本發(fā)明屬于拉拔模具材料領(lǐng)域，涉及一種制備拉拔模具的納米晶陶瓷材料，特別是一種氧化鋁和碳化鋯納米晶須增強(qiáng)拉拔模具的納米晶陶瓷材料的制備方法。

背景技術(shù)：

拉拔工藝是工業(yè)生產(chǎn)中重要的環(huán)節(jié)，目前，拉拔工藝在毛坯的下料、零件的制備以及裝備制造業(yè)的使用中不可或缺，在工業(yè)生產(chǎn)中使用量非常大，拉拔模具要求高的硬度和耐磨性，其中硬度高（HRC≥58-64），才能保證拉拔模具在被加工材料產(chǎn)生變形時(shí)，拉拔模具本身不產(chǎn)生變形和開裂，高的耐磨性是模具長期使用不變形，高耐磨性是以高硬度為基礎(chǔ)的。同時(shí)要求有足夠的強(qiáng)度與韌性，高的強(qiáng)度會提高拉拔模具的變形抗力，高的韌性防止沖擊載荷下的脆斷。還要求有良好的疲勞性能和良好的抗咬合能力。

拉拔模具材料主要分為高速鋼、硬質(zhì)合金和新型拉拔模具材料， 本發(fā)明拉拔模具材料的基體為氧化鋁、氧化鋯和氧化鎂，針對要求的高硬度與耐磨性、高的耐熱性、高的化學(xué)穩(wěn)定性以及較低的摩擦系數(shù)，本發(fā)明為新型拉拔模具材料，在氧化鋁、氧化鋯和氧化鎂的基體上采用氧化鋁和碳化鋯晶須增強(qiáng)，在高溫下獲得的一種新型拉拔模具材料。

目前我國現(xiàn)有的拉拔模具材料在專利申請?zhí)枮?010106005000中，采用氧化鋁和碳化鈦等化合物制備拉拔模具材料，同時(shí)添加鉬、鎳等金屬元素細(xì)化晶粒，增加制備材料的強(qiáng)度、韌性、耐熱性、耐腐蝕性、抗酸性等。但是合金元素細(xì)化晶粒的程度是有限制的，而進(jìn)一步提高拉拔模具硬度與耐磨性、耐熱性需要進(jìn)一步研究，采用晶須增強(qiáng)與納米晶粒材料相結(jié)合的方法獲得高性能材料近年來取得了很大的進(jìn)步，本發(fā)明利用氧化鋁和碳化鋯兩種物質(zhì)的優(yōu)良特性，通過生成兩種物質(zhì)的納米晶須，通過納米晶須達(dá)到增韌增強(qiáng)拉拔模具材料，同時(shí)拉拔模具材料的基體為氧化鋁、氧化鋯和氧化鎂材料，從而，本發(fā)明可以顯著提高拉拔模具的強(qiáng)度、韌性、硬度、耐磨性和良疲勞性能，具有重要的工業(yè)應(yīng)用價(jià)值和廣泛的應(yīng)用領(lǐng)域。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明專利的目的是：在于克服上述現(xiàn)有技術(shù)不足，提供一種加工工藝穩(wěn)定、生產(chǎn)成本低廉、無污染排放、可在常規(guī)條件下組織生產(chǎn)的氧化鋁和碳化鋯納米晶須增強(qiáng)氧化鋁、氧化鋯和氧化鎂拉拔模具材料，較傳統(tǒng)的陶瓷拉拔模具有高的硬度與耐磨性、高的耐熱性、高的化學(xué)穩(wěn)定性以及較低的摩擦系數(shù)。

本發(fā)明提供了一種生成氧化鋁和碳化鋯晶須增強(qiáng)納米拉拔模具材料，其特征在于：該材料沿?cái)D壓流線形成定向排列的碳化鋯、氧化鋯晶須和氧化鋁、氧化鋯和氧化鎂基體材料組成，晶須直徑為200-800nm。

本發(fā)明是通過以下技術(shù)方案如下：生成氧化鋁和碳化鋯晶須增強(qiáng)拉拔模具材料粉末由氧化鋁、氧化鋯和氧化鎂基體材料粉末和氧化鋁和氧化鋯晶須粉末組成，然后采用機(jī)械混合法使氧化鋁、氧化鋯和氧化鎂基體粉末與氧化鋁和氧化鋯晶須粉末均勻混合，混合粉末冷等靜壓實(shí)后在10^-6托真空條件下逐步加熱除氣，然后在1500-1600℃，50-200Mpa條件下真空燒結(jié)1-4小時(shí)。

測試表明所獲得的生成氧化鋁和碳化鋯納米晶須增強(qiáng)拉拔模具材料具有高強(qiáng)韌性。

方案所需材料按如下具體步驟制備：

（1）和氧化鋯晶須的制備：

生成碳化鋯和氧化鋁晶須粉末的制備工藝為：氧化鋁和氧化鋯晶須前驅(qū)體材料化學(xué)成分及重量百分比為：ZrO₂：46.4～52.2％，Al：46.4～52.2％，Mn：0.1～0.9％，NaCl：1.0～8.1％。將按比例配制的能夠生成碳化鋯和氧化鋁晶須的先驅(qū)體復(fù)合粉末加無水乙醇于球磨機(jī)中進(jìn)行機(jī)械化球磨48小時(shí)，獲得具有200-600nm晶粒尺寸超細(xì)先驅(qū)體復(fù)合粉末，將粉末裝入石墨容器中，在氬氣氣氛保護(hù)和1550℃-1800℃的溫度條件下，保溫90min-180min合成。

ZrO₂+3C=（加熱）ZrC+2CO↑

4Al+3O₂=（加熱）2Al₂O₃

（2）氧化鋁、氧化鋯和氧化鎂基體材料粉末制備：

氧化鋁、氧化鋯和氧化鎂基體材料的化學(xué)成分及重量百分比為：Al₂O₃：46％，ZrO₂：46％，MgO：8％。本發(fā)明為獲得最佳的綜合力學(xué)性能和生物學(xué)腐蝕性能，嚴(yán)格控制Fe、Cu、Al 等雜質(zhì)的含量：Al₂O_3、ZrO₂和MgO的純凈度大于等于99.99％。氧化鋁、氧化鋯和氧化鎂粉末加無水乙醇于球磨機(jī)中進(jìn)行機(jī)械化球磨48小時(shí)，獲得具有50-100μm晶粒尺寸超細(xì)粉末。

（3）碳化鋯和氧化鋁納米晶須與氧化鋁、氧化鋯和氧化鎂基體材料混合粉末：

氧化鋁和碳化鋯在氧化鋁、氧化鋯和氧化鎂基體材料中的重量含量為5-10%，將碳化鋯和氧化鋯晶須與氧化鋁、氧化鋯和氧化鎂基體材料按重量百分比為（5-10）: （95-90）的比例配制為氧化鋁和碳化鋯晶須增強(qiáng)拉拔模具材料粉末。

該生成氧化鋁和氧化鋯晶須增強(qiáng)拉拔模具材料無需專用設(shè)備，在常規(guī)氧化鋁廠即可組織生產(chǎn)，本發(fā)明投資少，見效快，能快速收回投資成本。

與現(xiàn)有氧化鋁陶瓷拉拔模具材料相比，生成氧化鋁和碳化鋯晶須增韌氧化鋁的制備方法具有如下優(yōu)點(diǎn)：

（1）韌性、耐磨性、強(qiáng)度顯著提高，間隔2小時(shí)擠壓試樣的力學(xué)性能差小于6%，這將有利于大批量、小尺寸口腔醫(yī)學(xué)材料的穩(wěn)定生產(chǎn)。增強(qiáng)顆粒尺寸細(xì)小，分布均勻，組織穩(wěn)定性高，與在氧化鋁基體結(jié)合良好。拉拔模具材料的強(qiáng)度、韌性、硬度、耐磨性和良疲勞性能得到顯著提高。

（2）化學(xué)穩(wěn)定性好，不會分解有毒氣體或有毒溶解物，本發(fā)明因氧化鋁和碳化鋯增強(qiáng)晶須是與氧化鋯顆粒、鋁顆粒在真空中反應(yīng)生成，生產(chǎn)的工藝穩(wěn)定性高。

附圖說明

圖1 是最佳實(shí)施例的氧化鋁和碳化鋯納米晶須增強(qiáng)拉拔模具材料的透射電鏡照片。

利用本發(fā)明配方和制備方法制備的拉拔模具的納米晶陶瓷材料，晶須與晶粒尺寸均小于400nm，本制備方法工藝簡單，低成本，適用于工業(yè)化生產(chǎn)。

具體實(shí)施方式

下面給出本發(fā)明的最佳實(shí)施例：按氧化鋁基體材料的化學(xué)成分及重量百分比為：Al₂O₃：46％，ZrO₂：46％，MgO：8％。嚴(yán)格控制Fe、Cu、Al 等雜質(zhì)的含量：Al₂O_3、ZrO₂和MgO的純凈度大于等于99.99％，將按比例配制的氧化鋁、氧化鋯和氧化鎂粉末加無水乙醇于球磨機(jī)中進(jìn)行機(jī)械化球磨48小時(shí)，獲得具有50-150μm晶粒尺寸超細(xì)粉末。將氧化鋁和碳化鋯晶須前驅(qū)體材料化學(xué)成分及重量百分比為：ZrO₂：46.4～52.2％，Al：46.4～52.2％，Mn：0.1～0.9％，NaCl：1.0～8.1％。將按比例配制的能夠生成氧化鋁和碳化鋯晶須的先驅(qū)體復(fù)合粉末加無水乙醇于球磨機(jī)中進(jìn)行機(jī)械化球磨48小時(shí)，獲得具有200-800nm晶粒尺寸超細(xì)先驅(qū)體復(fù)合粉末。將氧化鋁和碳化鋯晶須與氧化鋁、氧化鋯和氧化鎂基體材料按重量百分比為8:92的比例配制為氧化鋁和氧化鋯晶須增韌氧化鋁、氧化鋯和氧化鎂材料粉末。然后采用機(jī)械混合法使氧化鋁基體粉末與氧化鋁和氧化鋯晶須粉末均勻混合，混合粉末冷等靜壓實(shí)后在10^-6托真空條件下逐步加熱除氣，然后在550℃，100Mpa條件下真空燒結(jié)2小時(shí)，獲得一種制備拉拔模具的納米晶陶瓷材料然后進(jìn)行T6處理，并進(jìn)行性能測試，抗彎強(qiáng)度765MPa、斷裂韌性10.76MPa·m^1/2、維氏硬度20.7GPa。