本發(fā)明涉及一種食品級(jí)氯化鉀的生產(chǎn)方法。具體地涉及一種采用煅燒-重結(jié)晶工藝生產(chǎn)食品級(jí)氯化鉀的方法。
背景技術(shù)：
：：食品級(jí)氯化鉀是一個(gè)非常大眾化的產(chǎn)品，在食品工業(yè)中用途廣泛，比如可用作代鹽劑、營養(yǎng)增補(bǔ)劑、膠凝助劑、酵母食料、調(diào)味劑、增香劑、pH值控制劑等，是鉀肥工業(yè)可衍生的高端產(chǎn)品之一。目前，國內(nèi)外生產(chǎn)食品級(jí)氯化鉀的生產(chǎn)原料多為工業(yè)級(jí)氯化鉀，生產(chǎn)工藝基本上沿用包括溶解、除雜、結(jié)晶、過濾和烘干在內(nèi)的蒸發(fā)結(jié)晶工藝。申請(qǐng)?zhí)枮镃N201110146158.6的中國專利用二段蒸發(fā)法生產(chǎn)食用氯化鉀的方法中公開表述，將工業(yè)氯化鉀在100℃～110℃溫度下高溫溶解并進(jìn)行保溫過濾，過濾后的液相進(jìn)入一段蒸發(fā)器進(jìn)行一段蒸發(fā)濃縮，蒸發(fā)后的液相泵入二段蒸發(fā)器進(jìn)行二段蒸發(fā)濃縮。將一段和二段蒸發(fā)得到的料液泵入離心機(jī)進(jìn)行脫水，干燥即可得到高品質(zhì)的食品級(jí)氯化鉀。該方法沒有除雜工序，尤其是沒有除去原料中鈣鎂、有機(jī)氨氮以及無機(jī)銨等雜質(zhì)離子，因此該方法若要得到合格產(chǎn)品對(duì)原料氯化鉀品質(zhì)要求極高。申請(qǐng)?zhí)枮镃N201210404909.4的中國專利一種氯化鉀產(chǎn)品及其制備方法和申請(qǐng)?zhí)枮镃N201310590506.8的中國專利多級(jí)閃蒸降溫連續(xù)結(jié)晶生產(chǎn)食品級(jí)氯化鉀的方法以及申請(qǐng)?zhí)枮镃N201410087873.0的中國專利食品級(jí)氯化鉀的制造工藝方法均公開了一種食品級(jí)氯化鉀的生產(chǎn)方法。將工業(yè)氯化鉀高溫溶解后添加除雜工序，所用添加劑大多為氫氧化鉀或碳酸鉀等堿性物質(zhì)，去除目標(biāo)為鎂、鈣等堿性環(huán)境下沉淀的可溶性雜質(zhì)。除雜后的高溫液相經(jīng)調(diào)酸處理后進(jìn)入多效蒸發(fā)結(jié)晶器進(jìn)行蒸發(fā)結(jié)晶，最后經(jīng)離心分離、干燥、包裝即可得到高品質(zhì)的食品級(jí)氯化鉀。以上所述的專利方法采用了加堿沉淀法去除原料氯化鉀中鈣鎂等可溶性雜質(zhì)，這就要求添加劑純度要高，以食品級(jí)為宜，否則增加了引入新污染物的風(fēng)險(xiǎn)；其次，需要嚴(yán)格控制加入量，加入量不足會(huì)影響產(chǎn)品質(zhì)量，加入量過大則增加后期調(diào)酸加入量，當(dāng)原料氯化鉀品質(zhì)不穩(wěn)定時(shí)影響尤其明顯。申請(qǐng)?zhí)枮镃N201410420060.9的中國專利一種除去氯化鉀中銨的方法、申請(qǐng)?zhí)枮镃N201410420105.2的中國專利一種除去氯化鉀中浮選劑的方法和申請(qǐng)?zhí)枮镃N201510559322.4的中國專利采用吸附工藝生產(chǎn)食品級(jí)氯化鉀的方法以及申請(qǐng)?zhí)枮镃N201510585718.6的中國專利利用多級(jí)納濾膜分離技術(shù)生產(chǎn)食品級(jí)氯化鉀的方法公開表述了原料氯化鉀中有機(jī)藥劑的去除方法以及食品級(jí)氯化鉀的生產(chǎn)方法，使用吸附技術(shù)和多級(jí)納濾膜分離技術(shù)去除含鉀溶液中的有機(jī)藥劑。該類方法優(yōu)點(diǎn)在于：有機(jī)胺去除率高，一步操作即可除去95%以上的十八胺，多級(jí)納濾膜甚至可以同步去除高價(jià)離子；工藝過程中不需添加新的物質(zhì)，操作簡單。但是，該類方法同樣缺點(diǎn)明顯，比如對(duì)吸附材料和分離設(shè)備要求較高；吸附材料與分離膜一般價(jià)格昂貴且需要定期清洗與更換。另外，以上所有專利在除雜工序前都需要將原料氯化鉀溶于水中，這極大增加了物料處理量。技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：：本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是針對(duì)現(xiàn)有技術(shù)中除雜工序復(fù)雜、物料處理量大的缺陷，提供一種工業(yè)氯化鉀除雜和食品級(jí)氯化鉀的生產(chǎn)工藝。本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題是通過以下的技術(shù)方案來實(shí)現(xiàn)的。本發(fā)明是一種采用煅燒重結(jié)晶工藝生產(chǎn)食品級(jí)氯化鉀的方法，其特點(diǎn)是，其步驟如下：（1）煅燒：將工業(yè)氯化鉀在高溫下煅燒；煅燒溫度為100℃～800℃；煅燒時(shí)間為1分鐘～80分鐘；（2）溶解：將煅燒后的工業(yè)氯化鉀在高溫下溶解，制成飽和溶液；所述飽和溶液的溫度為80℃～110℃；（3）過濾：高溫飽和氯化鉀溶液進(jìn)行保溫過濾；過濾溫度為80℃～110℃；（4）重結(jié)晶：過濾后的高溫液相進(jìn)行重結(jié)晶，得到含氯化鉀晶體料漿；（5）固液分離：將含氯化鉀晶體料漿經(jīng)固液分離得到濕基氯化鉀產(chǎn)品；（6）淋洗：水噴淋洗滌濕基氯化鉀產(chǎn)品；（7）干燥：經(jīng)干燥后得到食品級(jí)氯化鉀。本發(fā)明所述的一種采用煅燒重結(jié)晶工藝生產(chǎn)食品級(jí)氯化鉀的方法，其進(jìn)一步優(yōu)選的技術(shù)方案或者技術(shù)特征是：1、所述步驟（1）煅燒中：所述的煅燒溫度為300℃～700℃；進(jìn)一步優(yōu)選為500℃～600℃。2、所述步驟（1）煅燒中：煅燒時(shí)間為30分鐘～70分鐘；進(jìn)一步優(yōu)選為45分鐘～60分鐘。3、所述步驟（2）溶解或者步驟（6）淋洗中：溶解介質(zhì)或者淋洗水選自：自來水、經(jīng)凈化的去離子水或含氯化鉀的溶液。4、所述步驟（2）溶解中：所述飽和溶液的溫度為90℃～110℃，優(yōu)選為110℃～105℃。5、所述步驟（3）過濾中：所述過濾溫度為90℃～110℃，優(yōu)選為110℃～105℃。6、所述步驟（4）重結(jié)晶中，所述的重結(jié)晶采用以下方式：（1）高溫飽和氯化鉀溶液引入帶攪拌的結(jié)晶罐中，在攪拌條件下自然冷卻至20℃～80℃；優(yōu)選30℃～60℃，進(jìn)一步優(yōu)選為40℃～50℃；（2）高溫飽和氯化鉀溶液引入多效蒸發(fā)器中進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，控制出料溫度為10℃～80℃；優(yōu)選15℃～60℃，進(jìn)一步優(yōu)選為15℃～40℃。與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明方法設(shè)計(jì)合理，它可以將工業(yè)氯化鉀經(jīng)過處理制得食品級(jí)氯化鉀，其操作簡便，成本低，制得的產(chǎn)品質(zhì)量好，無重金屬（Pb）和砷（As）殘留，所得到的食品級(jí)氯化鉀中KCl（干基）的含量可以達(dá)到99.4%以上。附圖說明：圖1為本發(fā)明所述的方法的一種工藝流程圖。具體實(shí)施方式：下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說明描述。所描述的實(shí)施例是示例性的，僅用于解釋本發(fā)明，而不能理解為對(duì)本發(fā)明的限制。實(shí)施例1，參照?qǐng)D1，一種采用煅燒重結(jié)晶工藝生產(chǎn)食品級(jí)氯化鉀的方法，其步驟如下：（1）煅燒：將工業(yè)氯化鉀在高溫下煅燒；煅燒溫度為100℃；煅燒時(shí)間為80分鐘；（2）溶解：將煅燒后的工業(yè)氯化鉀在高溫下溶解，制成飽和溶液；所述飽和溶液的溫度為80℃；溶解介質(zhì)為自來水；（3）過濾：高溫飽和氯化鉀溶液進(jìn)行保溫過濾；過濾溫度為80℃；（4）重結(jié)晶：過濾后的高溫液相進(jìn)行重結(jié)晶，得到含氯化鉀晶體料漿；所述的重結(jié)晶采用以下方式：A、高溫飽和氯化鉀溶液引入帶攪拌的結(jié)晶罐中，在攪拌條件下自然冷卻至20℃；B、高溫飽和氯化鉀溶液引入多效蒸發(fā)器中進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，控制出料溫度為10℃；（5）固液分離：將含氯化鉀晶體料漿經(jīng)固液分離得到濕基氯化鉀產(chǎn)品；（6）淋洗：水噴淋洗滌濕基氯化鉀產(chǎn)品；淋洗水為自來水；（7）干燥：經(jīng)干燥后得到食品級(jí)氯化鉀。實(shí)施例2，參照?qǐng)D1，一種采用煅燒重結(jié)晶工藝生產(chǎn)食品級(jí)氯化鉀的方法，其步驟如下：（1）煅燒：將工業(yè)氯化鉀在高溫下煅燒；煅燒溫度為800℃；煅燒時(shí)間為1分鐘；（2）溶解：將煅燒后的工業(yè)氯化鉀在高溫下溶解，制成飽和溶液；所述飽和溶液的溫度為110℃；溶解介質(zhì)為經(jīng)凈化的去離子水；（3）過濾：高溫飽和氯化鉀溶液進(jìn)行保溫過濾；過濾溫度為110℃；（4）重結(jié)晶：過濾后的高溫液相進(jìn)行重結(jié)晶，得到含氯化鉀晶體料漿；所述的重結(jié)晶采用以下方式：A、高溫飽和氯化鉀溶液引入帶攪拌的結(jié)晶罐中，在攪拌條件下自然冷卻至80℃；B、高溫飽和氯化鉀溶液引入多效蒸發(fā)器中進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，控制出料溫度為80℃；（5）固液分離：將含氯化鉀晶體料漿經(jīng)固液分離得到濕基氯化鉀產(chǎn)品；（6）淋洗：水噴淋洗滌濕基氯化鉀產(chǎn)品；淋洗水為經(jīng)凈化的去離子水；（7）干燥：經(jīng)干燥后得到食品級(jí)氯化鉀。實(shí)施例3，一種采用煅燒重結(jié)晶工藝生產(chǎn)食品級(jí)氯化鉀的方法，其步驟如下：（1）煅燒：將工業(yè)氯化鉀在高溫下煅燒；煅燒溫度為300℃；煅燒時(shí)間為30分鐘；（2）溶解：將煅燒后的工業(yè)氯化鉀在高溫下溶解，制成飽和溶液；所述飽和溶液的溫度為90℃；溶解介質(zhì)為含氯化鉀的溶液；（3）過濾：高溫飽和氯化鉀溶液進(jìn)行保溫過濾；過濾溫度為90℃；（4）重結(jié)晶：過濾后的高溫液相進(jìn)行重結(jié)晶，得到含氯化鉀晶體料漿；所述的重結(jié)晶采用以下方式：A、高溫飽和氯化鉀溶液引入帶攪拌的結(jié)晶罐中，在攪拌條件下自然冷卻至30℃；B、高溫飽和氯化鉀溶液引入多效蒸發(fā)器中進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，控制出料溫度為15℃；（5）固液分離：將含氯化鉀晶體料漿經(jīng)固液分離得到濕基氯化鉀產(chǎn)品；（6）淋洗：水噴淋洗滌濕基氯化鉀產(chǎn)品；淋洗水為含氯化鉀的溶液；（7）干燥：經(jīng)干燥后得到食品級(jí)氯化鉀。實(shí)施例4，一種采用煅燒重結(jié)晶工藝生產(chǎn)食品級(jí)氯化鉀的方法，其步驟如下：（1）煅燒：將工業(yè)氯化鉀在高溫下煅燒；煅燒溫度為700℃；煅燒時(shí)間為70分鐘；（2）溶解：將煅燒后的工業(yè)氯化鉀在高溫下溶解，制成飽和溶液；所述飽和溶液的溫度為100℃，溶解介質(zhì)為自來水、經(jīng)凈化的去離子水或含氯化鉀的溶液；（3）過濾：高溫飽和氯化鉀溶液進(jìn)行保溫過濾；過濾溫度為100℃；（4）重結(jié)晶：過濾后的高溫液相進(jìn)行重結(jié)晶，得到含氯化鉀晶體料漿；所述的重結(jié)晶采用以下方式：A、高溫飽和氯化鉀溶液引入帶攪拌的結(jié)晶罐中，在攪拌條件下自然冷卻至60℃；B、高溫飽和氯化鉀溶液引入多效蒸發(fā)器中進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，控制出料溫度為60℃；（5）固液分離：將含氯化鉀晶體料漿經(jīng)固液分離得到濕基氯化鉀產(chǎn)品；（6）淋洗：水噴淋洗滌濕基氯化鉀產(chǎn)品；淋洗水選自：自來水、經(jīng)凈化的去離子水或含氯化鉀的溶液；（7）干燥：經(jīng)干燥后得到食品級(jí)氯化鉀。實(shí)施例5，一種采用煅燒重結(jié)晶工藝生產(chǎn)食品級(jí)氯化鉀的方法，其步驟如下：（1）煅燒：將工業(yè)氯化鉀在高溫下煅燒；煅燒溫度為500℃；煅燒時(shí)間為45分鐘；（2）溶解：將煅燒后的工業(yè)氯化鉀在高溫下溶解，制成飽和溶液；所述飽和溶液的溫度為105℃；溶解介質(zhì)；選自：自來水、經(jīng)凈化的去離子水或含氯化鉀的溶液；（3）過濾：高溫飽和氯化鉀溶液進(jìn)行保溫過濾；過濾溫度為105℃；（4）重結(jié)晶：過濾后的高溫液相進(jìn)行重結(jié)晶，得到含氯化鉀晶體料漿；所述的重結(jié)晶采用以下方式：A、高溫飽和氯化鉀溶液引入帶攪拌的結(jié)晶罐中，在攪拌條件下自然冷卻至40℃；B、高溫飽和氯化鉀溶液引入多效蒸發(fā)器中進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，控制出料溫度為40℃；（5）固液分離：將含氯化鉀晶體料漿經(jīng)固液分離得到濕基氯化鉀產(chǎn)品；（6）淋洗：水噴淋洗滌濕基氯化鉀產(chǎn)品；淋洗水選自：自來水、經(jīng)凈化的去離子水或含氯化鉀的溶液；（7）干燥：經(jīng)干燥后得到食品級(jí)氯化鉀。實(shí)施例6，一種采用煅燒重結(jié)晶工藝生產(chǎn)食品級(jí)氯化鉀的方法，其步驟如下：（1）煅燒：將工業(yè)氯化鉀在高溫下煅燒；煅燒溫度為600℃；煅燒時(shí)間60分鐘；（2）溶解：將煅燒后的工業(yè)氯化鉀在高溫下溶解，制成飽和溶液；所述飽和溶液的溫度為108℃。溶解介質(zhì)選自：自來水、經(jīng)凈化的去離子水或含氯化鉀的溶液。（3）過濾：高溫飽和氯化鉀溶液進(jìn)行保溫過濾；過濾溫度為108℃。（4）重結(jié)晶：過濾后的高溫液相進(jìn)行重結(jié)晶，得到含氯化鉀晶體料漿；所述的重結(jié)晶采用以下方式：A、高溫飽和氯化鉀溶液引入帶攪拌的結(jié)晶罐中，在攪拌條件下自然冷卻至45℃；B、高溫飽和氯化鉀溶液引入多效蒸發(fā)器中進(jìn)行蒸發(fā)濃縮，控制出料溫度為25℃；（5）固液分離：將含氯化鉀晶體料漿經(jīng)固液分離得到濕基氯化鉀產(chǎn)品；（6）淋洗：水噴淋洗滌濕基氯化鉀產(chǎn)品；淋洗水選自：自來水、經(jīng)凈化的去離子水或含氯化鉀的溶液；（7）干燥：經(jīng)干燥后得到食品級(jí)氯化鉀。實(shí)施例7，采用煅燒重結(jié)晶工藝生產(chǎn)食品級(jí)氯化鉀的方法實(shí)驗(yàn)一：某KCl生產(chǎn)企業(yè)所生產(chǎn)的工業(yè)氯化鉀組成見表1：表1工業(yè)氯化鉀組成組分KClNaClMgCl2CaSO4含量95.68%1.50%1.96%未檢出組分銨（NH4+）重金屬（Pb）砷水不溶物含量1300ppm3ppm未檢出0.24%取表1工業(yè)氯化鉀103.43Kg在550℃溫度下煅燒45分鐘，得到煅燒氯化鉀101.36Kg；將全部煅燒氯化鉀和0.33Kg自來水以及869.21Kg40℃氯化鉀飽和溶液混合并升溫至105℃；氯化鉀全部溶解后在105℃下過濾，得到964.80Kg高溫飽和溶液；將964.80Kg高溫飽和溶液置于帶攪拌的結(jié)晶罐中并在攪拌條件下自然降溫至40℃；降溫后的料漿進(jìn)行固液分離，分離后的固相用10.62Kg去離子水進(jìn)行淋洗，得到106.21Kg濕基氯化鉀以及869.21Kg40℃氯化鉀飽和溶液；106.21Kg濕基氯化鉀干燥后得到100.00Kg食品級(jí)氯化鉀產(chǎn)品，產(chǎn)品組成與國標(biāo)GB-25585-2010、和美國食品化學(xué)法典FCC-10中的相關(guān)指標(biāo)對(duì)比見表2。表2食品級(jí)氯化鉀產(chǎn)品指標(biāo)對(duì)比實(shí)施例8，采用煅燒重結(jié)晶工藝生產(chǎn)食品級(jí)氯化鉀的方法實(shí)驗(yàn)二：某KCl生產(chǎn)企業(yè)所生產(chǎn)的工業(yè)氯化鉀組成見表3。表3工業(yè)氯化鉀組成組分KClNaClMgCl2CaSO4含量95.68%1.50%1.96%未檢出組分銨（NH4+）重金屬（Pb）砷水不溶物含量1300ppm3ppm未檢出0.24%取表3工業(yè)氯化鉀103.43Kg在500℃溫度下煅燒60分鐘，得到煅燒氯化鉀101.34Kg；將全部煅燒氯化鉀和0.34Kg自來水以及869.20Kg40℃氯化鉀飽和溶液混合并升溫至105℃；氯化鉀全部溶解后在105℃下過濾，得到964.80Kg高溫飽和溶液；將964.80Kg高溫飽和溶液置于多效蒸發(fā)結(jié)晶器中，經(jīng)過蒸發(fā)濃縮降溫至40℃；降溫后的料漿進(jìn)行固液分離，分離后的固相用10.62Kg去離子水進(jìn)行淋洗，得到106.23Kg濕基氯化鉀以及869.20Kg40℃氯化鉀飽和溶液；106.23Kg濕基氯化鉀干燥后得到100.00Kg食品級(jí)氯化鉀產(chǎn)品，產(chǎn)品組成與國標(biāo)GB-25585-2010、和美國食品化學(xué)法典FCC-10中的相關(guān)指標(biāo)對(duì)比見表4。表4食品級(jí)氯化鉀產(chǎn)品指標(biāo)對(duì)比雖然上文中已經(jīng)用一般性說明及具體實(shí)施方案對(duì)本發(fā)明作了詳盡的描述，但在本發(fā)明基礎(chǔ)上可以做一些修改及改進(jìn)，這對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員而言是顯而易見的。因此，在不偏離本發(fā)明精神的基礎(chǔ)上所做的這些修改與改進(jìn)，均屬本發(fā)明要求保護(hù)的范圍。當(dāng)前第1頁1 2 3