一種制備硫酸氧釩的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種制備硫酸氧釩的方法，所述方法包括如下步驟：將五氧化二釩加入到濃硫酸中，攪拌均勻，得到混合液；向混合液中加入還原劑溶液，并在攪拌的條件下進(jìn)行反應(yīng)；在反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)得到的產(chǎn)物進(jìn)行靜置，以得到硫酸氧釩溶液，然后對(duì)硫酸氧釩溶液進(jìn)行蒸發(fā)或溶析結(jié)晶，得到硫酸氧釩。本發(fā)明的制備硫酸氧釩的方法具有低耗能，低運(yùn)行成本，生產(chǎn)工藝簡(jiǎn)單等優(yōu)點(diǎn)。另外，由于五氧化二釩的溶解、五價(jià)釩離子的還原以及硫酸氧釩的生成在同一個(gè)系統(tǒng)中同時(shí)完成，所以反應(yīng)速度快，且產(chǎn)品質(zhì)量高。
【專利說(shuō)明】一種制備硫酸氧釩的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化工和冶金【技術(shù)領(lǐng)域】，具體地講，涉及一種制備硫酸氧釩的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]硫酸氧f凡(vanadyl sulfate),亦稱硫酸f凡酰,其分子式為VOSO4.ηΗ20,分子量為163.0 (以無(wú)水物計(jì))。硫酸氧釩具有兩種構(gòu)型,一種為不溶于水的灰綠色晶體；另一種可溶于水為藍(lán)色晶體。將不溶于水的構(gòu)型與水混合并加熱至130°C即可轉(zhuǎn)變?yōu)榭扇苡谒臉?gòu)型。硫酸氧釩可主要用于媒染劑、催化還原劑、陶瓷、玻璃的著色劑、電池的電解液及醫(yī)藥原料等領(lǐng)域。[0003]為了制備硫酸氧釩產(chǎn)品，在現(xiàn)有技術(shù)中，首先將五氧化二釩溶解在一定濃度的硫酸溶液中，得到活化溶液，但是，該活化過(guò)程中需要在加熱的條件下進(jìn)行并且所需溫度較高；然后，向活化溶液中加入還原劑，以將五價(jià)釩離子還原為四價(jià)釩離子，但是，該還原過(guò)程仍然需要在加熱的條件下進(jìn)行；之后，在常溫常壓下過(guò)濾掉無(wú)法溶解參與反應(yīng)的五氧化二釩，繼而得到硫酸氧釩溶液；最后，通過(guò)蒸發(fā)或溶析結(jié)晶，得到硫酸氧釩產(chǎn)品。
[0004]綜上來(lái)看，現(xiàn)有的制備硫酸氧釩的方法能耗高、工藝繁瑣。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]為了解決上述問(wèn)題中的一個(gè)或多個(gè)，本發(fā)明提供一種制備硫酸氧釩的方法，所述方法包括如下步驟:(a)將五氧化二釩加入到濃硫酸中，攪拌均勻，得到混合液；(b)向混合液中加入還原劑溶液，并在攪拌的條件下進(jìn)行反應(yīng)；(C)在反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)得到的產(chǎn)物進(jìn)行靜置，以得到硫酸氧釩溶液，然后對(duì)硫酸氧釩溶液進(jìn)行蒸發(fā)或溶析結(jié)晶，得到硫酸氧釩。
[0006]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，濃硫酸的濃度不小于98重量％。
[0007]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，還原劑溶液包括從草酸、酒石酸和二氧化硫中選擇的至少一種還原劑。
[0008]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例,在步驟(b)中，反應(yīng)時(shí)間為60min~120min。
[0009]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，在步驟(a)中，控制濃硫酸與五氧化二釩的摩爾比為3:1~8:1。
[0010]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，在步驟(a)中，控制濃硫酸與五氧化二釩的摩爾比為4:1~6:1。
[0011]根據(jù)本發(fā)明的實(shí)施例，在步驟(C)中，將靜置后的溶液過(guò)濾，以得到硫酸氧釩溶液。
[0012]本發(fā)明的制備硫酸氧釩的方法通過(guò)將五氧化二釩置于濃硫酸中，然后加入還原劑溶液，利用濃硫酸與還原劑溶液混合放出的稀釋熱量以及還原反應(yīng)本身放出的熱量并在攪拌的條件下，在不借助額外加熱的條件下即可制備硫酸氧釩，從而降低了制備硫酸氧釩的耗能，降低了制備硫酸氧釩的運(yùn)行成本，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝。另外，由于五氧化二釩的溶解、五價(jià)釩離子的還原以及硫酸氧釩的生成在同一個(gè)系統(tǒng)中同時(shí)完成，反應(yīng)速度快，產(chǎn)品質(zhì)量高?！揪唧w實(shí)施方式】
[0013]下面將詳細(xì)地描述根據(jù)本發(fā)明的制備硫酸氧釩的方法。
[0014]根據(jù)本發(fā)明的制備硫酸氧釩的方法，包括下述步驟:將五氧化二釩加入到濃硫酸中，攪拌均勻，得到混合液；之后，向混合液中加入還原劑溶液，并在攪拌的條件下進(jìn)行反應(yīng)；最后，在反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)得到的產(chǎn)物進(jìn)行靜置，以得到硫酸氧釩溶液，然后對(duì)硫酸氧釩溶液進(jìn)行蒸發(fā)或溶析結(jié)晶，得到硫酸氧釩。
[0015]在本發(fā)明的實(shí)施例中，將五氧化二釩加入到濃硫酸的步驟控制濃硫酸(濃硫酸的濃度不小于98重量％ )與五氧化二釩的摩爾比為3:1~8: 1，更優(yōu)選地，可控制濃硫酸與五氧化二釩的摩爾比為4:1~6:1。并且，向五氧化二釩與濃硫酸混合得到的混合液中加入還原劑溶液的步驟可以根據(jù)將混合液中五價(jià)釩離子還原為四價(jià)釩離子的理論用量來(lái)確定還原劑溶液中還原劑的用量。
[0016]在本發(fā)明的實(shí)施例中，還原劑溶液的濃度可根據(jù)還原劑在常溫常壓下其在水中的溶解度來(lái)確定，只要是還原劑能夠在水中完全溶解后得到的任何濃度的還原劑溶液即可。
[0017]在本發(fā)明的實(shí)施例中，所使用的還原劑可以選自草酸、酒石酸和二氧化硫中的至少一種。然而，所羅列出的這些還原劑僅是示例，可以使用在本領(lǐng)域中已知的其它合適的能夠溶于水的還原劑。
[0018]在本發(fā)明的實(shí)施例中，在向混合液中加入還原劑溶液之后，在攪拌的條件下進(jìn)行反應(yīng)的反應(yīng)時(shí)間可以為60min~120min。
[0019]在反應(yīng)結(jié)束后， 可以將得到的產(chǎn)物進(jìn)行靜置，以得到硫酸氧釩溶液；然后，對(duì)硫酸氧釩溶液進(jìn)行蒸發(fā)或溶析結(jié)晶，以得到硫酸氧釩。另外，可在靜置之后對(duì)靜置得到的溶液進(jìn)行過(guò)濾，以除去無(wú)法溶解參與反應(yīng)的五氧化二釩，從而得到硫酸氧釩溶液。
[0020]另外，在本發(fā)明的方法中，優(yōu)選地使用高純五氧化二釩來(lái)制備硫酸氧釩，以提高硫酸氧釩的純度和產(chǎn)率。
[0021]本發(fā)明的制備硫酸氧釩的方法通過(guò)將五氧化二釩置于濃硫酸中，然后加入還原劑溶液，利用濃硫酸與還原劑溶液混合放出的稀釋熱量以及還原反應(yīng)本身放出的熱量并在攪拌的條件下，在不借助額外加熱的條件下即可制備硫酸氧釩，從而降低了制備硫酸氧釩的耗能，降低了制備硫酸氧釩的運(yùn)行成本，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝。
[0022]另外，由于五氧化二釩的溶解、五價(jià)釩離子的還原以及硫酸氧釩的生成在同一個(gè)系統(tǒng)中同時(shí)完成，所以反應(yīng)速度快，且產(chǎn)品質(zhì)量高。
[0023]下面將結(jié)合具體實(shí)施例詳細(xì)描述本發(fā)明的制備硫酸氧釩的方法。
[0024]實(shí)施例1
[0025]將183g高純五氧化二釩加入到220mL濃硫酸中，攪拌混勻后，得到混合液；將126g草酸晶體加入到1000mL的水中配成草酸溶液，將該草酸溶液加入到前述混合液中，并在200r/min的條件下反應(yīng)120min ;反應(yīng)結(jié)束后,對(duì)得到的產(chǎn)物進(jìn)行靜置后,過(guò)濾得到硫酸氧釩溶液，之后，對(duì)硫酸氧釩溶液溶析結(jié)晶，得到硫酸氧釩晶體。根據(jù)檢測(cè)得知，干基硫酸氧釩晶體的含量為94.84%。
[0026]實(shí)施例2
[0027]將183g高純五氧化二釩加入到220mL濃硫酸中，攪拌混勻后，得到混合液；將126g草酸晶體加入到1000mL的水中配成草酸溶液，將該草酸溶液加入到前述混合液中，并在400r/min的條件下反應(yīng)60min ;反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)得到的產(chǎn)物進(jìn)行靜置(無(wú)沉淀)，得到硫酸氧釩溶液，之后，對(duì)硫酸氧釩溶液進(jìn)行溶析結(jié)晶，得到硫酸氧釩晶體。根據(jù)檢測(cè)得知，干基硫酸氧釩晶體的含量為94.86%。
[0028]實(shí)施例3
[0029]將183g高純五氧化二釩加入到220mL濃硫酸中，攪拌混勻后，得到混合液；將42g酒石酸晶體加入到1000mL的水中配成酒石酸溶液，將該酒石酸溶液加入到前述混合物中，并在300r/min的條件下反應(yīng)90min ;反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)得到的產(chǎn)物進(jìn)行靜置(無(wú)沉淀)，得到硫酸氧釩溶液，之后，對(duì)硫酸氧釩溶液進(jìn)行蒸發(fā)處理，得到硫酸氧釩晶體。根據(jù)檢測(cè)得知，干基硫酸氧I凡晶體的含量為93.23%。
[0030]從上述實(shí)施例可知，本發(fā)明的制備硫酸氧釩的方法通過(guò)將五氧化二釩置于濃硫酸中，然后加入還原劑溶液，利用濃硫酸與還原劑溶液混合放出的稀釋熱量以及還原反應(yīng)本身放出的熱量并在攪拌的條件下，在不借助額外加熱的條件下即可制備硫酸氧釩，從而降低了制備硫酸氧釩的耗能，降低了制備硫酸氧釩的運(yùn)行成本，簡(jiǎn)化了生產(chǎn)工藝。
[0031]另外，由于五氧化二釩的溶解、五價(jià)釩的還原以及硫酸氧釩的生成在同一個(gè)系統(tǒng)中同時(shí)完成，所以反應(yīng)速度快，且產(chǎn)品質(zhì)量高，例如，得到的干基硫酸氧釩晶體的含量在93.20% 以上。[0032]上面雖然結(jié)合實(shí)施例對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方式做了詳細(xì)的說(shuō)明，但是，本發(fā)明并不限于上述實(shí)施方式，本發(fā)明所屬【技術(shù)領(lǐng)域】的技術(shù)人員能夠理解，在不脫離本發(fā)明宗旨的前提下，在權(quán)利要求保護(hù)范圍內(nèi)，還可以對(duì)上述實(shí)施例進(jìn)行變更或改變等。
【權(quán)利要求】
1.一種制備硫酸氧釩的方法，所述方法包括如下步驟: (a)將五氧化二釩加入到濃硫酸中，攪拌均勻，得到混合液； (b)向混合液中加入還原劑溶液，并在攪拌的條件下進(jìn)行反應(yīng)； (C)在反應(yīng)結(jié)束后，對(duì)得到的產(chǎn)物進(jìn)行靜置，以得到硫酸氧釩溶液，然后對(duì)硫酸氧釩溶液進(jìn)行蒸發(fā)或溶析結(jié)晶，得到硫酸氧釩。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，濃硫酸的濃度不小于98重量％。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，還原劑溶液包括從草酸、酒石酸和二氧化硫中選擇的至少一種還原劑。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在步驟(b)中，反應(yīng)時(shí)間為60min~120min。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在步驟(a)中，控制濃硫酸與五氧化二釩的摩爾比為3:1~8:1。
6.根據(jù)權(quán)利要 求4所述的方法，其中，在步驟(a)中，控制濃硫酸與五氧化二釩的摩爾比為4:1~6:1。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的方法，其中，在步驟(c)中，將靜置后的溶液進(jìn)行過(guò)濾處理，以得到硫酸氧釩溶液。
【文檔編號(hào)】C01G31/00GK103979606SQ201410233786
【公開(kāi)日】2014年8月13日 申請(qǐng)日期:2014年5月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月29日
【發(fā)明者】許娟娟, 王彬彬, 潘少?gòu)? 吳劉柱, 李千文, 彭一村 申請(qǐng)人:攀鋼集團(tuán)攀枝花鋼釩有限公司