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一種密閉連續(xù)制備石墨烯材料的成套裝置的制作方法

文檔序號:11647649閱讀:276來源:國知局

本實用新型涉及石墨烯材料制備領(lǐng)域,具體涉及一種密閉連續(xù)制備石墨烯材料的成套裝置,從而實現(xiàn)連續(xù)化、規(guī)?;?、閉合高產(chǎn)率制備高質(zhì)量石墨烯材料。



背景技術(shù):

石墨烯(Graphene)是一種由碳原子以 SP2 雜化軌道組成六角型呈蜂巢晶格的平面薄膜,只有一個碳原子厚度的二維材料。是目前已知的最薄的一種材料,因此石墨烯擁有了許多材料所不具備的特性。石墨烯的電子的運(yùn)動速度超過了在其他金屬單體中的運(yùn)動速度,能夠達(dá)到光速的 1/300,擁有超強(qiáng)的導(dǎo)電性;其硬度將比莫氏硬度10級的金剛石還高,卻又擁有很好的韌性,可以彎曲;比表面積能夠達(dá)到 2630m2/g。因此,石墨烯被公認(rèn)為21世紀(jì)的“未來材料”和“黑色金子”。這種特殊的性能使石墨烯在超級電容、鋰電池、快速充電、太陽能電池、儲氫、電子元器件散熱、材料增強(qiáng)、防腐涂料、生物醫(yī)學(xué)、污水處理、海水淡化等諸多領(lǐng)域具有極大的應(yīng)用價值。

目前,石墨烯制備的方法主要有:化學(xué)生長法和物理剝離法。相比于效率低、不適合于工業(yè)化批量生產(chǎn)的化學(xué)生長法,物理剝離法主要是采用低廉的石墨為原料,通過對石墨晶體施加機(jī)械力使石墨層間發(fā)生剝離,打破石墨層間的范德華力,形成單片石墨烯或寡層石墨烯,這種物理剝離方法更具有工業(yè)化前景和適合規(guī)模化生產(chǎn)。

為了高效的剝離石墨,目前大部分企業(yè)選用的技術(shù)路線是將石墨進(jìn)行強(qiáng)氧化處理,得到氧化石墨后,再對其進(jìn)行剝離制備氧化石墨烯,最后經(jīng)過還原處理得到石墨烯。由于石墨的氧化過程通常需要大量的強(qiáng)酸性氧化劑如濃硫酸、濃硝酸、高錳酸鉀等,還原過程使用水合肼、硼氫化鈉等有毒的化學(xué)物質(zhì),不僅能耗大,效率低,成本高,而且污染環(huán)境。這種方法所生產(chǎn)的石墨烯,缺點是氧化和還原的操作過程復(fù)雜繁瑣,廢酸廢水產(chǎn)生量太大,污染問題不容回避。另外,在氧化還原過程中容易引起石墨烯的晶體結(jié)構(gòu)缺陷,因此所制備的片層不能充分展現(xiàn)石墨烯的優(yōu)良性質(zhì),無法滿足高性能材料對于高質(zhì)量石墨烯的需求。但是由于產(chǎn)品生產(chǎn)難以穩(wěn)定量產(chǎn)、結(jié)構(gòu)缺陷多,導(dǎo)熱導(dǎo)電性不佳,影響了市場的商業(yè)應(yīng)用。

已有報道,通過剪切、研磨等機(jī)械直接剝離可以有效防止氧化還原的污染,但由于是間歇單一的力剝離,難以規(guī)?;B續(xù)生產(chǎn),且剝離效率、產(chǎn)率和剝離質(zhì)量并不佳。為此本方案旨在設(shè)計滿足連續(xù)化剝離石墨烯的成套裝置,并實現(xiàn)高質(zhì)量、高產(chǎn)率的規(guī)?;?、無污染生產(chǎn)石墨烯。



技術(shù)實現(xiàn)要素:

為了克服上述現(xiàn)有技術(shù)的缺點,本實用新型的目的在于提供一種密閉連續(xù)制備石墨烯材料的成套裝置,通過設(shè)計分散設(shè)備、研磨設(shè)備、干燥設(shè)備以及氣流磨使石墨在密閉的系統(tǒng)干濕相間剝離,不但大幅提升10層以內(nèi)的高質(zhì)量石墨烯粉末的產(chǎn)率,而且避免了環(huán)境污染,實現(xiàn)了連續(xù)、規(guī)?;a(chǎn)。

本實用新型為實現(xiàn)上述技術(shù)目的,采用的技術(shù)方案是:一種密閉連續(xù)制備石墨烯材料的成套裝置,其特征在于所述成套裝置包括漿體混合裝置(1)、漿體研磨裝置(2)、高壓噴霧干燥裝置(3)、對噴氣流磨(4)以及收集裝置(5);其中所述漿體混合裝置(1)設(shè)置有加料口(6)、攪拌漿葉(7),通過聯(lián)通閥(8)與漿體研磨裝置(2)連接;所述漿體研磨裝置(2)為漿體研磨專用裝置,研磨后的漿體通過聯(lián)通閥(9)與高壓噴霧干燥裝置(3)連接;所述高壓噴霧干燥裝置(3)設(shè)置一級增壓泵(10)、二級增壓泵(11)、引風(fēng)機(jī)(12)、集料倉(13),通過聯(lián)通閥(14)與對噴氣流磨(4)連接;所述對噴氣流磨(4)設(shè)置控料螺桿(15)、兩個相對的壓縮氣體進(jìn)氣口(16)、分級輪(17),分級合格的石墨烯進(jìn)入收集裝置(5);所述收集裝置(5)設(shè)置引風(fēng)機(jī)(18)、成品收集箱(19)。

由石墨與液體剝離助劑通過加料口(6)自動計量漿體混合裝置(1)中,經(jīng)攪拌漿葉(7)高速攪拌分散,通過聯(lián)通閥(8)引入漿體研磨裝置(2),漿體研磨裝置(2)為漿體專用研磨機(jī),通過濕法研磨后的漿體通過聯(lián)通閥(9)經(jīng)一級增壓泵(10)、二級增壓泵(11)增壓,產(chǎn)生高速流和高溫,漿體在高壓噴霧干燥裝置(3)中干燥并松懈,揮發(fā)分由引風(fēng)機(jī)(12)引出并收集,干燥松懈的粉末落入集料倉(13),通過聯(lián)通閥(14)經(jīng)控料螺桿(15)連續(xù)、穩(wěn)定供料,壓縮空氣通過兩個相對的壓縮氣體進(jìn)氣口(16)的噴嘴產(chǎn)生超音速噴射流,被加速的物料產(chǎn)生劇烈的沖擊、碰撞、剪切,經(jīng)剝離的物料隨上升氣流到分級區(qū),在分級輪(17)作用下產(chǎn)生的流場,分級合格的石墨烯進(jìn)入收集裝置(5),粗粉落到粉碎室進(jìn)行再次粉碎,收集裝置(5)在引風(fēng)機(jī)(18)作用下發(fā)生旋風(fēng)氣固分離,空氣由引風(fēng)機(jī)(18)排出,固體成品石墨烯粉末由成品收集箱(19)收集。

所述高壓噴霧干燥裝置(3)設(shè)置加熱套,進(jìn)一步提高干燥和松懈效率。

所述一級增壓泵(10)、二級增壓泵(11)為螺桿增壓泵。

所述漿體研磨裝置(2)為球磨機(jī)或砂磨機(jī),

所述密閉連續(xù)制備石墨烯材料的成套裝置,用于剝離鱗片石墨、膨脹石墨、高取向石墨、熱裂解石墨、氧化石墨中的至少一種與水、乙醇中至少一種配制的漿體。

本實用新型密閉連續(xù)制備石墨烯材料的成套裝置,通過設(shè)計濕法漿體分散研磨、高壓松懈、干法懸浮剪切剝離形成閉合的循環(huán),使石墨在密閉的系統(tǒng)干濕相間剝離,有效克服了長時間漿體研磨造成的石墨烯層重疊,不但大幅提升10層以內(nèi)的高質(zhì)量石墨烯粉末的產(chǎn)率,而且避免了環(huán)境污染,實現(xiàn)了連續(xù)、規(guī)模化生產(chǎn)。是規(guī)?;苽涓哔|(zhì)量石墨烯粉末的專用成套設(shè)備。

與現(xiàn)有技術(shù)相比,本實用新型提出的一種密閉連續(xù)制備石墨烯材料的成套裝置,具有如下優(yōu)點:

1、設(shè)計在密閉環(huán)境中干濕剝離制備石墨烯,克服了單一干法或濕法剝離石墨烯難以高產(chǎn)率制備石墨烯的缺陷。

2、連續(xù)干濕剝離,克服了長時間漿體研磨造成的石墨烯層重疊,相較于傳統(tǒng)的研磨,大大降低了工作能耗,提高工作效率。

3、實現(xiàn)了連續(xù)化、規(guī)模化、閉合式生產(chǎn),有效防止粉塵的污染。

附圖說明

圖1 為本實用新型一種密閉連續(xù)制備石墨烯材料的成套裝置的示意圖。

其中:1-漿體混合裝置;2-漿體研磨裝置;3-高壓噴霧干燥裝置;4-對噴氣流磨;5-收集裝置;6-加料口;7-攪拌漿葉;8-聯(lián)通閥;9-聯(lián)通閥;10-一級增壓泵;11-二級增壓泵;12-引風(fēng)機(jī);13-集料倉;14-聯(lián)通閥;15-控料螺桿;16-壓縮氣體進(jìn)氣口;17-分級輪;18-引風(fēng)機(jī);19-成品收集箱。

具體實施方式

以下結(jié)合附圖,對實用新型作進(jìn)一步的詳細(xì)說明。實施本實用新型,除以下專門提及的內(nèi)容之外,均為本領(lǐng)域的普遍知識和公知常識。

實施例1

如圖1所示,本實用新型一種密閉連續(xù)制備石墨烯材料的成套裝置的示意圖,包括漿體混合裝置(1)、漿體研磨裝置(2)、高壓噴霧干燥裝置(3)、對噴氣流磨(4)以及收集裝置(5);其中所述漿體混合裝置(1)設(shè)置有加料口(6)、攪拌漿葉(7),通過聯(lián)通閥(8)與漿體研磨裝置(2)連接;所述漿體研磨裝置(2)為球磨機(jī),研磨后的漿體通過聯(lián)通閥(9)與高壓噴霧干燥裝置(3)連接;所述高壓噴霧干燥裝置(3)設(shè)置一級增壓泵(10)、二級增壓泵(11)、引風(fēng)機(jī)(12)、集料倉(13),通過聯(lián)通閥(14)與對噴氣流磨(4)連接;所述對噴氣流磨(4)設(shè)置控料螺桿(15)、兩個相對的壓縮氣體進(jìn)氣口(16)、分級輪(17),分級合格的石墨烯進(jìn)入收集裝置(5);所述收集裝置(5)設(shè)置引風(fēng)機(jī)(18)、成品收集箱(19)。

由鱗片石墨與乙醇剝離助劑通過加料口(6)自動計量加入漿體混合裝置(1)中,經(jīng)攪拌漿葉(7)高速攪拌分散,通過聯(lián)通閥(8)引入漿體研磨裝置(2),漿體研磨裝置(2)為球磨機(jī)機(jī),通過濕法研磨后的漿體通過聯(lián)通閥(9)經(jīng)一級增壓泵(10)、二級增壓泵(11)增壓,產(chǎn)生高速流和高溫,漿體在高壓噴霧干燥裝置(3)中干燥并松懈,揮發(fā)分由引風(fēng)機(jī)(12)引出并收集,干燥松懈的粉末落入集料倉(13),通過聯(lián)通閥(14)經(jīng)控料螺桿(15)連續(xù)、穩(wěn)定供料,壓縮空氣通過兩個相對的壓縮氣體進(jìn)氣口(16)的噴嘴產(chǎn)生超音速噴射流,被加速的物料產(chǎn)生劇烈的沖擊、碰撞、剪切,經(jīng)剝離的物料隨上升氣流到分級區(qū),在分級輪(17)作用下產(chǎn)生的流場,分級合格的石墨烯進(jìn)入收集裝置(5),粗粉落到粉碎室進(jìn)行再次粉碎,收集裝置(5)在引風(fēng)機(jī)(18)作用下發(fā)生旋風(fēng)氣固分離,空氣由引風(fēng)機(jī)(18)排出,固體成品石墨烯粉末由成品收集箱(19)收集。

通過原子力顯微鏡聯(lián)合拉曼光譜分析,10層以內(nèi)的高質(zhì)量石墨烯粉末的占比大于85%。

實施例2

如圖1所示,本實用新型一種密閉連續(xù)制備石墨烯材料的成套裝置的示意圖,包括漿體混合裝置(1)、漿體研磨裝置(2)、高壓噴霧干燥裝置(3)、對噴氣流磨(4)以及收集裝置(5);其中所述漿體混合裝置(1)設(shè)置有加料口(6)、攪拌漿葉(7),通過聯(lián)通閥(8)與漿體研磨裝置(2)連接;所述漿體研磨裝置(2)為漿體研磨專用砂磨機(jī),研磨后的漿體通過聯(lián)通閥(9)與高壓噴霧干燥裝置(3)連接;所述高壓噴霧干燥裝置(3)設(shè)置一級增壓泵(10)、二級增壓泵(11)、引風(fēng)機(jī)(12)、集料倉(13),通過聯(lián)通閥(14)與對噴氣流磨(4)連接;所述對噴氣流磨(4)設(shè)置控料螺桿(15)、兩個相對的壓縮氣體進(jìn)氣口(16)、分級輪(17),分級合格的石墨烯進(jìn)入收集裝置(5);所述收集裝置(5)設(shè)置引風(fēng)機(jī)(18)、成品收集箱(19)。

由膨脹石墨與水、乙醇剝離助劑通過加料口(6)自動計量加入漿體混合裝置(1)中,經(jīng)攪拌漿葉(7)高速攪拌分散,通過聯(lián)通閥(8)引入漿體研磨裝置(2),漿體研磨裝置(2)為砂磨機(jī),通過濕法研磨后的漿體通過聯(lián)通閥(9)經(jīng)一級增壓泵(10)、二級增壓泵(11)增壓,產(chǎn)生高速流和高溫,同時噴霧干燥裝置設(shè)置加熱套,以維持穩(wěn)定的高溫,漿體在高壓噴霧干燥裝置(3)中干燥并松懈,揮發(fā)分由引風(fēng)機(jī)(12)引出并收集,干燥松懈的粉末落入集料倉(13),通過聯(lián)通閥(14)經(jīng)控料螺桿(15)連續(xù)、穩(wěn)定供料,壓縮空氣通過兩個相對的壓縮氣體進(jìn)氣口(16)的噴嘴產(chǎn)生超音速噴射流,被加速的物料產(chǎn)生劇烈的沖擊、碰撞、剪切,經(jīng)剝離的物料隨上升氣流到分級區(qū),在分級輪(17)作用下產(chǎn)生的流場,分級合格的石墨烯進(jìn)入收集裝置(5),粗粉落到粉碎室進(jìn)行再次粉碎,收集裝置(5)在引風(fēng)機(jī)(18)作用下發(fā)生旋風(fēng)氣固分離,空氣由引風(fēng)機(jī)(18)排出,固體成品石墨烯粉末由成品收集箱(19)收集。

通過原子力顯微鏡聯(lián)合拉曼光譜分析,10層以內(nèi)的高質(zhì)量石墨烯粉末的占比大于90%。

應(yīng)說明的是,以上實施例僅用以說明本實用新型的技術(shù)方案而非限制,盡管參照較佳實施例對本實用新型進(jìn)行了詳細(xì)說明,本領(lǐng)域的普通技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解,可以對本實用新型的技術(shù)方案進(jìn)行修改或者等同替換,而不脫離本實用新型技術(shù)方案的精神和范圍,其均應(yīng)涵蓋在本實用新型的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。

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