本實(shí)用新型屬于多晶硅生產(chǎn)設(shè)備領(lǐng)域，具體而言，涉及一種二氯二氫硅的再利用裝置。
背景技術(shù)：
改良西門子法生產(chǎn)多晶硅的過程中，三氯氫硅與氫氣在高溫條件下通過化學(xué)氣相沉積生成高純度多晶硅，反應(yīng)轉(zhuǎn)化率在10％左右，未反應(yīng)的氫氣、三氯氫硅和反應(yīng)副產(chǎn)物四氯化硅、氯化氫、二氯二氫硅進(jìn)入干法回收系統(tǒng)。氯硅烷冷凝從尾氣中分離出來，經(jīng)提純分離得到三氯氫硅、四氯化硅和二氯二氫硅，其中三氯氫硅返回還原工序，四氯化硅經(jīng)氫化工序轉(zhuǎn)化為三氯氫硅，部分二氯二氫硅送入還原工序和氫化工序以提高還原、氫化轉(zhuǎn)化率，剩余部分二氯二氫硅無法充分利用，只能隨尾氣一起淋洗，造成硅物料的損失，且加劇了后續(xù)含氯酸性廢水的處理難度。
同時(shí)，二氯二氫硅沸點(diǎn)只有8.2℃，自燃溫度58℃，與空氣混合后在很寬的范圍內(nèi)均可爆炸，具有極大的危險(xiǎn)性，貯存和運(yùn)輸都給企業(yè)帶來了很大的負(fù)擔(dān)，需要一種更好的方法來處理二氯二氫硅。而反歧化提供了一個(gè)二氯二氫硅的有效回收途徑，上述反應(yīng)系在裝有弱堿性胺基陰離子反歧化催化劑的反歧化反應(yīng)器中完成，將還原副產(chǎn)物二氯二氫硅和四氯化硅生成利用價(jià)值高的三氯氫硅，其主要化學(xué)方程式為：SiH2Cl2+SiCl4＝2SiHCl3。
但目前各多晶硅生產(chǎn)企業(yè)所采用的反歧化生產(chǎn)線，系統(tǒng)靈活機(jī)動(dòng)性不夠，且隨著運(yùn)行時(shí)間的增加，催化劑性能會逐漸降低，從而影響二氯二氫硅的轉(zhuǎn)化率和反歧化系統(tǒng)處理二氯二氫硅的量(一般情況下，反歧化催化劑運(yùn)行一年需要進(jìn)行再生處理，再生周期一般為一個(gè)月)。
因此，仍需要對現(xiàn)有的多晶硅生產(chǎn)尾氣回收裝置進(jìn)行改進(jìn)，以提高多晶硅生產(chǎn)過程中的副產(chǎn)物二氯二氫硅的回收利用效率。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本實(shí)用新型的主要目的在于提供一種二氯二氫硅的再利用裝置，以解決現(xiàn)有技術(shù)中二氯二氫硅回收利用效率低的問題。
為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本實(shí)用新型提供了一種二氯二氫硅的再利用裝置，該再利用裝置包括：前處理單元，用于對二氯二氫硅和四氯化硅進(jìn)行混合加熱；反歧化單元，反歧化單元包括多個(gè)相互連通的反歧化器，多個(gè)反歧化器通過進(jìn)料總管與前處理單元相連通，以及分離提純單元，沿物料流動(dòng)方向設(shè)置在反歧化單元的下游，通過出料總管與反歧化單元相連通。
進(jìn)一步地，反歧化單元包括：第一反歧化器，通過第一進(jìn)料支管與進(jìn)料總管相連通，通過第一出料支管與出料總管相連通；第二反歧化器，通過第二進(jìn)料支管與進(jìn)料總管相連通，通過第二出料支管與出料總管相連通。
進(jìn)一步地，反歧化單元還包括：第三反歧化器，通過第三進(jìn)料支管與進(jìn)料總管相連通，通過第三出料支管與出料總管相連通。
進(jìn)一步地，第一反歧化器包括第一開口和第二開口，第二開口通過第一進(jìn)料支管與進(jìn)料總管相連通，第一開口通過第一出料支管與出料總管相連通；第二反歧化器包括第三開口和第四開口，第四開口通過第二進(jìn)料支管與進(jìn)料總管相連通，第三開口通過第二出料支管與出料總管相連通；第三反歧化器包括第五開口和第六開口，第六開口通過第三進(jìn)料支管與進(jìn)料總管相連通，第五開口通過第三出料支管與出料總管相連通。
進(jìn)一步地，第一進(jìn)料支管在靠近第二開口的一端設(shè)置有第一閥門，第一出料支管在靠近第一開口的一端設(shè)置有第三閥門；第二進(jìn)料支管在靠近第四開口的一端設(shè)置有第四閥門，第二出料支管在靠近第三開口的一端設(shè)置有第六閥門；第三進(jìn)料支管在靠近第六開口的一端設(shè)置有第七閥門，第三出料支管在靠近第五開口的一端設(shè)置有第九閥門。
進(jìn)一步地，第一進(jìn)料支管在遠(yuǎn)離第二開口的一端設(shè)置有第二閥門，第二進(jìn)料支管在遠(yuǎn)離第四開口的一端設(shè)置有第五閥門，第三進(jìn)料支管在遠(yuǎn)離第六開口的一端設(shè)置有第八閥門。
進(jìn)一步地，第一開口與第四開口之間設(shè)置有第一連通管；第三開口與第六開口之間設(shè)置有第二連通管。
進(jìn)一步地，第一連通管靠近第一開口的一端設(shè)置有第十閥門，第二連通管靠近第三開口的一端設(shè)置有第十二閥門。
進(jìn)一步地，第一連通管靠近第四開口的一端設(shè)置在第四閥門和第五閥門之間，第二連通管靠近第六開口的一端設(shè)置在第七閥門和第八閥門之間。
進(jìn)一步地，第一連通管靠近第四閥門的一端設(shè)置有第十一閥門；第二連通管靠近第七閥門的一端設(shè)置有第十三閥門。
進(jìn)一步地，第五開口與第二開口之間還設(shè)置有第三連通管。
進(jìn)一步地，第三連通管在靠近第五開口的一端設(shè)置有第十四閥門，在靠近第二開口的一端設(shè)置有第十五閥門。
進(jìn)一步地，第三連通管與第一連通管之間設(shè)置有第四連通管。
進(jìn)一步地，第四連通管的一端設(shè)置在第十四閥門和第十五閥門之間，另一端設(shè)置在第十一閥門和第四閥門之間，第四連通管上設(shè)置有第十六閥門。
進(jìn)一步地，第三連通管與第二連通管之間設(shè)置有第五連通管。
進(jìn)一步地，第五連通管的一端設(shè)置在第十四閥門和第十六閥門之間，另一端設(shè)置在第十三閥門和第七閥門之間，第五連通管上設(shè)置有第十七閥門。
進(jìn)一步地，反歧化單元還包括：反沖總管，反沖總管與四氯化硅儲罐相連通；第一反沖進(jìn)料管，第一反歧化器的第一開口通過第一反沖進(jìn)料管與反沖總管相連通；第一反沖排料管，第一反歧化器的第二開口通過第一反沖排料管與出料總管相連通；第二反沖進(jìn)料管，第二反歧化器的第三開口通過第二反沖進(jìn)料管與反沖總管相連通，第二反沖排料管，第二反歧化器的第四開口通過第二反沖排料管與出料總管相連通；第三反沖進(jìn)料管，第三反歧化器的第五開口通過第三反沖進(jìn)料管與反沖總管相連通，第三反沖排料管，第三反歧化器的第六開口通過第三反沖排料管與出料總管相連通。
進(jìn)一步地，第一反沖進(jìn)料管、第一反沖排料管、第二反沖進(jìn)料管、第二反沖排料管、第三反沖進(jìn)料管以及第三反沖排料管上分別設(shè)置有第十八閥門、第二十一閥門、第十九閥門、第二十二閥門、第二十閥門以及第二十三閥門。
進(jìn)一步地，前處理單元包括：混合器，用于將二氯二氫硅輸送管輸送的二氯二氫硅和四氯化硅輸送管輸送的四氯化硅進(jìn)行混合；進(jìn)料緩沖罐，沿物料流動(dòng)方向設(shè)置在混合器的下游，并與混合器相連通；以及加熱器，沿物料流動(dòng)方向設(shè)置在進(jìn)料緩沖罐的下游，并通過泵與進(jìn)料緩沖罐相連通；加熱器通過進(jìn)料總管與反歧化單元相連通。
進(jìn)一步地，分離提純單元包括：冷卻器，冷卻器通過出料總管與反歧化單元相連通；提純塔，沿物料流動(dòng)方向設(shè)置在冷卻器的下游，提純塔包括二氯二氫硅出口、三氯氫硅出口以及四氯化硅出口，二氯二氫硅出口通過二氯二氫硅回收管與二氯二氫硅輸送管相連通，四氯化硅出口通過四氯化硅回收管與四氯化硅輸送管相連通。
應(yīng)用本實(shí)用新型的技術(shù)方案，通過在反歧化單元中設(shè)置多個(gè)連通的反歧化器，相比僅有一個(gè)反歧化器的現(xiàn)有技術(shù)，不僅利于加大對二氯二氫硅的處理量，而且多個(gè)反歧化器的存在還有利于根據(jù)待處理的二氯二氫硅量的多少以及不同反歧化器的設(shè)備故障或其中催化劑活性的優(yōu)劣順序，靈活選擇合適數(shù)目或合適運(yùn)行狀況的反歧化器進(jìn)行反歧化反應(yīng)，從而大大提高了副產(chǎn)物二氯二氫硅的再利用效率。
附圖說明
構(gòu)成本申請的一部分的說明書附圖用來提供對本實(shí)用新型的進(jìn)一步理解，本實(shí)用新型的示意性實(shí)施例及其說明用于解釋本實(shí)用新型，并不構(gòu)成對本實(shí)用新型的不當(dāng)限定。在附圖中：
圖1示出了根據(jù)本實(shí)用新型的一種優(yōu)選的實(shí)施例的二氯二氫硅的再利用裝置的結(jié)構(gòu)示意圖。
其中，上述附圖包括以下附圖標(biāo)記：
10、前處理單元；20、進(jìn)料總管；30、反歧化單元；40、出料總管；50、分離提純單元；60、反沖總管；
11、混合器；12、進(jìn)料緩沖罐；13、泵；14、加熱器；101、二氯二氫硅輸送管；102、四氯化硅輸送管；
201、第一進(jìn)料支管；202、第二進(jìn)料支管；203、第三進(jìn)料支管；204、第一連通管；205、第二連通管；206、第三連通管；207、第四連通管；208、第五連通管；
31、第一反歧化器；32、第二反歧化器；33、第三反歧化器；311、第一開口；312、第二開口；321、第三開口；322、第四開口；331、第五開口；332、第六開口；
401、第一出料支管；402、第二出料支管；403、第三出料支管；
51、冷卻器；52、提純塔；521、二氯二氫硅出口；522、三氯氫硅出口；523、四氯化硅出口；501、二氯二氫硅回收管；502、四氯化硅回收管；
601、第一反沖進(jìn)料管；602、第二反沖進(jìn)料管；603、第三反沖進(jìn)料管；604、第一反沖排料管；605、第二反沖排料管；606、第三反沖排料管；
Q01、第一閥門；Q02、第二閥門；Q03、第三閥門；Q04、第四閥門；Q05、第五閥門；Q06、第六閥門；Q07、第七閥門；Q08、第八閥門；Q09、第九閥門；Q10、第十閥門；Q11、第十一閥門；Q12、第十二閥門；Q13、第十三閥門；Q14、第十四閥門；Q15、第十五閥門；Q16、第十六閥門；Q17、第十七閥門；Q18、第十八閥門；Q19、第十九閥門；Q20、第二十閥門；Q21、第二十一閥門；Q22、第二十二閥門；Q23、第二十三閥門。
具體實(shí)施方式
需要說明的是，在不沖突的情況下，本申請中的實(shí)施例及實(shí)施例中的特征可以相互組合。下面將參考附圖并結(jié)合實(shí)施例來詳細(xì)說明本實(shí)用新型。
如背景技術(shù)部分所提到的，現(xiàn)有的多晶硅生產(chǎn)工藝中，副產(chǎn)物二氯二氫硅的回收利用效率低，為改善這一狀況，在本申請一種典型的實(shí)施方式中，提供了一種二氯二氫硅的再利用裝置，如圖1所示，該再利用裝置包括：前處理單元10，用于對多晶硅生產(chǎn)中的副產(chǎn)物二氯二氫硅和四氯化硅進(jìn)行混合加熱；反歧化單元30，反歧化單元30包括多個(gè)相互連通的反歧化器，多個(gè)反歧化器通過進(jìn)料總管20與前處理單元10相連通，以及分離提純單元50，沿物料流動(dòng)方向設(shè)置在反歧化單元30的下游，通過出料總管40與反歧化單元30相連通。
上述再利用裝置，通過在反歧化單元中設(shè)置多個(gè)連通的反歧化器，相比僅有一個(gè)反歧化器的現(xiàn)有技術(shù)，不僅利于加大對二氯二氫硅的處理量，而且多個(gè)反歧化器的存在還有利于根據(jù)待處理的二氯二氫硅量的多少以及不同反歧化器的設(shè)備故障或其中催化劑活性的優(yōu)劣順序，靈活選擇合適數(shù)目或合適運(yùn)行狀況的反歧化器進(jìn)行反歧化反應(yīng)，從而大大提高了副產(chǎn)物二氯二氫硅的再利用效率。
上述反歧化單元30中的反歧化器的具體數(shù)目可以根據(jù)副產(chǎn)物二氯二氫硅的量而進(jìn)行合理選擇，比如可以設(shè)置兩個(gè)或者三個(gè)。在本申請一種優(yōu)選的實(shí)施例中，上述反歧化單元30包括：第一反歧化器31，通過第一進(jìn)料支管201與進(jìn)料總管20相連通，通過第一出料支管401與出料總管40相連通；第二反歧化器32，通過第二進(jìn)料支管202與進(jìn)料總管20相連通，通過第二出料支管402與出料總管40相連通。
在另一種優(yōu)選的實(shí)施例中，上述反歧化單元30還包括第三反歧化器33，通過第三進(jìn)料支管203與進(jìn)料總管20相連通，通過第三出料支管403與出料總管40相連通。
上述優(yōu)選實(shí)施例中，通過設(shè)置兩個(gè)或者三個(gè)反歧化器且各個(gè)反歧化器分別通過各自的進(jìn)料支管與進(jìn)料總管相連通，各自的出料支管與出料總管相連通，不僅大大提高了二氯二氫硅的處理量，而且使得若任意一個(gè)反歧化器出現(xiàn)故障時(shí)，其余反歧化器不受影響而能正常實(shí)現(xiàn)二氯二氫硅的反歧化反應(yīng)，提高副產(chǎn)物的再利用效率。
上述優(yōu)選實(shí)施例中反歧化器之間的設(shè)置方式已經(jīng)能夠滿足提高二氯二氫硅再利用效率的要求。為了進(jìn)一步提高各反歧化器的使用靈活性，在本申請另一種優(yōu)選的實(shí)施例中，上述第一反歧化器31包括第一開口311和第二開口312，第二開口312通過第一進(jìn)料支管201與進(jìn)料總管20相連通，第一開口311通過第一出料支管401與出料總管40相連通；第二反歧化器32包括第三開口321和第四開口322，第四開口322通過第二進(jìn)料支管202與進(jìn)料總管20相連通，第三開口321通過第二出料支管402與出料總管40相連通；第三反歧化器33包括第五開口331和第六開口332，第六開口332通過第三進(jìn)料支管203與進(jìn)料總管20相連通，第五開口331通過第三出料支管403與出料總管40相連通。
優(yōu)選地，第一進(jìn)料支管201在靠近第二開口312的一端設(shè)置有第一閥門Q01，第一出料支管401在靠近第一開口311的一端設(shè)置有第三閥門Q03；第二進(jìn)料支管202在靠近第四開口322的一端設(shè)置有第四閥門Q04，第二出料支管402在靠近第三開口321的一端設(shè)置有第六閥門Q06；第三進(jìn)料支管203在靠近第六開口332的一端設(shè)置有第七閥門Q07，第三出料支管403在靠近第五開口331的一端設(shè)置有第九閥門Q09。
更優(yōu)選地，在遠(yuǎn)離第二開口312的另一端設(shè)置有第二閥門Q02，在遠(yuǎn)離第四開口322的另一端設(shè)置有第五閥門Q05，在遠(yuǎn)離第六開口332的另一端設(shè)置有第八閥門Q08。
上述優(yōu)選實(shí)施例，通過在每個(gè)反歧化器的進(jìn)料支管和出料支管上均設(shè)置閥門，便于根據(jù)實(shí)際處理量需要或者催化劑活性狀況，通過適當(dāng)關(guān)閉或開啟某些閥門合理選擇合適的反歧化器進(jìn)行運(yùn)行，不僅減少了因故障而停止副產(chǎn)物利用的狀況，提高了副產(chǎn)物的再利用效率，而且減少了副產(chǎn)物的堆積，避免了生產(chǎn)安全隱患。
上述再利用裝置中的反歧化單元30中，各反歧化器以并聯(lián)方式進(jìn)行連通。在此基礎(chǔ)上，為了更進(jìn)一步提高反歧化器的運(yùn)行靈活性，在本申請又一種優(yōu)選的實(shí)施例中，第一開口311與第四開口322之間設(shè)置有第一連通管204，第三開口321與第六開口332之間設(shè)置有第二連通管205。
優(yōu)選地，第一連通管204靠近第一開口311的一端設(shè)置有第十閥門Q10，第二連通管205靠近第三開口321的一端設(shè)置有第十二閥門Q12。
更優(yōu)選地，第一連通管204靠近第四開口322的一端設(shè)置在第四閥門Q04和第五閥門Q05之間，第二連通管205靠近第六開口332的一端設(shè)置在第七閥門Q07和第八閥門Q08之間。
進(jìn)一步優(yōu)選地，第一連通管204靠近第四閥門Q04的一端還設(shè)置有第十一閥門Q11；第二連通管205靠近第七閥門Q07的一端還設(shè)置有第十三閥門Q13。
上述各優(yōu)選實(shí)施例，通過在第一反歧化器31和第二反歧化器32之間設(shè)置第一連通管204，在第二反歧化器32和第三反歧化器33之間設(shè)置第二連通管205，并在各連通管道靠近反歧化器的兩端均設(shè)置閥門，便于通過閥門的開啟或關(guān)閉，將上述并聯(lián)設(shè)置的三個(gè)反歧化器轉(zhuǎn)化為串聯(lián)設(shè)置形式。這種簡單靈活的連接關(guān)系的轉(zhuǎn)變形式有利于根據(jù)處理需要合理選擇反應(yīng)器的串并聯(lián)形式。比如，并聯(lián)設(shè)置時(shí)，每個(gè)反歧化器中未反應(yīng)完全的氯硅烷混合物最終通過出料管道送入分離提純單元50中進(jìn)行再次分離提純。而當(dāng)改為串聯(lián)設(shè)置時(shí)，前一個(gè)反歧化器中未反應(yīng)完全的二氯二氫硅可以在后一個(gè)反歧化器中接著反應(yīng)，從而減少了未反應(yīng)完全的二氯二氫硅的量，提高了再利用效率。
在另一種優(yōu)選的實(shí)施例中，上述第五開口331與第二開口312之間還設(shè)置有第三連通管206，更優(yōu)選地，第三連通管206在靠近第五開口331的一端設(shè)置有第十四閥門Q14，在靠近第二開口312的一端設(shè)置有第十五閥門Q15。
在又一種優(yōu)選的實(shí)施例中，第三連通管206與第一連通管204之間設(shè)置有第四連通管207，進(jìn)一步優(yōu)選，第四連通管207的一端設(shè)置在第十四閥門Q14和第十五閥門Q15之間，第四連通管207的另一端設(shè)置在第十一閥門Q11和第四閥門Q04之間，第四連通管207上設(shè)置有第十六閥門Q16。
在再一種優(yōu)選的實(shí)施例中，第三連通管206與第二連通管205之間設(shè)置有第五連通管208，更優(yōu)選，第五連通管208的一端設(shè)置在第十四閥門Q14和第十六閥門Q16之間，第五連通管208的另一端設(shè)置在第十三閥門Q13和第七閥門Q07之間，第五連通管208上設(shè)置有第十七閥門Q17。
上述優(yōu)選實(shí)施例中，第三連通管206可以單獨(dú)設(shè)置，也可以與第四連通管207和/或第五連通管208同時(shí)設(shè)置，這些連通管道的存在便于將第三反歧化器33與第一反歧化器31相連通，使得通過開啟或關(guān)閉某些閥門，根據(jù)各個(gè)反歧化器的催化劑活性狀況，選擇合適的第一反歧化器31、第二反歧化器32以及第三反歧化器33的順序串聯(lián)形式，或者選擇第二反歧化器32、第三反歧化器33以及第一反歧化器31的串聯(lián)形式，還可以選擇第三反歧化器33、第一反歧化器31以及第二反歧化器32的串聯(lián)形式。同樣地，還可以根據(jù)處理量的多少選擇將上述三個(gè)反歧化器設(shè)置為兩個(gè)反歧化器串聯(lián)。因而，上述連接方式使得反歧化器的使用形式更加靈活多樣。
在上述在利用裝置的基礎(chǔ)上，為了進(jìn)一步提高各個(gè)反歧化器中反歧化反應(yīng)所使用的催化劑的催化性能，在本申請一種優(yōu)選的實(shí)施例中，上述反歧化單元30還包括：反沖總管60，反沖總管60與四氯化硅儲罐相連通；第一反沖進(jìn)料管601，第一反歧化器31的第一開口311通過第一反沖進(jìn)料管601與反沖總管60相連通，第一反沖排料管604，第一反歧化器31的第二開口312通過第一反沖排料管604與出料總管40相連通；第二反沖進(jìn)料管602，第二反歧化器32的第三開口321通過第二反沖進(jìn)料管602與反沖總管60相連通，第二反沖排料管605，第二反歧化器32的第四開口322通過第二反沖排料管605與出料總管40相連通；第三反沖進(jìn)料管603，第三反歧化器33的第五開口331通過第三反沖進(jìn)料管603與反沖總管60相連通，第三反沖排料管606，第三反歧化器33的第六開口332通過第三反沖排料管606與出料總管40相連通。
上述優(yōu)選實(shí)施例中，通過在上述各種不同連通形式的反歧化單元30的基礎(chǔ)上，進(jìn)一步地在反歧化單元30中的各個(gè)反歧化器上增加了催化劑的反沖洗管道，通過將四氯化硅管道連通至各反應(yīng)器的出料口，使四氯化硅從反應(yīng)器頂部流入，流經(jīng)反應(yīng)器內(nèi)部以對催化劑進(jìn)行沖刷，使附著在催化劑表面的硅粉脫落，然后從反應(yīng)器底部的進(jìn)料口流出，經(jīng)反沖排料管返回到出料總管，并經(jīng)分離提純單元分離提純后進(jìn)入到四氯化硅儲罐，經(jīng)2～6h的循環(huán)即可達(dá)到對催化劑進(jìn)行反沖洗的效果，實(shí)現(xiàn)了對催化劑的反沖洗，避免了反歧化器的停工，提高了再利用裝置的運(yùn)轉(zhuǎn)效率，進(jìn)而提高了二氯二氫硅的再利用效率。
此處需要說明的是，該再利用裝置利用四氯化硅而非二氯二氫硅作為反沖洗的原料。
為了實(shí)現(xiàn)對各個(gè)反歧化器的反沖洗或反歧化反應(yīng)的單獨(dú)靈活控制，在申請一種更優(yōu)選的實(shí)施例中，上述第一反沖進(jìn)料管601、第一反沖排料管604、第二反沖進(jìn)料管602、第二反沖排料管605、第三反沖進(jìn)料管603以及第三反沖排料管606上分別設(shè)置有第十八閥門Q18、第二十一閥門Q21、第十九閥門Q19、第二十二閥門Q22、第二十閥門Q20以及第二十三閥門Q23。
上述優(yōu)選實(shí)施例中，通過在上述各反歧化器的出料口設(shè)置閥門，通過調(diào)節(jié)相關(guān)閥門的開閉，即可實(shí)現(xiàn)對各個(gè)反歧化器的反歧化反應(yīng)或者反沖洗進(jìn)行靈活控制。
在本申請的上述再利用裝置中，前處理單元10是用來對進(jìn)入反歧化器中的原料進(jìn)行混合加熱的，因而，采用現(xiàn)有的能夠?qū)崿F(xiàn)上述功能的裝置或元件即可。在本申請一種優(yōu)選的實(shí)施例中，上述前處理單元10包括：混合器11，用于將二氯二氫硅輸送管101輸送的二氯二氫硅和四氯化硅輸送管102輸送的四氯化硅進(jìn)行混合；進(jìn)料緩沖罐12，沿物料流動(dòng)方向設(shè)置在混合器11的下游，并與混合器11相連通；以及加熱器14，沿物料流動(dòng)方向設(shè)置在進(jìn)料緩沖罐的下游，并通過泵13與進(jìn)料緩沖罐12相連通；加熱器14通過進(jìn)料總管20與反歧化單元30相連通。
上述優(yōu)選實(shí)施例中，混合器11對二氯二氫硅輸送管101輸送的二氯二氫硅和四氯化硅輸送管102輸送的四氯化硅進(jìn)行混合，其中，二氯二氫硅輸送管101可以與多晶硅生產(chǎn)工藝中各步驟所產(chǎn)生的二氯二氫硅副產(chǎn)物直接連通或者與二氯二氫硅儲罐連通；同樣，四氯化硅輸送管102也可以與四氯化硅儲罐或者與其他工藝步驟中的四氯化硅副產(chǎn)物通道相連通。這樣便于將多晶硅生產(chǎn)各個(gè)工序步驟中產(chǎn)生的二氯二氫硅和四氯化硅副產(chǎn)物進(jìn)行再利用。上述加熱器采用任一種能夠?qū)旌显线M(jìn)行加熱的換熱器即可，比如采用蒸汽換熱器，用高溫蒸汽對混合原料進(jìn)行換熱。
上述再利用裝置中的分離提純單元50采用現(xiàn)有的分離提純單元即可。在本申請一種優(yōu)選實(shí)施例中，分離提純單元50包括：冷卻器51，冷卻器51通過出料總管40與反歧化單元30相連通；提純塔52，沿物料流動(dòng)方向設(shè)置在冷卻器51的下游，提純塔52包括二氯二氫硅出口521、三氯氫硅出口522以及四氯化硅出口523，二氯二氫硅出口521通過二氯二氫硅回收管501與二氯二氫硅輸送管101相連通，四氯化硅出口523通過四氯化硅回收管502與四氯化硅輸送管102相連通。
上述分離提純單元通過對反歧化器中的產(chǎn)物三氯氫硅及未反應(yīng)完全的原料二氯二氫硅和四氯化硅混合物先經(jīng)冷卻器51(如水冷器)冷卻降溫后，再進(jìn)入提純塔52根據(jù)沸點(diǎn)的差異，從提純塔的上部、中部及下部分別設(shè)置二氯二氫硅出口521、三氯氫硅出口522以及四氯化硅出口523，從而實(shí)現(xiàn)對三種物料的分離及再利用。
下面請參閱圖1進(jìn)一步說明根據(jù)本申請所提供的再利用裝置，通過操作相關(guān)閥門的開閉，能夠?qū)崿F(xiàn)三臺反應(yīng)器的靈活運(yùn)行方式(任意一臺單獨(dú)運(yùn)行，或者任意兩者間的串并聯(lián)運(yùn)行，或者實(shí)現(xiàn)三者的串并聯(lián)運(yùn)行)，以下通過具體實(shí)施例予以說明(下列實(shí)施例中所有閥門默認(rèn)均為閉合狀態(tài))。
實(shí)施例1
本實(shí)施例中將常溫下二氯二氫硅和四氯化硅按照摩爾比1:2送入(管道)混合器11進(jìn)行混合，后進(jìn)入進(jìn)料緩沖罐12(四氯化硅和二氯二氫硅中的磷總含量在20 ppbw以下，硼總含量在400 ppbw以下)，后由泵13加壓至0.8 Mpa進(jìn)入加熱器14預(yù)熱，加熱到50℃，后通過進(jìn)料總管20進(jìn)入反歧化單元30的各個(gè)反歧化器。
通過開啟閥門Q02、Q01、Q03，Q05、Q04、Q06，Q08、Q07、Q09，使得加熱后的二氯二氫硅和四氯化硅混合液體以并聯(lián)方式分別經(jīng)第一進(jìn)料支管201、第二進(jìn)料支管202、第三進(jìn)料支管203從底部進(jìn)入到反歧化器31、反歧化器32、反歧化器33中，控制各反歧化器內(nèi)的溫度為40℃，壓力為0.8MPa，反應(yīng)器中放置弱堿性胺基陰離子反歧化催化劑，反應(yīng)物料從下往上通過催化劑，反應(yīng)式為：SiH2Cl2+SiCl4＝2SiHCl3。
反歧化反應(yīng)后得到的混合液體主要包括未反應(yīng)的四氯化硅和二氯二氫硅以及產(chǎn)物三氯氫硅，將上述混合液體分別經(jīng)第一出料支管401、第二出料支管402及第三出料支管403進(jìn)入出料總管40，并由出料總管40進(jìn)入冷卻器51冷卻，后通入提純塔52經(jīng)過分離處理，分別從二氯二氫硅出口521、四氯化硅出口523以及三氯氫硅出口522得到二氯二氫硅、四氯化硅以及三氯氫硅產(chǎn)品。其中，二氯二氫硅和四氯化硅分離經(jīng)二氯二氫硅回收管501和四氯化硅回收管502作為補(bǔ)充進(jìn)料，依次循環(huán)，分別與二氯二氫硅輸送管101和四氯化硅輸送管102進(jìn)行連通以達(dá)到二氯二氫硅、四氯化硅全部回收利用的目的，產(chǎn)品三氯氫硅可以經(jīng)精餾后送入還原爐用于生產(chǎn)高純多晶硅。
本實(shí)施例實(shí)現(xiàn)了三臺反應(yīng)器的并聯(lián)運(yùn)行，相比單臺反應(yīng)器對二氯二氫硅的處理能力顯著提高。
實(shí)施例2
當(dāng)單臺反應(yīng)器運(yùn)行一段時(shí)間，由于催化劑活性降低，導(dǎo)致二氯二氫硅轉(zhuǎn)化率下降時(shí)，可以將三臺反應(yīng)器依次進(jìn)行串聯(lián)，提高其轉(zhuǎn)化率。具體操作流程如下：
本實(shí)施例中將常溫下二氯二氫硅和四氯化硅按照摩爾比1:10送入(管道)混合器11進(jìn)行混合，后進(jìn)入進(jìn)料緩沖罐12(四氯化硅和二氯二氫硅中的磷總含量在20 ppbw以下，硼總含量在400 ppbw以下)，后由泵13加壓至0.8 Mpa進(jìn)入加熱器14預(yù)熱，加熱到70℃，后通過進(jìn)料總管20進(jìn)入反歧化單元30的各反歧化器。
通過開啟閥門Q02、Q01、Q10、Q11、Q04、Q12、Q13、Q07、Q09，使得加熱后的二氯二氫硅和四氯化硅混合液體以串聯(lián)方式經(jīng)第一進(jìn)料支管201依次從底部進(jìn)入到反歧化器31、反歧化器32、反歧化器33中，控制反歧化反應(yīng)器內(nèi)的溫度75℃，壓力0.8MPa，反應(yīng)器中放置弱堿性胺基陰離子反歧化催化劑，反應(yīng)物料從下往上通過催化劑，反應(yīng)式為：SiH2Cl2+SiCl4＝2SiHCl3。
反歧化反應(yīng)后得到的混合液體主要包括未反應(yīng)的四氯化硅和二氯二氫硅以及產(chǎn)物三氯氫硅，將上述混合液體經(jīng)第三出料支管403進(jìn)入出料總管40，并由出料總管40進(jìn)入冷卻器51冷卻，后通入提純塔52經(jīng)過分離處理，分別從二氯二氫硅出口521、四氯化硅出口523以及三氯氫硅出口522得到二氯二氫硅、四氯化硅以及三氯氫硅產(chǎn)品。其中，二氯二氫硅和四氯化硅分離經(jīng)二氯二氫硅回收管501和四氯化硅回收管502作為補(bǔ)充進(jìn)料，依次循環(huán)，分別與二氯二氫硅輸送管101和四氯化硅輸送管102進(jìn)行連通以達(dá)到二氯二氫硅、四氯化硅全部回收利用的目的，產(chǎn)品三氯氫硅可以經(jīng)精餾后送入還原爐用于生產(chǎn)高純多晶硅。
本實(shí)施例實(shí)現(xiàn)了三臺反應(yīng)器的串聯(lián)運(yùn)行，當(dāng)單臺反歧化反應(yīng)器因催化劑活性降低導(dǎo)致二氯二氫硅轉(zhuǎn)化率下降時(shí)，通過串聯(lián)可以顯著提高反應(yīng)的轉(zhuǎn)化率。
實(shí)施例3
當(dāng)運(yùn)行一段時(shí)間后，反歧化器33或其相關(guān)管道堵塞，或者反歧化器33中催化劑活性降低導(dǎo)致轉(zhuǎn)化率下降時(shí)，需要對反歧化器33進(jìn)行停車或反沖洗操作，從而使催化劑得以反沖洗，與此同時(shí)為了保證生產(chǎn)的正常運(yùn)行，需要反歧化器31和反歧化器32持續(xù)運(yùn)行，本實(shí)施例可以滿足上述要求，具體操作如下：
本實(shí)施例中將常溫下二氯二氫硅和四氯化硅按照摩爾比1:6送入(管道)混合器11進(jìn)行混合，后進(jìn)入進(jìn)料緩沖罐12(四氯化硅和二氯二氫硅中的磷總含量在20 ppbw以下，硼總含量在400 ppbw以下)，后由泵13加壓至0.8 Mpa進(jìn)入加熱器14預(yù)熱，加熱到60℃，后通過進(jìn)料總管20進(jìn)入反歧化單元30的各反歧化器。
通過開啟閥門Q02、Q01、Q03，Q05、Q04、Q06，Q20、Q07、Q23，使得加熱后的二氯二氫硅和四氯化硅混合液體以并聯(lián)方式分別經(jīng)第一進(jìn)料支管201和第二進(jìn)料支管202從底部進(jìn)入到反歧化器31和反歧化器32中。同時(shí)四氯化硅液體經(jīng)第三反沖進(jìn)料管603、閥門Q20從反歧化器33頂部流入，依次經(jīng)閥門Q07和閥門Q23流出，經(jīng)第三反沖排料管606后與從反應(yīng)器31和反歧化器32的頂部第一出料支管401、第二出料支管402流出的混合液體匯合于出料總管40，實(shí)現(xiàn)了對反歧化器33的反沖洗操作。同時(shí)控制反歧化器31和反歧化器32內(nèi)的溫度為70℃，壓力0.8MPa，反應(yīng)器中放置弱堿性胺基陰離子反歧化催化劑，反應(yīng)物料從下往上通過催化劑，反應(yīng)式為：SiH2Cl2+SiCl4＝2SiHCl3。
反歧化反應(yīng)后得到的混合液體主要包括未反應(yīng)的四氯化硅和二氯二氫硅以及產(chǎn)物三氯氫硅，將上述混合液體分別經(jīng)第一出料支管401、第二出料支管402及第三出料支管403進(jìn)入出料總管40，并由出料總管40進(jìn)入冷卻器51冷卻，后通入提純塔52經(jīng)過分離處理，分別從二氯二氫硅出口521、四氯化硅出口523以及三氯氫硅出口522得到二氯二氫硅、四氯化硅以及三氯氫硅產(chǎn)品。其中，二氯二氫硅和四氯化硅分離經(jīng)二氯二氫硅回收管501和四氯化硅回收管502作為補(bǔ)充進(jìn)料，依次循環(huán)，分別與二氯二氫硅輸送管101和四氯化硅輸送管102進(jìn)行連通以達(dá)到二氯二氫硅、四氯化硅全部回收利用的目的，產(chǎn)品三氯氫硅可以經(jīng)精餾后送入還原爐用于生產(chǎn)高純多晶硅。
本實(shí)施例實(shí)現(xiàn)了當(dāng)反歧化器33出現(xiàn)故障或催化劑活性降低導(dǎo)致反歧化器33停車，對反歧化器33進(jìn)行反沖洗的同時(shí)，實(shí)現(xiàn)了反歧化器31和反歧化器32的并聯(lián)運(yùn)行，保證了生產(chǎn)的正常運(yùn)行。
另外，根據(jù)實(shí)際運(yùn)行需要，當(dāng)一臺反應(yīng)器或兩臺反應(yīng)器因故障或催化劑活性降低導(dǎo)致停車時(shí)，通過控制相關(guān)閥門的開閉，均可實(shí)現(xiàn)其余兩臺反應(yīng)器的串并聯(lián)運(yùn)行或一臺反應(yīng)器的獨(dú)立運(yùn)行，此處不再一一列舉。
最后應(yīng)說明的是，由本申請的基礎(chǔ)上再增加多臺反歧化反應(yīng)器，均可通過增加與本申請類似的閥門組合，實(shí)現(xiàn)多臺反應(yīng)器的串并聯(lián)操作，這些修改或者替換后的相應(yīng)技術(shù)方案仍屬于本申請實(shí)施例的技術(shù)方案的范圍。
從以上的描述中，可以看出，本實(shí)用新型上述的實(shí)施例實(shí)現(xiàn)了如下技術(shù)效果：通過在反歧化單元中設(shè)置多個(gè)連通的反歧化器，相比僅有一個(gè)反歧化器的現(xiàn)有技術(shù)，不僅利于加大對二氯二氫硅的處理量，而且多個(gè)反歧化器的存在還有利于根據(jù)待處理的二氯二氫硅的量的多少以及不同反歧化器的設(shè)備故障或其中催化劑活性的優(yōu)劣順序，靈活選擇合適數(shù)目或合適運(yùn)行狀況的反歧化器進(jìn)行反歧化反應(yīng)，從而大大提高了副產(chǎn)物二氯二氫硅的再利用效率。
相比在現(xiàn)有技術(shù)中，當(dāng)一套反歧化生產(chǎn)線出現(xiàn)故障時(shí)，導(dǎo)致二氯二氫硅累積，進(jìn)而導(dǎo)致還原副產(chǎn)物二氯二氫硅和四氯化硅不能及時(shí)轉(zhuǎn)化為三氯氫硅而引起全廠性的限產(chǎn)，同時(shí)長期大量存儲二氯二氫硅有一定的安全隱患。另外，鑒于反歧化系統(tǒng)的特殊性，隨著運(yùn)行時(shí)間的增加，催化劑性能會逐漸降低，從而影響二氯二氫硅的轉(zhuǎn)化率和反歧化系統(tǒng)處理二氯二氫硅的量(一般情況下，反歧化催化劑運(yùn)行一年需要進(jìn)行再生處理，再生周期一般為一個(gè)月)。本申請的上述再利用裝置能夠便于在一條反歧化系統(tǒng)進(jìn)行反沖洗或再生時(shí)，其余備用系統(tǒng)可以正常運(yùn)行，從而保證整個(gè)系統(tǒng)的正常運(yùn)行。
此外，本申請的再利用裝置還具有以下優(yōu)點(diǎn)：1)通過反歧化反應(yīng)將二氯二氫硅轉(zhuǎn)化成中間化合物三氯氫硅，提高了原料利用率，同時(shí)解決了二氯二氫硅和四氯化硅累積的問題；2)實(shí)現(xiàn)閉路循環(huán)，未完全反應(yīng)的原料分離回收后重復(fù)利用，提高了總轉(zhuǎn)化率；3)四氯化硅進(jìn)料相比二氯二氫硅過量，進(jìn)一步提高二氯二氫硅轉(zhuǎn)化率；4)反歧化反應(yīng)器中含有離子交換樹脂，進(jìn)一步提高了二氯二氫硅轉(zhuǎn)化率；5)反歧化裝置的串并聯(lián)操作，實(shí)現(xiàn)了根據(jù)生產(chǎn)運(yùn)行情況的彈性調(diào)節(jié)配置；6)反歧化裝置的反沖洗操作，將沉積在催化劑表面和反應(yīng)器底部的細(xì)硅粉雜質(zhì)帶出系統(tǒng)，促進(jìn)二氯二氫硅反歧化反應(yīng)穩(wěn)定、高效的進(jìn)行。
以上所述僅為本實(shí)用新型的優(yōu)選實(shí)施例而已，并不用于限制本實(shí)用新型，對于本領(lǐng)域的技術(shù)人員來說，本實(shí)用新型可以有各種更改和變化。凡在本實(shí)用新型的精神和原則之內(nèi)，所作的任何修改、等同替換、改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本實(shí)用新型的保護(hù)范圍之內(nèi)。