本發(fā)明涉及化合物制備領(lǐng)域，特別涉及一種制備SmS-CrS₂層間不匹配化合物的方法。

背景技術(shù)：

SmS是一種低禁帶寬度的半導(dǎo)體材料，在光催化領(lǐng)域及太陽能電池領(lǐng)域具有較大的應(yīng)用潛能，但其自身存在電導(dǎo)率差的問題，使其性能的發(fā)揮受到了影響。實(shí)有必要改善SmS的光催化性能，使其具有更加廣闊的應(yīng)用前景。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種制備管狀SmS-CrS₂層間不匹配化合物的方法，其設(shè)備要求低、工藝簡(jiǎn)單、操作簡(jiǎn)便且容易控制，所制備的管狀SmS-CrS₂層間不匹配化合物有效的改善了SmS的導(dǎo)電性能，并使其光催化性能進(jìn)一步提升。

為了達(dá)到上述目的，本發(fā)明采用以下技術(shù)方案：

一種制備管狀SmS-CrS₂層間不匹配化合物的方法，包括以下步驟：

1)將分析純CrCl₆·H₂O和SmCl₆·H₂O以1：0.5～6的摩爾比溶于水中，攪拌均勻形成混合物,混合物中加入氨水，攪拌30min；

2)將混合物加入高壓斧中水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為80-200℃，反應(yīng)時(shí)間為6h-48h，將所得產(chǎn)物抽濾分離，得到產(chǎn)物A；

3)將所制備產(chǎn)物A在馬弗爐中熱處理，得到產(chǎn)物B；

4)按質(zhì)量比將產(chǎn)物B：硫代乙酰胺＝1：5-40的混合物研磨混合，在管式爐中以氬氣為保護(hù)氣，進(jìn)行硫化處理；

5)將所得產(chǎn)物用去離子水洗滌直到溶液PH＝6.8～7.2，用真空抽濾，并在烘箱中干燥，得到管狀SmS-CrS₂層間不匹配化合物。

進(jìn)一步的，步驟1)中每40mL水加入0.5mmolCrCl₆·H₂O和5-10mL氨水。

進(jìn)一步的，步驟3)中熱處理溫度為600-1000℃，保溫時(shí)間為1-5h。

進(jìn)一步的，步驟4)中硫化處理的溫度為500～1000℃，保溫時(shí)間為1～5h。

進(jìn)一步的，步驟5)中干燥溫度為60℃，時(shí)間為5h。

相對(duì)于現(xiàn)有技術(shù)，本發(fā)明具有以下有益效果：

本發(fā)明以CrCl₆·H₂O和SmCl₆·H₂O為原料，制備出管狀SmS-CrS₂層間不匹配化合物，該反應(yīng)的原料易得且成本低，工藝設(shè)備簡(jiǎn)單，以水作為反應(yīng)溶劑，安全性好，可行性強(qiáng)，所以非常經(jīng)濟(jì)、實(shí)用，具有很好的工業(yè)化前景。

SmS是一種非層狀結(jié)構(gòu)的材料，碳納米管這類具有管狀結(jié)構(gòu)的材料具有大的比表面積，良好的力學(xué)性能，小的密度，特殊的能帶結(jié)構(gòu)，在能量存儲(chǔ)，催化反應(yīng)，力學(xué)構(gòu)件等領(lǐng)域展示出了良好的應(yīng)用前景，無機(jī)納米管材料成為了研究的熱點(diǎn)；CrS₂是一種層狀結(jié)構(gòu)的材料，本發(fā)明在CrS₂層上面生長(zhǎng)出了具有層狀結(jié)構(gòu)SmS。SmS-CrS₂層間不匹配化合物是一種SmS和CrS₂在晶體c軸方向上按O-T-O-T的方式排列的，在制備過程中由于層間應(yīng)力的存在，具有層狀結(jié)構(gòu)的SmS-CrS₂層間不匹配化合物就會(huì)轉(zhuǎn)變?yōu)榫哂屑{米管狀結(jié)構(gòu)的材料。

附圖說明

圖1是本發(fā)明按具體實(shí)施例3所制備管狀SmS-CrS2層間不匹配化合物TEM圖；

圖2是本發(fā)明按具體實(shí)施例3所制備管狀SmS-CrS2層間不匹配化合物管壁的HRTEM圖；

圖3是本發(fā)明按具體實(shí)施方式2所制備管狀SmS-CrS2層間不匹配化合物沿垂直管徑方向的HRTEM圖；

圖4是本發(fā)明按具體實(shí)施例3所制備管狀SmS-CrS2層不匹配化合物在1000W氙燈為光源降解羅丹明B的光降解圖。

具體實(shí)施方式

實(shí)施例1

一種制備管狀SmS-CrS₂層間不匹配化合物的方法，包括以下步驟

1)將分析純的CrCl₆·H₂O和SmCl₆·H₂O以1：0.5的摩爾比溶于40mL水中，攪拌1h混合均勻形成混合物；然后在混合物中加入5ml氨水，攪拌30min；其中，CrCl₆·H₂O為0.5mmol。

2)將混合物加入高壓斧中水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為80℃，反應(yīng)時(shí)間為24h，將所得產(chǎn)物抽濾分離，得到產(chǎn)物A；

3)將所制備產(chǎn)物A在馬弗爐中熱處理，處理溫度為1000℃，保溫時(shí)間1h，得到產(chǎn)物B；

4)按質(zhì)量比將產(chǎn)物B：硫代乙酰胺＝1：15的混合物研磨混合，在管式爐中以氬氣為保護(hù)氣，在1000℃下保溫3h進(jìn)行硫化處理；

5)將步驟4)所得產(chǎn)物用去離子水洗滌直到溶液PH＝7.0，用真空抽濾，并在烘箱中60℃干燥5h，得到管狀SmS-CrS₂層間不匹配化合物。

實(shí)施例2

1)將一定量分析純CrCl₆·H₂O和SmCl₆·H₂O以1：3的摩爾比溶于40mL水中，攪拌1h,混合物中加入8ml氨水，攪拌30min；其中，CrCl₆·H₂O為0.5mmol。

2)將混合物加入高壓斧中水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為120℃,反應(yīng)時(shí)間為6h,將所得產(chǎn)物抽濾分離，得到產(chǎn)物A；

3)將所制備產(chǎn)物A在馬弗爐中熱處理，處理溫度為800℃，保溫時(shí)間5h，得到產(chǎn)物B；

4)按質(zhì)量比將產(chǎn)物B：硫代乙酰胺＝1：5的混合物研磨混合，在管式爐中以氬氣為保護(hù)氣，在900℃下保溫5h進(jìn)行硫化處理；

5)將所得產(chǎn)物用去離子水洗滌直到溶液PH＝6.8，用真空抽濾，并在烘箱中60℃干燥5h，得到管狀SmS-CrS₂層間不匹配化合物。

實(shí)施例3

1)將一定量分析純CrCl₆·H₂O和SmCl₆·H₂O以1：1的摩爾比溶于40mL水中，攪拌1h,混合物中加入5ml氨水，攪拌30min；其中，CrCl₆·H₂O為0.5mmol。

2)將混合物加入高壓斧中水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為150℃,反應(yīng)時(shí)間為12h,將所得產(chǎn)物抽濾分離，得到產(chǎn)物A；

3)將所制備產(chǎn)物A在馬弗爐中熱處理，處理溫度為600℃，保溫時(shí)間1h，得到產(chǎn)物B；

4)按質(zhì)量比將產(chǎn)物B：硫代乙酰胺＝1：10的混合物研磨混合，在管式爐中以氬氣為保護(hù)氣，在700℃下保溫3h進(jìn)行硫化處理；

5)將所得產(chǎn)物用去離子水洗滌直到溶液PH＝7.0，用真空抽濾，并在烘箱中60℃干燥5h，得到管狀SmS-CrS₂層間不匹配化合物。

實(shí)施例4

1)將一定量分析純CrCl₆·H₂O和SmCl₆·H₂O以1：6的摩爾比溶于40mL水中，攪拌1h,混合物中加入10ml氨水，攪拌30min；其中，CrCl₆·H₂O為0.5mmol。

2)將混合物加入高壓斧中水熱反應(yīng)，反應(yīng)溫度為200℃,反應(yīng)時(shí)間為48h,將所得產(chǎn)物抽濾分離，得到產(chǎn)物A；

3)將所制備產(chǎn)物A在馬弗爐中熱處理，處理溫度為900℃，保溫時(shí)間3h，得到產(chǎn)物B；

4)按質(zhì)量比將產(chǎn)物B：硫代乙酰胺＝1：40的混合物研磨混合，在管式爐中以氬氣為保護(hù)氣，在500℃下保溫1h進(jìn)行硫化處理；

5)將所得產(chǎn)物用去離子水洗滌直到溶液PH＝7.2，用真空抽濾，并在烘箱中60℃干燥5h，得到管狀SmS-CrS₂層間不匹配化合物。

圖1是本發(fā)明按具體實(shí)施例3所制備管狀SmS-CrS₂層間不匹配化合物TEM圖，從圖中可以看出為產(chǎn)物為具有空心管狀結(jié)構(gòu)的SmS-CrS₂層間不匹配化合物。圖2為本發(fā)明按具體實(shí)施例3所制備管狀SmS-CrS₂層間不匹配化合物管壁的HRTEM圖，從圖中可以看到SmS和CrS₂按順序在管壁上有序排列。圖3為本發(fā)明按具體實(shí)施方式2所制備管狀SmS-CrS₂層間不匹配化合物沿垂直管徑方向的HRTEM圖，經(jīng)測(cè)量晶格條紋發(fā)現(xiàn)，d＝0.305nm,對(duì)應(yīng)CrS₂的(020)，d＝0.343nm對(duì)應(yīng)SmS的(111)晶面，結(jié)合圖1,2說明合成了SmS-CrS₂層間不匹配化合物。圖4為管狀SmS-CrS₂層不匹配化合物在1000W氙燈為光源降解羅丹明B的光降解圖，從圖中我們可以看出在光照時(shí)間為90min時(shí)，管狀SmS-CrS₂層不匹配化合物對(duì)羅丹明B降解達(dá)到了53％，而純相的SmS只降解了33％，說明管狀SmS-CrS₂層不匹配化合物可以提高SmS的光催化性能。