本發(fā)明涉及二次資源利用的技術(shù)領(lǐng)域，特別涉及一種從晶體硅的切割廢料漿中回收高純硅粉的方法。

背景技術(shù)：

進(jìn)入21世紀(jì)，全球各國家為了應(yīng)對日益嚴(yán)重的能源和環(huán)境問題，大力發(fā)展可再生能源，其中太陽能被認(rèn)為是可再生能源中最具發(fā)展前景的能源之一。太陽能的利用主要有光化學(xué)轉(zhuǎn)換、光熱和光伏發(fā)電三種形式。其中太陽能光伏發(fā)電的巨大潛力以及其社會、經(jīng)濟(jì)、環(huán)境效益非常引人注目，太陽能光伏發(fā)電裝置主要是太陽能電池，其中以晶體硅為主要原料制作的太陽能電池占所有制作太陽能電池原料的95％以上，今后也依然是太陽能電池的主流材料，因此太陽能級多晶硅是光伏產(chǎn)業(yè)鏈可持續(xù)發(fā)展的重要基石，光伏產(chǎn)業(yè)的高速發(fā)展使得晶體硅的需求量迅速增加。

晶體硅太陽能電池的制備流程包括原料的制備、硅片的制備、電池片的制備等。其中硅片的制備就是利用多線切割機(jī)切割硅錠的過程，多線切割包括砂漿切割和固結(jié)磨料切割，其中應(yīng)用較多的是砂漿切割，但是砂漿切割存在較明顯的缺點：如廢料漿回收困難，操作環(huán)境惡劣等。研究人員開始將目光轉(zhuǎn)向了固結(jié)磨料切割，特別是對金剛線切割技術(shù)的研究，但不論是砂漿切割或是金剛線切割，由于切割絲的直徑和硅片的厚度相差不大，所以兩種切割方式都會使40％甚至50％的高純硅以粉末的形式進(jìn)入到切割廢料漿中。國內(nèi)外對砂漿切割產(chǎn)生的廢料回收利用的研究較多，而對金剛線切割產(chǎn)生的廢料回收利用研究較少，隨著晶體硅片的需求量的增加，由此產(chǎn)生的切割廢料漿也將逐年增長。如果能夠?qū)@部分切割廢料漿進(jìn)行回收，不僅能減小環(huán)境污染，同時還能產(chǎn)生極大的經(jīng)濟(jì)效益。此外，還間接地降低了太陽能電池的成本，這對促進(jìn)光伏產(chǎn)業(yè)的發(fā)展起到了積極作用。

關(guān)于用砂漿切割晶體硅產(chǎn)生的廢料的回收和利用方面，我們已經(jīng)申請并被授權(quán)了多項相關(guān)專利：

(1)邢鵬飛，莊艷歆，李大綱，都興紅，付念新，涂贛峰.一種用晶體硅切割廢料電熱冶金制備太陽能多晶硅的方法.中國：ZL201310031510.0，CN103086378A，授權(quán)日2014.07.23.

(2)邢鵬飛，王珺，莊艷歆，任存治，涂贛峰.一種晶體硅切割廢料氮化反應(yīng)燒結(jié)碳化硅的工藝.中國：ZL201110152492.2，CN102275925A，授權(quán)日2013.10.16.

(3)郭菁，邢鵬飛，莊艷歆，任存治，涂贛峰.由單晶硅和多晶硅切割廢料中回收硅和碳化硅的方法.中國：授權(quán)號ZL201010280712.5，CN101941699A，授權(quán)日2012.08.22.

(4)邢鵬飛，王耀彬，郭菁，李景江，林·安東尼，涂贛峰.一種從單/多晶硅切割料漿中回收太陽能級多晶硅的方法.中國：授權(quán)號ZL200910187695.8，CN101671022B，授權(quán)日2011.05.25.

此外，專利號ZL201210127930.4發(fā)明的專利《從金剛石線鋸切割硅片廢料漿中回收多晶硅的方法》和專利號ZL201610086247.9發(fā)明的《一種晶體硅金剛石線切割廢料漿回收再利用的方法》實現(xiàn)了金剛線切割廢料漿的回收利用，但是該發(fā)明中的的硅錠把持材料為含氧化鋁20％～60％的樹脂板，在切割的過程中部分氧化鋁會以粉末的形式進(jìn)入到切割廢料漿中，增加了后續(xù)對硅粉進(jìn)行凈化除雜的成本。

本發(fā)明涉及一種從晶體硅的切割廢料漿中回收高純硅粉的方法，該方法采用金剛線切割晶體硅，收集的切割廢料漿中，硅粉含量高，粒度小，雜質(zhì)含量低。如能將廢料漿中的高純硅粉進(jìn)行回收，這不僅實現(xiàn)了金剛線切割晶體硅的廢料漿固液兩相的有效回收，還減小了廢液的排放和運輸，降低了排污、治污的成本，間接地降低了太陽能電池的成本，這對促進(jìn)光伏產(chǎn)業(yè)的發(fā)展起到了積極作用。

技術(shù)實現(xiàn)要素：

針對現(xiàn)有技術(shù)的不足，本發(fā)明提出一種從晶體硅的切割廢料漿中回收高純硅粉的方法，該方法采用金剛線切割晶體硅，從產(chǎn)生的切割廢料漿中回收高純硅粉，是一種全新的、高效清潔的方法。首先，晶體硅的切割可采用電鍍金剛線或者樹脂金剛線切割。其次，切割時采用不含氧化鋁和氧化鈣的板材作為把持材料，以替代傳統(tǒng)的含氧化鋁約為20～60％的樹脂板。再次，將切割晶體硅所得的廢料漿進(jìn)行固液分離得到固體物料。然后，對固體物料進(jìn)行磁選分離和酸浸除雜得到凈化物料。最后，對凈化物料進(jìn)行干燥篩分得到純度高于98％的高純硅粉。

本發(fā)明的一種從晶體硅的切割廢料漿中回收高純硅粉的方法，包括以下幾個步驟：

步驟1，切割前準(zhǔn)備

(1)多線切割機(jī)的切割線采用金剛線；

(2)晶體硅的把持材料采用不含氧化鋁和氧化鈣的板材；

步驟2，廢料漿處理

(1)用多線切割機(jī)對晶體硅進(jìn)行切割，收集切割廢料漿；

(2)將切割廢料漿進(jìn)行固液分離，得到固體物料；

(3)向固體物料中加入水，稀釋至濃度為10～50％，進(jìn)行磁選分離，固液分離得到一次凈化固體物料；

(4)將一次凈化固體物料進(jìn)行酸浸，充分反應(yīng)后，加入水過濾清洗至pH值為中性，固液分離得到二次凈化固體物料；

(5)將二次凈化固體物料進(jìn)行干燥篩分，得到高純硅粉，高純硅粉的純度在98％以上。

其中，

所述的晶體硅為多晶硅或單晶硅中的一種；

所述的步驟1(1)中，所述的金剛線為電鍍金剛線或樹脂金剛線中的一種；

所述的步驟1(2)中，所述的不含氧化鋁和氧化鈣的板材為環(huán)氧樹脂板、石墨板、電木板、有機(jī)玻璃板、聚四氟乙烯板或PVC板中的一種。

所述的步驟2(1)中，切割廢料漿中含有的成分及其質(zhì)量百分比為：40～58％的水基冷卻液，40～58％的硅粉，1～3％的金屬雜質(zhì)，1～3％的金剛石小顆粒。

所述的步驟2(2)中，所述的切割廢料漿的物料固液分離的方法有以下兩種：

方法一：向切割廢料漿中加入有機(jī)絮凝劑，沉降分層，上層為上清液，下層為沉降物料，進(jìn)行一次固液分離，得到沉降物料，對沉降物料進(jìn)行二次固液分離，得到固體物料；其中，加入的有機(jī)絮凝劑質(zhì)量為廢料漿質(zhì)量的0.01～5％；

所述的方法一中，所述的上清液返回晶體硅切割工序，重復(fù)利用；

所述的方法一中，所述的二次固液分離方式采用真空抽濾、離心分離、重力沉降或板框壓濾中的一種；

所述的方法一中，所述的有機(jī)絮凝劑為天然有機(jī)絮凝劑或合成有機(jī)絮凝劑；

其中，天然有機(jī)絮凝劑為淀粉或羧甲基纖維素鈉中的一種；合成有機(jī)絮凝劑為聚丙烯酰胺、聚丙烯酸鈉、水解聚丙烯酰胺、聚氧化乙烯、聚苯乙烯磺酸或聚乙烯亞胺中的一種或幾種的混合物，當(dāng)有機(jī)絮凝劑為混合物時，混合比例為任意比，加入有機(jī)絮凝劑的目的在于使懸浮在廢料漿中的物料絮凝沉降，提高沉降分離效率，減少分離時間。

方法二：對切割廢料漿的物料直接進(jìn)行固液分離，得到分離液和固體物料。

所述的方法二中，所述的分離液返回晶體硅切割工序，重復(fù)利用；

所述的方法二中，所述的固液分離方式采用真空抽濾、離心分離、重力沉降或板框壓濾中的一種。

所述步驟2(3)中，所述的磁選分離，磁場強(qiáng)度為180～2500千安/米，磁選分離的時間為2～10h；磁選分離的目的是除去Fe、Ni金屬及其氧化物，此過程可以除去40～60％的Fe、Ni金屬及其氧化物。

所述的步驟2(4)中，所述的酸浸，酸浸溫度為30～250℃，酸浸時間為1～12h，酸溶液的濃度為8～36％，一次凈化固體物料和酸溶液的固液比為1∶(2～12)(g/mL)；酸浸的目的是除去剩余的Fe、Ni金屬及其氧化物。

所述的步驟2(4)中，所述的酸浸，酸浸方式為常規(guī)酸浸、微波酸浸或高壓酸浸中的一種；所述的酸溶液為硫酸溶液、鹽酸溶液或硝酸溶液中的一種或幾種的混合酸溶液；當(dāng)酸溶液為混合酸溶液時，混合比例為任意比。

其中，高壓酸浸的壓力為0.2～2MPa；微波酸浸的微波功率為5～50kW。

所述的步驟2(4)中，所述的水為去離子水；

所述的步驟2(5)中，所述的干燥，干燥方式為真空干燥、微波干燥或噴霧干燥中的一種；其中，真空干燥的真空度為100～300Pa，干燥溫度為50～100℃；微波干燥的微波頻率為500～2000MHz，功率為10～55kW，干燥能力為40～200kg/h；噴霧干燥能力為50～250kg/h，干燥時間為1～10h。

所述的步驟2(5)中，所述的篩分，篩分方式為過400目篩子，目的將團(tuán)聚的硅粉進(jìn)行分散。

所述的步驟2中，所述的固液分離，分離方式為真空抽濾、板框壓濾、重力沉降或離心分離中的一種；其中，真空抽濾的真空度為0.01～0.05MPa、板框壓濾加壓的壓力為0.3～1MPa、重力沉降的時間為3～10h、離心分離的轉(zhuǎn)速為500～2500r/min。

本發(fā)明的一種從晶體硅的切割廢料漿中回收高純硅粉的方法，與現(xiàn)有技術(shù)相比，其有益效果在于：

1.多線切割機(jī)的切割線采用電鍍金剛線或者樹脂金剛線；

2.該方法采用不含氧化鋁和氧化鈣的板材(環(huán)氧樹脂板、石墨板、電木板、有機(jī)玻璃板、聚四氟乙烯板、PVC板)替代傳統(tǒng)的含氧化鋁為20％～60％的樹脂板，在切割晶體硅過程中作為晶體硅的把持材料，避免了氧化鋁以粉末的形式進(jìn)入切割廢料漿中，減少了回收切割廢料漿中除雜工序的成本；

3.該方法具有流程短、能耗低、污染小、回收率高、簡單易行等優(yōu)點，并且易于實現(xiàn)工業(yè)化生產(chǎn)；

4.該方法采用加入有機(jī)絮凝劑進(jìn)行分離微米級的硅粉，使懸浮在廢料漿中的物料絮凝沉降，提高沉降分離效率，減少分離時間；

5.該方法實現(xiàn)了金剛線切割晶體硅廢料漿的高效生態(tài)化的回收，不僅變廢為寶，而且減少了環(huán)境污染。

附圖說明

圖1是本發(fā)明的一種從晶體硅的切割廢料漿中回收高純硅粉的方法的工藝流程圖；

具體實施方式

以下結(jié)合具體實例來對本發(fā)明進(jìn)行詳細(xì)地描述。

實施例1

一種從晶體硅的切割廢料漿中回收高純硅粉的方法，包括以下幾個步驟：

步驟1，切割前準(zhǔn)備

(1)多線切割機(jī)的切割線采用樹脂金剛線；

(2)晶體硅的把持材料采用環(huán)氧樹脂板；

步驟2，廢料漿處理

(1)用多線切割機(jī)對晶體硅進(jìn)行切割，收集切割廢料漿，切割廢料漿含有的成分及其質(zhì)量百分比為：40％的水基冷卻液，58％的硅粉，1％的金屬雜質(zhì)，1％的金剛石小顆粒；

(2)向500kg金剛線切割晶體硅廢料漿中加入5kg的淀粉，沉降分層，上層為上清液，下層為沉降物料，進(jìn)行一次固液分離，上層的上清液返回晶體硅切割工序，重復(fù)利用，下層的沉降物料，用真空抽濾機(jī)進(jìn)行二次固液分離，真空度為0.01MPa，得到380kg固體物料；

(3)向固體物料中加入水稀釋至濃度為10％，進(jìn)行磁選分離，磁選分離的磁場強(qiáng)度為1200千安/米，磁選分離的時間為6h，固液分離得到375kg一次凈化固體物料；

(4)將一次凈化固體物料進(jìn)行常規(guī)酸浸，所加的酸為質(zhì)量濃度為25％的硫酸溶液，一次凈化固體物料和硫酸溶液的固液比為1∶2(g/mL)，酸浸溫度為30℃，酸浸時間為10h，充分反應(yīng)，加入去離子水過濾清洗至pH值為7，固液分離得到372kg二次凈化固體物料；

(5)將二次凈化固體物料進(jìn)行真空干燥，真空度為100Pa，干燥溫度為50℃，用400目篩子進(jìn)行篩分后得到291kg的高純硅粉，純度為98.1％。

實施例2

一種從晶體硅的切割廢料漿中回收高純硅粉的方法，包括以下幾個步驟：

步驟1，切割前準(zhǔn)備

(1)多線切割機(jī)的切割線采用電鍍金剛線；

(2)晶體硅的把持材料采用環(huán)氧樹脂板；

步驟2，廢料漿處理

(1)用多線切割機(jī)對晶體硅進(jìn)行切割，收集切割廢料漿，切割廢料漿含有的成分及其質(zhì)量百分比為：50％的水基冷卻液，47％的硅粉，1.5％的金屬雜質(zhì)，1.5％的金剛石小顆粒；

(2)向600kg金剛線切割晶體硅廢料漿中加入12kg的聚丙烯酰胺，沉降分層，上層為上清液，下層為沉降物料，進(jìn)行一次固液分離，上層的上清液返回晶體硅切割工序，重復(fù)利用，下層的沉降物料，用板框壓濾機(jī)進(jìn)行二次固液分離，加壓的壓力為0.5MPa，得到345kg固體物料；

(3)向固體物料中，加入水稀釋至濃度為18％，進(jìn)行磁選分離，磁選分離的磁場強(qiáng)度為1000千安/米，磁選分離的時間為7h，進(jìn)行固液分離，得到342kg一次凈化固體物料；

(4)將一次凈化固體物料進(jìn)行常規(guī)酸浸，所加的酸為質(zhì)量濃度為18％的鹽酸溶液，一次凈化固體物料和鹽酸溶液的固液比為1∶4(g/mL)，酸浸溫度為60℃，酸浸時間為6h，充分反應(yīng)，加入去離子水過濾清洗至pH值為7，固液分離得到335kg二次凈化固體物料；

(5)將二次凈化固體物料進(jìn)行微波干燥，微波頻率為1000MHz，功率為30kW，用400目篩子進(jìn)行篩分，得到245kg的高純硅粉，純度為98.3％。

實施例3

一種從晶體硅的切割廢料漿中回收高純硅粉的方法，包括以下幾個步驟：

步驟1，切割前準(zhǔn)備

(1)多線切割機(jī)的切割線采用樹脂金剛線；

(2)晶體硅的把持材料采用石墨板；

步驟2，廢料漿處理

(1)用多線切割機(jī)對晶體硅進(jìn)行切割，收集切割廢料漿，切割廢料漿中含有的成分及其質(zhì)量百分比為：50％的水基冷卻液，45％的硅粉，2％的金屬雜質(zhì)，3％的金剛石小顆粒；

(2)向650kg金剛線切割晶體硅廢料漿中加入15kg的聚乙烯亞胺，沉降分層，上層為上清液，下層為沉降物料，進(jìn)行一次固液分離，上層的上清液返回晶體硅切割工序，重復(fù)利用，下層的沉降物料，用真空抽濾機(jī)進(jìn)行二次固液分離，真空度為0.05MPa，得到395kg固體物料；

(3)向固體物料中，加入水稀釋至濃度為20％，進(jìn)行磁選分離，磁選分離的磁場強(qiáng)度為1300千安/米，磁選分離的時間為5h，固液分離后得到390kg一次凈化固體物料；

(4)將一次凈化固體物料進(jìn)行微波酸浸，所加的酸為質(zhì)量濃度為28％的硫酸溶液，一次凈化固體物料和硫酸溶液的固液比為1∶6(g/mL)，酸浸溫度為250℃，酸浸時間為6h，微波酸浸的微波功率為10kW，充分反應(yīng)，加入去離子水過濾清洗至pH值為7，固液分離得到388kg二次凈化固體物料；

(5)將二次凈化固體物料進(jìn)行噴霧干燥，干燥時間為4h，用400目篩子進(jìn)行篩分，得到305kg的高純硅粉，純度為98.2％。

實施例4

一種從晶體硅的切割廢料漿中回收高純硅粉的方法，包括以下幾個步驟：

步驟1，切割前準(zhǔn)備

(1)多線切割機(jī)的切割線采用電鍍金剛線；

(2)晶體硅的把持材料采用電木板；

步驟2，廢料漿處理

(1)用多線切割機(jī)對晶體硅進(jìn)行切割，收集切割廢料漿，切割廢料漿中含有的成分及其質(zhì)量百分比為：55.5％的水基冷卻液，42％的硅粉，1.5％的金屬雜質(zhì)，1％的金剛石小顆粒；

(2)取800kg金剛線切割晶體硅廢料漿，用離心機(jī)進(jìn)行固液分離，離心分離轉(zhuǎn)速為1000r/min，得到分離液和440kg固體物料，分離液返回晶體硅切割工序，重復(fù)利用；

(3)向固體物料中，加入水稀釋至濃度為50％，進(jìn)行磁選分離，磁選分離的磁場強(qiáng)度為1300千安/米，磁選分離的時間為6h，固液分離得到435kg一次凈化固體物料；

(4)將一次凈化固體物料進(jìn)行高壓酸浸，所加的酸為質(zhì)量濃度為30％的硫酸溶液，一次凈化固體物料和硫酸溶液的固液比為1∶5(g/mL)，酸浸溫度為120℃，酸浸時間為5h，壓力為0.2MPa，充分反應(yīng)，加入去離子水過濾清洗至pH值為7，固液分離得到430kg二次凈化固體物料；

(5)將二次凈化固體物料進(jìn)行真空干燥，真空度為200Pa，干燥溫度為100℃，用400目篩子進(jìn)行篩分，得到332kg的高純硅粉，純度為98.4％。

實施例5

一種從晶體硅的切割廢料漿中回收高純硅粉的方法，包括以下幾個步驟：

步驟1，切割前準(zhǔn)備

(1)多線切割機(jī)的切割線采用樹脂金剛線；

(2)晶體硅的把持材料采用有機(jī)玻璃板；

步驟2，廢料漿處理

(1)用多線切割機(jī)對晶體硅進(jìn)行切割，收集切割廢料漿，切割廢料漿中，含有的成分及其質(zhì)量百分比為：58％的水基冷卻液，40％的硅粉，1％的金屬雜質(zhì)，1％的金剛石小顆粒；

(2)取900kg金剛線切割晶體硅廢料漿，采用重力沉降進(jìn)行固液分離，沉降時間為8h，得到分離液和495kg固體物料，分離液返回晶體硅切割工序，重復(fù)利用；

(3)向固體物料中，加入水稀釋至濃度為24％，進(jìn)行磁選分離，磁選分離的磁場強(qiáng)度為2500千安/米，磁選分離的時間為2h，固液分離得到492kg一次凈化固體物料；

(4)將一次凈化固體物料進(jìn)行常規(guī)酸浸，所加的酸為質(zhì)量濃度為20％的鹽酸溶液，一次凈化固體物料和鹽酸溶液的固液比為1∶6(g/mL)，酸浸溫度為60℃，酸浸時間為12h，充分反應(yīng)，加入去離子水過濾清洗至pH值為7，固液分離得到485kg二次凈化固體物料；

(5)將二次凈化固體物料進(jìn)行微波干燥，微波頻率為2000MHz，功率為55kW，用400目篩子進(jìn)行篩分，得到358kg的高純硅粉，純度為98.5％。

實施例6

一種從晶體硅的切割廢料漿中回收高純硅粉的方法，包括以下幾個步驟：

步驟1，切割前準(zhǔn)備

(1)多線切割機(jī)的切割線采用電鍍金剛線；

(2)晶體硅的把持材料采用聚四氟乙烯板；

步驟2，廢料漿處理

(1)用多線切割機(jī)對晶體硅進(jìn)行切割，收集切割廢料漿，切割廢料漿中，含有的成分及其質(zhì)量百分比為：40％的水基冷卻液，58％的硅粉，1％的金屬雜質(zhì)，1％的金剛石小顆粒；

(2)取850kg金剛線切割晶體硅廢料漿，采用板框壓濾機(jī)對廢料漿進(jìn)行固液分離，壓力為0.7MPa，得到分離液和630kg固體物料，分離液返回晶體硅切割工序，重復(fù)利用；

(3)向固體物料中，加入水稀釋至濃度為26％，進(jìn)行磁選分離，磁選分離的磁場強(qiáng)度為1400千安/米，磁選分離的時間為4h，固液分離得到626kg一次凈化固體物料；

(4)將一次凈化固體物料進(jìn)行微波酸浸，所加的酸為質(zhì)量濃度為25％的硫酸溶液，一次凈化固體物料和硫酸溶液的固液比為1∶8(g/mL)，酸浸溫度為60℃，酸浸時間為6h，微波功率為5kW，充分反應(yīng)，加入去離子水過濾清洗至pH值為7，固液分離得到622kg二次凈化固體物料；

(5)將二次凈化固體物料進(jìn)行噴霧干燥，干燥時間為10h，用400目篩子進(jìn)行篩分，490kg的高純硅粉，純度為98.1％。

實施例7

一種從晶體硅的切割廢料漿中回收高純硅粉的方法，包括以下幾個步驟：

步驟1，切割前準(zhǔn)備

(1)多線切割機(jī)的切割線采用樹脂金剛線；

(2)晶體硅的把持材料采用PVC板；

步驟2，廢料漿處理

(1)用多線切割機(jī)對晶體硅進(jìn)行切割，收集切割廢料漿，切割廢料漿中，含有的成分及其質(zhì)量百分比為：54％的水基冷卻液，40％的硅粉，3％的金屬雜質(zhì)，3％的金剛石小顆粒；

(2)取950kg金剛線切割晶體硅廢料漿，采用重力沉降進(jìn)行固液分離，沉降時間為10h，得到分離液和485kg固體物料，分離液返回晶體硅切割工序，重復(fù)利用；

(3)向固體物料中，加入水稀釋至濃度為30％，進(jìn)行磁選分離，磁選分離的磁場強(qiáng)度為1400千安/米，磁選分離的時間為5h，固液分離得到480kg一次凈化固體物料；

(4)將一次凈化固體物料進(jìn)行高壓酸浸，所加的酸為質(zhì)量濃度為18％的鹽酸溶液，一次凈化固體物料和鹽酸溶液的固液比為1∶5(g/mL)，酸浸溫度為70℃，酸浸時間為6h，壓力為0.6MPa，充分反應(yīng)，加入去離子水過濾清洗至pH值為7，固液分離得到478kg二次凈化固體物料；

(5)將二次凈化固體物料進(jìn)行真空干燥，真空度為300Pa，干燥溫度為70℃，用400目篩子進(jìn)行篩分，得到378kg的高純硅粉，純度為98％。

實施例8

一種從晶體硅的切割廢料漿中回收高純硅粉的方法，包括以下幾個步驟：

步驟1，切割前準(zhǔn)備

(1)多線切割機(jī)的切割線采用樹脂金剛線；

(2)晶體硅的把持材料采用石墨板；

步驟2，廢料漿處理

(1)用多線切割機(jī)對晶體硅進(jìn)行切割，收集切割廢料漿，切割廢料漿含有的成分及其質(zhì)量百分比為：45.5％的水基冷卻液，52％的硅粉，1.5％的金屬雜質(zhì)，1％的金剛石小顆粒；

(2)向600kg金剛線切割晶體硅廢料漿，加入15kg的聚丙烯酸鈉和15kg的羧甲基纖維素鈉，沉降分層，上層為上清液，下層為沉降物料，進(jìn)行一次固液分離，上層的上清液返回晶體硅切割工序，重復(fù)利用，下層的沉降物料，用離心分離轉(zhuǎn)速為500r/min的離心機(jī)進(jìn)行二次固液分離，得到415kg固體物料；

(3)向固體物料中，加入水稀釋至濃度為20％，進(jìn)行磁選分離，磁選分離的磁場強(qiáng)度為1600千安/米，磁選分離的時間為2h，用離心分離轉(zhuǎn)速為2500r/min的離心機(jī)進(jìn)行固液分離，得到412kg一次凈化固體物料；

(4)將一次凈化固體物料進(jìn)行高壓酸浸，所加的酸為質(zhì)量濃度為28％的硝酸溶液，一次凈化固體物料和硝酸溶液的固液比為1∶5(g/mL)，酸浸溫度為50℃，酸浸時間為6h，高壓酸浸的壓力為2MPa，充分反應(yīng)，加入去離子水過濾清洗至pH值為7，固液分離，得到408kg二次凈化固體物料；

(5)將二次凈化固體物料進(jìn)行微波干燥，微波頻率為500MHz，功率為10kW，用400目篩子進(jìn)行篩分，得到320kg的高純硅粉，純度為98.2％。

實施例9

一種從晶體硅的切割廢料漿中回收高純硅粉的方法，包括以下幾個步驟：

步驟1，切割前準(zhǔn)備

(1)多線切割機(jī)的切割線采用樹脂金剛線；

(2)晶體硅的把持材料采用PVC板；

步驟2，廢料漿處理

(1)用多線切割機(jī)對晶體硅進(jìn)行切割，收集切割廢料漿，切割廢料漿含有的成分及其質(zhì)量百分比為：55％的水基冷卻液，42％的硅粉，2％的金屬雜質(zhì)，1％的金剛石小顆粒；

(2)向300kg金剛線切割晶體硅廢料漿，加入15kg的聚氧化乙烯，沉降分層，上層為上清液，下層為沉降物料，進(jìn)行一次固液分離，上層的上清液返回晶體硅切割工序，重復(fù)利用，下層的沉降物料，用板框壓濾機(jī)進(jìn)行二次固液分離，加壓壓力為0.3MPa，得到165kg固體物料；

(3)向固體物料中，加入水稀釋至濃度為20％，進(jìn)行磁選分離，磁選分離的磁場強(qiáng)度為180千安/米，磁選分離的時間為10h，固液分離得到162kg一次凈化固體物料；

(4)將一次凈化固體物料進(jìn)行微波酸浸，所加的酸為質(zhì)量濃度為8％的硫酸溶液，一次凈化固體物料和硫酸溶液的固液比為1∶12(g/mL)，酸浸溫度為220℃，酸浸時間為1h，微波功率為50kW，充分反應(yīng)，加入去離子水過濾清洗至pH值為7，固液分離得到160kg二次凈化固體物料；

(5)將二次凈化固體物料進(jìn)行噴霧干燥，干燥時間為1h，用400目篩子進(jìn)行篩分，得到127kg的高純硅粉，純度為98.2％。

實施例10

一種從晶體硅的切割廢料漿中回收高純硅粉的方法，包括以下幾個步驟：

步驟1，切割前準(zhǔn)備

(1)多線切割機(jī)的切割線采用電鍍金剛線；

(2)晶體硅的把持材料采用樹脂板；

步驟2，廢料漿處理

(1)用多線切割機(jī)對晶體硅進(jìn)行切割，收集切割廢料漿，切割廢料漿含有的成分及其質(zhì)量百分比為：52.5％的水基冷卻液，45％的硅粉，1.5％的金屬雜質(zhì)，1％的金剛石小顆粒；

(2)向500kg金剛線切割切割廢料漿，加入0.05kg的水解聚丙烯酰胺，沉降分層，上層為上清液，下層為沉降物料，上層的上清液返回晶體硅切割工序，重復(fù)利用，下層的沉降物料，用真空抽濾機(jī)進(jìn)行二次固液分離，真空度為0.05MPa，得到305kg固體物料；

(3)向固體物料中，加入水稀釋至濃度為24％，進(jìn)行磁選分離，磁選分離的磁場強(qiáng)度為500千安/米，磁選分離的時間為8h，固液分離得到302kg一次凈化固體物料；

(4)將一次凈化固體物料進(jìn)行常規(guī)酸浸，所加的酸為質(zhì)量濃度為24％的鹽酸溶液，一次凈化固體物料和硫酸溶液的固液比為1∶6(g/mL)，酸浸溫度為50℃，酸浸時間為5h，充分反應(yīng)，加入去離子水過濾清洗至pH值為7，固液分離得到298kg二次凈化固體物料；

(5)將二次凈化固體物料進(jìn)行真空干燥，真空度為100Pa，干燥溫度為60℃，用400目篩子進(jìn)行篩分，得到223kg的高純硅粉，純度為98.3％。

實施例11

一種從晶體硅的切割廢料漿中回收高純硅粉的方法，包括以下幾個步驟：

步驟1，切割前準(zhǔn)備

(1)多線切割機(jī)的切割線采用電鍍金剛線；

(2)晶體硅的把持材料采用電木板；

步驟2，廢料漿處理

(1)用多線切割機(jī)對晶體硅進(jìn)行切割，收集切割廢料漿，切割廢料漿含有的成分及其質(zhì)量百分比為：53.5％的水基冷卻液，44％的硅粉，1.5％的金屬雜質(zhì)，1％的金剛石小顆粒；

(2)向550kg金剛線切割切割廢料漿，加入17kg的聚苯乙烯磺酸，沉降分層，上層為上清液，下層為沉降物料，上層的上清液返回晶體硅切割工序，重復(fù)利用，下層的沉降物料，用板框濾機(jī)進(jìn)行二次固液分離，加壓壓力為0.5MPa，得到328kg固體物料；

(3)向固體物料中，加入水稀釋至濃度為26％，進(jìn)行磁選分離，磁選分離的磁場強(qiáng)度為800千安/米，磁選分離的時間為7h，固液分離得到325kg一次凈化固體物料；

(4)將一次凈化固體物料進(jìn)行常規(guī)酸浸，所加的酸為質(zhì)量濃度為36％的硫酸溶液，一次凈化固體物料和硫酸溶液的固液比為1∶4(g/mL)，酸浸溫度為60℃，酸浸時間為6h，充分反應(yīng)，加入去離子水過濾清洗至pH值為7，固液分離得到320kg二次凈化固體物料；

(5)將二次凈化固體物料進(jìn)行微波干燥，微波頻率為500MHz，功率為55kW，用400目篩子進(jìn)行篩分，得到240kg的高純硅粉，純度為98.4％。