本發(fā)明涉及一種高純聚晶金剛石的制備方法，屬于超硬材料的合成領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
多晶金剛石 (polycrystalline diamond，PCD)屬于新型超硬復(fù)合材料，是在高溫高壓條件下將金剛石層與基體一起燒結(jié)而成，燒結(jié)壓強(qiáng)為5～6GPa，溫度為1000～1500℃，燒結(jié)時，需借助粘結(jié)劑在高溫下促進(jìn)金剛石鍵中D-D鍵的形成，有利于金剛石層與基體的結(jié)合?；w一般采用碳化鎢、碳化鈦等碳化物燒制而成，粘結(jié)劑可以是鈷、鎳、鉬、錳、鋁、硅、碳化硅、碳化鈦或其他陶瓷材料中的一種或幾種。多晶金剛石具有高硬度與低摩擦系數(shù)、高耐磨性與導(dǎo)熱性以及高加工精度與抗沖擊韌性，是制造切削刀具、模具、鉆井和地質(zhì)鉆頭、測量量具、汽缸襯里、精密軸承、噴嘴及其他耐磨工具的理想材料。
采用傳統(tǒng)合成工藝得到的多晶金剛石制品工具，在使用過程中，會出現(xiàn)金剛石層從基體上脫落從而導(dǎo)致工具失效的現(xiàn)象,引起這一現(xiàn)象的主要原因是：金剛石和粘結(jié)劑的膨脹系數(shù)差異很大,彈性模量也有較大差異,容易導(dǎo)致金剛石層從基體脫落；另外，使用多晶金剛石復(fù)合片制成的耐磨工具，在使用時因摩擦?xí)a(chǎn)生很高溫度，當(dāng)溫度超過一定范圍，金剛石層中殘留的粘結(jié)劑在高溫條件下會破壞金剛石中的D-D鍵合，從而使金剛石向石墨轉(zhuǎn)變，導(dǎo)致工具的耐磨性、熱穩(wěn)定性的下降，以上原因都會嚴(yán)重影響工具的使用壽命。
納米聚晶金剛石（nano-polycrystaline diamond，NPD）采用高純晶態(tài)石墨等材料，在15GPa、2300℃以上的條件下通過高溫高壓純相燒結(jié)合成。這種新型多晶金剛石物相單一，硬度與天然單晶金剛石相當(dāng)，與傳統(tǒng)工藝合成的多晶金剛石相比，其熱穩(wěn)定性，耐磨性，抗沖擊強(qiáng)度提到了很大提高。但納米聚晶金剛石的合成工藝存在很大缺點，其原材料晶態(tài)石墨顆粒容易吸附較多空氣中的雜質(zhì)和水氣，且比表面積較大，初始密度小，在高溫高壓條件下合成金剛石過程中會產(chǎn)生較大的體積塌縮，從而造成樣品燒結(jié)腔體的不穩(wěn)定，極易導(dǎo)致燒結(jié)失敗，燒結(jié)成本非常昂貴，難以大規(guī)模工業(yè)化推廣。為獲得較穩(wěn)定的納米聚晶金剛石加熱燒結(jié)腔體，人們嘗試在燒結(jié)時加入一定量的粘結(jié)劑，從而降低合成的溫壓條件，但粘結(jié)劑與金剛石具有不同的熱膨脹系數(shù)及體彈模量會影響納米聚晶金剛石工具的耐磨性、熱穩(wěn)定性及抗沖擊強(qiáng)度，大大降低其使用壽命，使得這種加入粘結(jié)劑的納米聚晶金剛石難以滿足工業(yè)生產(chǎn)的需求。
綜上所述，在現(xiàn)有聚晶金剛石的生產(chǎn)過程中，采用粘結(jié)劑工藝雖然促成了多晶金剛石的燒結(jié)，但影響了耐熱性、耐磨性和抗沖擊強(qiáng)度等機(jī)械性能。不加入粘結(jié)劑的純相碳源燒結(jié)合成的納米聚晶金剛石則需要更高的溫壓條件，燒結(jié)合成的成本非常昂貴、成功率低，不利于工業(yè)化的大規(guī)?；茝V。因此，探索一種既不使用粘結(jié)劑，又無需相對太高的燒結(jié)合成條件，且能得到性能優(yōu)良、適于生產(chǎn)的聚晶金剛石具有重大意義。
技術(shù)實現(xiàn)要素：
本發(fā)明的目的是提供一種高純聚晶金剛石的制備方法，采用金剛石或金剛石與非金剛石碳的混合物為原材料，在8～20GPa， 1200～3000 ℃條件下直接燒結(jié)合成高純聚晶金剛石，原材料中的金剛石粒度為5納米～100微米，且金剛石在原材料中所占質(zhì)量比例為20wt%以上。與石墨等非金剛石碳材料相比，金剛石的比表面積更小，吸附氣體更少，初始密度更大，合成多晶金剛石過程中不會產(chǎn)生過大的體積收縮，同時燒結(jié)合成聚晶金剛石的成功率也得到了很大提高。采用本方法，在合成過程中無需加入粘結(jié)劑，最低便可在8GPa, 1200 ℃成功合成了性能優(yōu)異的聚晶金剛石，這種較低的燒結(jié)合成溫壓條件，大大降低了合成的燒結(jié)成本，有利于工業(yè)化推廣。采用本發(fā)明方法合成聚晶金剛石過程中，可加入適量的粘結(jié)劑，同樣可以得到不同性能的聚晶金剛石，粘結(jié)劑可以是鈷、鎳、鉬、錳、鋁、硅、碳化硅、碳化鈦或其他陶瓷材料中的一種或幾種。
本發(fā)明采用高溫高壓的制備方法，將金剛石或金剛石與非金剛石碳的混合物直接合成為高純聚晶金剛石，該聚晶金剛石的制備方法包括如下步驟：
第一步：選取金剛石或金剛石與非金剛石碳的混合物作為原材料；
第二步：將上述第一步中選取的原材料經(jīng)過真空表面凈化，后放入高熔點包裹材料預(yù)壓封裝；
第三步：將上述第二步封裝得到的樣品包裹體再次進(jìn)行真空表面凈化處理，之后放入增壓合成元件中再進(jìn)行高溫高壓燒結(jié)，燒結(jié)條件為：8～20G Pa，1200～3000 ℃，燒結(jié)時間為1～100分鐘，高溫高壓燒結(jié)使原材料轉(zhuǎn)變?yōu)榫劬Ы饎偸瘔K體。
本發(fā)明所述方法中作為原材料的金剛石為5納米～100微米粒度的金剛石中一種粒度或幾種粒度的混合物，金剛石在原材料中含量為20wt%以上，原材料中的碳純度為99%以上，所述非金剛石碳成分可以是石墨、非晶石墨、石墨烯、富勒烯、C60、玻璃碳、非晶碳、碳納米管中的一種或幾種，通過對原料不同粒度與比例的調(diào)節(jié)，可以根據(jù)需求調(diào)整合成的聚晶金剛石的硬度、耐熱性、耐磨性、抗沖擊強(qiáng)度等性能，從而滿足工業(yè)化大批量生產(chǎn)的需求。
本發(fā)明所述方法中第二步中封閉原材料的高熔點包裹材料可以是由鉬、鉭、鉑、鈮等耐高溫金屬制成，也可以是由立方氮化硼（CBN）等材料制成；所述第二、三步中的真空表面凈化處理的條件是溫度為200～1500℃，真空度為1Pa～1×10-5Pa，保溫10～300分鐘，真空表面凈化處理有利于去除原材料中的孔隙、雜質(zhì)氣體等，有利于提高合成的聚晶金剛石的致密度和純度。
本發(fā)明所述方法第三步中高溫高壓合成過程適用的高壓設(shè)備可以是兩面頂壓機(jī)、四面頂壓機(jī)、六面頂壓機(jī)以及其它可以產(chǎn)生高溫高壓的設(shè)備。
本發(fā)明的有益效果：
本發(fā)明方法無需繁瑣的制備后處理，而且對環(huán)境友好、無污染，燒結(jié)合成工藝流程簡單、易實施， 生產(chǎn)成本低、產(chǎn)品性能好、成品率高， 更好的實現(xiàn)了產(chǎn)品的工業(yè)化生產(chǎn)。采用本發(fā)明方法合成的高純聚晶金剛石，具有與單晶金剛石相當(dāng)?shù)挠捕?，同時燒結(jié)合成的聚晶金剛石塊體的尺寸達(dá)到厘米級別，已經(jīng)具備工業(yè)化應(yīng)用所需的規(guī)格和尺寸。與傳統(tǒng)多晶金剛石（PCD）及納米聚晶金剛石（NPD）相比，采用本發(fā)明所述方法制得的高純聚晶金剛石具有更高的硬度、耐磨性、耐高溫性以及使用壽命。當(dāng)加載負(fù)荷為3kg時，其硬度測試結(jié)果為70GPa以上，再進(jìn)行熱重-差熱(TG-DSC)分析，其結(jié)果高于常規(guī)金剛石復(fù)合片50℃以上，所制開采工具在復(fù)雜巖層中的使用壽命延長30％以上，是綜合性能良好的超硬材料，可以適應(yīng)硬巖鉆進(jìn)、有色金屬的高速切削等工作場合，且產(chǎn)品的硬度、耐磨性、耐熱性等性能具有可調(diào)控性，可滿足不同工業(yè)目的使用，具有廣泛的實用性和應(yīng)用性。
具體實施方式
實施例1
選5～10納米的金剛石作為原材料，將選取的金剛石進(jìn)行300℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1Pa，真空保溫240分鐘，之后，之后放入高熔點包裹材料中進(jìn)行封裝并在400～600MPa的壓強(qiáng)下預(yù)壓成型并得到樣品包裹體，并得到樣品包裹體，再進(jìn)行300℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1Pa，真空保溫240分鐘，之后放入增壓合成元件中，最后在進(jìn)行高溫高壓合成，合成的溫壓條件為8GPa、1200℃ 保溫保壓5分鐘，將合成的多晶金剛石塊體進(jìn)行表面拋光，得到尺寸為Φ15mm×12mm的超高硬度高純聚晶金剛石。
對聚晶金剛石進(jìn)行維氏硬度測量，測量結(jié)果顯示該聚晶金剛石硬度在70GPa以上，再進(jìn)行熱重-差熱(TG-DSC)分析，其結(jié)果高于常規(guī)金剛石復(fù)合片60℃以上，在復(fù)雜巖層中的壽命延長32％以上。
實施例2
選10～20納米的金剛石作為原材料，選取的金剛石進(jìn)行200℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1×10－1Pa，真空保溫120分鐘，之后，之后放入高熔點包裹材料中進(jìn)行封裝并在400～600MPa的壓強(qiáng)下預(yù)壓成型并得到樣品包裹體，并得到樣品包裹體，再進(jìn)行200℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1×10－1Pa，真空保溫120分鐘，之后放入增壓合成元件中，最后在進(jìn)行高溫高壓合成，合成溫壓條件為9GPa、1200℃保溫保壓10分鐘，將合成的多晶金剛石塊體進(jìn)行表面拋光，得到尺寸為Φ15mm×12mm的超高硬度高純聚晶金剛石。
對聚晶金剛石進(jìn)行維氏硬度測量，測量結(jié)果顯示該聚晶金剛石硬度在85GPa以上，再進(jìn)行熱重-差熱(TG-DSC)分析，其耐熱溫度高于常規(guī)金剛石復(fù)合片60℃以上，在復(fù)雜巖層中的壽命延長30％以上。
實施例3
選50～100納米的金剛石作為原材料，其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的石墨，將原材料進(jìn)行1050℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1×10-5Pa，真空保溫90分鐘，之后放入高熔點包裹材料中進(jìn)行封裝并在400～600MPa的壓強(qiáng)下預(yù)壓成型并得到樣品包裹體，再進(jìn)行1050℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1×10-5Pa，真空保溫90分鐘，之后放入增壓合成元件中，最后在進(jìn)行高溫高壓合成，合成溫壓條件為9GPa、1400℃保溫保壓30分鐘，將合成的多晶金剛石塊體進(jìn)行表面拋光，得到尺寸為Φ15mm×12mm的超高硬度高純聚晶金剛石。
對聚晶金剛石進(jìn)行維氏硬度測量，測量結(jié)果顯示該聚晶金剛石硬度在85GPa以上，再進(jìn)行熱重-差熱(TG-DSC)分析，其結(jié)果高于常規(guī)金剛石復(fù)合片65℃以上，在復(fù)雜巖層中的壽命延長33％以上。
實施例4
選0～0.1微米的金剛石作為原材料，其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的石墨，將原材料進(jìn)行700℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1×10－1Pa，真空保溫280分鐘，之后放入高熔點包裹材料中進(jìn)行封裝并在400～600MPa的壓強(qiáng)下預(yù)壓成型并得到樣品包裹體，再進(jìn)行700℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1×10－1Pa，真空保溫280分鐘，之后放入增壓合成元件中，最后在進(jìn)行高溫高壓合成，合成溫壓條件為11GPa、1300℃保溫保壓30分鐘，將合成的多晶金剛石塊體進(jìn)行表面拋光，得到尺寸為Φ15mm×12mm的超高硬度高純聚晶金剛石。
對聚晶金剛石進(jìn)行維氏硬度測量，測量結(jié)果顯示該聚晶金剛石硬度在85GPa以上，再進(jìn)行熱重-差熱(TG-DSC)分析，其結(jié)果高于常規(guī)金剛石復(fù)合片70℃以上，在復(fù)雜巖層中的壽命延長35％以上。
實施例5
選0.1～0.5微米的金剛石作為原材料，其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的富勒烯，將原材料進(jìn)行300℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1×10-5Pa，真空保溫300分鐘，之后放入高熔點包裹材料中進(jìn)行封裝并在400～600MPa的壓強(qiáng)下預(yù)壓成型并得到樣品包裹體，再進(jìn)行300℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1×10-5Pa，真空保溫300分鐘，之后放入增壓合成元件中，最后在進(jìn)行高溫高壓合成，合成溫壓條件為11GPa、1450℃保溫保壓30分鐘，將合成的多晶金剛石塊體進(jìn)行表面拋光，得到尺寸為Φ15mm×12mm的超高硬度高純聚晶金剛石。
對聚晶金剛石進(jìn)行維氏硬度測量，測量結(jié)果顯示該聚晶金剛石硬度在83GPa以上，再進(jìn)行熱重-差熱(TG-DSC)分析，其結(jié)果高于常規(guī)金剛石復(fù)合片70℃以上，在復(fù)雜巖層中的壽命延長34％以上。
實施例6
選0.5～1微米的金剛石作為原材料，將選取的金剛石進(jìn)行400℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1×10－3Pa，真空保溫80分鐘，之后放入高熔點包裹材料中進(jìn)行封裝并在400～600MPa的壓強(qiáng)下預(yù)壓成型并得到樣品包裹體，再進(jìn)行400℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1×10－3Pa，真空保溫80分鐘，之后放入增壓合成元件中，最后在進(jìn)行高溫高壓合成，合成溫壓條件為12GPa、1650℃保溫保壓15分鐘，將合成的多晶金剛石塊體進(jìn)行表面拋光，得到尺寸為Φ15mm×12mm的超高硬度高純聚晶金剛石。
對聚晶金剛石進(jìn)行維氏硬度測量，測量結(jié)果顯示該聚晶金剛石硬度在86GPa以上，再進(jìn)行熱重-差熱(TG-DSC)分析，其結(jié)果高于常規(guī)金剛石復(fù)合片78℃以上，在復(fù)雜巖層中的壽命延長36％以上。
實施例7
選2～4微米的金剛石作為原材料，其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的石墨，將原材料進(jìn)行700℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1×10-5Pa，真空保溫80分鐘，之后放入高熔點包裹材料中進(jìn)行封裝并在400～600MPa的壓強(qiáng)下預(yù)壓成型并得到樣品包裹體，再進(jìn)行800℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1×10-5Pa，真空保溫60分鐘，之后放入增壓合成元件中，最后在進(jìn)行高溫高壓合成，合成溫壓條件為12GPa、1400℃保溫保壓5分鐘，將合成的多晶金剛石塊體進(jìn)行表面拋光，得到尺寸為Φ15mm×12mm的超高硬度高純聚晶金剛石。
對聚晶金剛石進(jìn)行維氏硬度測量，測量結(jié)果顯示該聚晶金剛石硬度在70GPa以上，再進(jìn)行熱重-差熱(TG-DSC)分析，其結(jié)果高于常規(guī)金剛石復(fù)合片65℃以上，在復(fù)雜巖層中的壽命延長32％以上。
實施例8
選4～6微米的金剛石作為原材料，選取的金剛石進(jìn)行600℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1Pa，真空保溫100分鐘，之后放入高熔點包裹材料中進(jìn)行封裝并在400～600MPa的壓強(qiáng)下預(yù)壓成型并得到樣品包裹體，再進(jìn)行850℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1Pa，真空保溫20分鐘，之后放入增壓合成元件中，最后在進(jìn)行高溫高壓合成，合成溫壓條件為12GPa、1500℃保溫保壓30分鐘，將合成的多晶金剛石塊體進(jìn)行表面拋光，得到尺寸為Φ15mm×12mm的超高硬度高純聚晶金剛石。
對聚晶金剛石進(jìn)行維氏硬度測量，測量結(jié)果顯示該聚晶金剛石硬度在70GPa以上，再進(jìn)行熱重-差熱(TG-DSC)分析，其結(jié)果高于常規(guī)金剛石復(fù)合片60℃以上，在復(fù)雜巖層中的壽命延長33％以上。
實施例9
選4～8微米的金剛石作為原材料，其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%的碳納米管，將原材料進(jìn)行850℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1Pa，真空保溫30分鐘，之后放入高熔點包裹材料中進(jìn)行封裝并在400～600MPa的壓強(qiáng)下預(yù)壓成型并得到樣品包裹體，再進(jìn)行1500℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1×10－1Pa，真空保溫60分鐘，之后放入增壓合成元件中，最后在進(jìn)行高溫高壓合成，合成溫壓條件為12GPa、1800℃保溫保壓30分鐘，將合成的多晶金剛石塊體進(jìn)行表面拋光，得到尺寸為Φ15mm×12mm的超高硬度高純聚晶金剛石。
對聚晶金剛石進(jìn)行維氏硬度測量，測量結(jié)果顯示該聚晶金剛石硬度在75GPa以上，再進(jìn)行熱重-差熱(TG-DSC)分析，其結(jié)果高于常規(guī)金剛石復(fù)合片70℃以上，在復(fù)雜巖層中的壽命延長34％以上。
實施例10
選5～10微米的金剛石作為原材料，其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的石墨烯，將原材料進(jìn)行700℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1Pa，真空保溫60分鐘，之后放入高熔點包裹材料中進(jìn)行封裝并在400～600MPa的壓強(qiáng)下預(yù)壓成型并得到樣品包裹體，再進(jìn)行500℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1×10－1Pa，真空保溫50分鐘，之后放入增壓合成元件中，最后在進(jìn)行高溫高壓合成，合成溫壓條件為14GPa、1400℃保溫保壓25分鐘，將合成的多晶金剛石塊體進(jìn)行表面拋光，得到尺寸為Φ15mm×12mm的超高硬度高純聚晶金剛石。
對聚晶金剛石進(jìn)行維氏硬度測量，測量結(jié)果顯示該聚晶金剛石硬度在73GPa以上，再進(jìn)行熱重-差熱(TG-DSC)分析，其結(jié)果高于常規(guī)金剛石復(fù)合片74℃以上，在復(fù)雜巖層中的壽命延長33％以上。
實施例11
選50～100微米的金剛石作為原材料，將選取的金剛石進(jìn)行300℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1×10－2Pa，真空保溫120分鐘，之后放入高熔點包裹材料中進(jìn)行封裝并在400～600MPa的壓強(qiáng)下預(yù)壓成型并得到樣品包裹體，再進(jìn)行1050℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1Pa，真空保溫300分鐘，之后放入增壓合成元件中，最后在進(jìn)行高溫高壓合成，合成溫壓條件為12GPa、1300℃保溫保壓25分鐘，將合成的多晶金剛石塊體進(jìn)行表面拋光，得到尺寸為Φ15mm×12mm的超高硬度高純聚晶金剛石。
對聚晶金剛石進(jìn)行維氏硬度測量，測量結(jié)果顯示該聚晶金剛石硬度在72GPa以上，再進(jìn)行熱重-差熱(TG-DSC)分析，其結(jié)果高于常規(guī)金剛石復(fù)合片80℃以上，在復(fù)雜巖層中的壽命延長32％以上。
實施例12
選50～100微米的金剛石作為原材料，其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的石墨與無序碳的混合物，將原材料，之后放入高熔點包裹材料中進(jìn)行封裝并在400～600MPa的壓強(qiáng)下預(yù)壓成型并得到樣品包裹體，再進(jìn)行300℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1×10－2Pa，真空保溫120分鐘，之后放入增壓合成元件中，最后在進(jìn)行高溫高壓合成，合成溫壓條件為13GPa、1600℃保溫保壓25分鐘，將合成的多晶金剛石塊體進(jìn)行表面拋光，得到尺寸為Φ15mm×12mm的超高硬度高純聚晶金剛石。
對聚晶金剛石進(jìn)行維氏硬度測量，測量結(jié)果顯示該聚晶金剛石硬度在75GPa以上，再進(jìn)行熱重-差熱(TG-DSC)分析，其結(jié)果高于常規(guī)金剛石復(fù)合片85℃以上，在復(fù)雜巖層中的壽命延長36％以上。
實施例13
選8～12微米的金剛石作為原材料，其中加入含量為0.05wt%的粘結(jié)劑，將選取的金剛石進(jìn)行900℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1×10-4Pa，真空保溫120分鐘，之后放入高熔點包裹材料中進(jìn)行封裝并在400～600MPa的壓強(qiáng)下預(yù)壓成型并得到樣品包裹體，再進(jìn)行1000℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1×10-5Pa，真空保溫30分鐘，之后放入增壓合成元件中，最后在進(jìn)行高溫高壓合成，合成溫壓條件為8GPa、1300℃保溫保壓5分鐘，將合成的多晶金剛石塊體進(jìn)行表面拋光，得到尺寸為Φ15mm×12mm的超高硬度高純聚晶金剛石。
對聚晶金剛石進(jìn)行維氏硬度測量，測量結(jié)果顯示該聚晶金剛石硬度在70GPa以上，再進(jìn)行熱重-差熱(TG-DSC)分析，其結(jié)果高于常規(guī)金剛石復(fù)合片60℃以上，在復(fù)雜巖層中的壽命延長30％以上。
實施例14
選8～12微米的金剛石作為原材料，將選取的金剛石進(jìn)行900℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1×10-4Pa，真空保溫120分鐘，之后放入高熔點包裹材料中進(jìn)行封裝并在400～600MPa的壓強(qiáng)下預(yù)壓成型并得到樣品包裹體，再進(jìn)行950℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1×10－4Pa，真空保溫10分鐘，之后放入增壓合成元件中，最后在進(jìn)行高溫高壓合成，合成溫壓條件為12GPa、1800℃保溫保壓20分鐘，將合成的多晶金剛石塊體進(jìn)行表面拋光，得到尺寸為Φ15mm×12mm的超高硬度高純聚晶金剛石。
對聚晶金剛石進(jìn)行維氏硬度測量，測量結(jié)果顯示該聚晶金剛石硬度在90GPa以上，再進(jìn)行熱重-差熱(TG-DSC)分析，其結(jié)果高于常規(guī)金剛石復(fù)合片100℃以上，在復(fù)雜巖層中的壽命延長34％以上。
實施例15
選8～12微米的金剛石作為原材料，將選取的金剛石進(jìn)行900℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1×10-4Pa，真空保溫120分鐘，之后放入高熔點包裹材料中進(jìn)行封裝并在400～600MPa的壓強(qiáng)下預(yù)壓成型并得到樣品包裹體，再進(jìn)行200℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1×10-5Pa，真空保溫100分鐘，之后放入增壓合成元件中，最后在進(jìn)行高溫高壓合成，合成溫壓條件為15GPa、2300℃保溫保壓15分鐘，將合成的多晶金剛石塊體進(jìn)行表面拋光，得到尺寸為Φ15mm×12mm的超高硬度高純聚晶金剛石。
對聚晶金剛石進(jìn)行維氏硬度測量，測量結(jié)果顯示該聚晶金剛石硬度在120GPa以上再進(jìn)行熱重-差熱(TG-DSC)分析，其結(jié)果高于常規(guī)金剛石復(fù)合片160℃以上，在復(fù)雜巖層中的壽命延長45％以上。
實施例16
選8～12微米的金剛石作為原材料，其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為3%的C60，將原材料進(jìn)行900℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1×10-4Pa，真空保溫120分鐘，之后放入高熔點包裹材料中進(jìn)行封裝并在400～600MPa的壓強(qiáng)下預(yù)壓成型并得到樣品包裹體，再進(jìn)行1200℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1Pa～1×10-5Pa，真空保溫300分鐘，之后放入增壓合成元件中，最后在進(jìn)行高溫高壓合成，合成溫壓條件為15GPa、2300℃保溫保壓100分鐘，將合成的多晶金剛石塊體進(jìn)行表面拋光，得到尺寸為Φ15mm×12mm的超高硬度高純聚晶金剛石。
對聚晶金剛石進(jìn)行維氏硬度測量，測量結(jié)果顯示該聚晶金剛石硬度在95GPa以上，再進(jìn)行熱重-差熱(TG-DSC)分析，其結(jié)果高于常規(guī)金剛石復(fù)合片90℃以上，在復(fù)雜巖層中的壽命延長35％以上。
實施例17
選20～50微米的金剛石作為原材料，其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為25wt%的C60與無序碳的混合物，將原材料進(jìn)行900℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1×10-4Pa，真空保溫120分鐘，之后放入高熔點包裹材料中進(jìn)行封裝并在400～600MPa的壓強(qiáng)下預(yù)壓成型并得到樣品包裹體，再進(jìn)行1200℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1×10-3Pa，真空保溫120分鐘，之后放入增壓合成元件中，最后在進(jìn)行高溫高壓合成，合成溫壓條件為12GPa、1800℃保溫保壓240分鐘，將合成的多晶金剛石塊體進(jìn)行表面拋光，得到尺寸為Φ15mm×12mm的超高硬度高純聚晶金剛石。
對聚晶金剛石進(jìn)行維氏硬度測量，測量結(jié)果顯示該聚晶金剛石硬度在70GPa以上，再進(jìn)行熱重-差熱(TG-DSC)分析，其結(jié)果高于常規(guī)金剛石復(fù)合片60℃以上，在復(fù)雜巖層中的壽命延長30％以上。
實施例18
選20～50微米的金剛石作為原材料，將選取的金剛石進(jìn)行900℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1×10-4Pa，真空保溫120分鐘，之后放入高熔點包裹材料中進(jìn)行封裝并在400～600MPa的壓強(qiáng)下預(yù)壓成型并得到樣品包裹體，再進(jìn)行1150℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1×10-5Pa，真空保溫150分鐘，之后放入增壓合成元件中，最后在進(jìn)行高溫高壓合成，合成溫壓條件為15GPa、2000℃保溫保壓5分鐘，將合成的多晶金剛石塊體進(jìn)行表面拋光，得到尺寸為Φ15mm×12mm的超高硬度高純聚晶金剛石。
對聚晶金剛石進(jìn)行維氏硬度測量，測量結(jié)果顯示該聚晶金剛石硬度在85GPa以上，再進(jìn)行熱重-差熱(TG-DSC)分析，其結(jié)果高于常規(guī)金剛石復(fù)合片70℃以上，在復(fù)雜巖層中的壽命延長38％以上。
實施例19
選20～50微米的金剛石作為原材料，其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50%的石墨烯，將原材料進(jìn)行900℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1×10-4Pa，真空保溫120分鐘之后放入高熔點包裹材料中進(jìn)行封裝并在400～600MPa的壓強(qiáng)下預(yù)壓成型并得到樣品包裹體，再進(jìn)行900℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1×10－2Pa，真空保溫100分鐘，之后放入增壓合成元件中，最后在進(jìn)行高溫高壓合成，合成溫壓條件為17GPa、2300℃保溫保壓20分鐘，將合成的多晶金剛石塊體進(jìn)行表面拋光，得到尺寸為Φ15mm×12mm的超高硬度高純聚晶金剛石。
對聚晶金剛石進(jìn)行維氏硬度測量，測量結(jié)果顯示該聚晶金剛石硬度在100GPa以上，再進(jìn)行熱重-差熱(TG-DSC)分析，其結(jié)果高于常規(guī)金剛石復(fù)合片110℃以上，在復(fù)雜巖層中的壽命延長40％以上。
實施例20
選20～50微米的金剛石作為原材料，將選取的金剛石進(jìn)行900℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1×10-4Pa，真空保溫120分鐘，之后放入高熔點包裹材料中進(jìn)行封裝并在400～600MPa的壓強(qiáng)下預(yù)壓成型并得到樣品包裹體，再進(jìn)行200空熱處理，真空度為1×10－5Pa，真空保溫280分鐘，之后放入增壓合成元件中，最后在進(jìn)行高溫高壓合成，合成溫壓條件為20GPa、2500℃保溫保壓20分鐘，將合成的多晶金剛石塊體進(jìn)行表面拋光，得到尺寸為Φ15mm×12mm的超高硬度高純聚晶金剛石。
對聚晶金剛石進(jìn)行維氏硬度測量，測量結(jié)果顯示該聚晶金剛石硬度在110GPa以上，再進(jìn)行熱重-差熱(TG-DSC)分析，其結(jié)果高于常規(guī)金剛石復(fù)合片100℃以上，在復(fù)雜巖層中的壽命延長36％以上。
實施例21
選20～50微米的金剛石作為原材料，其中加入質(zhì)量分?jǐn)?shù)為80%的石墨與石墨烯的混合物，將原材料進(jìn)行900℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1×10-4Pa，真空保溫120分鐘，之后放入高熔點包裹材料中進(jìn)行封裝并在400～600MPa的壓強(qiáng)下預(yù)壓成型并得到樣品包裹體，再進(jìn)行1500℃的顆粒表面凈化處理，其真空度為1Pa，真空保溫300分鐘，之后放入增壓合成元件中，最后在進(jìn)行高溫高壓合成，合成溫壓條件為20GPa、3000℃保溫保壓30分鐘，將合成的多晶金剛石塊體進(jìn)行表面拋光，得到尺寸為Φ15mm×12mm的超高硬度高純聚晶金剛石。
對聚晶金剛石進(jìn)行維氏硬度測量，測量結(jié)果顯示該聚晶金剛石硬度在80GPa以上，再進(jìn)行熱重-差熱(TG-DSC)分析，其結(jié)果高于常規(guī)金剛石復(fù)合片70℃以上，在復(fù)雜巖層中的壽命延長33％以上。
本發(fā)明所列舉的工藝參數(shù)(如質(zhì)量分?jǐn)?shù)、 燒結(jié)壓力、 溫度、 時間等)的上下限、 區(qū)間取值都能實現(xiàn)本發(fā)明， 在此不一一列舉實施例，而以上實施例僅用以說明本發(fā)明的技術(shù)方案而非限制，本領(lǐng)域普通技術(shù)人員對本發(fā)明的技術(shù)方案所做的其他修改或者等同替換， 只要不脫離本發(fā)明技術(shù)方案的精神和范圍， 均應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的權(quán)利要求范圍當(dāng)中。