本發(fā)明涉及一種錳化合物生產(chǎn)設(shè)備，尤其是涉及一種生產(chǎn)錳酸鉀的氣動(dòng)流化塔，同時(shí)涉及應(yīng)用該氣動(dòng)流化塔的生產(chǎn)工藝。

背景技術(shù)：

目前國(guó)內(nèi)外錳酸鉀生產(chǎn)工藝主要有固相氧化法、液相氧化法和氣動(dòng)流化塔法。其中氣動(dòng)流化塔方法相對(duì)于其他工藝來(lái)說(shuō)，由于其生產(chǎn)周期、物耗、能耗、污染等方面有顯著改進(jìn)，因而受到越來(lái)越多關(guān)注。但是現(xiàn)有的氣動(dòng)流化塔氧化工藝中，依然存在能源消耗較大，生產(chǎn)能力有待提高的問(wèn)題。例如中國(guó)專利CN92108224X公開了一種三相加壓連續(xù)氧化制備錳酸鉀的工藝，包括混配預(yù)熱、投料反應(yīng)、沉降和壓濾等過(guò)程，在混配預(yù)熱時(shí)需要對(duì)投入的物料和引入反應(yīng)塔的壓縮空氣進(jìn)行預(yù)熱，且預(yù)熱溫度要求較高；中國(guó)專利CN011022752公開了一種氣動(dòng)流化塔生產(chǎn)高錳酸鉀新工藝，在錳酸鉀的生產(chǎn)過(guò)程中，依然需要將投入反應(yīng)塔的物料和引入塔內(nèi)的壓縮空氣預(yù)熱到較高的溫度；中國(guó)專利CN2008100703603公開了一種錳酸鉀溶液的生產(chǎn)方法，同樣需要將投入反應(yīng)塔的物料和引入塔內(nèi)的壓縮空氣預(yù)熱至200℃以上。可見上述方法在生產(chǎn)錳酸鉀的過(guò)程中，需要對(duì)物料和空氣多次預(yù)熱，并且預(yù)熱溫度的要求較高，尤其對(duì)于未反應(yīng)完全的液體沒(méi)有很好地再次利用，將消耗大量的能源。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

為解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供一種能夠利用低品位的錳礦粉為原料并有效降低能耗、提高反應(yīng)效率的錳酸鉀生產(chǎn)設(shè)備。

本發(fā)明的技術(shù)方案是提供一種連續(xù)生產(chǎn)錳酸鉀的氣動(dòng)流化塔，包括主反應(yīng)塔21和副塔20，其中主反應(yīng)塔21包括投料段、反應(yīng)段和分離段；所述投料段上端設(shè)置固體錳粉投料口1、片狀氫氧化鉀投料口2、氣體放空口3；所述反應(yīng)段上端設(shè)置主塔溢流口4、主塔熱風(fēng)出口5，下端設(shè)置主塔熱風(fēng)進(jìn)口8、主塔液體進(jìn)口11、壓縮空氣進(jìn)口22，所述反應(yīng)段外周分段設(shè)置夾套，夾套之間通過(guò)連通管23連接，所述反應(yīng)段內(nèi)部設(shè)置帶篩孔錐形塔盤24；所述分離段底部設(shè)置放料口12；所述副塔20上端設(shè)置副塔液體進(jìn)口9、副塔熱風(fēng)進(jìn)口6，下端設(shè)置副塔液體出口10、副塔熱風(fēng)出口7；所述主塔溢流口4與副塔液體進(jìn)口9通過(guò)管道連通，所述副塔液體出口10與主塔液體進(jìn)口11通過(guò)管道連通，所述副塔熱風(fēng)出口7與主塔熱風(fēng)進(jìn)口8通過(guò)管道連通；所述副塔內(nèi)部設(shè)置列管25。

本發(fā)明還提供一種用上述氣動(dòng)流化塔連續(xù)生產(chǎn)錳酸鉀工藝，包括如下步驟：

(1)預(yù)熱、配料

將濃度為48°Bé-50°Bé的氫氧化鉀溶液(液堿)加熱到180℃-220℃溫度；錳礦粉(二氧化錳含量≥60％)與90％以上氫氧化鉀片堿，按1.6-2:1的重量比配比；將壓縮空氣預(yù)熱到60-80℃。

(2)投料反應(yīng)

在氣動(dòng)流化塔主反應(yīng)塔內(nèi)加入1立方左右電解終液作為氧化引發(fā)劑，將預(yù)熱過(guò)的液堿和配比好的錳礦粉與片堿投入氣動(dòng)流化塔主反應(yīng)塔中，預(yù)熱的壓縮空氣引入氣動(dòng)流化塔主反應(yīng)塔內(nèi)，使反應(yīng)塔內(nèi)壓力保持在0.1MPa-0.55MPa；其中預(yù)熱液堿的煙道氣熱源除塵后先引入氣動(dòng)流化塔副塔夾套(殼程)中，再?gòu)母彼灰胫鞣磻?yīng)塔夾套中作為反應(yīng)熱源，反應(yīng)溫度控制在220℃-250℃；塔內(nèi)液相在主反應(yīng)塔和副塔之間形成循環(huán)流。保證液體、固體與壓縮空氣逆流接觸、連續(xù)充分氧化生成錳酸鉀。

(3)沉降電解

生成的錳酸鉀在反應(yīng)塔內(nèi)通過(guò)汽提和重力沉降分離后排出塔外，并通過(guò)沉降壓濾配制電解始液，經(jīng)過(guò)電解、復(fù)溶解、重結(jié)晶得到高錳酸鉀成品。

進(jìn)一步地，所述循環(huán)液相溫度控制在220-260℃，保證與固體物料接觸時(shí)的溫度為適宜反應(yīng)的氧化溫度，加快反應(yīng)過(guò)程。

進(jìn)一步地，所述反應(yīng)熱源在進(jìn)入副塔時(shí)的初始溫度為400-600℃，能夠快速將流經(jīng)副塔列管的液相升溫，并在進(jìn)入主反應(yīng)塔時(shí)仍能提供足夠熱源。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)和有益效果：

采用氣動(dòng)流化塔主反應(yīng)塔和副塔配合生產(chǎn)高錳酸鉀的工藝，利用汽提和重力沉降的原理，不需要外加動(dòng)力使液相在主反應(yīng)塔和副塔之間形成自循環(huán)流，一方面延長(zhǎng)物料接觸時(shí)間、提高物料接觸機(jī)會(huì)促進(jìn)液體中二氧化錳的氧化反應(yīng)；另一方面由于帶列管副塔的增設(shè)，使換熱面積大大增加，且高溫?zé)犸L(fēng)首先進(jìn)入副塔，將大量熱量傳遞給循環(huán)的液相，使其溫度維持在220-260℃，從而加快氧化反應(yīng)速度，縮短反應(yīng)時(shí)間，提高生產(chǎn)效率，同時(shí)大大降低了對(duì)壓縮空氣的預(yù)熱溫度，僅需將壓縮空氣預(yù)熱至60-80℃即可進(jìn)塔反應(yīng)，且無(wú)需對(duì)錳礦粉與片堿進(jìn)行預(yù)熱處理，大大降低了能源消耗。采用本工藝生產(chǎn)錳酸鉀可以使用低品位的錳礦粉，其二氧化錳的轉(zhuǎn)化率可達(dá)90％以上，粗品錳酸鉀含量提高到75％，使高錳酸鉀的收率大大提高，可獲得純度99％以上的高錳酸鉀成品。

附圖說(shuō)明

圖1是本發(fā)明工藝的流程示意圖。

圖2是本發(fā)明工藝所使用的氣動(dòng)流化塔結(jié)構(gòu)示意圖，其中1-固體錳粉投料口，2-片狀氫氧化鉀投料口，3-氣體放空口，4-主塔溢流口，5-主塔熱風(fēng)出口，6-副塔熱風(fēng)進(jìn)口，7-副塔熱風(fēng)出口，8-主塔熱風(fēng)進(jìn)口，9-副塔液體進(jìn)口，10-副塔液體出口，11-主塔液體進(jìn)口，12-主塔放料口，13-錳酸鉀進(jìn)料口，14-稀釋好的錳酸鉀出料口，15-錳酸鉀稀釋槽，16-沉降桶進(jìn)料口，17-水進(jìn)料口，18-錳酸鉀沉降槽，19-錳酸鉀出口，20-副塔，21-主塔，22-壓縮空氣進(jìn)口，23-連通管，24-帶篩孔錐形塔盤，25-列管。

具體實(shí)施方式

下面結(jié)合附圖和實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。

實(shí)施例1

本發(fā)明提供一種連續(xù)生產(chǎn)錳酸鉀的氣動(dòng)流化塔，包括主反應(yīng)塔21和副塔20，其中主反應(yīng)塔21包括投料段、反應(yīng)段和分離段；所述投料段上部設(shè)置固體錳粉投料口1、片狀氫氧化鉀投料口2、氣體放空口3；所述反應(yīng)段上部設(shè)置主塔溢流口4、主塔熱風(fēng)出口5，下部設(shè)置主塔熱風(fēng)進(jìn)口8、主塔液體進(jìn)口11、壓縮空氣進(jìn)口22，所述反應(yīng)段外周分段設(shè)置夾套，夾套之間通過(guò)連通管23連接，所述反應(yīng)段內(nèi)部設(shè)置帶篩孔錐形塔盤24；所述分離段底部設(shè)置放料口；所述副塔20上部設(shè)置副塔液體進(jìn)口9、副塔熱風(fēng)進(jìn)口6，下部設(shè)置副塔液體出口10、副塔熱風(fēng)出口7；所述主塔溢流口4與副塔液體進(jìn)口9通過(guò)管道連通，所述副塔液體出口10與主塔液體進(jìn)口11通過(guò)管道連通，所述副塔熱風(fēng)出口7與主塔熱風(fēng)進(jìn)口8通過(guò)管道連通；所述副塔內(nèi)部設(shè)置列管25。

生產(chǎn)中，液體充滿主反應(yīng)塔21的反應(yīng)段，由于汽提和重力作用，其循環(huán)方式為從主塔溢流口4流出經(jīng)由副塔液體進(jìn)口9進(jìn)入副塔內(nèi)部列管25，即液體走管程，后從副塔液體出口10流出進(jìn)入主塔液體進(jìn)口11，即再次進(jìn)入主反應(yīng)塔21反應(yīng)段中以進(jìn)行氧化反應(yīng)完成循環(huán)。煙道氣經(jīng)由副塔熱風(fēng)進(jìn)口6進(jìn)入副塔并充滿副塔列管的間隙，再?gòu)母彼犸L(fēng)出口7流出經(jīng)由主塔熱風(fēng)進(jìn)口8進(jìn)入主塔夾套內(nèi)，最后從主塔熱風(fēng)出口5被抽出，即氣體走殼程。

實(shí)施例2

本發(fā)明還提供一種用上述氣動(dòng)流化塔連續(xù)生產(chǎn)錳酸鉀的工藝，包括如下步驟。

(1)預(yù)熱、配料

將濃度為48°Bé的氫氧化鉀溶液(液堿)加熱到180℃溫度；錳礦粉(二氧化錳含量≥60％)與90％氫氧化鉀片堿，按1.6:1的重量比配比；將壓縮空氣預(yù)熱到80℃。

(2)投料反應(yīng)

在氣動(dòng)流化塔主反應(yīng)塔內(nèi)加入1立方左右電解終液作為氧化引發(fā)劑，將預(yù)熱過(guò)的液堿和配比好的錳礦粉與片堿投入氣動(dòng)流化塔主反應(yīng)塔中，預(yù)熱的壓縮空氣引入氣動(dòng)流化塔主反應(yīng)塔內(nèi)，使反應(yīng)塔內(nèi)壓力保持在0.55MPa；其中預(yù)熱液堿的煙道氣溫度為400℃，除塵后先引入氣動(dòng)流化塔副塔夾套(殼程)中，再?gòu)母彼灰胫鞣磻?yīng)塔夾套中作為反應(yīng)熱源，反應(yīng)溫度控制在220℃-250℃；液相經(jīng)過(guò)副塔列管，在主反應(yīng)塔和副塔之間形成循環(huán)流，液相溫度控制在220-260℃。保證液體、固體與壓縮空氣逆流接觸、連續(xù)充分氧化生成錳酸鉀。

(3)沉降電解

生成的錳酸鉀在反應(yīng)塔內(nèi)通過(guò)汽提和重力沉降分離后排出塔外，并通過(guò)沉降壓濾配制電解始液，經(jīng)過(guò)電解、復(fù)溶解、重結(jié)晶得到高錳酸鉀成品。

實(shí)施例3

本發(fā)明提供一種連續(xù)生產(chǎn)錳酸鉀工藝，包括如下步驟。

(1)預(yù)熱、配料

將濃度為50°Bé的氫氧化鉀溶液(液堿)加熱到220℃溫度；錳礦粉(二氧化錳含量≥60％)與90％氫氧化鉀片堿，按1.8:1的重量比配比；將壓縮空氣預(yù)熱到60℃。

(2)投料反應(yīng)

在氣動(dòng)流化塔主反應(yīng)塔內(nèi)加入1立方左右電解終液作為氧化引發(fā)劑，將預(yù)熱過(guò)的液堿和配比好的錳礦粉與片堿投入氣動(dòng)流化塔主反應(yīng)塔中，預(yù)熱的壓縮空氣引入氣動(dòng)流化塔主反應(yīng)塔內(nèi)，使反應(yīng)塔內(nèi)壓力保持在0.1MPa；其中預(yù)熱液堿的煙道氣溫度為460℃，除塵后先引入氣動(dòng)流化塔副塔夾套(殼程)中，再?gòu)母彼灰胫鞣磻?yīng)塔夾套中作為反應(yīng)熱源，反應(yīng)溫度控制在220℃-250℃；液相經(jīng)過(guò)副塔列管，在主反應(yīng)塔和副塔之間形成循環(huán)流，液相溫度控制在220-260℃。保證液體、固體與壓縮空氣逆流接觸、連續(xù)充分氧化生成錳酸鉀。

(3)沉降電解

生成的錳酸鉀在反應(yīng)塔內(nèi)通過(guò)汽提和重力沉降分離后排出塔外，并通過(guò)沉降壓濾配制電解始液，經(jīng)過(guò)電解、復(fù)溶解、重結(jié)晶得到高錳酸鉀成品。

實(shí)施例4

本發(fā)明提供一種連續(xù)生產(chǎn)錳酸鉀工藝，包括如下步驟。

(1)預(yù)熱、配料

將濃度為49°Bé的氫氧化鉀溶液(液堿)加熱到200℃溫度；錳礦粉(二氧化錳含量≥60％)與90％氫氧化鉀片堿，按2:1的重量比配比；將壓縮空氣預(yù)熱到70℃。

(2)投料反應(yīng)

在氣動(dòng)流化塔主反應(yīng)塔內(nèi)加入1立方左右電解終液作為氧化引發(fā)劑，將預(yù)熱過(guò)的液堿和配比好的錳礦粉與片堿投入氣動(dòng)流化塔主反應(yīng)塔中，預(yù)熱的壓縮空氣引入氣動(dòng)流化塔主反應(yīng)塔內(nèi)，使反應(yīng)塔內(nèi)壓力保持在0.3MPa；其中預(yù)熱液堿的煙道氣溫度為550℃，除塵后先引入氣動(dòng)流化塔副塔夾套(殼程)中，再?gòu)母彼灰胫鞣磻?yīng)塔夾套中作為反應(yīng)熱源，反應(yīng)溫度控制在220℃-250℃；液相經(jīng)過(guò)副塔列管，在主反應(yīng)塔和副塔之間形成循環(huán)流，液相溫度控制在220-260℃。保證液體、固體與壓縮空氣逆流接觸、連續(xù)充分氧化生成錳酸鉀。

(3)沉降電解

生成的錳酸鉀在反應(yīng)塔內(nèi)通過(guò)汽提和重力沉降分離后排出塔外，并通過(guò)沉降壓濾配制電解始液，經(jīng)過(guò)電解、復(fù)溶解、重結(jié)晶得到高錳酸鉀成品。

以上所述，僅為本發(fā)明的優(yōu)選實(shí)施例，應(yīng)當(dāng)指出，對(duì)于本技術(shù)領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在不脫離本發(fā)明的核心技術(shù)的前提下，還可以做出改進(jìn)和潤(rùn)飾，這些改進(jìn)和潤(rùn)飾也應(yīng)屬于本發(fā)明的專利保護(hù)范圍。與本發(fā)明的權(quán)利要求書相當(dāng)?shù)暮x和范圍內(nèi)的任何改變，都應(yīng)認(rèn)為是包括在權(quán)利要求書的范圍內(nèi)。