波燒結陶瓷制品技術領域。

背景技術：

微波加熱作為一項新興的節(jié)能、高效、無污染的燒結技術，已廣泛應用于日常生活中。陶瓷坯體必須要經(jīng)過高溫的燒結才能使顆粒之間相互粘結，形成具有一定強度，硬度的陶瓷體?，F(xiàn)有的燒結工藝多采用常規(guī)燒結，存在燒結周期長、生產(chǎn)效率低、燒結溫度高和能源浪費的問題。微波燒結是利用微波所具有的特殊波段與材料進行耦合產(chǎn)生熱量，材料通過自身的介質(zhì)損耗來吸收電磁能使整體加熱至燒結溫度，具有整體加熱、均勻加熱、選擇性加熱、容易控制、高效節(jié)能等特點。

目前，微波燒結的陶瓷材料主要包括，碳化硅，氧化鋯，氧化鋁，氮化硅，碳化鈦等等。因為各種陶瓷材料的介質(zhì)損耗差別較大，即使同種陶瓷材料在不同的溫度區(qū)間，其介質(zhì)損耗也有很大差別。介質(zhì)損耗的不同造成陶瓷材料對微波吸收性能的差異，從而引起加熱效應的不同。以氧化鋯陶瓷為例，由于其常溫下介質(zhì)損耗較低，因此采用輔助加熱的燒結方式，首先制作輔助加熱保溫結構，利用輔助加熱體常溫良好的吸收微波的性能，產(chǎn)生熱量，對氧化鋯陶瓷輻射加熱，到400℃左右，氧化鋯介質(zhì)損耗升高，實現(xiàn)微波加熱。同樣的原理，對復相陶瓷燒結的過程中，利用微波的選擇性加熱，復相陶瓷中高損耗介質(zhì)吸收微波，形成內(nèi)部熱源，從而加熱低損耗介質(zhì)，最后形成整體加熱模式。此方法可以避免使用輔助加熱體，但是僅限于復合陶瓷材料的燒結。

公布號為CN104326751A中國發(fā)明專利公開了一種ZTA陶瓷微波燒結方法，該方法利用微波成功燒成了大尺寸的偏心ZTA陶瓷閥門，大大降低了燒結時間，同時提出的局部熱量補償原理也為微波燒結不規(guī)則陶瓷制品提供了一種理論依據(jù)。然而，現(xiàn)有技術中相關的研究局限于單一陶瓷材料的微波燒結，即在一個微波加熱周期內(nèi)，僅針對一種陶瓷材料進行微波燒結。這種單一陶瓷制品的微波燒結方法，勢必造成大量的能源浪費。對于常規(guī)低損耗陶瓷制品，需要添加輔助加熱體，如圖1所示低損耗陶瓷制品1需要輔助加熱體2進行輔助加熱燒結，這就間接的增加了微波能的消耗；與之相應，常溫高損耗的陶瓷制品，在吸收微波發(fā)熱的過程中，其自身輻射的熱量也未得到利用而消耗掉。這種微波燒結過程中能量浪費的問題急需解決。

技術實現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的是提供一種同步補償微波混合共燒結方法，解決了微波燒結過程中能源浪費的問題，提高了微波燒結的效率。

為了實現(xiàn)以上目的，本發(fā)明所采用的技術方案是：

一種同步補償微波混合共燒結方法，包括如下步驟：

1)將低溫高介質(zhì)損耗陶瓷制品與低溫低介質(zhì)損耗陶瓷制品共同放入微波諧振腔體中；

2)將微波輸入功率調(diào)至1.5-2.5kW，當升溫速率低于2℃/min時，調(diào)節(jié)微波輸入功率至3.5-4.5kW，當升溫速率再次低于2℃/min時，再次調(diào)節(jié)輸入功率至5.5-6.5kW，升溫至1350-1550℃；

3)微調(diào)輸入功率，使其保溫30-50min；

4)然后將功率調(diào)降至1.5-2.5kW，使溫度降低至750-850℃，關閉微波源，自然降溫。

所述步驟2)中將微波輸入功率調(diào)至1.5-2.5kW時，升溫速率為2-20℃/min。

所述步驟2)中調(diào)節(jié)微波輸入功率至3.5-4.5kW時，升溫速率為2-15℃/min。

優(yōu)選的，將所述低溫高介質(zhì)損耗陶瓷制品與低溫低介質(zhì)損耗陶瓷制品共同放入保溫裝置中，然后將保溫裝置放入微波諧振腔體中。

所述低溫高介質(zhì)損耗陶瓷制品為碳化硅陶瓷。

所述低溫低介質(zhì)損耗陶瓷制品為氧化鋯陶瓷。

優(yōu)選的，所述低溫高介質(zhì)損耗陶瓷制品為碳化硅陶瓷管。

優(yōu)選的，所述低溫低介質(zhì)損耗陶瓷制品為氧化鋯陶瓷管、氧化鋯陶瓷環(huán)、氧化鋯陶瓷片。

進一步優(yōu)選的，所述氧化鋯陶瓷其致密度極佳，顯氣孔率為0.03％。

本發(fā)明的同步補償微波混合共燒結過程中，微波功率恒定時，升溫速率會逐漸變慢，因此需要調(diào)整微波輸入速率使溫度升至所需溫度。升溫速率逐漸變慢的原因是陶瓷坯體中有機物粘結劑與微波在低溫階段耦合強烈，促使樣品在300℃之前快速升溫。隨著有機物的排除，升溫速率逐步減慢，但并未大幅度降低，原因是燒結初期高介質(zhì)損耗的碳化硅制品，吸收微波，自身發(fā)熱輻射熱量平衡了整體升溫速率，800℃以后，隨著輸入功率的提高，升溫速率保持平衡，說明氧化鋯制品的與微波耦合能力的增強與碳化硅與微波耦合能力的減弱達到相對平衡。

本發(fā)明中的同步補償微波混合共燒結方法，即利用制低溫高介質(zhì)損耗的陶瓷制品良好的吸收微波特性，在低溫階段吸收微波，實現(xiàn)自身加熱燒結，并且可作為熱源，對低溫低介質(zhì)損耗的陶瓷制品，進行輻射加熱；當溫度升高至高溫區(qū)，低溫低介質(zhì)損耗的制品介質(zhì)損耗升高，開始吸收微波，從而實現(xiàn)共同燒結。本發(fā)明同步補償微波混合共燒結如圖2所示，低溫低介質(zhì)損耗陶瓷制品3與低溫高介質(zhì)損耗陶瓷制品4共同燒結，無需輔助加熱體，即得到兩種及多種陶瓷制品。

本發(fā)明利用碳化硅陶瓷制品在低溫階段吸收微波，自身加熱并形成熱源，輻射如氧化鋯陶瓷制品，到溫度升高到一定程度，氧化鋯陶瓷制品損耗提高，實現(xiàn)共同燒結。

本發(fā)明的有益效果：在單一陶瓷制品的微波燒結方法，勢必造成大量的能源浪費。對于常規(guī)低損耗陶瓷制品，需要添加輔助加熱體，這就間接的增加了微波能的消耗；與之相應，常溫高損耗的陶瓷制品，在吸收微波發(fā)熱的過程中，其自身輻射的熱量也未得到利用而消耗掉。本發(fā)明提供一種同步補償微波混合共燒結法，使微波能更有效的得到利用。而且，利用微波一次燒成兩種或者多種陶瓷制品，其燒成品結構完整無開裂，明顯能夠提高陶瓷制品的產(chǎn)量。本發(fā)明應用于微波燒結陶瓷制品工業(yè)中，將大大提高生產(chǎn)效率，提高能量利用率。

附圖說明

圖1為現(xiàn)有技術中低損耗陶瓷制品燒結示意圖；

圖2為本發(fā)明中同步補償微波混合共燒結示意圖；

圖3為實施例1中氧化鋯陶瓷制品燒結前后實物對比圖；

圖4為實施例1中碳化硅陶瓷制品燒結前后實物對比圖；

圖5為實施例1微波輸入功率與溫度曲線圖；

圖6為實施例2中氧化鋯陶瓷制品微波燒結前后實物對比圖；

圖7為實施例2中氧化鋯陶瓷制品燒結后SEM與XRD圖；

圖8為實施例3中氧化鋯陶瓷制品微波燒結前后實物對比圖。

具體實施方式

下述實施例僅對本發(fā)明作進一步詳細說明，但不構成對本發(fā)明的任何限制。

實施例1

本實施例中同步補償微波混合共燒結方法包括如下步驟：

1)選取適當匹配的氧化鋯陶瓷制品坯體和碳化硅陶瓷制品坯體共同放入保溫裝置中，無需輔助加熱體，將保溫裝置放入TE666模式的微波諧振腔體中；所選的氧化鋯陶瓷制品為氧化鋯陶瓷環(huán)，其致密度極佳，顯氣孔率為0.03％，所選的碳化硅制品為碳化硅陶瓷管；

2)將微波輸入功率調(diào)至2kW，以2-18℃/min的升溫速率升溫，當升溫速率低于2℃/min時，調(diào)節(jié)微波輸入功率至4kW，以2-12℃/min的升溫速率升溫，當升溫速率再次低于2℃/min時，再次調(diào)節(jié)輸入功率至6kW，升溫至1550℃；

3)微調(diào)輸入功率，使其保溫30min；

4)保溫后將功率調(diào)降至2kW，使溫度降低至800℃，然后關閉微波源，自然降溫。

微波燒結過程中燒結溫度、輸入功率對時間的曲線圖見圖5，從圖5中可以看出微波燒結升溫速率逐漸變慢，原因是陶瓷坯體中有機物粘結劑與微波在低溫階段耦合強烈，促使樣品在300℃之前快速升溫。隨著有機物的排除，升溫速率逐步減慢，但并未大幅度降低，原因是燒結初期高介質(zhì)損耗的碳化硅制品，吸收微波，自身發(fā)熱輻射熱量平衡了整體升溫速率，800℃以后，隨著輸入功率的提高，升溫速率保持平衡，說明氧化鋯制品的與微波耦合能力的增強與碳化硅與微波耦合能力的減弱達到相對平衡。

本實施例中氧化鋯陶瓷環(huán)燒結前后對比如圖3所示，本實施例中碳化硅陶瓷管燒結前后對比如圖4所示，其燒成品結構完整無開裂。燒結完成后，樣品并未出現(xiàn)開裂，說明在微波場中有機物的排除方式及速率適中，此燒結工藝可以保證兩種陶瓷制品的完好燒成。

實施例2

本實施例中同步補償微波混合共燒結方法包括如下步驟：

1)選取適當匹配的氧化鋯陶瓷制品坯體和碳化硅陶瓷制品坯體共同放入保溫裝置中，無需輔助加熱體，將保溫裝置放入TE666模式的微波諧振腔體中；所選氧化鋯陶瓷制品為氧化鋯陶瓷管；

2)將微波輸入功率調(diào)至1.5kW，以2-15℃/min的升溫速率升溫，當升溫速率低于2℃/min時，調(diào)節(jié)微波輸入功率至3.5kW，以2-10℃/min的升溫速率升溫，當升溫速率再次低于2℃/min時，再次調(diào)節(jié)輸入功率至5.5kW，升溫至1350℃；

3)微調(diào)輸入功率，使其保溫50min；

4)保溫后將功率調(diào)降至1.5kW，使溫度降低至750℃，然后關閉微波源，自然降溫。

本實施例中氧化鋯陶瓷制品燒結前后對比如圖6所示，其燒成品結構完整無開裂。

本實施例中氧化鋯陶瓷制品燒結后SEM與XRD圖如圖7所示，從SEM圖中可以看出氧化鋯陶瓷晶體生長良好，結構致密，且晶粒均勻，從XRD圖(右上)中可以看出四方相氧化鋯衍射特征峰，峰形尖銳，強度集中，進一步說明其結晶程度良好，與SEM圖相對應。

實施例3

本實施例中同步補償微波混合共燒結方法包括如下步驟：

1)選取適當匹配的氧化鋯陶瓷制品坯體和碳化硅陶瓷制品坯體共同放入保溫裝置中，無需輔助加熱體，將保溫裝置放入TE666模式的微波諧振腔體中；所選氧化鋯陶瓷制品為氧化鋯陶瓷片；

2)將微波輸入功率調(diào)至2.5kW，以2-20℃/min的升溫速率升溫，當升溫速率低于2℃/min時，調(diào)節(jié)微波輸入功率至4.5kW，以2-15℃/min的升溫速率升溫，當升溫速率再次低于2℃/min時，再次調(diào)節(jié)輸入功率至6.5kW，升溫至1450℃；

3)微調(diào)輸入功率，使其保溫40min；

4)保溫后將功率調(diào)降至2.5kW，使溫度降低至850℃，然后關閉微波源，自然降溫。

本實施例中氧化鋯陶瓷制品燒結前后對比如圖8所示，其燒成品結構完整無開裂。