本發(fā)明涉及一種超硬陶瓷磨料的制備方法，屬于陶瓷磨料制備技術(shù)領(lǐng)域。
背景技術(shù)：
陶瓷微晶磨料是氧化鋁磨料中的新產(chǎn)品，它是采用溶膠－凝膠法制備而成。陶瓷微晶磨料屬于燒結(jié)磨料，晶粒尺寸非常細(xì)小。在磨削時(shí)，傳統(tǒng)電熔剛玉磨粒在工作面被磨去后扁平鈍化，在磨削力的作用下磨粒容易從磨具上脫落，使用壽命短。陶瓷微晶磨料的整個(gè)磨損過程也是磨粒自身的自銳過程；在使用過程中，磨粒表面層被磨鈍的微小晶粒在磨削力的作用下從磨粒上脫落時(shí)，不斷暴露出新的鋒利的磨削刃，使磨粒始終處于鋒利狀態(tài)。溶膠-凝膠法的基本原理是：采用液體化學(xué)試劑（或?qū)⒎蹱钤噭┤苡谝合嗳軇┲校┗蛉苣z為原料，而不是用傳統(tǒng)的粉狀物料，反應(yīng)物在液相下均勻混合并進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)生成物是穩(wěn)定的溶膠體系；經(jīng)放置一段時(shí)間轉(zhuǎn)變?yōu)槟z，蒸發(fā)去除液體介質(zhì)，然后將凝膠干燥；干凝膠前軀體焙燒去除有機(jī)成分和結(jié)合水，最后得到所需制品。陶瓷微晶磨料是溶膠－凝膠工藝制備的晶粒，它采用化學(xué)陶瓷化工藝制備，將凝膠后的氧化鋁經(jīng)過干燥、破碎燒結(jié)后，制成不同用途的陶瓷微晶磨料。但由于體系中的各種組分混合不均勻，容易造成化學(xué)偏析，導(dǎo)致制備的凝膠體化學(xué)成分不均勻，以致燒結(jié)后的產(chǎn)品化學(xué)成分不均勻，性能穩(wěn)定性差，且由于燒結(jié)溫度高，易產(chǎn)生孔洞、裂紋等。
技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題：針對(duì)溶膠-凝膠法制備陶瓷磨料，由于體系中的各種組分混合不均勻，容易造成化學(xué)偏析，導(dǎo)致燒結(jié)后的產(chǎn)品成分不均勻，性能穩(wěn)定性差，易產(chǎn)生孔洞、裂紋的弊端，提供了一種將膨潤(rùn)土粉碎過篩，與去離子水混合球磨，干燥后與硫酸溶液等攪拌，離心得精致酸浸液，加入尿素等制得混合液，抽濾得濾餅，經(jīng)洗滌干燥、煅燒制得氧化鋁晶須，將擬薄水鋁石、檸檬酸三銨溶液等混合，再加入氧化鋁晶須，經(jīng)噴霧造粒、煅燒制得超硬陶瓷磨料的方法。本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單，通過氧化鋁晶須的橋接效應(yīng)，將體系中的各種組分混合均勻，無化學(xué)偏析現(xiàn)象發(fā)生，所得陶瓷磨料成分均勻，性能穩(wěn)定性好，無孔洞、裂紋產(chǎn)生。
為解決上述技術(shù)問題，本發(fā)明采用如下所述的技術(shù)方案是：
（1）稱取200～300g膨潤(rùn)土，加入粉碎機(jī)中粉碎，過100目篩，將過篩后的膨潤(rùn)土粉末浸泡在100～200mL去離子水中，靜置1～2h后，裝入球磨機(jī)中，以200～300r/min球磨1～2h，隨后置于干燥箱中，在100～110℃下干燥至恒重，得預(yù)處理膨潤(rùn)土；
（2）稱取80～100g上述預(yù)處理膨潤(rùn)土，加入320～400mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%硫酸溶液中，在90～95℃恒溫水浴下，以300～500r/min攪拌3～4h后，過濾收集濾液，向?yàn)V液中加入氫氧化鋁調(diào)節(jié)濾液pH為2.5～3.0，再加入0.8～1.0g高錳酸鉀，繼續(xù)攪拌15～20min，靜置冷卻至室溫，隨后離心分離，收集上清液，得精致酸浸液；
（3）分別向100～120mL上述精致酸浸液中加入50～80g尿素、15～16g聚乙二醇PEG-2000，以300～400r/min攪拌15～20min，得混合液，將混合液裝入反應(yīng)釜中，加熱至120～130℃，反應(yīng)15～20h后，抽濾，用去離子水洗滌濾餅3～5次，并置于真空干燥箱中，在100～110℃下干燥至恒重，得氧化鋁晶須前驅(qū)體，將氧化鋁晶須前驅(qū)體置于馬弗爐中，在900～1100℃下煅燒1～2h，隨爐冷卻至室溫，得氧化鋁晶須；
（4）稱取30～35g擬薄水鋁石，加入65～70mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%檸檬酸三銨溶液中，以400～500r/min攪拌混合20～30min，加入12～15mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%硝酸溶液，在70～80℃恒溫水浴下，靜置10～15min，再加入3～5g上述氧化鋁晶須，繼續(xù)攪拌1～2h，得氧化鋁溶膠；
（5）將上述氧化鋁溶膠裝入噴霧干燥器中噴霧造粒，控制噴霧氣體壓力為0.3～0.4MPa，干燥器溫度為180～200℃，得球形氧化鋁凝膠粉料，將球形氧化鋁凝膠粉料置于電阻爐中，在1000～1200℃下煅燒2～3h，得超硬陶瓷磨料。
本發(fā)明制得的超硬陶瓷磨料顯微硬度22.5～24.5GPa，單顆?？箟簭?qiáng)度為60.5～82.3N，抗彎強(qiáng)度為465～485MPa，抗壓強(qiáng)度為345～360MPa，彈性模量為408～415GPa，斷裂韌性為4.2～4.8MPa·m1/2。
本發(fā)明與其他方法相比，有益技術(shù)效果是：
（1）本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單，體系中的各種組分混合均勻，無化學(xué)偏析現(xiàn)象發(fā)生；
（2）所得陶瓷磨料成分均勻，性能穩(wěn)定性好，無孔洞、裂紋產(chǎn)生。
具體實(shí)施方式
首先稱取200～300g膨潤(rùn)土，加入粉碎機(jī)中粉碎，過100目篩，將過篩后的膨潤(rùn)土粉末浸泡在100～200mL去離子水中，靜置1～2h后，裝入球磨機(jī)中，以200～300r/min球磨1～2h，隨后置于干燥箱中，在100～110℃下干燥至恒重，得預(yù)處理膨潤(rùn)土；然后稱取80～100g上述預(yù)處理膨潤(rùn)土，加入320～400mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%硫酸溶液中，在90～95℃恒溫水浴下，以300～500r/min攪拌3～4h后，過濾收集濾液，向?yàn)V液中加入氫氧化鋁調(diào)節(jié)濾液pH為2.5～3.0，再加入0.8～1.0g高錳酸鉀，繼續(xù)攪拌15～20min，靜置冷卻至室溫，隨后離心分離，收集上清液，得精致酸浸液；再分別向100～120mL上述精致酸浸液中加入50～80g尿素、15～16g聚乙二醇PEG-2000，以300～400r/min攪拌15～20min，得混合液，將混合液裝入反應(yīng)釜中，加熱至120～130℃，反應(yīng)15～20h后，抽濾，用去離子水洗滌濾餅3～5次，并置于真空干燥箱中，在100～110℃下干燥至恒重，得氧化鋁晶須前驅(qū)體，將氧化鋁晶須前驅(qū)體置于馬弗爐中，在900～1100℃下煅燒1～2h，隨爐冷卻至室溫，得氧化鋁晶須；稱取30～35g擬薄水鋁石，加入65～70mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%檸檬酸三銨溶液中，以400～500r/min攪拌混合20～30min，加入12～15mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%硝酸溶液，在70～80℃恒溫水浴下，靜置10～15min，再加入3～5g上述氧化鋁晶須，繼續(xù)攪拌1～2h，得氧化鋁溶膠；最后將上述氧化鋁溶膠裝入噴霧干燥器中噴霧造粒，控制噴霧氣體壓力為0.3～0.4MPa，干燥器溫度為180～200℃，得球形氧化鋁凝膠粉料，將球形氧化鋁凝膠粉料置于電阻爐中，在1000～1200℃下煅燒2～3h，得超硬陶瓷磨料。
實(shí)例1
首先稱取200g膨潤(rùn)土，加入粉碎機(jī)中粉碎，過100目篩，將過篩后的膨潤(rùn)土粉末浸泡在100mL去離子水中，靜置1h后，裝入球磨機(jī)中，以200r/min球磨1h，隨后置于干燥箱中，在100℃下干燥至恒重，得預(yù)處理膨潤(rùn)土；然后稱取80g上述預(yù)處理膨潤(rùn)土，加入320mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%硫酸溶液中，在90℃恒溫水浴下，以300r/min攪拌3h后，過濾收集濾液，向?yàn)V液中加入氫氧化鋁調(diào)節(jié)濾液pH為2.5，再加入0.8g高錳酸鉀，繼續(xù)攪拌15min，靜置冷卻至室溫，隨后離心分離，收集上清液，得精致酸浸液；再分別向100mL上述精致酸浸液中加入50g尿素、15g聚乙二醇PEG-2000，以300r/min攪拌15min，得混合液，將混合液裝入反應(yīng)釜中，加熱至120℃，反應(yīng)15h后，抽濾，用去離子水洗滌濾餅3次，并置于真空干燥箱中，在100℃下干燥至恒重，得氧化鋁晶須前驅(qū)體，將氧化鋁晶須前驅(qū)體置于馬弗爐中，在900℃下煅燒1h，隨爐冷卻至室溫，得氧化鋁晶須；稱取30g擬薄水鋁石，加入65mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%檸檬酸三銨溶液中，以400r/min攪拌混合20min，加入12mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%硝酸溶液，在70℃恒溫水浴下，靜置10min，再加入3g上述氧化鋁晶須，繼續(xù)攪拌1h，得氧化鋁溶膠；最后將上述氧化鋁溶膠裝入噴霧干燥器中噴霧造粒，控制噴霧氣體壓力為0.3MPa，干燥器溫度為180℃，得球形氧化鋁凝膠粉料，將球形氧化鋁凝膠粉料置于電阻爐中，在1000℃下煅燒2h，得超硬陶瓷磨料。本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單，體系中的各種組分混合均勻，無化學(xué)偏析現(xiàn)象發(fā)生；所得陶瓷磨料成分均勻，性能穩(wěn)定性好，無孔洞、裂紋產(chǎn)生；制得的超硬陶瓷磨料顯微硬度22.5GPa，單顆?？箟簭?qiáng)度為60.5N，抗彎強(qiáng)度為465MPa，抗壓強(qiáng)度為345MPa，彈性模量為408GPa，斷裂韌性為4.2MPa·m1/2。
實(shí)例2
首先稱取250g膨潤(rùn)土，加入粉碎機(jī)中粉碎，過100目篩，將過篩后的膨潤(rùn)土粉末浸泡在150mL去離子水中，靜置2h后，裝入球磨機(jī)中，以250r/min球磨2h，隨后置于干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，得預(yù)處理膨潤(rùn)土；然后稱取90g上述預(yù)處理膨潤(rùn)土，加入360mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%硫酸溶液中，在93℃恒溫水浴下，以400r/min攪拌4h后，過濾收集濾液，向?yàn)V液中加入氫氧化鋁調(diào)節(jié)濾液pH為2.8，再加入0.9g高錳酸鉀，繼續(xù)攪拌18min，靜置冷卻至室溫，隨后離心分離，收集上清液，得精致酸浸液；再分別向110mL上述精致酸浸液中加入65g尿素、16g聚乙二醇PEG-2000，以350r/min攪拌18min，得混合液，將混合液裝入反應(yīng)釜中，加熱至125℃，反應(yīng)18h后，抽濾，用去離子水洗滌濾餅4次，并置于真空干燥箱中，在105℃下干燥至恒重，得氧化鋁晶須前驅(qū)體，將氧化鋁晶須前驅(qū)體置于馬弗爐中，在1000℃下煅燒2h，隨爐冷卻至室溫，得氧化鋁晶須；稱取33g擬薄水鋁石，加入68mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%檸檬酸三銨溶液中，以450r/min攪拌混合25min，加入14mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%硝酸溶液，在75℃恒溫水浴下，靜置13min，再加入4g上述氧化鋁晶須，繼續(xù)攪拌2h，得氧化鋁溶膠；最后將上述氧化鋁溶膠裝入噴霧干燥器中噴霧造粒，控制噴霧氣體壓力為0.4MPa，干燥器溫度為190℃，得球形氧化鋁凝膠粉料，將球形氧化鋁凝膠粉料置于電阻爐中，在1100℃下煅燒3h，得超硬陶瓷磨料。本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單，體系中的各種組分混合均勻，無化學(xué)偏析現(xiàn)象發(fā)生；所得陶瓷磨料成分均勻，性能穩(wěn)定性好，無孔洞、裂紋產(chǎn)生；制得的超硬陶瓷磨料顯微硬度23.5GPa，單顆?？箟簭?qiáng)度為71.4N，抗彎強(qiáng)度為475MPa，抗壓強(qiáng)度為352MPa，彈性模量為412GPa，斷裂韌性為4.5MPa·m1/2。
實(shí)例3
首先稱取300g膨潤(rùn)土，加入粉碎機(jī)中粉碎，過100目篩，將過篩后的膨潤(rùn)土粉末浸泡在200mL去離子水中，靜置2h后，裝入球磨機(jī)中，以300r/min球磨2h，隨后置于干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，得預(yù)處理膨潤(rùn)土；然后稱取100g上述預(yù)處理膨潤(rùn)土，加入400mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為40%硫酸溶液中，在95℃恒溫水浴下，以500r/min攪拌4h后，過濾收集濾液，向?yàn)V液中加入氫氧化鋁調(diào)節(jié)濾液pH為3.0，再加入1.0g高錳酸鉀，繼續(xù)攪拌20min，靜置冷卻至室溫，隨后離心分離，收集上清液，得精致酸浸液；再分別向120mL上述精致酸浸液中加入80g尿素、16g聚乙二醇PEG-2000，以400r/min攪拌20min，得混合液，將混合液裝入反應(yīng)釜中，加熱至130℃，反應(yīng)20h后，抽濾，用去離子水洗滌濾餅5次，并置于真空干燥箱中，在110℃下干燥至恒重，得氧化鋁晶須前驅(qū)體，將氧化鋁晶須前驅(qū)體置于馬弗爐中，在1100℃下煅燒2h，隨爐冷卻至室溫，得氧化鋁晶須；稱取35g擬薄水鋁石，加入70mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.3%檸檬酸三銨溶液中，以500r/min攪拌混合30min，加入15mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為10%硝酸溶液，在80℃恒溫水浴下，靜置15min，再加入5g上述氧化鋁晶須，繼續(xù)攪拌2h，得氧化鋁溶膠；最后將上述氧化鋁溶膠裝入噴霧干燥器中噴霧造粒，控制噴霧氣體壓力為0.4MPa，干燥器溫度為200℃，得球形氧化鋁凝膠粉料，將球形氧化鋁凝膠粉料置于電阻爐中，在1200℃下煅燒3h，得超硬陶瓷磨料。本發(fā)明制備步驟簡(jiǎn)單，體系中的各種組分混合均勻，無化學(xué)偏析現(xiàn)象發(fā)生；所得陶瓷磨料成分均勻，性能穩(wěn)定性好，無孔洞、裂紋產(chǎn)生；制得的超硬陶瓷磨料顯微硬度24.5GPa，單顆粒抗壓強(qiáng)度為82.3N，抗彎強(qiáng)度為485MPa，抗壓強(qiáng)度為360MPa，彈性模量為415GPa，斷裂韌性為4.8MPa·m1/2。