本發(fā)明涉及一種石英坩堝，屬于硅單晶制備技術(shù)領(lǐng)域。

背景技術(shù)：

現(xiàn)代石英坩堝多采用電弧熔制法制作，以旋轉(zhuǎn)塑模法為主流方法，該方法是利用離心力使原料石英粉堆積于旋轉(zhuǎn)著的具有坩堝形狀的模具的內(nèi)表面，通過電弧放電熱使堆積于旋轉(zhuǎn)著的模具中的石英粉熔融、玻璃化，成形為坩堝形狀。

如圖1所示，為現(xiàn)有的石英坩堝的制作裝置的結(jié)構(gòu)示意圖，該裝置主要由有底圓筒狀的模具3、使模具3繞其軸線旋轉(zhuǎn)的驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)(圖中未示出)、用于加熱模具3內(nèi)側(cè)的電弧放電裝置(圖中未示出)構(gòu)成。模具3例如由碳形成，在其內(nèi)部形成有向模具內(nèi)面開口的多個(gè)減壓通路5。減壓通路5上連接未圖示的減壓機(jī)構(gòu)，在模具3旋轉(zhuǎn)的同時(shí)，可通過減壓通路5從其內(nèi)面進(jìn)行吸氣。在模具3的內(nèi)面，通過堆積石英粉末可形成石英堆積層。該石英堆積層通過模具3的旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力而保持在內(nèi)壁面上。電弧放電裝置具備由高純度的碳形成的呈棒狀的多個(gè)碳電極、保持這些碳電極的同時(shí)使其移動(dòng)的電極移動(dòng)機(jī)構(gòu)、用于對(duì)各碳電極通電流的電源裝置(圖示略)。

利用電弧放電裝置對(duì)保持的石英堆積層進(jìn)行加熱的同時(shí)通過減壓通路5進(jìn)行減壓，由此石英砂堆積層熔化形成熔融狀態(tài)的石英玻璃層。熔融狀態(tài)的石英玻璃層冷卻后形成石英坩堝毛坯，將石英坩堝毛坯從模具3取出進(jìn)行整形加工后，即使成品石英(SiO₂)坩堝(圖2所示)。

圖2所示成品石英坩堝由圓柱周壁H、具有弧度的底壁R和弧度過渡區(qū)R2構(gòu)成。直徑10”-24”口徑的石英坩堝壁厚度在8-18mm，這個(gè)坩堝壁厚度包括了透明層6f和包含氣泡的不透明層6b。透明層的厚度在2-5mm，剩余的為不透明層。

作為在坩堝內(nèi)表面形成氣泡少、高純度的透明SiO₂層的方法，已知有如下兩種方法。

第一種方法是在石英粉的電弧熔融中從塑模側(cè)進(jìn)行石英層的減壓抽取的方法，石英粉熔融、玻璃化時(shí)將石英層減壓，通過真空的作用將內(nèi)部的氣泡吸引至外部而除去，可以形成基本上不含有氣泡的透明SiO₂玻璃層。

第二種方法為：使石英粉在電弧中通過時(shí)熔融，使該熔融的石英粉層積于已成形的石英坩堝內(nèi)表面，形成透明玻璃層。

專利文獻(xiàn)CN101570391B披露了將兩種方法結(jié)合使用，在石英坩堝的內(nèi)表面形成透明SiO₂玻璃層的技術(shù)方案。圖2是石英坩堝的透明SiO₂層、不透明SiO₂層結(jié)構(gòu)示意圖，透明SiO₂層的厚度在圓柱周壁H、具有弧度的底壁R和弧度過渡區(qū)R2是基本相同的，即透明SiO₂層在坩堝內(nèi)表面是均勻分布。

發(fā)明人在使用石英坩堝提拉硅單晶的過程中，熟知多晶硅熔化的形成硅熔體貯存在石英坩堝內(nèi)時(shí)，硅熔體必然與接觸的坩堝內(nèi)表面的內(nèi)表面透明SiO₂反應(yīng)：SiO₂+Si＝2SiO。反應(yīng)產(chǎn)物SiO經(jīng)過硅熔體地流動(dòng)而分散在熔體內(nèi)，大部分SiO通過自由表面揮發(fā)了；少部分氧通過生長(zhǎng)界面進(jìn)入硅單晶體，氧是直拉硅單晶中的一種固有雜質(zhì)，來源于石英坩堝。單晶直徑的增大和半導(dǎo)體集成電路線寬的縮小，要求硅單晶更高的純度，即要求低氧含量的硅單晶，同時(shí)要求硅單晶的氧含量要均勻分布。

技術(shù)實(shí)現(xiàn)要素：

本發(fā)明的目的在于提供一種石英坩堝，使用該石英坩堝能夠獲得氧含量均勻的硅單晶。

為實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采取以下技術(shù)方案：

一種石英坩堝，該石英坩堝的坩堝壁包括坩堝底壁、弧度過渡區(qū)及圓柱周壁三個(gè)部分，從坩堝內(nèi)表面?zhèn)戎镣獗砻鎮(zhèn)染哂型该魇雍筒煌该魇?，其中，透明石英層的氣泡含有率小?.3％，不透明石英層的氣泡含有率為0.6％以上。

優(yōu)選地，所述不透明石英層的氣泡含有率為0.6％-3.0％以內(nèi)，不透明石英層的氣泡含有率優(yōu)選為1.0％-3.0％。

優(yōu)選地，透明石英層的厚度為坩堝壁厚的15％-35％，不透明石英層的厚度為坩堝壁厚的65％-85％。

在弧度過渡區(qū)，透明石英層的厚度為坩堝壁厚的25％-35％，不透明石英層的厚度為坩堝壁厚的65％-75％。

弧度過渡區(qū)的透明石英層的厚度為圓柱周壁的透明石英層厚度的1.2-1.6倍。通過石英坩堝的弧度過渡區(qū)的熱傳導(dǎo)特性抑制石英坩堝中弧度過渡區(qū)的硅熔體的流動(dòng)能力，硅單晶的氧含量均勻性得到改善。

本發(fā)明的優(yōu)點(diǎn)在于：

采用本發(fā)明的石英坩堝，從坩堝外側(cè)進(jìn)行加熱時(shí)，可抑制石英坩堝底部熔融硅的溫度偏差，減少石英坩堝底部硅熔體浮力，抑制硅熔體的向單晶生長(zhǎng)界面的熱對(duì)流，獲得氧含量均勻的硅單晶。

附圖說明

圖1為電弧制備石英坩堝的裝置圖。

圖2為現(xiàn)有的石英坩堝的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖3為本發(fā)明石英坩堝的結(jié)構(gòu)示意圖。

圖4為石英玻璃在全波段的透過率特性。

具體實(shí)施方式

以下結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說明，但本發(fā)明并不限于此。

如圖4所示，透明石英層的特性接近透明石英玻璃特性，對(duì)0.5-3.5微米波長(zhǎng)紅外譜線具有很好的透射率，透射率在85％以上。而不透明石英層因內(nèi)部包含有細(xì)小的氣泡，它對(duì)紅外譜線有反射、散射等作用，透射率降低到30％以下。

對(duì)石英玻璃坩堝的紅外線透射率E進(jìn)行測(cè)定：在與波長(zhǎng)0.5-3.5μm、波峰波長(zhǎng)1.0μm的紅外線光源，相距30cm的位置放置受熱面積為1cm²的紅外線功率計(jì)，不插入測(cè)定用坩堝樣片時(shí)，測(cè)定紅外線的受熱量Q；然后在靠近紅外線功率計(jì)的前方插入測(cè)定用坩堝樣片，再次測(cè)定紅外線的受熱量q，以E＝(q/Q)×100[％]而計(jì)算出紅外線透射率E。

透明石英層和不透明石英層對(duì)～1.0微米波長(zhǎng)紅外譜線透射率的差異，提供一個(gè)控制Heater和Si melt能量傳遞的機(jī)會(huì)。本發(fā)明基于透明石英層和不透明石英層～1.0微米波長(zhǎng)紅外譜線透射率差異，通過改變透明石英層的厚度達(dá)到控制Heater傳遞Si melt的能量，達(dá)到對(duì)Si melt控制，從而達(dá)到對(duì)硅單晶氧含量的控制。

如圖3所示，本發(fā)明的石英坩堝的坩堝壁包括坩堝底壁R、弧度過渡區(qū)R2及圓柱周壁H三個(gè)部分，從坩堝內(nèi)表面?zhèn)戎镣獗砻鎮(zhèn)染哂型该魇雍筒煌该魇?，其中，透明石英層的氣泡含有率小?.3％，不透明石英層的氣泡含有率為0.6％以上。

優(yōu)選地，所述不透明石英層的氣泡含有率為0.6％～3.0％以內(nèi)。優(yōu)選地，透明石英層的厚度為坩堝壁厚的15％-35％，不透明石英層的厚度為坩堝壁厚的65％-85％。在弧度過渡區(qū)R2，透明石英層的厚度為坩堝壁厚的25％-35％，不透明石英層的厚度為坩堝壁厚的65％-75％。弧度過渡區(qū)R2的透明石英層的厚度為圓柱周壁的透明 石英層厚度的1.2-1.6倍。

對(duì)比例1

作為本發(fā)明的對(duì)照，現(xiàn)有技術(shù)提供一個(gè)電弧制備石英坩堝的裝置圖的實(shí)例。石英坩堝的結(jié)構(gòu)如圖1(右側(cè))所示，現(xiàn)有技術(shù)提供的石英坩堝制備裝置，該裝置主要由有底圓筒狀的模具3、使模具3繞其軸線旋轉(zhuǎn)的驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)、用于加熱模具3內(nèi)側(cè)的電弧放電裝置構(gòu)成。模具3例如由碳形成，在其內(nèi)部形成有向模具內(nèi)面開口的多個(gè)減壓通路5。減壓通路5上連接未圖示的真空機(jī)組，在模具3旋轉(zhuǎn)的同時(shí)，可通過減壓通路5從其內(nèi)面進(jìn)行吸氣。在模具3的內(nèi)面，通過堆積石英粉末可形成石英堆積層6。該石英堆積層6通過模具3的旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力而保持在內(nèi)壁面上。

現(xiàn)有技術(shù)減壓通路5在石英坩堝的坩堝底壁R、弧度過渡區(qū)R2及圓柱周壁H即整個(gè)石英坩堝的外側(cè)壁提供基本相同的真空度，減壓通道5在石英坩堝的坩堝底壁R、圓柱周壁H用同樣管路口徑標(biāo)示。在電弧燒制堆積石英粉末時(shí)，坩堝底壁R、弧度過渡區(qū)R2及圓柱周壁H的時(shí)間是相同的，得到的石英坩堝毛坯6在坩堝底壁R、弧度過渡區(qū)R2及圓柱周壁H部位的透明層6f厚度和不透明層6b厚度基本相同。

冷卻后取出石英坩堝毛坯6進(jìn)行切邊、倒角、打磨后得到圖2所示的成品石英坩堝。選取3只22英寸成品石英坩堝N(N1、N2、N3)，測(cè)量圓柱周壁H、弧度過渡區(qū)R2和坩堝底壁R部位的透明層6f厚度和不透明層6b厚度；測(cè)量圓柱周壁H、弧度過渡區(qū)R2和坩堝底壁R部位的平均紅外線透射率(％)，結(jié)果如表1所示。

對(duì)比例2

直徑為22英寸(約556mm)的石英玻璃坩堝N1、N2、N3。在此石英玻璃坩堝中分別填充多晶硅碎塊120kg后，將石英玻璃坩堝裝填在直拉單晶爐中，在單晶爐內(nèi)將坩堝內(nèi)的多晶硅熔化、穩(wěn)定，用同樣的Recipe經(jīng)過引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾等流程，提拉毛坯直徑約205mm的硅單晶錠Y1、Y2、Y3。晶體生長(zhǎng)參數(shù)例如坩堝位置及旋轉(zhuǎn)速度、晶體旋轉(zhuǎn)速度、氬氣流量及單晶爐爐內(nèi)壓力，這些工藝參數(shù)對(duì)氧含量的有影響的，在對(duì)比例及實(shí)施例的Recipe中設(shè)置保持一樣，這樣盡可能的排除工藝參數(shù)對(duì)實(shí)施效果的影響。

硅單晶錠Y1、Y2、Y3分別在單晶錠頭部50mm取樣片(slug)，用傅氏轉(zhuǎn)換紅外線光譜分析儀FTIR，測(cè)試slug含氧量。結(jié)果如表1所示。

實(shí)施例1

本實(shí)施例中提供一個(gè)電弧制備石英坩堝的裝置圖的實(shí)例，石英坩堝的結(jié)構(gòu)如圖1(左側(cè))所示，所提供的石英坩堝制備裝置主要由有底圓筒狀的模具3’、使模具3’繞其軸線旋轉(zhuǎn)的驅(qū)動(dòng)機(jī)構(gòu)、用于加熱模具3’內(nèi)側(cè)的電弧放電裝置構(gòu)成。模具3’例如由碳形成，在其內(nèi)部形成有向模具內(nèi)面開口的多個(gè)減壓通路5’。減壓通路5’上連接未圖示的真空機(jī)組，在模具3’旋轉(zhuǎn)的同時(shí)，可通過減壓通路5’從其內(nèi)面進(jìn)行吸氣。在模具3’的內(nèi)面，通過堆積石英粉末可形成石英堆積層6’。該石英堆積層6’通過模具3’的旋轉(zhuǎn)產(chǎn)生的離心力而保持在內(nèi)壁面上。

本實(shí)施中在減壓通路5’設(shè)計(jì)了可以變化真空度的通路，在石英坩堝的坩堝底壁R和圓柱周壁H的外側(cè)壁具有基本相同的真空度，坩堝底壁R、圓柱周壁H用同樣管路口徑標(biāo)示；減壓通路5’R2在弧度過渡區(qū)R2的外側(cè)壁具有更高的真空度，用更大的管路口徑標(biāo)示高的真空度。

在電弧燒制堆積石英粉末時(shí)，坩堝底壁R、弧度過渡區(qū)R2及圓柱周壁H的時(shí)間是相同的，但減壓通路5’真空度在R2在部分得到強(qiáng)化，石英坩堝毛坯6’在弧度過渡區(qū)R2的透明層6’f厚度得到增強(qiáng)。

冷卻后取出石英坩堝毛坯6’進(jìn)行切邊、倒角、打磨后得到圖3所示的成品石英坩堝。在圓柱周壁H、坩堝底壁R部位的透明SiO₂玻璃層6’f厚度基本相同，在R2部位處的透明SiO₂玻璃層6’f厚度增厚為厚度S。選取5只22英寸成品石英坩堝M(M1、M2、M3、M4、M5)，測(cè)量圓柱周壁H、R2部位處的透明SiO₂玻璃層的厚度S和坩堝底壁R部位的透明層6f厚度和不透明層6b厚度；測(cè)量圓柱周壁H、R2部位處的透明SiO₂玻璃層和坩堝底壁R部位的平均紅外線透射率(％)。結(jié)果如表1所示。

實(shí)施例2

直徑為22英寸(約556mm)的石英玻璃坩堝M1、M2、M3、M4、M5。在此石英玻璃坩堝中分別填充多晶硅碎塊120kg后，將石英玻璃坩堝裝填在直拉單晶爐中，在單晶爐內(nèi)將坩堝內(nèi)的多晶硅熔化、穩(wěn)定，使用實(shí)施例3相同的Recipe經(jīng)過引晶、放肩、轉(zhuǎn)肩、等徑、收尾等流程，提拉毛坯直徑約205mm的硅單晶錠X1、X2、X3、X4、X5。

硅單晶錠X1、X2、X3、X4、X5分別在單晶錠50mm取樣片(slug)，用傅氏轉(zhuǎn)換紅外線光譜分析儀FTIR，測(cè)試slug含氧量。結(jié)果如表1所示。

表1實(shí)施例、對(duì)比例及實(shí)施效果

實(shí)施例與對(duì)比例結(jié)果對(duì)照顯示，實(shí)施例5支單晶錠頭部slug FTIR測(cè)試氧含量的均值為13.7ppma，而對(duì)比例的3支單晶錠頭部slug FTIR測(cè)試氧含量的均值為15.5ppma。采用本發(fā)明在測(cè)試中對(duì)單晶錠頭部氧含量有ΔO＝15.5-13.7＝1.8ppma貢獻(xiàn)，相比現(xiàn)有技術(shù)降低單晶錠頭部氧含量11.6％。