本發(fā)明屬于化工技術(shù)領(lǐng)域，具體是指一種氟化鈉的制備方法。
背景技術(shù)：
磷肥生產(chǎn)使用的磷礦一般氟的質(zhì)量百分含量為2 %～3 .5 %.在生產(chǎn)過(guò)程中有一部分氟呈氣態(tài)逸出, 經(jīng)水吸收獲得氟硅酸溶液。將回收的氟硅酸加工成各種工業(yè)用氟化物, 既保護(hù)環(huán)境, 又合理利用資源，此外, 預(yù)計(jì)天然螢石不久將近枯竭, 因此, 磷肥生產(chǎn)副產(chǎn)氟將成為今后氟化物的主要來(lái)源。
氟化鈉是一種重要氟鹽, 用作木材防腐劑、釀酒殺菌劑、電解鋁調(diào)整劑、牙膏氟化劑等.目前, 生產(chǎn)氟化鈉的工藝主要有熔浸法、中和法、氟硅酸鈉純堿法、氟化銨純堿法等。
因此，很有必要設(shè)計(jì)一種利用副產(chǎn)工業(yè)氟硅酸制備氟化鈉的工藝方法。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明要解決的技術(shù)問(wèn)題是提供一種利用副產(chǎn)工業(yè)氟硅酸制備氟化鈉的工藝方法。
本發(fā)明的內(nèi)容包括：
一種氟化鈉的制備方法，依次包括以下步驟：
1) 在攪拌狀態(tài)下將氟硅酸溶液滴加入純堿溶液按照物質(zhì)量比1:2～4混合，在70 ～ 98 ℃，PH值為6～15條件下，反應(yīng)1～2小時(shí)，制得氟化鈉跟二氧化硅的沉淀，將氟化鈉跟二氧化硅進(jìn)行分離；
2)將上述步驟1）分離得到的二氧化硅在75～90 ℃下酸化0.5～1 h，之后在65～90℃下陳化0.5～1 h，之后進(jìn)行水洗分離、干燥制得白炭黑 ；
3)將上述步驟1）分離得到的氟化鈉固體進(jìn)行水洗，之后在110～ 120℃下, 干燥時(shí)間0.8～2.5h，制得所述氟化鈉。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟1）中氟硅酸的質(zhì)量濃度為20～30%。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟1）中純堿溶液為質(zhì)量濃度98%的工業(yè)純堿。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟1）在75～ 95 ℃，PH值為8～12，條件下反應(yīng)1～2小時(shí)， 邊攪拌邊滴加氟硅酸, 反應(yīng)液PH =8～12 , 邊反應(yīng), 邊有CO2 氣體和水蒸汽逸出。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟2）二氧化硅在80～85℃下酸化0.8 h，酸化終點(diǎn):PH =4.2～4，之后在70～85℃下陳化0.8 h。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述酸化采用濃硫酸進(jìn)行酸化。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述濃硫酸為質(zhì)量濃度98%的工業(yè)硫酸。
作為優(yōu)選的技術(shù)方案，所述步驟3）是將水洗后的氟化鈉固體在15℃下, 干燥時(shí)間1～2h。
表1為制得的氟化鈉：
表1，外觀:白色顆粒狀
由表1可知，本發(fā)明所得產(chǎn)品符合國(guó)標(biāo)要求。
本發(fā)明的有益效果是，一種氟化鈉的制備方法，依次包括以下步驟：1) 在攪拌狀態(tài)下將氟硅酸溶液滴加入純堿溶液按照物質(zhì)量比1:2～4混合，在70 ～ 98 ℃，PH值為6～15條件下，反應(yīng)1～2小時(shí)，制得氟化鈉跟二氧化硅的沉淀，將氟化鈉跟二氧化硅進(jìn)行分離；2)將上述步驟1）分離得到的二氧化硅在75～90 ℃下酸化0.5～1 h，之后在65～90℃下陳化0.5～1 h，之后進(jìn)行水洗分離、干燥制得白炭黑 ；3)將上述步驟1）分離得到的氟化鈉固體進(jìn)行水洗，之后在110～ 120℃下, 干燥時(shí)間0.8～2.5h，制得所述氟化鈉本發(fā)明采用磷肥工業(yè)副產(chǎn)的氟硅酸為原料, 加入到純堿液中反應(yīng), 重力分離后得氟化鈉和二氧化硅,得產(chǎn)品氟化鈉, 符合國(guó)標(biāo)要求。
具體實(shí)施方式
為了使本發(fā)明實(shí)現(xiàn)的技術(shù)手段、創(chuàng)作特征、達(dá)成目的與功效易于明白了解，下面結(jié)合具體實(shí)施例，進(jìn)一步闡述本發(fā)明。
一種氟化鈉的制備方法，依次包括以下步驟：
1) 在攪拌狀態(tài)下將氟硅酸溶液滴加入純堿溶液按照物質(zhì)量比1:2～4混合，在70 ～ 98 ℃，PH值為6～15條件下，反應(yīng)1～2小時(shí)，制得氟化鈉跟二氧化硅的沉淀，將氟化鈉跟二氧化硅進(jìn)行分離；
2)將上述步驟1）分離得到的二氧化硅在75～90 ℃下酸化0.5～1 h，之后在65～90℃下陳化0.5～1 h，之后進(jìn)行水洗分離、干燥制得白炭黑 ；
3)將上述步驟1）分離得到的氟化鈉固體進(jìn)行水洗，之后在110～ 120℃下, 干燥時(shí)間0.8～2.5h，制得所述氟化鈉。
所述步驟1）中氟硅酸的質(zhì)量濃度為20～30%。
所述步驟1）中純堿溶液為質(zhì)量濃度98%的工業(yè)純堿。
所述步驟1）在75～ 95 ℃，PH值為8～12，條件下反應(yīng)1～2小時(shí)， 邊攪拌邊滴加氟硅酸, 反應(yīng)液PH =8～12 , 邊反應(yīng), 邊有CO2 氣體和水蒸汽逸出。
所述步驟2）二氧化硅在80～85℃下酸化0.8 h，酸化終點(diǎn):PH =4.2～4，之后在70～85℃下陳化0.8 h。
所述酸化采用濃硫酸進(jìn)行酸化。
所述濃硫酸為質(zhì)量濃度98%的工業(yè)硫酸。
所述步驟3）是將水洗后的氟化鈉固體在15℃下, 干燥時(shí)間1～2h。
實(shí)施例一：
一種氟化鈉的制備方法，依次包括以下步驟：
1) 在攪拌狀態(tài)下將氟硅酸溶液滴加入純堿溶液按照物質(zhì)量比1:2混合，在70 ℃，PH值為6條件下，反應(yīng)1小時(shí)，制得氟化鈉跟二氧化硅的沉淀，將氟化鈉跟二氧化硅進(jìn)行分離；
2)將上述步驟1）分離得到的二氧化硅在75 ℃下酸化0.5 h，之后在65℃下陳化0.5 h，之后進(jìn)行水洗分離、干燥制得白炭黑 ；
3)將上述步驟1）分離得到的氟化鈉固體進(jìn)行水洗，之后在110℃下, 干燥時(shí)間0.8h，制得所述氟化鈉。
所述步驟1）中氟硅酸的質(zhì)量濃度為20%。
所述步驟1）中純堿溶液為質(zhì)量濃度98%的工業(yè)純堿。
所述酸化采用濃硫酸進(jìn)行酸化。
所述濃硫酸為質(zhì)量濃度98%的工業(yè)硫酸。
所述步驟3）是將水洗后的氟化鈉固體在15℃下, 干燥時(shí)間1h。
實(shí)施例二
一種氟化鈉的制備方法，依次包括以下步驟：
1) 在攪拌狀態(tài)下將氟硅酸溶液滴加入純堿溶液按照物質(zhì)量比1:3混合，在85 ℃，PH值為11條件下，反應(yīng)1.5小時(shí)，制得氟化鈉跟二氧化硅的沉淀，將氟化鈉跟二氧化硅進(jìn)行分離；
2)將上述步驟1）分離得到的二氧化硅在80 ℃下酸化0.8 h，之后在75℃下陳化0.8 h，之后進(jìn)行水洗分離、干燥制得白炭黑 ；
3)將上述步驟1）分離得到的氟化鈉固體進(jìn)行水洗，之后在115℃下, 干燥時(shí)間1.8h，制得所述氟化鈉。
所述步驟1）中氟硅酸的質(zhì)量濃度為25%。
所述步驟1）中純堿溶液為質(zhì)量濃度98%的工業(yè)純堿。
所述酸化采用濃硫酸進(jìn)行酸化。
所述濃硫酸為質(zhì)量濃度98%的工業(yè)硫酸。
所述步驟3）是將水洗后的氟化鈉固體在15℃下, 干燥時(shí)間1.5h。
實(shí)施例三
一種氟化鈉的制備方法，依次包括以下步驟：
1) 在攪拌狀態(tài)下將氟硅酸溶液滴加入純堿溶液按照物質(zhì)量比1: 4混合，在98 ℃，PH值為15條件下，反應(yīng)2小時(shí)，制得氟化鈉跟二氧化硅的沉淀，將氟化鈉跟二氧化硅進(jìn)行分離；
2)將上述步驟1）分離得到的二氧化硅在90 ℃下酸化1 h，之后在90℃下陳化1 h，之后進(jìn)行水洗分離、干燥制得白炭黑 ；
3)將上述步驟1）分離得到的氟化鈉固體進(jìn)行水洗，之后在120℃下, 干燥時(shí)間2.5h，制得所述氟化鈉。
所述步驟1）中氟硅酸的質(zhì)量濃度為30%。
所述步驟1）中純堿溶液為質(zhì)量濃度98%的工業(yè)純堿。
所述酸化采用濃硫酸進(jìn)行酸化。
所述濃硫酸為質(zhì)量濃度98%的工業(yè)硫酸。
所述步驟3）是將水洗后的氟化鈉固體在15℃下, 干燥時(shí)間2h。
利用本發(fā)明所述的技術(shù)方案，或本領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明技術(shù)方案的啟發(fā)下，設(shè)計(jì)出類似的技術(shù)方案，而達(dá)到上述技術(shù)效果的，均是落入本發(fā)明的保護(hù)范圍。