本實(shí)用新型涉及熱液法生長晶體的裝置，具體涉及一種用于熱液法晶體生長的球形高壓反應(yīng)釜。

背景技術(shù)：

熱液法晶體生長是一種在高溫高壓下過飽和溶液中進(jìn)行結(jié)晶的方法。熱液法生長晶體具有以下優(yōu)勢：(1)晶體可以在遠(yuǎn)低于其熔點(diǎn)的溫度下生長，解決了某些晶體不到熔點(diǎn)就分解或遠(yuǎn)低于熔點(diǎn)發(fā)生晶型轉(zhuǎn)變的難題；(2)可以降低溶液粘度，克服了某些晶體在熔鹽法生長過程中冷卻粘度大、易形成玻璃體的缺點(diǎn)；(3)容易長成大粒且均勻性的晶體，并且所得晶體具有較為完整的外形和晶胞；(4)熱液法可直接觀察晶體生長過程，有利于準(zhǔn)確研究生長動力學(xué)和熱力學(xué)。

熱液法人工晶體的生長方式主要有溫差法、降溫法和等溫法等。其中，溫差式熱液晶體生長方法使用緩沖器和外部加熱來調(diào)整溫差，設(shè)備和技術(shù)易于實(shí)現(xiàn)，其主要依靠容器內(nèi)的溶液的溫差-重力對流在雙溫區(qū)(溶解區(qū)和結(jié)晶區(qū))內(nèi)形成不同的過飽和狀態(tài)，最終達(dá)到固液相平衡從而實(shí)現(xiàn)結(jié)晶，通常原料的溶解區(qū)域?yàn)闊岫?，結(jié)晶區(qū)域?yàn)槔涠?負(fù)溫度系數(shù)的晶體相反)。

熱液法晶體生長對溫度控制要求較高，一般要求溫度波動在0.01℃以下。目前主流的溫差水熱裝置均采用直式雙溫區(qū)高壓反應(yīng)釜(如圖1所示)，包括釜體以及與釜腔開口相互配合的自緊式密封系統(tǒng)，其中，所述的釜體呈柱形結(jié)構(gòu)，釜腔呈縱向設(shè)置(即直式結(jié)構(gòu))，釜腔中存在溶解區(qū)和結(jié)晶區(qū)，結(jié)晶區(qū)位于溶解區(qū)的上方；所述的自緊式密封系統(tǒng)包括自緊式密封釜塞、法蘭、緊固件和密封件，所述密封件套設(shè)于自緊式密封釜塞的端頭上，該套設(shè)有密封件的自緊式密封釜塞設(shè)置于釜腔開口上，此時密封件設(shè)置于釜腔開口與自緊式密封釜塞之間，所述的壓環(huán)和法蘭套設(shè)于自緊式密封釜塞的另一端，其中壓環(huán)位于法蘭與釜體之間，所述法蘭與釜體通過緊固件連接。這種直式雙溫區(qū)高壓反應(yīng)釜生長的晶體具有熱應(yīng)力小、宏觀缺陷小、晶體均勻性好、透過率高等特點(diǎn)，但是這種高壓釜在實(shí)際產(chǎn)業(yè)化過程中也暴露出若干難以解決的問題和弊端，如：釜體對溫度波動反應(yīng)敏感，受外部環(huán)境影響劇烈，不利于晶體穩(wěn)定生長；結(jié)晶區(qū)與溶解區(qū)界線偏移，嚴(yán)重時會造成籽晶溶蝕或底部晶體生長停滯；同釜生長得到的晶體自上而下的越來越小(生長速度明顯降低)，成品率和生長效率降低；爐體(加熱設(shè)備)與高壓反應(yīng)釜釜壁之間垂直方向空氣對流強(qiáng)烈，難以準(zhǔn)確控制溫場，實(shí)驗(yàn)生長溫度與設(shè)定值存在偏差，無法保質(zhì)保量的獲得單晶產(chǎn)品。針對以上問題，從事熱液法人工晶體生長與生產(chǎn)的研究人員急需一種新式高壓反應(yīng)釜以解決現(xiàn)有高壓反應(yīng)釜存在的弊端。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本實(shí)用新型要解決的技術(shù)問題是提供一種用于熱液法晶體生長的球形高壓反應(yīng)釜。采用該高壓反應(yīng)釜進(jìn)行熱液人工生長晶體，可以實(shí)現(xiàn)穩(wěn)定的雙溫區(qū)溫場，減緩釜腔內(nèi)溶液對流，避免籽晶溶蝕，促使晶體快速、穩(wěn)定地生長。

本實(shí)用新型所述的用于熱液法晶體生長的球形高壓反應(yīng)釜，包括釜體，所述的釜體為實(shí)心球體，在釜體上由釜體表面向釜體內(nèi)部縱向開設(shè)有一腔室以形成釜體的釜腔，釜腔內(nèi)存在溶解區(qū)和結(jié)晶區(qū)。

本實(shí)用新型將釜體設(shè)計(jì)為實(shí)心球體結(jié)構(gòu)，釜腔保持傳統(tǒng)的縱向設(shè)置結(jié)構(gòu)(即直式結(jié)構(gòu))，一方面，通過釜腔高度方向上的釜壁厚度變化以明顯拉長底部溶解區(qū)和上部結(jié)晶區(qū)的溫差范圍，從而大幅提高原料溶解和結(jié)晶效率；另一方面，弧形的散熱釜壁使結(jié)晶區(qū)和溶解區(qū)的溫度一致，降低了單一區(qū)域內(nèi)的溫差梯度并減弱了溫度波動，熱場更合理，從而使釜腔具有穩(wěn)定的雙溫區(qū)溫場，穩(wěn)定的溶液對流，促使晶體快速、穩(wěn)定地生長，使同釜生長得到的晶體尺寸、質(zhì)量、摻雜的均勻性都得到提高；再者，結(jié)晶區(qū)與溶解區(qū)界線位于球形釜體水平方向上釜壁相對較厚的部位，受外界溫度影響小，不易偏移；最后，相對于現(xiàn)有的直式雙溫區(qū)高壓反應(yīng)釜，釜腔在同樣容積和長徑比的條件下單位腔體截面具有更厚的環(huán)形釜壁，因而具有更高的耐溫和承壓能力。

上述技術(shù)方案中，所述釜腔優(yōu)選呈圓柱體形狀或立方柱體形狀(即釜腔的縱向截面呈柱形或方形)。

本實(shí)用新型所述的用于熱液法晶體生長的球形高壓反應(yīng)釜，進(jìn)一步還包括用于密封釜腔開口的自緊式密封系統(tǒng)。該自緊式密封系統(tǒng)可以與現(xiàn)有直式高壓反應(yīng)釜的密封結(jié)構(gòu)相同，具體地，該自緊式密封系統(tǒng)包括自緊式密封釜塞、法蘭、壓環(huán)、緊固件和密封件，所述自緊式密封釜塞設(shè)置于釜腔開口上，所述密封件設(shè)置于釜腔開口與自緊式密封釜塞之間，所述的壓環(huán)和法蘭設(shè)置于自緊式密封釜塞上，其中壓環(huán)位于釜體與法蘭之間，所述的法蘭與釜體通過緊固件連接。其中緊固件和密封件的選擇與現(xiàn)有技術(shù)相同，具體地，緊固件可以是緊固螺栓，密封件可以是金屬密封圈(或金屬密封環(huán))或合金密封圈。

本實(shí)用新型所述的用于熱液法晶體生長的球形高壓反應(yīng)釜，還可以包括一與高壓釜配套使用的熱液反應(yīng)襯套管，該熱液反應(yīng)襯套管內(nèi)腔中存在溶解區(qū)和結(jié)晶區(qū)。所述熱液反應(yīng)襯套管內(nèi)結(jié)晶區(qū)的形狀可以設(shè)計(jì)成與釜腔中結(jié)晶區(qū)形狀相同或不同的結(jié)構(gòu)，同理，熱液反應(yīng)容器內(nèi)溶解區(qū)的形狀也可以設(shè)計(jì)成與釜腔中溶解區(qū)形狀相同或不同的結(jié)構(gòu)。

當(dāng)本實(shí)用新型所述的用于熱液法晶體生長的球形高壓反應(yīng)釜中不包含熱液反應(yīng)容器時，培養(yǎng)料直接置于高壓反應(yīng)釜釜腔的底部(即高壓反應(yīng)釜釜腔溶解區(qū)底部)進(jìn)行熱液法生長晶體；當(dāng)高壓反應(yīng)釜中含有熱液反應(yīng)襯套管時，培養(yǎng)料則置于熱液反應(yīng)襯套管的底部(即熱液反應(yīng)襯套管內(nèi)溶解區(qū)底部)進(jìn)行熱液法生長晶體。這里提到的熱液反應(yīng)襯套管通常為貴金屬制成的襯套管，如黃金襯套管、鉑金襯套管等。

本實(shí)用新型所述的用于熱液法晶體生長的球形高壓反應(yīng)釜，其中釜體通常采用而高溫高壓的材質(zhì)制成，優(yōu)選采用GH4169合金或GH169合金進(jìn)行制成。

從節(jié)約能源及進(jìn)一步準(zhǔn)確控溫角度考慮，與本實(shí)用新型所述用于熱液法晶體生長的球形高壓反應(yīng)釜配套的加熱設(shè)備(加熱爐)優(yōu)選設(shè)置成與本實(shí)用新型所述高壓反應(yīng)釜外形結(jié)構(gòu)相應(yīng)的球殼結(jié)構(gòu)，這樣可以有效減弱甚至是避免現(xiàn)有直式高壓反應(yīng)釜加熱過程中存在的垂直方向的熱對流與熱損失。

與現(xiàn)有技術(shù)相比，本實(shí)用新型的特點(diǎn)在于：

1、本實(shí)用新型將釜體設(shè)計(jì)為實(shí)心球體結(jié)構(gòu)，釜腔保持傳統(tǒng)的縱向設(shè)置結(jié)構(gòu)(即直式結(jié)構(gòu))，一方面，通過釜腔高度方向上的釜壁厚度變化以明顯拉長底部溶解區(qū)和上部結(jié)晶區(qū)的溫差范圍，從而大幅提高原料溶解和結(jié)晶效率；另一方面，弧形的散熱釜壁使結(jié)晶區(qū)和溶解區(qū)的溫度一致，降低了單一區(qū)域內(nèi)的溫差梯度并減弱了溫度波動，熱場更合理，從而使釜腔具有穩(wěn)定的雙溫區(qū)溫場，穩(wěn)定的溶液對流，促使晶體快速、穩(wěn)定地生長，使同釜生長得到的晶體尺寸、質(zhì)量、摻雜的均勻性都得到提高；再者，結(jié)晶區(qū)與溶解區(qū)界線位于球形釜體水平方向上釜壁相對較厚的部位，受外界溫度影響小，不易偏移；最后，相對于現(xiàn)有的直式雙溫區(qū)高壓反應(yīng)釜，釜腔在同樣容積和長徑比的條件下單位腔體截面具有更厚的環(huán)形釜壁，因而具有更高的耐溫和承壓能力。

2、將釜體設(shè)計(jì)為實(shí)心球形結(jié)構(gòu)，釜腔保持傳統(tǒng)的縱向設(shè)置結(jié)構(gòu)(即直式結(jié)構(gòu))，還可以兼容現(xiàn)有直式雙溫區(qū)高壓反應(yīng)釜中配套使用的熱液反應(yīng)襯套管。

3、進(jìn)一步地，與球殼結(jié)構(gòu)的加熱設(shè)備(加熱爐)配套使用時，可以有效減弱甚至是避免現(xiàn)有直式高壓反應(yīng)釜加熱過程中存在的垂直方向的熱對流與熱損失，達(dá)到節(jié)約能源及進(jìn)一步準(zhǔn)確控溫的目的。

附圖說明

圖1為現(xiàn)有技術(shù)中直式雙溫區(qū)高壓反應(yīng)釜的結(jié)構(gòu)示意圖；

圖2為本實(shí)用新型所述用于熱液法生長晶體的高壓反應(yīng)釜一種實(shí)施方式的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖中標(biāo)號為：

1自緊式密封釜塞；2法蘭；3壓環(huán)；4緊固件；5密封件；6釜體；7釜腔。

具體實(shí)施方式

如圖2所示，本實(shí)用新型所述的用于熱液法晶體生長的球形高壓反應(yīng)釜，包括釜體6，所述的釜體6為實(shí)心球體，在釜體6上由釜體6表面向釜體6內(nèi)部縱向開設(shè)有一腔室以形成釜體6的釜腔7，該釜腔7呈圓柱體形狀(其開口至底部由上至下具有相同的口徑)，釜腔7中以釜體6的中線為界分隔為溶解區(qū)和結(jié)晶區(qū)；在釜腔7的開口處還設(shè)置有與釜腔7開口相互配合的自緊式密封系統(tǒng)，該自緊式密封系統(tǒng)包括自緊式密封釜塞1、法蘭2、壓環(huán)3、緊固件4和密封件5，所述的密封件5套設(shè)于自緊式密封釜塞1的端頭上，該套設(shè)有密封件5的自緊式密封釜塞1設(shè)置于釜腔7開口上，此時密封件5設(shè)置于釜腔7開口與自緊式密封釜塞1之間，所述的壓環(huán)3和法蘭2套設(shè)于自緊式密封釜塞1的另一端，其中壓環(huán)3位于法蘭2與釜體6之間，所述法蘭2與釜體6通過緊固件4連接。

在圖2所示的實(shí)施方式中，所述的緊固件4為緊固螺栓，所述的密封件5為金屬密封圈。