一種有機物精制粗四氯化鈦過程中除色的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種有機物精制粗四氯化鈦過程中除色的方法，有機物按粗四氯化鈦重量的0.12%～0.35％與粗四氯化鈦充分混勻，加入到1級填料塔中除釩，除釩合格的四氯化鈦經(jīng)過浮閥塔去除低沸點物，低沸點物合格的四氯化鈦經(jīng)過2級填料塔去除高沸點物、除色，其工藝特點在于將1級填料塔中除釩不合格的四氯化鈦全部收集儲存，不再返回1級填料塔二次除釩，收集儲存的釩不合格料按釩合格料重量的10～25%比例與釩合格料一起進入浮閥塔、2級填料塔，最后得到合格的精四氯化鈦產(chǎn)品，本發(fā)明具有工藝簡單，設備添置和改動少，投資小，對除色度、除四氯化鈦中有機物的效果好，生產(chǎn)效率高，節(jié)能降耗等特點。
【專利說明】一種有機物精制粗四氯化鈦過程中除色的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明屬于四氯化鈦生產(chǎn)【技術(shù)領(lǐng)域】，特別涉及有機物除釩精制四氯化鈦生產(chǎn)中去 除四氯化鈦產(chǎn)品中色度的處理方法。

【背景技術(shù)】
[0002] 粗四氯化鈦呈黃褐色或暗紅色，含有多種成分復雜的雜質(zhì)，必須對粗四氯化鈦進 行精制處理，達到標準要求后才能用于海綿鈦或其他工業(yè)生產(chǎn)，在精制過程中有專門分離 隹凡雜質(zhì)的工藝過程。
[0003] 粗四氯化鈦中釩是以VOCl3B式存在，沸點的（127. 2 °C )與四氯化鈦沸點 (136. 4°C )相近，兩者能完全互溶，粗四氯化鈦精制生產(chǎn)中分離含釩雜質(zhì)的方法有銅絲(粉） 除釩、硫化氫除釩、鋁粉除釩及有機物除釩等。由于粗TiCl 4中雜質(zhì)釩以VOCl 3的形式存在， VOCl3使四氯化鈦呈黃色引起四氯化鈦顏色變深，也是四氯化鈦中氧的主要存在形式，除 釩的目的不僅是為了除雜質(zhì)、脫色，也是為了除氧。
[0004] 國內(nèi)精制四氯化鈦大多采用有機物除釩工藝，其機理主要是：在精制生產(chǎn)過程中， 粗四氯化鈦中按釩含量配入足量的有機物并充分混合，滿足其反應動力條件和反應時間， 溫度控制在120?140°C，此時有機物裂解碳化析出細而分散的新生活性碳粒，這些新生碳 粒具有較高的化學活性，能夠選擇性吸附VOCl 3或?qū)⑵溥€原為VOCl 2沉淀，再采用固液分離 法，即可達到四氯化鈦除釩的目的。
[0005] 但在實際生產(chǎn)過程中，精制生產(chǎn)中配入有機物時與粗四氯化鈦兩者間的計量誤 差、工藝控制水平、粗四氯化鈦中釩含量的波動等因素存在，在以除釩為目的精制生產(chǎn)中， 當深度除釩后其過程檢驗分析四氯化鈦中的釩含量差別不大，除釩合格的四氯化鈦半成品 就易殘留少量的有機物，通過浮閥塔除低點沸物、填料塔除色度等工序都不能有效去除這 些殘留有機物，由于這些殘留有機物裂解成不飽和小分子有機化合物，未被雜質(zhì)吸附消耗 掉會再次污染四氯化鈦造成色度不達標。有機物除釩精制四氯化鈦生產(chǎn)中僅因色度一項指 標造成產(chǎn)品不合格達75%左右，嚴重影響精制生產(chǎn)作業(yè)率。因此，很有必要消除和減少四氯 化鈦中殘余有機物，使四氯化鈦產(chǎn)品滿足標準要求。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0006] 為解決現(xiàn)有技術(shù)中存在問題，本發(fā)明提供了一種有機物精制粗四氯化鈦過程中除 色的方法，以克服粗四氯化鈦精制過程中采用有機物除釩時，四氯化鈦產(chǎn)品因殘留少量有 機物所引起的色度不合格的問題。
[0007] 本發(fā)明的技術(shù)方案如下所述： 一種有機物精制粗四氯化鈦過程中除色的方法，有機物按粗四氯化鈦重量的〇. 12%? 0. 35%與粗四氯化鈦充分混勻，加入到1級填料塔中除釩，除釩合格的四氯化鈦經(jīng)過浮閥 塔去除低沸點物，低沸點物合格的四氯化鈦經(jīng)過2級填料塔去除高沸點物、除色，其特征在 于：將1級填料塔中除釩不合格的四氯化鈦全部收集儲存，不再返回1級填料塔二次除釩， 收集儲存的釩不合格料按釩合格料重量的10?25%比例與除釩合格料一起進入浮閥塔、2 級填料塔生產(chǎn)，最后得到合格的精四氯化鈦產(chǎn)品。
[0008] 在本發(fā)明中，經(jīng)處理后的四氯化鈦僅因色度指標不合格需返工時，將收集儲存的 釩不合格料按除釩合格僅色度不合格料重量的5?20%比例與除釩合格僅色度不合格料混 勻后返回2級填料塔中生產(chǎn)，最后得到合格的精四氯化鈦產(chǎn)品。
[0009] 具體地，所述有機物為GB4853 - 2008《食品級白油》中的26白油或SH/T0006 - 2002《工業(yè)白油》中的15號或32號白油或大豆油。
[0010] 所述粗四氯化鈦中11(：14之98%，固液比5 0.5%，￥0(：13含量在0.12%?0.45%。
[0011] 1級填料塔塔頂溫度130?145 °C，塔底溫度130?150 °C，壓力為0.001? 0.0067MPa ； 浮閥塔塔頂溫度70?130°C，塔中溫度120?145°C，塔底溫度135?150°C，壓力為 0. 01?0. 026MPa，控制適當?shù)幕亓髁俊?br> [0012] 2級填料塔塔頂溫度為130?145°C，塔底溫度130?150°C，壓力為0.001? 0.0067MPa〇
[0013] 本發(fā)明的優(yōu)點和有益效果： 本發(fā)明的方法可應用于海綿鈦、鈦白生產(chǎn)中的粗四氯化鈦有機物除釩精制過程，具有 生產(chǎn)工藝簡單，設備添置和改動少，投資小，對除色度、除四氯化鈦中有機物的效果好，生產(chǎn) 效率高，節(jié)能降耗等特點，綜合經(jīng)濟效益好。

【具體實施方式】
[0014] 以下對本發(fā)明作進一步詳細說明，但不應就此理解為本發(fā)明所述主題的范圍僅限 于以下的實施例，在不脫離本發(fā)明上述技術(shù)思想情況下，凡根據(jù)本領(lǐng)域普通技術(shù)知識和慣 用手段做出的各種修改、替換和變更，均包括在本發(fā)明的范圍內(nèi)。
[0015] 有機物除釩精制四氯化鈦生產(chǎn)工藝流程：有機物按配比與粗四氯化鈦充分混勻 并在1級除釩填料塔達到除釩目的一一除釩合格的四氯化鈦經(jīng)過浮閥塔去除低沸點物（四 氯化硅等)，合格的半成品四氯化鈦經(jīng)2級填料塔去除高沸點物^冗1 3等)、色度，得到合格 精四氯化鈦產(chǎn)品。在精制生產(chǎn)中對產(chǎn)品質(zhì)量要求為級填料除釩后四氯化鈦中VOCl3C 0. 0024% ;浮閥塔除低沸點物后四氯化鈦中SiCl4C 0. 01% ;2級填料塔除高沸點物和色度后 四氯化鈦中 FeCl3 < 0· 003%，色度< 5mgK2Cr207/L。
[0016] 通過1級填料塔除釩得到的四氯化鈦VOCl3< 0. 0024%才是合格品，在工藝控制中 有時含釩量會更低，由于分析方法和檢測手段原因，較低的釩含量也只能顯示小于〇. 0012% 或0. 0024%%，這時的四氯化鈦中就會殘余一定量的有機物。但工藝控制不好時配入的有機 物偏少，四氯化鈦中也會出現(xiàn)VOCl 3為0. 0024%而不合格，有的VOCl3S至高達0. 0048%，按 標準VOCl3身0. 0024%不合格，此時四氯化鈦應返回1級填料二次除釩。
[0017] 本發(fā)明的發(fā)明點在于：1、將這些含釩不合格料全部收集儲存不再返回1級填二次 除釩，集儲存的不合格料按10?25%比例與含釩合格料一起進入浮閥塔生產(chǎn)，最后得到合 格的精四氯化鈦產(chǎn)品。根據(jù)不合格四氯化鈦釩含量的加權(quán)平均值，結(jié)合生產(chǎn)除釩情況和合 格四氯化鈦的除釩深度，確定不合格含釩料的配加比例。2、只因色度指標不合格需返工的 產(chǎn)品，也可用這些含釩不合格料來去除四氯化鈦中殘余的有機物，根據(jù)不合格四氯化鈦釩 含量的加權(quán)平均值，結(jié)合四氯化鈦的色度情況(殘余有機物量)，確定不合格含釩料的配加 比例，一般比例控制在5?20%。該技術(shù)方案既提高了生產(chǎn)效率，又節(jié)約能源、降低生產(chǎn)成本 等。
[0018] 根據(jù)不合格四氯化鈦釩含量的加權(quán)平均值，結(jié)合生產(chǎn)除釩情況和合格料四氯化鈦 的除釩深度，確定不合格含釩料與合格含釩料的配加比例見表1，與釩合格僅色度不合格料 的配加比例見表2。
[0019] 表 1 :

【權(quán)利要求】
1. 一種有機物精制粗四氯化鈦過程中除色的方法，有機物按粗四氯化鈦重量的 0. 12%?0. 35%與粗四氯化鈦充分混勻，加入到1級填料塔中除釩，除釩合格的四氯化鈦經(jīng) 過浮閥塔去除低沸點物，低沸點物合格的四氯化鈦經(jīng)過2級填料塔去除高沸點物、除色，其 特征在于將1級填料塔中除釩不合格的四氯化鈦全部收集儲存，不再返回1級填料塔二次 除釩，收集儲存的釩不合格料按釩合格料重量的10?25%比例與除釩合格料一起進入浮閥 塔、2級填料塔生產(chǎn)，最后得到合格的精四氯化鈦產(chǎn)品。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種有機物精制粗四氯化鈦過程中除色的方法，其特征在 于：經(jīng)處理后的四氯化鈦僅因色度指標不合格需返工時，將收集儲存的釩不合格料按除釩 合格僅色度不合格料重量的5?20%比例與除釩合格僅色度不合格料返回2級填料塔中生 產(chǎn)，最后得到合格的精四氯化鈦產(chǎn)品。
3.根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種有機物精制粗四氯化鈦過程中除色的方法，其中特 征在于所述有機物為GB4853-2008《食品級白油》中的26白油或SH/T0006-2002《工 業(yè)白油》中的15號或32號白油或大豆油。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種有機物精制粗四氯化鈦過程中除色的方法，其中特 征在于所述粗四氯化鈦中TiCl4乏98%，固液比￡ 0. 5%，VOCl3含量在0. 12%?0. 45%。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1或2所述的一種有機物精制粗四氯化鈦過程中除色的方法，其中特 征在于： A、 1級填料塔塔頂溫度130?145 °C，塔底溫度130?150 °C，壓力為0· 001? 0.0067MPa； B、 浮閥塔塔頂溫度70?130°C，塔中溫度120?145°C，塔底溫度135?150°C，壓力為 0. 01?0. 026MPa，控制適當?shù)幕亓髁浚? C、 2級填料塔塔頂溫度為130?145 °C，塔底溫度130?150 °C，壓力為0.001? 0.0067MPa〇
【文檔編號】C01G23/02GK104445384SQ201410744348
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年12月9日 優(yōu)先權(quán)日:2014年12月9日
【發(fā)明者】龔仕成, 梁強, 龔凱, 金芳榮, 覃崗 申請人:遵義鈦業(yè)股份有限公司