一種硅塊表面氮化硅的清洗方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種硅塊表面氮化硅的清洗方法。該方法先將有帶有氮化硅的硅塊投入氫氧化鈉反應池內進行堿腐蝕分離；然后對腐蝕好的硅塊按照程序清洗，烘箱內烘干。本發(fā)明可以對硅塊氮化硅進行有效去除，并具有循環(huán)性，相比于物理機械拋除等，其具有節(jié)省人力物力，對硅料體積無要求，硅料耗損小等優(yōu)點。
【專利說明】一種硅塊表面氮化硅的清洗方法

【技術領域】
[0001]本發(fā)明涉及一種硅料清洗技術，特別是一種硅塊表面氮化硅的清洗方法。

【背景技術】
[0002]在鑄錠光伏領域，生產硅片會涉及一道對硅錠進行切片處理的工序，其切片剩下的硅錠剩余部分稱為邊皮料，在此，出于成本和經濟的考慮，通常的做法是對邊皮料進行回收再利用。
[0003]在此，在硅錠的加工過程中，為保證高溫下鑄錠石英坩堝與硅的有效隔離，傳統(tǒng)的方法是在鑄錠坩堝表面涂覆一耐酸、耐腐蝕、耐高溫和抗氧化的氮化硅粉末層，該氮化硅粉末層的設置，使液態(tài)硅不與石英坩堝反應，避免石英坩堝破裂現(xiàn)象發(fā)生，同時保證冷卻后硅錠的脫模完整性。
[0004]但經多年的使用發(fā)現(xiàn)，以上氮化硅粉末層的設置，會使硅錠表面吸附一定的氮化硅顆粒，進而使得硅錠切片產生的邊皮料中含有大量氮化硅顆粒及其他表面氧化物，雜質等，為實現(xiàn)該部分邊皮料的重新利用，必須要將氮化硅等雜質清洗干凈。
[0005]而實際中，氮化硅被選作隔離層就因為其是一種非常頑固的物質，而同時因這種材料特性使得其清除變得非常困難。如果對其采取物理機械拋除，不但耗費很大的人力物力，而且硅的損耗也很大；若對其采取化學反應進行清除，效果也很不理想，因氮化硅耐幾乎所有的無機酸和30%以下的燒堿溶液，就目前來說，傳統(tǒng)的化學清洗方法多為酸法和稀堿液清洗方法，但都很難將硅料表面的氮化硅除去，造成返洗率超標，甚至無法洗晶只能做廢料處理，或者勉強使用造成投爐生長時成品率嚴重下降。


【發(fā)明內容】

[0006]針對上述問題，本發(fā)明提供了一種硅塊氮化硅的清洗方法，其利用強堿的強腐蝕性快速地清除硅塊的氮化硅雜質，具有省時省力、成本經濟、硅塊回收率高的特點。
[0007]為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用以下技術方案:一種硅塊表面氮化硅的清洗方法，包括如下步驟:
(1)堿腐蝕分離:將有帶有氮化硅的硅塊投入質量分數為30%飛0%氫氧化鈉溶液中進行腐蝕分離，氫氧化鈉溶液的溫度為50°C?70°C;將腐蝕分離后的硅塊用去離子水反復沖洗2^5分鐘；
(2)將步驟I處理后的硅塊在濃度為0.05、.5mol/L的鹽酸溶液浸泡3(Γ60秒；浸泡后用去離子水沖洗3(Γ90秒；
(3)將步驟2處理后的娃塊在氫氟酸和雙氧水的混合液中浸泡3(Γ60秒,其中氫氟酸和雙氧水的質量比為1:0.5^3 ；
(4)將步驟3處理后的硅塊在氫氟酸和硝酸的混合酸中浸泡3(Γ60秒，所述氫氟酸和硝酸的質量比為1:1廣53;
(5)步驟4處理后的硅塊在7(T80°C的水中浸泡f3min ;然后用去離子沖洗2飛分鐘，80°C下烘干。
[0008]本發(fā)明的有益效果是:本發(fā)明方法首先利用強堿腐蝕反應進行氮化硅的去除，之后再利用弱酸清洗工藝進行二次清除，可實現(xiàn)硅塊表面的氮化硅的快速去除，整個工藝對硅料的體積大小無要求，硅料耗損小，可有效提升硅料的回收率，同時因工藝具有循環(huán)性，能有效節(jié)省人力物力，降低回收成本。
[0009]具體實例
實施例1: 一種硅塊表面氮化硅的清洗方法，其包括如下步驟:
(1)堿腐蝕分離:將有帶有氮化硅的硅塊投入質量分數為30%氫氧化鈉溶液中進行腐蝕分離，氫氧化鈉溶液的溫度為70°C ;將腐蝕分離后的硅塊用去離子水反復沖洗3分鐘；
(2)將步驟I處理后的娃塊在濃度為0.05mol/L的鹽酸溶液浸泡60秒；浸泡后用去離子水沖洗90秒；
(3)將步驟2處理后的硅塊在氫氟酸和雙氧水的混合液中浸泡60秒,其中氫氟酸和雙氧水的質量比為1:0.5 ;
(4)將步驟3處理后的硅塊在氫氟酸和硝酸的混合酸中浸泡60秒，所述氫氟酸和硝酸的質量比為1:53 ；
(5)步驟4處理后的娃塊在80°C的水中浸泡3min;然后用去離子沖洗5分鐘，80°C下烘干。
[0010]實施例2
一種硅塊表面氮化硅的清洗方法，其包括如下步驟:
(1)堿腐蝕分離:將有帶有氮化硅的硅塊投入質量分數為60%氫氧化鈉溶液中進行腐蝕分離，氫氧化鈉溶液的溫度為50°C ;將腐蝕分離后的硅塊用去離子水反復沖洗4分鐘；
(2)將步驟I處理后的娃塊在濃度為0.5mol/L的鹽酸溶液浸泡30秒；浸泡后用去離子水沖洗90秒；
(3)將步驟2處理后的硅塊在氫氟酸和雙氧水的混合液中浸泡30秒,其中氫氟酸和雙氧水的質量比為1:3 ；
(4)將步驟3處理后的硅塊在氫氟酸和硝酸的混合酸中浸泡30秒，所述氫氟酸和硝酸的質量比為1:11 ;
(5)步驟4處理后的娃塊在70°C的水中浸泡3min;然后用去離子沖洗2分鐘，80°C下烘干。
[0011]綜上，本發(fā)明方法把強堿腐蝕反應與弱酸清洗工藝有機結合起來，可實現(xiàn)硅塊表面的氮化硅的快速去除，整個工藝對硅料的塊頭大小無要求，硅料耗損小，可有效提升硅料的回收率，同時因工藝具有循環(huán)性，能有效節(jié)省人力物力，降低回收成本。
【權利要求】
1.一種硅塊表面氮化硅的清洗方法，其特征在于，包括如下步驟: (1)堿腐蝕分離:將有帶有氮化硅的硅塊投入質量分數為30%飛0%氫氧化鈉溶液中進行腐蝕分離，氫氧化鈉溶液的溫度為50°C?70°C;將腐蝕分離后的硅塊用去離子水反復沖洗2^5分鐘； (2)將步驟I處理后的硅塊在濃度為0.05、.5mol/L的鹽酸溶液浸泡3(Γ60秒；浸泡后用去離子水沖洗3(Γ90秒； (3)將步驟2處理后的娃塊在氫氟酸和雙氧水的混合液中浸泡3(Γ60秒,其中氫氟酸和雙氧水的質量比為1:0.5^3 ； (4)將步驟3處理后的硅塊在氫氟酸和硝酸的混合酸中浸泡3(Γ60秒，所述氫氟酸和硝酸的質量比為1:1廣53; (5)將步驟4處理后的硅塊在7(T80°C的水中浸泡f3min ;然后用去離子沖洗2飛分鐘，80°C下烘干。
【文檔編號】C01B33/037GK104445206SQ201410527036
【公開日】2015年3月25日 申請日期:2014年10月9日 優(yōu)先權日:2014年10月9日
【發(fā)明者】賈紅, 鄭書紅, 邱建榮 申請人:浙江大學