本發(fā)明涉及無(wú)機(jī)材料制備技術(shù)領(lǐng)域。更具體地，涉及一種快速制備致密FeSe_1-xTe_x材料的方法。

背景技術(shù)：

FeSe_1-xTe_x是一種重要的鐵基超導(dǎo)材料。FeSe_1-xTe_x塊體材料的現(xiàn)有制備方法，需使用高溫爐對(duì)原料進(jìn)行長(zhǎng)達(dá)幾小時(shí)甚至幾十小時(shí)的熱處理，能耗較大，效率較低。另外，在長(zhǎng)時(shí)間的高溫?zé)崽幚磉^(guò)程中，原料中低熔點(diǎn)(221℃)的Se元素會(huì)大量揮發(fā)，導(dǎo)致制備的FeSe_1-xTe_x材料因成分改變而性能惡化。因此，開(kāi)發(fā)可快速、高效、低能耗制備FeSe_1-xTe_x材料的新方法，已成為國(guó)內(nèi)外研究者關(guān)注的焦點(diǎn)。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

基于以上事實(shí)，本發(fā)明的一個(gè)目的在于提供一種快速制備致密FeSe_1-xTe_x材料的方法，其中，0≤x≤1，該方法快速，高效，產(chǎn)物純凈且制備得到的FeSe_1-xTe_x材料的氣孔率≤1％且相組成為單純四方相。

本發(fā)明的另一個(gè)目的在于提供上述方法制備得到的FeSe_1-xTe_x材料。

為達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用下述技術(shù)方案：

一種快速制備致密FeSe_1-xTe_x材料的方法，包括如下步驟：

將Fe、Se和Te粉末混合均勻并壓制成反應(yīng)物坯體，并置于坩堝內(nèi)；

將坩堝置于石墨舟中，并在坩堝周?chē)逊虐l(fā)熱粉，再將石墨舟置于反應(yīng)設(shè)備中；

將反應(yīng)設(shè)備抽真空，并充入保護(hù)氣體，點(diǎn)燃發(fā)熱粉，發(fā)熱粉燃燒引發(fā)反應(yīng)物坯體燃燒。

優(yōu)選地，所述反應(yīng)物坯體中Fe、Se、Te粉末的原子比為Fe:Se:Te＝1:(1-x):x，其中，0≤x≤1。

在本發(fā)明的一些優(yōu)選實(shí)施方式中，所述x可為，例如，0.5≤x≤1、0.5≤x≤0.7、0.9≤x≤1、0.5、0.7、0.9、1，等。

如無(wú)特殊說(shuō)明，本發(fā)明中任一所述的粉末均是指純度在99.5％以上的粒徑在XXXX的粉末。

優(yōu)選地，所述坩堝為石英坩堝。

優(yōu)選地，所述發(fā)熱粉由Ti、C和TiC粉末混合而成，其中，Ti和C粉末的重量比為T(mén)i:C＝4:1，TiC粉末在發(fā)熱粉中所占的重量百分比為40％～50％；或者，

所述發(fā)熱粉由Al、TiO₂、C和Al₂O₃粉末混合而成，其中，Al、TiO₂和C粉末的重量比為Al:TiO₂:C＝3:6:1，Al₂O₃粉末在發(fā)熱粉中所占的的重量百分比為35％～40％。申請(qǐng)人發(fā)現(xiàn)，選用本申請(qǐng)中特定的發(fā)熱粉，會(huì)使得燃燒時(shí)間更迅速，產(chǎn)物的致密性更高。

優(yōu)選地，所述反應(yīng)設(shè)備為高壓燃燒反應(yīng)設(shè)備。

優(yōu)選地，所述保護(hù)氣體為氬氣或氮?dú)狻?/p>

優(yōu)選地，所述保護(hù)氣體的壓力為5～20MPa。

更優(yōu)選地，所述保護(hù)氣體的壓力為5～15MPa。

優(yōu)選地，所述點(diǎn)燃發(fā)熱粉的方法為用鎢絲點(diǎn)火的方式點(diǎn)燃發(fā)熱粉。

本發(fā)明中，發(fā)熱粉燃燒后能迅速的引發(fā)反應(yīng)物坯體燃燒，引燃后的反應(yīng)物坯體可自行維持燃燒反應(yīng)，反應(yīng)結(jié)束后得到所述FeSe_1-xTe_x材料。

本發(fā)明還保護(hù)上述方法制備得到的FeSe_1-xTe_x材料，其中，0≤x≤1。

所述FeSe_1-xTe_x材料的氣孔率≤1％；所述FeSe_1-xTe_x材料的相組成為單純四方相。

如無(wú)特殊說(shuō)明，本發(fā)明中所記載的任何原料均可通過(guò)市售購(gòu)買(mǎi)獲得或通過(guò)本領(lǐng)域常規(guī)手段獲得。

另外需注意的是，如無(wú)特殊說(shuō)明，本發(fā)明所記載的任何范圍包括端值以及端值之間的任何數(shù)值以及端值或者端值之間的任意數(shù)值所構(gòu)成的任意子范圍。

本發(fā)明的有益效果如下：

本發(fā)明制備致密FeSe_1-xTe_x(0≤x≤1)材料的方法快速、高效，且制備得到的FeSe_1-xTe_x材料的氣孔率≤1％且相組成為單純四方相。

附圖說(shuō)明

下面結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式作進(jìn)一步詳細(xì)的說(shuō)明。

圖1示出本發(fā)明實(shí)施例1制備得到的FeSe_0.5Te_0.5材料的XRD譜圖。

具體實(shí)施方式

為了更清楚地說(shuō)明本發(fā)明，下面結(jié)合優(yōu)選實(shí)施例和附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步的說(shuō)明。附圖中相似的部件以相同的附圖標(biāo)記進(jìn)行表示。本領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)當(dāng)理解，下面所具體描述的內(nèi)容是說(shuō)明性的而非限制性的，不應(yīng)以此限制本發(fā)明的保護(hù)范圍。

實(shí)施例1

一種快速制備致密FeSe_0.5Te_0.5材料的方法，步驟如下：

將Fe、Se、Te粉末按照原子比為Fe:Se:Te＝1:0.5:0.5的比例混合均勻并壓制成反應(yīng)物坯體，將反應(yīng)物坯體裝入一石英坩堝內(nèi)，然后將石英坩堝放置在一個(gè)大的石墨舟中，石英坩堝周?chē)逊虐l(fā)熱粉，發(fā)熱粉由Ti、C、TiC三種粉末混合而成，其中，Ti的重量百分比為48％，C的重量百分比為12％，TiC的重量百分比為40％。將石墨舟置于高壓燃燒反應(yīng)設(shè)備中，將反應(yīng)設(shè)備抽真空之后充入氬氣，至氬氣壓力為10MPa。通過(guò)鎢絲點(diǎn)火方式將發(fā)熱粉點(diǎn)燃，發(fā)熱粉燃燒后放熱迅速引發(fā)反應(yīng)物坯體燃燒，坯體燃燒結(jié)束后，得到單純四方相FeSe_0.5Te_0.5材料。測(cè)定所得材料的氣孔率，測(cè)量方法為：首先通過(guò)阿基米德排水法測(cè)出材料在室溫下的體積密度，然后根據(jù)實(shí)測(cè)的晶格常數(shù)計(jì)算得到理論密度，用體積密度除以理論密度得到相對(duì)密度，用1減去相對(duì)密度得到氣孔率(如無(wú)其它說(shuō)明，本發(fā)明中氣孔率的檢測(cè)方法均為此方法)。經(jīng)檢測(cè)，其氣孔率為0.8％。得到的FeSe_0.5Te_0.5材料的XRD譜圖如圖1所示，從圖中可知，得到的為單純四方相FeSe_0.5Te_0.5材料。

實(shí)施例2

一種快速制備致密FeSe材料的方法，步驟如下：

將Fe、Se粉末按照原子比為Fe:Se＝1:1的比例混合均勻并壓制成反應(yīng)物坯體，將反應(yīng)物坯體裝入一石英坩堝內(nèi)，然后將石英坩堝放置在一個(gè)大的石墨舟中，石英坩堝周?chē)逊虐l(fā)熱粉。發(fā)熱粉由Ti、C、TiC三種粉末混合而成，其中，Ti的重量百分比為40％，C的重量百分比為10％，TiC的重量百分比為50％。將石墨舟置于高壓燃燒反應(yīng)設(shè)備中，將反應(yīng)設(shè)備抽真空之后充入氮?dú)?，至氮?dú)鈮毫?0MPa。通過(guò)鎢絲點(diǎn)火方式將發(fā)熱粉點(diǎn)燃，發(fā)熱粉燃燒后放熱迅速引發(fā)反應(yīng)物坯體燃燒，坯體燃燒結(jié)束后，得到FeSe材料，經(jīng)XRD分析，其為單純的四方相，其氣孔率為1％。

實(shí)施例3

一種快速制備致密FeTe材料的方法，步驟如下：

將Fe、Te粉末按照原子比為Fe:Te＝1:1的比例混合均勻并壓制成反應(yīng)物坯體，將反應(yīng)物坯體裝入一石英坩堝內(nèi)，然后將石英坩堝放置在一個(gè)大的石墨舟中，石英坩堝周?chē)逊虐l(fā)熱粉。發(fā)熱粉由Al、TiO₂、C、Al₂O₃四種粉末混合而成，其中，Al、TiO₂和C粉末的重量比固定為Al:TiO₂:C＝3:6:1，Al₂O₃在發(fā)熱粉中的重量百分比為40％。將石墨舟置于高壓燃燒反應(yīng)設(shè)備中，將反應(yīng)設(shè)備抽真空之后充入氬氣，至氬氣壓力為5MPa。通過(guò)鎢絲點(diǎn)火方式將發(fā)熱粉點(diǎn)燃，發(fā)熱粉燃燒后放熱引發(fā)反應(yīng)物坯體燃燒，坯體燃燒結(jié)束后，得到FeTe材料，經(jīng)XRD分析，其為單純的四方相。其氣孔率為0.5％。

實(shí)施例4

一種快速制備致密FeSe_0.3Te_0.7材料的方法，步驟如下：

將Fe、Se、Te粉末按照原子比為Fe:Se:Te＝1:0.3:0.7的比例混合均勻并壓制成反應(yīng)物坯體，將反應(yīng)物坯體裝入一石英坩堝內(nèi)，然后將石英坩堝放置在一個(gè)大的石墨舟中，石英坩堝周?chē)逊虐l(fā)熱粉。發(fā)熱粉由Al、TiO₂、C、Al₂O₃四種粉末混合而成，其中，Al、TiO₂和C粉末的重量比固定為Al:TiO₂:C＝3:6:1，Al₂O₃粉末在發(fā)熱粉中的重量百分比為35％。將石墨舟置于高壓燃燒反應(yīng)設(shè)備中，將反應(yīng)設(shè)備抽真空之后充入氮?dú)猓獨(dú)鈮毫?5MPa。通過(guò)鎢絲點(diǎn)火方式將發(fā)熱粉點(diǎn)燃，發(fā)熱粉燃燒后放熱迅速引發(fā)反應(yīng)物坯體燃燒，坯體燃燒結(jié)束后，得到FeSe_0.3Te_0.7材料，經(jīng)XRD分析，其為單純的四方相，其氣孔率為0.6％。

對(duì)比例1

重復(fù)實(shí)施例4，區(qū)別在于，不使用發(fā)熱粉，直接將反應(yīng)物坯體的一端通過(guò)鎢絲點(diǎn)火的方式進(jìn)行點(diǎn)燃，燃燒結(jié)束后，得到FeSe_0.3Te_0.7材料，其氣孔率為1.7％。

對(duì)比例2

重復(fù)實(shí)施例4，區(qū)別在于，不使用發(fā)熱粉，且將石墨舟置于離心燃燒反應(yīng)設(shè)備中。啟動(dòng)設(shè)備使石墨坩堝圍繞主軸高速旋轉(zhuǎn)，當(dāng)轉(zhuǎn)速達(dá)到3000轉(zhuǎn)/分時(shí)，通過(guò)鎢絲點(diǎn)火方式將反應(yīng)物坯體一端點(diǎn)燃，燃燒結(jié)束后，得到FeSe_0.3Te_0.7材料，其氣孔率為1.6％。

對(duì)比例3

重復(fù)實(shí)施例4，區(qū)別在于，將發(fā)熱粉改為“發(fā)熱粉由Al、TiO₂、C、Al₂O₃四種粉末混合而成，其中，Al、TiO₂和C粉末的重量比固定為Al:TiO₂:C＝3:6:2，Al₂O₃粉末在發(fā)熱粉中的重量百分比為45％”，燃燒結(jié)束后，得到單純四方相FeSe_0.5Te_0.5材料，其氣孔率為1.25％。

顯然，本發(fā)明的上述實(shí)施例僅僅是為清楚地說(shuō)明本發(fā)明所作的舉例，而并非是對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式的限定，對(duì)于所屬領(lǐng)域的普通技術(shù)人員來(lái)說(shuō)，在上述說(shuō)明的基礎(chǔ)上還可以做出其它不同形式的變化或變動(dòng)，這里無(wú)法對(duì)所有的實(shí)施方式予以窮舉，凡是屬于本發(fā)明的技術(shù)方案所引伸出的顯而易見(jiàn)的變化或變動(dòng)仍處于本發(fā)明的保護(hù)范圍之列。