本發(fā)明涉及多晶硅生產(chǎn)技術領域,尤其是涉及一種生產(chǎn)多晶硅的裝置及其應用。
背景技術:
多晶硅是制造半導體和太陽能電池的主要原材料,目前主要采用含硅化合物到達化學反應沉積溫度,在575℃-1450℃發(fā)生反應得到,常見的含硅化合物有甲硅烷、乙硅烷、三氯氫硅、四氯化硅等。
工業(yè)上使用最多的為西門子法,該方法通過將三氯氫硅(SiHCl3)與加熱到1100℃左右的硅棒接觸,通過化學反應沉積多晶硅。當多晶硅累積硅棒長到一定尺寸后,停止反應,打開反應器鐘罩,取出多晶硅棒,重新安裝硅芯,開始下一次生產(chǎn)。該方法技術較成熟,但是間歇操作,工作量大,尤其是初始生產(chǎn)時硅棒較細,表面積小,生產(chǎn)效率低,且能耗較高。
工業(yè)上還使用一種流化床方法生產(chǎn)多晶硅,該方法將含硅氣體通入到高純多晶硅細顆粒晶種的流化床中,使多晶硅顆粒在流化床中,在一定溫度下,含硅氣體即可在多晶硅晶種表面沉積制備多晶硅顆粒,這種方法能耗較低,但產(chǎn)品顆粒表面積大,容易引起沾污,產(chǎn)生的顆粒硅產(chǎn)品與流化床的部件接觸,導致產(chǎn)品質量比較差。
專利ZL02801948.2公開了一種硅的制造方法,一邊將基體材料的表面加熱并保持在600℃以上且不到硅的熔點溫度,一邊使硅烷類化合物與該基體材料的表面接觸從而使硅析出,該基體材料由能夠直接或間接地加熱到硅的熔點以上的溫度的物質構成:以及使基體材料的表面溫度上升、使已經(jīng)析出的硅的一部分或全部熔融并從基體材料的表面落下且進行回收。該方法生產(chǎn)效率較高,采取縮短硅的熔融液與析出面的基體材料接觸時間,以減少因基體材料與硅熔融液的接觸引起的污染,但依然存在硅熔融液體和基體材料表面接觸的可能,導致使基體材料污染多晶硅,難以得到用于半導體用途的高品質多晶硅。
技術實現(xiàn)要素:
本發(fā)明的目的就是為了解決上述問題而提供一種生產(chǎn)多晶硅的裝置及其應用,既保證連續(xù)生產(chǎn),又能得到低污染、高品質多晶硅。
本發(fā)明的目的通過以下技術方案實現(xiàn):
一種生產(chǎn)多晶硅的裝置,該裝置包括硅制作的同心筒、硅制作的實心棒、絕緣板、絕緣隔離套和收集單元,所述的實心棒設在同心筒的中間,同心筒和實心棒固定在絕緣板的下部,所述的絕緣隔離套設在同心筒的外壁,所述的收集單元設在同心筒和實心棒的底部,同心筒和實心棒的上部設有接入電源的電極,同心筒和實心棒之間的間隙形成反應通道,裝置還設有氣體通道口,氣體通道口包括通入反應物的氣體通道口入口以及產(chǎn)物氣體排出的氣體通道口出口。
所述的同心筒設有一個或者將多個不同大小的同心筒套設,同心筒和實心棒為圓形或者多邊形,優(yōu)選為圓形。
進一步地,所述的實心棒與同心筒、以及同心筒之間的間隙距離為5-20mm。為了保障反應能夠連續(xù)進行,需控制實心棒與同心筒以及同心筒之間的距離,距離過小則反應氣體阻力大,導致反應氣體的通入量減少,但是距離過大,會導致電源的控制電壓增大,電弧的穩(wěn)定性降低,因此該距離為5-20mm。
進一步地,所述的電極加載的電源電壓為30-5000V,優(yōu)選為30-1000V。
所述裝置還可以設置石英玻璃制作的視鏡,通過視鏡觀察內(nèi)部反應情況,并可通過視鏡用紅外測溫儀測定反應溫度。
所述的絕緣板和絕緣隔離套由電工絕緣材料制得,選石英、玻璃或陶瓷。
將該裝置用于生產(chǎn)多晶硅,具體步驟為:
(1)接通電源對同心筒和實心棒進行加熱,使之達到化學沉積反應溫度;
(2)將參與反應的原料通入反應通道;
(3)實心棒和同心筒的表面產(chǎn)生多晶硅沉積物;
(4)隨著多晶硅沉積物的增加,實心棒和同心筒表面的多晶硅沉積物發(fā)生接觸而導電或者間隙中的氣體被擊穿產(chǎn)生電弧放電,沉積的多晶硅被加熱、融化,落入下部的收集單元內(nèi),收集得到多晶硅。
本發(fā)明通過調(diào)節(jié)加載在實心棒和同心筒之間電壓和電流的大小,控制沉積的溫度,反應物質(含硅化合物、氫氣等)通過反應得到多晶硅,隨著多晶硅的沉積,兩個相鄰的實心棒和同心筒間隙逐步減小,并發(fā)生接觸,由于相鄰實心棒與同心筒接入有電勢差的電源,接觸處會有電流通過,產(chǎn)生熱能熔化接觸處的多晶硅,并在間隙處引起電弧放電,產(chǎn)生熱能加熱并繼續(xù)熔化沉積的多晶硅,熔化的多晶硅流向下部收集單元,實現(xiàn)連續(xù)生產(chǎn)。
本發(fā)明實心棒和同心筒之間的間隙是關鍵,間隙太寬則需要較長時間才能使沉積的多晶硅發(fā)生接觸而導電被加熱,而且間隙太寬不容易產(chǎn)生電弧放電,這樣,沉積的多晶硅不容易被加熱融化滴落下來,影響生產(chǎn)節(jié)奏;如果間隙太小,則不好控制間隙因沉積的多晶硅發(fā)生接觸導電或者電弧放電使間隙形成局部高溫,這樣就容易將實心棒或同心筒融化,降低裝置使用壽命,同時也不利于反應。
本發(fā)明采用硅制作的實心棒與同心筒形成反應通道,使得硅沉積和熔融時的接觸面為硅-硅,這樣就避免了熔融硅與其他材料接觸而受到污染,避免雜質的帶入,從而保證生產(chǎn)的多晶硅質量得到保障,生產(chǎn)的多晶硅低污染;通過接觸導電或電弧放電加熱并熔化沉積的多晶硅,使生產(chǎn)連續(xù)化進行,保證反應溫度接近硅的熔融溫度,生產(chǎn)效率高,能夠連續(xù)低污染生產(chǎn)多晶硅。
附圖說明
圖1為本發(fā)明實施例1的裝置結構示意圖;
圖2為本發(fā)明實施例1的裝置的俯視結構示意圖;
圖3為本發(fā)明實施例2的裝置結構示意圖;
圖4為本發(fā)明實施例2的裝置的俯視結構示意圖;
圖中:101、102-電源;103、104、105-電極;106、107-氣體通道口;108-絕緣板;109-絕緣隔離套;110-實心棒;111-同心筒;112-反應通道;113-收集單元;114-多晶硅;115-視鏡;201、202-電源;203a、203b、204、205a、205b-電極;206、207-氣體通道口;208-絕緣板,209-絕緣隔離套;210-實心棒;211、212-同心筒;213,214-反應通道;215-多晶硅;216-收集單元;217-視鏡。
具體實施方式
下面結合附圖和具體實施例對本發(fā)明進行詳細說明。
實施例1
一種生產(chǎn)多晶硅的裝置,如圖1,圖2所示,該裝置包括硅制作的同心筒111、硅制作的實心棒110、絕緣板108、絕緣隔離套109和收集單元113,實心棒110設在同心筒111的中間,同心筒111和實心棒110固定在絕緣板108的下部,絕緣隔離套109設在同心筒111的外壁,收集單元113設在同心筒111和實心棒110的底部,同心筒111和實心棒110的上部設有接入電源的電極103、104、105,同心筒111和實心棒110之間間隙形成反應通道112,反應通道112的上部以及裝置底部的側面設有氣體通道口106、107,實心棒110直徑20mm,長度500mm,同心筒內(nèi)徑30mm,外徑70mm,長度500mm,實心棒110與同心筒111之間的間隙寬度為5mm,絕緣材料采用石英,在實心棒110和同心筒111的電極103、104、105接入電源101、102,本實施例采用三氯氫硅和氫氣作為反應物質,從氣體通道口106通入,三氯氫硅添加量為5kg/h,氫氣為2Nm3/h,通過轉子流量計控制,硅沉積反應后產(chǎn)生的氣體經(jīng)過氣體通道口107排出。
高純度硅在室溫下電阻率達200kΩ.cm以上,但是在500℃時,相應的電阻率只有0.1Ω.cm左右,加熱方式可采用高頻線圈加熱、紅外線加熱,也可以采用1-10kV之間的高壓電壓擊穿的方式,使硅導電加熱,本實施例兩個電極之間的距離較短,采用通電加熱方式,加載1000V電壓擊穿本實施例硅制的同心筒111導電發(fā)熱。在電極104、105接入可調(diào)壓變壓器的兩個輸出端,先將調(diào)壓變壓器的輸出電壓調(diào)到1000V,加熱同心筒111,間接輻射傳熱給實心棒,使溫度達到化學反應的沉積溫度,對三氯氫硅和氫氣,該溫度為1000℃以上,在視鏡115處可通過紅外測溫儀測得,逐漸通入三氯氫硅和氫氣,并且反應溫度越高沉積效率越高,通過化學反應沉積得到多晶硅,這個化學反應沉積原理是眾所周知的,從反應通道112通入?yún)⑴c反應物質,產(chǎn)生硅沉積,隨著硅沉積物增加,反應氣體入口的壓力逐漸升高,接近0.5kPa時,反應氣體流量急劇下降,相鄰實心棒和同心筒間隙逐漸減小產(chǎn)生接觸,可通過測量相鄰實心棒和同心筒間隙的電阻判斷是否產(chǎn)生接觸,此時,將電極104、105接入可調(diào)壓變壓器的兩個輸出端斷開,將電極103、104接入電源101可調(diào)壓變壓器的兩個輸出端,將電極103、105接入另一個電源102可調(diào)壓變壓器的兩個輸出端,由于相鄰實心棒110和同心筒111由于接入有電勢差的電源101、102,這時接觸處會有電流通過,加熱并熔化接觸處的硅,同時,間隙處的氣體被擊穿而導電,產(chǎn)生電弧放電,調(diào)節(jié)電源101、102輸出電壓30V-100V,通過控制電源的電壓和電流來調(diào)節(jié)硅制作的實心棒和同心筒表面的溫度,硅材料表面沉積的多晶硅114融化落入下部的收集單元113,連續(xù)運行1小時后,停止反應,收集單元113內(nèi)的多晶硅為0.2kg。
實施例2
本實施例與實施例1基本相同,不同之處為,實心棒110直徑100mm,長度600m,同心筒內(nèi)徑120mm,外徑170mm,長度600m,實心棒110與同心筒111之間的間隙寬度為10mm,絕緣材料采用陶瓷,產(chǎn)生電弧放電后,調(diào)節(jié)電源101、102電壓輸出為40V-200V。
實施例3
本實施例與實施例1基本相同,不同之處為,實心棒110直徑80mm,長度600m,同心筒內(nèi)徑120mm,外徑150mm,長度600m,實心棒110與同心筒111之間的間隙寬度為20mm,絕緣材料采用陶瓷。產(chǎn)生電弧放電后,調(diào)節(jié)電源101、102電壓輸出為60V-330V。
實施例4
如圖3、圖4所示,在實施例1的基礎上,增加一個硅制作的同心筒。實心棒210直徑20mm,長度500mm,同心筒211內(nèi)徑30mm,外徑60mm,長度500mm,同心筒212內(nèi)徑70mm,外徑110mm,長度500mm,實心棒110與同心筒111以及同心筒之間的間隙寬度為5mm,實心棒210和同心筒211、212安裝在絕緣板208下面,同心筒212外邊設有絕緣隔離套209,本實施例絕緣材料采用石英,在電極205a/205b接入可調(diào)壓變壓器的兩個輸出端,先將調(diào)壓變壓器的輸出電壓調(diào)到220V,加熱同心筒211,間接輻射傳熱給實心棒210;在電極203a/203b接入另一個可調(diào)壓變壓器的兩個輸出端,先將調(diào)壓變壓器的輸出電壓調(diào)到1000V,加熱同心筒212,反應氣體入口的壓力逐漸升高,接近1kPa時,反應氣體流量急劇下降,相鄰實心棒和同心筒間隙逐漸減小產(chǎn)生接觸,可通過測量相鄰實心棒和同心筒間隙的電阻判斷是否產(chǎn)生接觸,此時,將電極203a、205a接入電源201可調(diào)壓變壓器的兩個輸出端,將電極204、205b接入另一個電源202可調(diào)壓變壓器的兩個輸出端,本實施例通入三氯氫硅和氫氣,三氯氫硅14kg/h,氫氣5Nm3/h,從氣體通道口206通入反應通道213,硅沉積反應后產(chǎn)生的氣體經(jīng)過反應通道214,經(jīng)氣體通道口207排出。
本實施例通電后,達到三氯氫硅和氫氣的化學沉積反應溫度,該溫度為1000℃以上,在視鏡217處可通過紅外測溫儀測得,產(chǎn)生硅沉積,隨著硅沉積物的增加,相鄰的實心棒和同心筒間隙逐漸減小產(chǎn)生接觸,這時接觸處會有電流通過,加熱并熔化接觸處的硅,稍后相鄰兩個硅制作的同心筒間熔化產(chǎn)生間隙,間隙處的氣體被擊穿而導電,產(chǎn)生電弧放電,調(diào)節(jié)電源201、202輸出電壓30-100V,通過控制電源的電壓和電流來調(diào)節(jié)硅制作的實心棒和同心筒表面的溫度,硅材料表面沉積的多晶硅215融化落入下部的收集單元216,連續(xù)運行1小時后,停止反應,收集單元216內(nèi)的多晶硅為0.6kg。