一種微波法制備偏鋁酸鋰粉體的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種微波法制備偏鋁酸鋰粉體的方法,首先將Li2CO3粉體和Al2O3粉體按照摩爾比(1～2)：(1～2)在適量酒精中混合分散24小時，得到混合均勻的粉體；然后將粉體干燥、壓片得到片狀的粉體樣品，然后在2.45GHz的頻率和1400～1500℃的溫度下微波燒結(jié)0.5～1小時得到偏鋁酸鋰粉體成品。本發(fā)明采用微波加熱法制備偏鋁酸鋰，具有加熱速度快，均勻加熱，合成周期短，節(jié)能高效，易于控制，無污染，選擇性加熱等優(yōu)點，得到的樣品結(jié)晶度高，晶粒大，樣品密度可以達到理論密度的99％以上，有利于大規(guī)模制備偏鋁酸鋰粉體。
【專利說明】一種微波法制備偏鋁酸鋰粉體的方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明的實施方式涉及偏鋁酸鋰材料的制備，更具體地，本發(fā)明的實施方式涉及一種微波法制備偏鋁酸鋰粉體的方法。

【背景技術(shù)】
[0002]偏鋁酸鋰(LiAlO2)是重要陶瓷增殖劑，因偏鋁酸鋰具有很強的抵抗熔融碳酸鹽腐蝕能力，因此也可作為熔融碳酸鹽材料電池的電池隔膜材料，偏鋁酸鋰作為陶瓷增殖劑在國內(nèi)受到廣泛應用，作為電池隔膜材料已經(jīng)在國外被普遍使用。目前，偏鋁酸鋰粉體的制備方法主要有傳統(tǒng)的高溫固相法、溶膠凝膠法、醇鹽水解法、自蔓延高溫合成法、過氧化物法、氯化物體系法、碳酸鹽體系法等，這些方法的燒結(jié)過程由于能量的傳遞是從樣品的表面到內(nèi)部，因此，均存在燒結(jié)不均勻的問題，而且隨燒結(jié)時間的增加，鋰的揮發(fā)會導致成分的偏離，此外還存在反應流程多、設備復雜、能耗高等缺點。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明克服了現(xiàn)有技術(shù)的不足，提供一種微波法制備偏鋁酸鋰粉體的實施方式，通過微波法使加熱材料自身損耗電磁場能量而發(fā)熱并造成內(nèi)部溫度高于外部溫度的溫度梯度分布，實現(xiàn)加熱速度快、加熱均勻、高效節(jié)能且無污染得制備偏鋁酸鋰粉體。
[0004]為解決上述的技術(shù)問題，本發(fā)明的一種實施方式采用以下技術(shù)方案:
[0005]一種微波法制備偏鋁酸鋰粉體的方法，它包括如下步驟:
[0006]Ajf Li2CO3粉體和Al2O3粉體按照摩爾比(I~2): (I~2)在適量酒精中混合分散24小時，得到混合均勻的粉體；
[0007]B、將步驟A混合均勻的粉體進行干燥，然后壓片，得到片狀的粉體樣品；
[0008]C、將步驟B片狀的粉體樣品在2.45GHz的頻率和1400~1500°C的溫度下進行微波燒結(jié)0.5~I小時，然后隨爐冷卻，得到偏鋁酸鋰粉體成品。
[0009]混合均勻的粉體干燥后需壓片，壓片過后的物質(zhì)的均勻度好，有利于反應，如果直接采用粉體的方式燒結(jié)，反應會不均勻。
[0010]本發(fā)明在進行微波法燒結(jié)時固定使用頻率2.45GHz，微波是根據(jù)頻率進行加熱的，而微波功率是可以通過軟件設置進行調(diào)整的，通過調(diào)整微波功率可以起到調(diào)整溫度的目的，因此溫度能夠反映反應進行程度的依據(jù)，而頻率不可改變，但是可以通過軟件調(diào)控頻率來改變溫度的高低，最終實現(xiàn)在0.5~I小時內(nèi)進行1400~1500°C的燒結(jié)。
[0011]在制備偏鋁酸鋰粉體的過程中，最不容易實現(xiàn)的就是高溫情況下的煅燒，雖然都能想到提高溫度的方法來提高燒結(jié)的質(zhì)量，但是涉及到高溫情況下的熱散失問題，所以真正的高溫燒結(jié)是對操作要求相當高的，這個也是發(fā)明最顯著的改進之一。在本發(fā)明中，如果采用較低的溫度，會使反應不夠充分，但如果溫度過高，又因為熱散失的存在，不好對樣品進行準確的溫度測量和控制。另外，如果反應時間過短則反應不充分，如果反應時間過長則會導致產(chǎn)品分解和揮發(fā)，因此在此頻率和溫度下燒結(jié)0.5~I小時是最佳的。
[0012]進一步的技術(shù)方案是，步驟A所述酒精為分析純的酒精。本發(fā)明以酒精作為分散劑將將Li2CO3粉體和Al2O3粉體均勻混合是利用了酒精易揮發(fā)、無殘留的性質(zhì)，酒精對樣品無影響，因此，酒精比其它的可用于分散的試劑都有益于本發(fā)明，且本發(fā)明使用的是分析純的酒精，屬于高純度的酒精，這樣可以盡可能的減少酒精揮發(fā)后對樣品的污染，純度低的酒精不適于用于本發(fā)明，因為會殘留雜質(zhì)在目的產(chǎn)物中。
[0013]根據(jù)本發(fā)明的一種實施方式，步驟B所述干燥是使用恒溫鼓風干燥箱在120°C下對步驟A混合均勻的粉體進行恒溫干燥，干燥后自然冷卻至室溫。
[0014]更進一步的技術(shù)方案是，步驟C所述微波燒結(jié)的設備是單模腔微波加熱爐。單模腔微波加熱爐的單模腔內(nèi)微波場的能量集中能效高，易獲得高溫。
[0015]優(yōu)選的，步驟A所述Li2CO3粉體和Al2O3粉體的摩爾比是1.003:1。之所以選擇這樣的摩爾比，是因為碳酸鋰分解成的氧化鋰(Li2O)為易揮發(fā)的物質(zhì)，揮發(fā)會造成化學計量比的改變，采用1.003:1的摩爾比，即便產(chǎn)生的Li2O揮發(fā)，也不會影響到偏鋁酸鋰粉體的合成及產(chǎn)量。
[0016]優(yōu)選的，步驟C所述燒結(jié)溫度為1450°C，所述燒結(jié)時間為60min。在1450°C下燒結(jié)60分鐘所得到的偏鋁酸鋰的結(jié)晶度最高，此條件下所得的偏鋁酸鋰的晶粒分布均勻。
[0017]與現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明的有益效果之一是:本發(fā)明采用微波加熱法制備偏鋁酸鋰，是加熱材料自身損耗電磁場能量而發(fā)熱，由電磁能直接作用于介質(zhì)分子轉(zhuǎn)換成熱能，且透射性能使加熱體內(nèi)外介質(zhì)同時受熱，不需要熱傳導，而內(nèi)部缺乏散熱條件，造成內(nèi)部溫度高于外部的溫度梯度分布 ，因此具有加熱速度快，均勻加熱，合成周期短，節(jié)能高效，易于控制，無污染，選擇性加熱等優(yōu)點，得到的樣品結(jié)晶度高，晶粒大，樣品密度可以達到理論密度的99%以上，有利于大規(guī)模制備偏鋁酸鋰粉體。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0018]圖1為本發(fā)明偏鋁酸鋰粉體的XRD圖譜。
[0019]圖2為本發(fā)明偏鋁酸鋰粉體的SEM圖譜。

【具體實施方式】
[0020]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點更加清楚明白，以下結(jié)合附圖及實施例，對本發(fā)明進行進一步詳細說明。應當理解，此處所描述的具體實施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0021]實施例1
[0022]首先將74.1lgLi2CO3粉體和101.96gAl203粉體在120mL分析純酒精中混合分散24小時，得到混合均勻的粉體，然后用恒溫鼓風干燥箱在120°C將該粉體進行干燥，干燥后自然冷去至室溫，然后將冷卻的粉體壓片得到片狀的粉體樣品175.56g，將該樣品用單模腔微波加熱爐進行微波燒結(jié)，微波頻率為2.45GHz、功率為3500W、溫度為1450°C，燒結(jié)I小時后停止燒結(jié)，然后讓單模腔微波加熱爐中的粉體隨爐冷卻即得到目的產(chǎn)物偏鋁酸鋰粉體131.43g，其密度2.588g/cm3，達到理論密度的99.35%。
[0023]對上述產(chǎn)物使用DX2700X射線衍射儀測試，其XRD圖譜如圖1所示，證實所得產(chǎn)物為偏鋁酸鋰，其晶粒大約為0.625 μ m，如圖2所示。
[0024]實施例2
[0025]首先將73.89gLi2C03粉體和203.92gAl203粉體在200mL分析純酒精中混合分散24小時，得到混合均勻的粉體，然后用恒溫鼓風干燥箱在120°C將該粉體進行干燥，干燥后自然冷去至室溫，然后將冷卻的粉體壓片得到片狀的粉體樣品277.30g，將該樣品用單模腔微波加熱爐進行微波燒結(jié)，微波頻率為2.45GHz、功率為3500W、溫度為1450°C，燒結(jié)60min后停止燒結(jié)，然后讓單模腔微波加熱爐中的粉體隨爐冷卻即得到目的產(chǎn)物偏鋁酸鋰131.5g，其密度是2.35g/cm3，達到理論密度的90.2%。
[0026]實施例3
[0027]首先將147.78gLi2C03粉體和101.96gAl203粉體在180mL分析純酒精中混合分散24小時，得到混合均勻的粉體，然后用恒溫鼓風干燥箱在120°C將該粉體進行干燥，干燥后自然冷去至室溫，然后將冷卻的粉體壓片得到片狀的粉體樣品249.06g，將該樣品用單模腔微波加熱爐進行微波燒結(jié)，微波頻率為2.45GHz、功率為3500W、溫度為1500°C，燒結(jié)30min后停止燒結(jié)，然后讓單模腔微波加熱爐中的粉體隨爐冷卻即得到目的產(chǎn)物偏鋁酸鋰粉體131.2g，其密度是2.45g/cm3，達到理論密度的94.02%。
[0028]表1是對比實施例1-3的實驗數(shù)據(jù)，除了表中所列數(shù)據(jù)外，其它操作方法與本實施例的操作方法完全一致。
[0029]表1試驗數(shù)據(jù)對比表
[0030]

【權(quán)利要求】
1.一種微波法制備偏鋁酸鋰粉體的方法，其特征在于它包括如下步驟: A、將Li2CO3粉體和Al2O3粉體按照摩爾比(I~2): (I~2)在適量酒精中混合分散24小時，得到混合均勻的粉體； B、將步驟A混合均勻的粉體進行干燥，然后壓片，得到片狀的粉體樣品； C、將步驟B片狀的粉體樣品在2.45GHz的頻率和1400~1500°C的溫度下進行微波燒結(jié)0.5~I小時，然后隨爐冷卻，得到偏鋁酸鋰粉體成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波法制備偏鋁酸鋰粉體的方法，其特征在于步驟A所述酒精為分析純的酒精。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波法制備偏鋁酸鋰粉體的方法，其特征在于步驟B所述干燥是使用恒溫鼓風干燥箱在120°C下對步驟A混合均勻的粉體進行恒溫干燥，干燥后自然冷卻至室溫。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波法制備偏鋁酸鋰粉體的方法，其特征在于步驟C所述微波燒結(jié)的設備是單模腔微波加熱爐。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波法制備偏鋁酸鋰粉體的方法，其特征在于步驟A所述Li2CO3粉體和Al2O3粉體的摩爾比是1.003:lo
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的微波法制備偏鋁酸鋰粉體的方法，其特征在于步驟C所述燒結(jié)溫度為1450°C，所述 燒結(jié)時間為60min。
【文檔編號】C01F7/04GK104163447SQ201410382045
【公開日】2014年11月26日 申請日期:2014年8月6日 優(yōu)先權(quán)日:2014年8月6日
【發(fā)明者】苗峰 申請人:西南民族大學