1.一種高純五氧化二釩制備方法,其特征在于,所述制備方法將水解沉釩與陽離子交換除雜相結(jié)合,酸性沉釩與堿性沉釩結(jié)合;利用水解沉釩,在酸性條件下除去部分雜質(zhì),將所得釩的水解產(chǎn)物滴加稀氫氧化鈉溶解,過濾除去沉淀雜質(zhì),再利用陽離子交換樹脂去除微量的二價或二價以上金屬陽離子雜質(zhì);沉釩時采用液態(tài)加銨的方式。
2.如權(quán)利要求1所述的高純五氧化二釩制備方法,其特征在于,所述制備方法包括以下步驟:
步驟一,溶解,將多釩酸銨或偏釩酸銨用氫氧化鈉溶液溶解,過濾除去沉淀雜質(zhì),得到釩酸鈉溶液;
步驟二,水解沉釩,向所得釩酸鈉溶液中加入硫酸,溶液中釩濃度為40-60g/L,pH為1.0-2.4;在溫度為90-95℃條件下,攪拌反應(yīng)50-80min水解沉釩;
步驟三,過濾,將上述溶液過濾后得到釩的水解產(chǎn)物和酸性沉釩廢水;
步驟四,二次溶解,將得到的含釩水解產(chǎn)物加入去離子水,滴加稀氫氧化鈉溶液,過濾得到含釩溶液,并向濾液中加去離子水,將溶液中釩的濃度調(diào)為40-60g/L;
步驟五,離子交換除雜,將步驟四所得的含釩溶液以0.5BV/h-3BV/h的流速通過離子交換柱,得到含釩凈化液;
步驟六,沉釩,在攪拌狀態(tài)下,調(diào)節(jié)溶液pH為8-9,倒入硫酸銨或氯化銨溶液,攪拌反應(yīng)30-40min,靜置60-90min;
步驟七,過濾,將上述溶液過濾,得到偏釩酸銨固體和堿性沉釩廢水;
步驟八,洗滌,將所得偏釩酸銨固體用氯化銨溶液洗滌1-2次;
步驟九,煅燒,將所得偏釩酸銨干燥后,在500-550℃下煅燒2-3h得到五氧化二釩,其純度大于99.9%;
步驟十,廢水處理,將上述酸性沉釩廢水,堿性沉釩廢水以及洗滌廢水經(jīng)處理后循環(huán)再用。
3.如權(quán)利要求2所述的高純五氧化二釩制備方法,其特征在于,所述溶液中釩濃度40-60g/L;pH為1.0-2.4。
4.如權(quán)利要求2所述的高純五氧化二釩制備方法,其特征在于,所述沉釩的條件為:加銨方式為在攪拌條件下倒入硫酸銨或氯化銨溶液,溶液中的銨鹽含量按加銨系數(shù)為2-3計算,銨鹽溶液體積按照如下公式計算:
C1V1/(V1+V2)=25~30
其中,C1代表沉釩前溶液中釩的濃度,V1代表沉釩前含釩溶液的體積,V2代表加入硫酸銨或氯化銨溶液的體積;沉釩pH為8.0-9.0,攪拌時間為30-40min,靜置時間為60-90min。
5.如權(quán)利要求2所述的高純五氧化二釩制備方法,其特征在于,所述離子交換樹脂吸附飽和后,再生方法為:先將用量為2-3倍床體積的鹽酸溶液淋洗30-60min,再將用量為2-3倍床體積,質(zhì)量分?jǐn)?shù)為8%-10%的氯化鈉溶液或硫酸鈉與2-4%的氫氧化鈉混合溶液淋洗30-60min,最后用去離子水洗至中性;解析后的鹽酸溶液多次重復(fù)利用過后,經(jīng)過蒸餾將溶液中的氯化氫氣體除盡排放,氯化氫氣體經(jīng)水吸收成鹽酸溶液后再次利用;氫氧化鈉或氯化鈉溶液經(jīng)蒸發(fā)濃縮后,冷卻結(jié)晶得到氯化鈉或硫酸鈉晶體,返回利用。
6.如權(quán)利要求2所述的高純五氧化二釩制備方法,其特征在于,所述廢水的處理方法為:
將步驟三中的酸性沉釩廢水過濾后,取其上清液部分通過補加硫酸后用于吸收步驟一和步驟七中所排放的氨氣,其余部分用于中和離子交換再生時所產(chǎn)生的堿性廢水;步驟六中的堿性沉釩廢水經(jīng)過濾后,部分通過補加適量氫氧化鈉和氯化鈉,用于離子交換樹脂的再生,部分用于返回步驟一中溶解多釩酸銨;步驟七中所產(chǎn)生的洗滌廢水經(jīng)過濾后,取其部分,補加硫酸銨或氯化銨固體后,返回步驟五中用于沉釩,其余部分加氫氧化鈉后返回步驟四中的二次溶解工序。
7.一種應(yīng)用權(quán)利要求1-6任意一項所述高純五氧化二釩制備方法制備適用于全釩液流電池的高純五氧化二釩。