一種igzo靶材專用氧化鎵粉末的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種IGZO靶材專用氧化鎵粉末的制備方法，該方法是通過氧化噴嘴實現(xiàn)金屬鎵的氧化和粉碎，所述的氧化噴嘴中央設(shè)有圓形金屬液孔，圓形金屬液孔四周均勻分布有4個氣流孔，進行金屬鎵的氧化和粉碎時，先將金屬鎵加熱后從圓形金屬液孔流出，同時，從所述的4個氣流孔中同時加壓噴出熱空氣，液態(tài)金屬鎵在氣流交匯處被氣流沖擊、剪切，同時進行氧化反應(yīng)，形成超細氧化鎵粉末；該制備方法操作簡單、低成本、不污染環(huán)境；制備的氧化鎵粉末純度高、粒徑小且分布均勻，滿足IGZO靶材的制備要求。
【專利說明】 —種IGZO靶材專用氧化鎵粉末的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種IGZO靶材專用氧化鎵粉末的制備方法，屬于超細氧化鎵粉末材料【技術(shù)領(lǐng)域】。

【背景技術(shù)】
[0002]氧化鎵是一種透明傳導(dǎo)氧化物半導(dǎo)體材料，在光電子器件方面有廣闊的應(yīng)用前景，主要用于生產(chǎn)發(fā)光材料，晶體材料，催化劑及其他制品。IGZ0(Indium Gallium ZincOxide)為氧化銦鎵鋅的縮寫，它是一種薄膜電晶體技術(shù)，是指在TFT-1XD主動層之上，打上一層金屬氧化物。IGZO材料是用于新一代薄膜晶體管技術(shù)中的溝道層材料，是金屬氧化物面板技術(shù)的一種，適用于制作高遷移率薄膜晶體管。
[0003]目前制備超細氧化鎵粉末的方法主要有:1、化學(xué)法，由于生產(chǎn)過程中使用了強酸(硫酸或硝酸)，故生產(chǎn)危險性大，對環(huán)境污染大，化學(xué)法操作復(fù)雜，產(chǎn)量低，且化學(xué)法生產(chǎn)的超細氧化鉍易團聚。2、電化學(xué)法，由于生產(chǎn)過程中使用了堿液，不可避免的帶入了堿金屬或堿土金屬離子，影響氧化鎵的純度，且生產(chǎn)周期長。3、溶膠凝膠法，需用到硝酸，操作中的危險性大，對環(huán)境污染大，且操作復(fù)雜，產(chǎn)量低。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0004]針對現(xiàn)有技術(shù)中超細氧化鎵粉末的制備方法存在環(huán)境污染、純度低，操作復(fù)雜等一系列的缺陷，本發(fā)明的目的是在于提供一種操作簡單、低成本、不污染環(huán)境的制備高純度、粒徑小、且分布均勻的IGZO靶材專用氧化鎵粉末的方法，該方法滿足工業(yè)化生產(chǎn)。
[0005]本發(fā)明提供了一種IGZO靶材專用氧化鎵粉末的制備方法，該方法通過氧化噴嘴實現(xiàn)金屬鎵的氧化和粉碎，所述的氧化噴嘴中央設(shè)有圓形金屬液孔，圓形金屬液孔四周均勻分布有4個氣流孔，所述氣流孔沿圓形金屬液孔軸心20?40°夾角方向設(shè)置；進行金屬鎵的氧化和粉碎時，將金屬鎵加熱到250?350°C后，從圓形金屬液孔流出，同時，從所述的4個氣流孔中同時以5?1MPa的壓力噴出250?350°C熱空氣，液態(tài)金屬鎵在氣流交匯處被氣流沖擊、剪切，同時進行氧化反應(yīng)，形成平均粒徑為2.5?3 μ m的氧化鎵粉末。
[0006]本發(fā)明的IGZO靶材專用氧化鎵粉末的制備方法還包括以下優(yōu)選方案:
[0007]優(yōu)選的方案中金屬鎵加熱到280?320°C。
[0008]優(yōu)選的方案中熱空氣的溫度為280?320°C。優(yōu)選的金屬鎵和熱空氣的溫度更有利于金屬鎵的充分氧化。
[0009]優(yōu)選的方案中氣流孔沿圓形金屬液孔軸心25?35°夾角方向設(shè)置。優(yōu)選的氣流孔與圓形金屬液孔夾角的設(shè)置，更有利于空氣與液態(tài)金屬鎵的充分接觸反應(yīng)，同時更有利于氣流對液態(tài)金屬鎵的剪切。
[0010]優(yōu)選的方案中熱空氣的噴出壓力為6?8MPa。優(yōu)選的熱空氣的噴出壓力有利于熱空氣對液態(tài)金屬鎵的剪切，破碎，增大接觸反應(yīng)面積。
[0011]優(yōu)選的方案中所得的氧化鎵粉末粒徑< 10 μ m的顆粒含量在99%以上，且粒徑<5 μ m的顆粒含量在85%以上。
[0012]最優(yōu)選的方案是先將金屬鎵加熱到280?320°C，從圓形金屬液孔流出，同時，從所述的4個氣流孔中同時以6?8MPa的壓力沿圓形金屬液孔軸心25?35°夾角方向噴出280?320°C熱空氣，液態(tài)金屬鎵在氣流交匯處被氣流沖擊、剪切，同時進行氧化反應(yīng)，形成平均粒徑為2.5?3 μ m，且粒徑< 10 μ m的顆粒含量在99%以上，且粒徑< 5 μ m的顆粒含量在85%以上氧化鎵粉末。
[0013]本發(fā)明的有益效果:本發(fā)明在現(xiàn)有的霧化法工藝基礎(chǔ)上，通過對霧化裝置的噴頭設(shè)置進行合理改進，設(shè)計出適合金屬鎵進行同時氧化和粉碎直接制備超細氧化鎵粉末氧化噴嘴；在此基礎(chǔ)上，發(fā)明人進一步對工藝參數(shù)進行調(diào)整，能制備出平均粒徑為2.5?3μπι，且粒徑< 10 μ m的顆粒含量在99%以上，且粒徑< 5 μ m的顆粒含量在85%以上氧化鎵粉末，且純度保持在99.9%以上，滿足IGZO靶材的制備要求。本發(fā)明的工藝操作簡單、低成本、不污染環(huán)境，滿足工業(yè)化生產(chǎn)。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0014]【圖1】為實施例1制備的氧化鎵粉末的掃描電鏡圖。
[0015]【圖2】為實施例1制備的氧化鎵粉末的粒徑分布圖。
[0016]【圖3】為本發(fā)明的氧化噴嘴工作示意圖(剖面)。

【具體實施方式】
[0017]以下實施例旨在進一步說明本
【發(fā)明內(nèi)容】
，而不是限制本發(fā)明的保護范圍。
[0018]本發(fā)明實施例1?3及對比實施例采用的氧化噴嘴中央設(shè)有圓形金屬液孔，圓形金屬液孔四周均勻分布有4個氣流孔，所述氣流孔沿圓形金屬液孔軸心20?40°夾角方向設(shè)置；結(jié)構(gòu)剖面圖如圖3所述。
[0019]實施例1
[0020]先將金屬鎵加熱到280°C，從圓形金屬液孔流出，同時，從所述的4個氣流孔中同時以6MPa的壓力沿圓形金屬液孔軸心25°夾角方向噴出300°C熱空氣，液態(tài)金屬鎵與氣流接觸進行氧化反應(yīng)，同時在氣流交匯處被氣流沖擊、剪切，形成平均粒徑為2.673 μ m，且粒徑< 10 μ m的顆粒含量為99.70%,且粒徑< 5 μ m的顆粒含量在85.88%的氧化鎵粉末，且產(chǎn)品純度為99.95%，產(chǎn)品形貌如圖1所示，產(chǎn)品粒徑分布如圖2所示。
[0021]實施例2
[0022]先將金屬鎵加熱到300°C，從圓形金屬液孔流出，同時，從所述的4個氣流孔中同時以8MPa的壓力沿圓形金屬液孔軸心30°夾角方向噴出320°C熱空氣，液態(tài)金屬鎵與氣流接觸進行氧化反應(yīng)，同時在氣流交匯處被氣流沖擊、剪切，形成平均粒徑為2.524 μ m，且粒徑< 10 μ m的顆粒含量為99.92%,且粒徑< 5 μ m的顆粒含量為86.37%的氧化鎵粉末，且產(chǎn)品純度為99.97%。
[0023]實施例3
[0024]先將金屬鎵加熱到250°C，從圓形金屬液孔流出，同時，從所述的4個氣流孔中同時以5MPa的壓力沿圓形金屬液孔軸心40°夾角方向噴出280°C熱空氣，液態(tài)金屬鎵與氣流接觸進行氧化反應(yīng)，同時在氣流交匯處被氣流沖擊、剪切，形成平均粒徑為2.825 μ m,且粒徑< 10 μ m的顆粒含量為99.08%,且粒徑< 5 μ m的顆粒含量為85.31 %的氧化鎵粉末，且產(chǎn)品純度為99.20%。
[0025]從實施例1?3來看通過本發(fā)明的工藝條件能將金屬鎵通過氧化和粉碎直接制成微米級別的氧化鉍粉，且平均粒徑小，粒徑分布均勻，分布范圍窄，同時氧化率高，制得的氧化鎵粉純度高。
[0026]對比實施例1
[0027]先將金屬鎵加熱到100°C，從圓形金屬液孔流出，同時，從所述的4個氣流孔中同時以4MPa的壓力沿圓形金屬液孔軸心10°夾角方向噴出150°C熱空氣，液態(tài)金屬鎵與氣流接觸進行氧化反應(yīng)，同時在氣流交匯處被氣流沖擊、剪切，形成平均粒徑為3.215 μ m，且粒徑< 10 μ m的顆粒含量為90.08%,且粒徑< 5 μ m的顆粒含量為81.36%的氧化鎵粉末，且產(chǎn)品純度為91.20%。
[0028]從對比實施例1看出，金屬鎵預(yù)熱程度、氣流壓力以及氣流射入夾角等條件不在本發(fā)明權(quán)利要求范圍內(nèi)，制得的氧化鎵粉末氧化程度不夠，得到的產(chǎn)品不純，同時粒徑分布過寬，平均粒徑相對較大，達不到生產(chǎn)要求。
【權(quán)利要求】
1.一種IGZO靶材專用氧化鎵粉末的制備方法，其特征在于，通過氧化噴嘴實現(xiàn)金屬鎵的氧化和粉碎，所述的氧化噴嘴中央設(shè)有圓形金屬液孔，圓形金屬液孔四周均勻分布有4個氣流孔，所述氣流孔沿圓形金屬液孔軸心20?40°夾角方向設(shè)置；進行金屬鎵的氧化和粉碎時，將金屬鎵加熱到250?350°C后，從圓形金屬液孔流出，同時，從所述的4個氣流孔中同時以5?1MPa的壓力噴出250?350°C熱空氣，液態(tài)金屬鎵在氣流交匯處被氣流沖擊、剪切，同時進行氧化反應(yīng)，形成平均粒徑為2.5?3 μ m的氧化鎵粉末。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的金屬鎵加熱到280?320°C。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的熱空氣的溫度為280?320。。。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所述的氣流孔沿圓形金屬液孔軸心25?35°夾角方向設(shè)置。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，熱空氣的噴出壓力為6?8MPa。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的制備方法，其特征在于，所得的氧化鎵粉末粒徑<1ym的顆粒含量在99%以上，且粒徑< 5 μ m的顆粒含量在85%以上。
7.根據(jù)權(quán)利要求1?6任一項所述的制備方法，其特征在于，先將金屬鎵加熱到280?320°C，從圓形金屬液孔流出，同時，從所述的4個氣流孔中同時以6?SMPa的壓力沿圓形金屬液孔軸心25?35°夾角方向噴出280?320°C熱空氣，液態(tài)金屬鎵在氣流交匯處被氣流沖擊、剪切，同時進行氧化反應(yīng)，形成平均粒徑為2.5?3 μ m，且粒徑< 10 μ m的顆粒含量在99%以上，且粒徑< 5 μ m的顆粒含量在85%以上氧化鎵粉末。
【文檔編號】C01G15/00GK104276597SQ201410480312
【公開日】2015年1月14日 申請日期:2014年9月18日 優(yōu)先權(quán)日:2014年9月18日
【發(fā)明者】趙科湘 申請人:株洲科能新材料有限責(zé)任公司