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氣體傳感器敏感層超薄氧化鋁保護膜的低溫制備方法與流程

文檔序號:12451178閱讀:來源:國知局

技術特征:

1.氣體傳感器敏感層超薄氧化鋁保護膜的低溫制備方法,其特征在于,具體按照以下步驟實施:

步驟1、分別稱取鋁鹽和強堿,將稱取的鋁鹽溶解于水中配制出鋁鹽溶液,將強堿溶解于水中配制出強堿溶液;將強堿溶液滴加到鋁鹽溶液中,通過調節(jié)pH值,得到懸浮物;

步驟2、將經(jīng)步驟1得到的懸浮物轉移到高壓反應釜內,經(jīng)水熱反應后得到沉淀物;

步驟3、將經(jīng)步驟2得到的沉淀物依次進行清洗、干燥處理,得到干粉體;再將得到的干粉體置于馬弗爐中進行熱處理,得到勃姆石粉體;

步驟4、配制溶劑;將經(jīng)步驟3得到的勃姆石粉體研磨成勃姆石細粉后添加到配制出的溶劑中,再向該溶劑中添加造孔劑,最后經(jīng)超聲分散處理,得到勃姆石漿料;

步驟5、將經(jīng)步驟4得到的勃姆石漿料均勻涂覆到傳感器敏感層表面,經(jīng)自然流平后采用紅外烘干,再于馬弗爐中進行熱處理后得到超薄的傳感器敏感層氧化鋁保護膜。

2.根據(jù)權利要求1所述的氣體傳感器敏感層超薄氧化鋁保護膜的低溫制備方法,其特征在于,所述步驟1具體按照以下步驟實施:

步驟1.1、分別稱取鋁鹽和水,將稱取的鋁鹽添加到水中,攪拌均勻后配制出摩爾體積濃度為0.5mol/L~3mol/L的鋁鹽溶液;

分別稱取強堿和水,將稱取的強堿添加到水中,攪拌均勻后配制出摩爾體積濃度為2mol/L~5mol/L的強堿溶液;

步驟1.2、將經(jīng)步驟1.1得到的鋁鹽溶液置于水浴中,控制水浴的溫度為0℃~5℃,采用磁力攪拌裝置攪拌置于水浴中的鋁鹽溶液,并于磁力攪拌狀態(tài)下將配制出的強堿溶液逐滴滴加到鋁鹽溶液中,直至pH值顯示為4~6.5時止,再繼續(xù)磁力攪拌10min~30min,得到懸浮物。

3.根據(jù)權利要求2所述的氣體傳感器敏感層超薄氧化鋁保護膜的低溫制備方法,其特征在于,所述鋁鹽采用氯化鋁AlCl3、硫酸鋁Al2(SO4)3、硝酸鋁Al(NO3)3、硅酸鋁Al2(SiO3)3或硫化鋁Al2S3;

所述強堿采用氫氧化鈉NaOH、氫氧化鉀KOH或氫氧化銣RbOH;

所述步驟1.2中,磁力攪拌裝置攪拌轉速為300r/min~500r/min。

4.根據(jù)權利要求1所述的氣體傳感器敏感層超薄氧化鋁保護膜的低溫制備方法,其特征在于,所述步驟2具體按照以下方法實施:

先將經(jīng)步驟1得到的懸浮物轉移到高壓反應釜內的內膽中,再將高壓反應釜置于180℃~240℃的環(huán)境中,使內膽中的懸浮物保持在180℃~240℃的溫度條件下持續(xù)反應10h~36h,反應完成后,待內膽中的反應物冷卻至室溫后得到沉淀物。

5.根據(jù)權利要求1所述的氣體傳感器敏感層超薄氧化鋁保護膜的低溫制備方法,其特征在于,所述步驟3具體按照以下方法實施:

步驟3.1、分別利用去離子水和清洗用有機溶劑對經(jīng)步驟2得到的沉淀物進行清洗,清洗方式采用離心處理的方式,待清洗完畢后得到清洗干凈的沉淀物;

步驟3.2、對經(jīng)步驟3.1得到的清洗干凈的沉淀物進行真空干燥處理,干燥溫度為60℃~100℃,干燥時間為6h~24h,得到干粉體;

步驟3.3、將經(jīng)步驟3.2得到的干粉體置于馬弗爐中進行熱處理,熱處理結束后,待馬弗爐自然冷卻至室溫,即得到勃姆石粉體。

6.根據(jù)權利要求5所述的氣體傳感器敏感層超薄氧化鋁保護膜的低溫制備方法,其特征在于,所述步驟3.1中,采用去離子水和清洗用有機溶劑交替清洗三次,且在每次離心處理中,離心裝置的轉速為3000r/min~8000r/min;所述清洗用有機溶劑采用甲醇、無水乙醇、丙酮或四氯化碳;

在所述步驟3.3中,熱處理的具體過程如下:

將干粉體置于馬沸爐內后,先以3℃/min~5℃/min的速率將馬弗爐內的溫度升至200℃~300℃,并于200℃~300℃溫度條件下,對馬弗爐進行10min~40min的保溫處理;

再以10℃/min~15℃/min的速率將馬沸爐內的溫度升至400℃~550℃,并于400℃~550℃溫度條件下,對馬弗爐進行90min~120min的保溫處理。

7.根據(jù)權利要求1所述的氣體傳感器敏感層超薄氧化鋁保護膜的低溫制備方法,其特征在于,所述步驟4具體按照以下步驟實施:

步驟4.1、按質量比為1:9~11分別稱取造孔劑、有機溶劑;

步驟4.2、將步驟4.1中稱取的造孔劑和有機溶劑混合在一起,于40℃~55℃的溫度條件下,采用磁力攪拌的方式攪拌30min~60min,使造孔劑和有機溶劑充分混合在一起,得到溶劑;

步驟4.3、將經(jīng)步驟3得到的勃姆石粉體先研磨15min~40min,然后過平均孔徑為25μm~38μm篩,得到勃姆石細粉;

步驟4.4、將經(jīng)步驟4.3得到的勃姆石細粉添加到經(jīng)步驟4.2得到的溶劑中,勃姆石細粉的添加量為溶劑質量的15%~30%,經(jīng)超聲分散60min~100min,得到勃姆石漿料。

8.根據(jù)權利要求1或7所述的氣體傳感器敏感層超薄氧化鋁保護膜的低溫制備方法,其特征在于,所述步驟4中造孔劑采用乙基纖維素、環(huán)氧樹脂、醋丁纖維或聚乙烯醇;所述有機溶劑采用無水乙醇、松油醇或異丙醇。

9.根據(jù)權利要求1所述的氣體傳感器敏感層超薄氧化鋁保護膜的低溫制備方法,其特征在于,所述步驟5具體按照以下步驟實施:

步驟5.1將經(jīng)步驟4得到的勃姆石漿料均勻涂覆在傳感器敏感層表面,控制所涂覆漿料層厚度在10μm~30μm,得到保護層漿料薄膜;

步驟5.2、將經(jīng)步驟5.1得到的保護層漿料薄膜置于空氣中,并保持在溫度為20℃~30℃的條件下自然流平30min~60min,之后再將其置于紅外干燥箱中烘烤60min~120min,得到干燥的漿料薄膜;

步驟5.3、將經(jīng)步驟5.2得到干燥的漿料薄膜置于馬弗爐中進行熱處理,熱處理結束后,待馬弗爐自然冷卻至室溫,得到氣體傳感器敏感層超薄氧化鋁保護膜。

10.根據(jù)權利要求9所述的氣體傳感器敏感層超薄氧化鋁保護膜的低溫制備方法,其特征在于,所述步驟5.1中涂覆方式采用絲網(wǎng)印刷法、旋涂法或刮涂法;

在所述步驟5.3中,熱處理過程具體如下:

先以3℃/min~5℃/min的速率將馬弗爐內的溫度升至300℃~500℃,并于300℃~500℃溫度條件下,對馬弗爐進行10min~40min的保溫處理;

再以3℃/min~10℃/min的速率將馬弗爐內的溫度升至700℃~900℃,并于700℃~900℃溫度條件下,對馬弗爐進行60min~100min的保溫處理。

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