一種多晶硅棒的生產(chǎn)裝置及其方法
【專利摘要】本發(fā)明公開了一種多晶硅棒的生產(chǎn)裝置及其方法。裝置包括由鐘罩和底盤組成的爐膛、起氣流冷卻和分隔作用的內(nèi)部冷卻空間、在環(huán)形空間內(nèi)均布的高溫硅棒、由噴口、低溫混合區(qū)及高速攪拌組合的硅烷混合稀釋系統(tǒng)、以及能在爐膛內(nèi)產(chǎn)生循環(huán)氣流并在環(huán)形空間內(nèi)產(chǎn)生高速旋風(fēng)氣流的風(fēng)輪，風(fēng)輪驅(qū)動(dòng)硅烷及其分解副產(chǎn)物氫氣在內(nèi)部形成高度稀釋的高速旋風(fēng)狀循環(huán)氣流，氣流與硅棒正交接觸，加速硅烷向高溫沉積表面的輸運(yùn)和反應(yīng)，在抑制粉塵產(chǎn)生的條件下快速沉積致密、均質(zhì)、高純的多晶硅棒，降低能耗。
【專利說明】—種多晶硅棒的生產(chǎn)裝置及其方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種多晶硅棒的生產(chǎn)裝置及其方法，更具體的講是設(shè)計(jì)一種以旋風(fēng)狀循環(huán)氣流由硅烷氣體制造多晶硅棒裝置及其方法。
【背景技術(shù)】
[0002]制造高純多晶硅的通用方法是化學(xué)氣相沉積法。利用高純度由含硅氣體在高溫硅棒表面進(jìn)行還原或分解反應(yīng)，沉積出高純度多晶硅。當(dāng)今含硅氣體主要有三氯硅烷氫和硅烷。多晶硅生產(chǎn)的主要目標(biāo)是高質(zhì)量、低能耗。硅烷法具有純度高、污染少、反應(yīng)溫度低、轉(zhuǎn)化率聞等優(yōu)點(diǎn)。但是硅烷在聞溫下可能同時(shí)發(fā)生異相反應(yīng)和均相反應(yīng)，硅烷在聞溫的芯棒表面上進(jìn)行異相反應(yīng)沉積硅的同時(shí)，在反應(yīng)器內(nèi)的空間只要超過溫度和濃度的臨界點(diǎn)就會(huì)發(fā)生均相反應(yīng)，形成粉塵。硅烷熱解時(shí)粉塵的產(chǎn)生給多晶硅生產(chǎn)帶來種種不利后果:
反應(yīng)器內(nèi)粉塵彌漫，妨礙工況的觀察和控制，尾氣帶出粉塵不但使多晶硅的實(shí)收率下降，浪費(fèi)高純硅烷，還影響尾氣管道閥門的正常工作。隨沉積過程的進(jìn)行，多晶硅棒直徑增大，硅烷氣溫不斷增高，產(chǎn)生粉塵的趨勢(shì)越來越強(qiáng)，產(chǎn)生的粉塵越來越多，難以制造大直徑硅棒，設(shè)備產(chǎn)能小。
[0003]粉塵粘附到結(jié)晶表面，沉積的結(jié)晶易呈枝蔓狀或苞米粒狀，結(jié)晶中形成縫隙或孔洞。粉塵沉積到反應(yīng)器內(nèi)壁，結(jié)成疏松的粉層，沉積到一定厚度會(huì)開裂從反應(yīng)器壁脫落，與正在沉積的硅棒表面 粘結(jié)并嵌入。結(jié)晶質(zhì)量劣化，在后續(xù)處理時(shí)引入污染。
[0004]為減少粉塵的產(chǎn)生，不得不加強(qiáng)氣體冷卻和降低硅烷濃度，導(dǎo)致沉積速率降低，多晶娃廣能減少，同時(shí)加熱功率增大，生廣多晶娃的能耗大幅度增聞，成為硅烷法推廣的主要技術(shù)瓶頸。
[0005]為減少能耗、提高產(chǎn)能，多年來對(duì)硅烷法工藝和設(shè)備已進(jìn)行過很多改良，包括對(duì)典型的西門子反應(yīng)器的種種改良(例如USP2999735 (西門子1961)和USP4179530 (瓦克1979))、流態(tài)床反應(yīng)器(FBR，USP3963838，TI, 1976)、和自由空間反應(yīng)器(FSR，USP4341749，UCC，1982)等。其中，西門子法用于硅烷法生產(chǎn)棒狀多晶硅，產(chǎn)能低，能耗高。用流態(tài)法生產(chǎn)顆粒狀硅，由于粉塵、污染和構(gòu)件材料，難以穩(wěn)定、安全運(yùn)行。自由空間反應(yīng)器的產(chǎn)品是粉狀硅，產(chǎn)品質(zhì)量較低且處理困難。用硅烷法制造多晶硅，由于會(huì)產(chǎn)生粉塵，產(chǎn)品質(zhì)量與能耗的矛盾一直是制約此法推廣的主要瓶頸。
[0006]西門子反應(yīng)器用硅烷熱解法制造多晶硅，為了抑制粉塵的產(chǎn)生，改善成晶質(zhì)量，加快沉積速率，降低生產(chǎn)多晶硅的能耗，增大硅棒直徑，增大產(chǎn)能，多年來開發(fā)了種種的方法和設(shè)備。
[0007]早期的專利USP3147141 (石塚 1964)，JP44-31717 (倉富龍郎 1969)，JP52-36490(倉富龍郎1972)，基本沿用傳統(tǒng)的西門子反應(yīng)器的結(jié)構(gòu)，沉積速率很低，生長(zhǎng)的硅棒直徑較小，能耗很聞。
[0008]USP4147814，USP4150168(八鈕吉文1979)，采用水冷隔板在硅棒之間加以隔離，阻從而減少粉塵的產(chǎn)生，可以生長(zhǎng)較粗的硅棒，但能耗居高不下。JP61-101410 (石塚1986)，USP4805556 (UCC 1989.2)，在上述基礎(chǔ)上加以改進(jìn)，將尾氣回收，經(jīng)冷卻、過濾和風(fēng)機(jī)系統(tǒng)送回進(jìn)氣，力圖通過外循環(huán)增大冷卻面積，且借氣流除塵來改善沉積條件。USP4734297 (法國 1988.3)，USP4831964 (法國 1989.5)，和 USP4826668 (UCC, 1989.5)，都與此類似，借此增加了硅棒對(duì)數(shù)，在節(jié)能和轉(zhuǎn)化率上有所改善，但是總體效果并不理想，尤其是反應(yīng)器外輔助設(shè)備的建立和維護(hù)難度大，還加重了污染和安全方面的負(fù)擔(dān)。JP63-123608(三菱金屬1988)提出采用風(fēng)扇加速氣流來提高沉積速率，但是反應(yīng)器內(nèi)溫度和濃度不均勻?qū)е率狗蹓m彌漫和沉積不均勻。
[0009]USP5382419(ASiMI, 1995)，USP5478369(ASiMI, 1995)，USP5545387(ASiMI, 1996)，USPRe.36936 (ASiMI, 2000)是在上述基礎(chǔ)上的大型化改良，原有的水冷隔板改為水冷套筒，每根娃棒都有一個(gè)套筒圍繞，形成多個(gè)直徑較小的反應(yīng)室，借以隔離娃棒之間的福射，同時(shí)提高反應(yīng)室內(nèi)流速，利于沉積硅晶體，抑制粉末形成。但是由于每根硅棒都包圍在一個(gè)水冷套筒里，散熱能耗較高；并且，雖在底部采用了風(fēng)扇加速氣流，但受所采用的結(jié)構(gòu)布局所限，分配到每個(gè)反應(yīng)室的風(fēng)量有限，在反應(yīng)室內(nèi)的氣流都與硅棒軸向平行，硅烷的傳熱、傳質(zhì)過程沒有明顯改善。至今多晶硅生產(chǎn)的沉積速率仍較低，能耗仍較高。硅烷分解反應(yīng)器所存在的根本問題沒有解決。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0010]本發(fā)明的第一方面目的是針對(duì)上述硅烷分解法產(chǎn)生粉塵的問題，提供一種多晶硅棒的生產(chǎn)裝置。
[0011]本發(fā)明為解決上述技術(shù)問題采取的方案如下:
一種多晶硅棒的生產(chǎn)裝置，包括反應(yīng)器，以及設(shè)于反應(yīng)器內(nèi)的硅棒，其特征在于:反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)有硅烷處理系統(tǒng)，反應(yīng)器的下部設(shè)有旋風(fēng)狀循環(huán)氣流發(fā)生裝置。
[0012]本發(fā)明的一種多晶硅棒的生產(chǎn)裝置，通過反應(yīng)器內(nèi)設(shè)置硅烷處理系統(tǒng)、旋風(fēng)狀循環(huán)氣流發(fā)生裝置，實(shí)現(xiàn)了促進(jìn)硅烷硅棒表面分解、抑制硅烷空間分解的目的。
[0013]進(jìn)一步的設(shè)置在于:
所述的反應(yīng)器由容納高溫硅棒的環(huán)形空間和中部冷卻回流通道組成循環(huán)空間，通過利用硅烷分解產(chǎn)生的高純氫氣，在反應(yīng)器內(nèi)采用強(qiáng)迫對(duì)流的方法形成上升下降的強(qiáng)烈內(nèi)循環(huán)；
所述硅烷處理系統(tǒng)是對(duì)進(jìn)入到反應(yīng)器的硅烷氣體進(jìn)行混合、稀釋、冷卻，硅烷處理系統(tǒng)包括設(shè)置于反應(yīng)器上端的氣體噴口，以及設(shè)置于氣體噴口下方的低溫混合區(qū)、高速攪拌區(qū)。所述低溫混合區(qū)是指氣體噴口下方的板式冷卻器、管狀冷卻器組成的氣流通道。所述高速攪拌區(qū)是指管狀冷卻器下方的風(fēng)輪內(nèi)空間。
[0014]在內(nèi)循環(huán)過程中，高純度硅烷原料氣在進(jìn)入反應(yīng)器后，經(jīng)噴口的噴射、與反應(yīng)副產(chǎn)物氫氣的混合，管式冷卻器內(nèi)的擴(kuò)散，尤其是高速風(fēng)輪的攪拌，得到充分的稀釋和均勻化，最大限度地防止局部高濃度硅烷進(jìn)入高溫區(qū)的可能，從而抑制硅烷氣相反應(yīng)成粉；
進(jìn)一步的設(shè)置在于:
所述旋風(fēng)狀循環(huán)氣流發(fā)生裝置包括設(shè)置于反應(yīng)器的下端的風(fēng)輪，在風(fēng)輪的上方依次同軸設(shè)置有管狀冷卻器、板式冷卻器，所述的管狀冷卻器外壁與反應(yīng)器鐘罩內(nèi)壁形成環(huán)形空間。[0015]由于風(fēng)輪在環(huán)形空間內(nèi)產(chǎn)生旋風(fēng)狀氣流，加強(qiáng)了湍流輸運(yùn)效果，充分稀釋的硅烷旋風(fēng)狀氣流與硅棒高速正交接觸，加強(qiáng)了氣流中的對(duì)流傳輸，減薄了硅棒表面滯留層厚度，即使在硅烷濃度較低的情況下，也能使硅烷以較高的速率向硅棒表面輸運(yùn)，從而得到高沉積速率。
[0016]所述的風(fēng)輪與管狀冷卻器之間、管狀冷卻器與板式冷卻器之間，分別設(shè)置有導(dǎo)流裝置，所述導(dǎo)流裝置為錐形結(jié)構(gòu)。
[0017]通過風(fēng)輪產(chǎn)生的氣流，該氣流在環(huán)形空間內(nèi)以巨大的切向分量螺旋上升，在反應(yīng)器內(nèi)壁、管狀冷卻器的限制下形成旋風(fēng)狀循環(huán)氣流，經(jīng)氣體噴口進(jìn)入的氣體，依次經(jīng)低溫混合區(qū)、高速攪拌區(qū)，進(jìn)入旋風(fēng)狀循環(huán)氣流與硅棒接觸。
[0018]所述反應(yīng)器內(nèi)的管狀冷卻器下端通過導(dǎo)流管接風(fēng)輪入口，上端與擋流罩組合，形成內(nèi)部冷卻回流通道。
[0019]所述的風(fēng)輪安裝在反應(yīng)器底盤的下方，形成鼓風(fēng)機(jī)結(jié)構(gòu)，通過前導(dǎo)流管與管狀冷卻器相通，通過后導(dǎo)流管切向接到反應(yīng)器的鐘罩。
[0020]更進(jìn)一步的設(shè)置在于:
一種多晶硅棒的生產(chǎn)裝置，反應(yīng)器是鐘罩形，由帶冷卻夾套的鐘罩和底盤氣密而成，內(nèi)部同軸設(shè)置管狀冷卻器，在反應(yīng)器內(nèi)壁與冷卻器外壁之間形成環(huán)形空間，在此環(huán)形空間內(nèi)均布直立的多對(duì)芯棒，相鄰的每對(duì)芯棒頂部用橫梁連接，形成通電回路，芯棒底部由穿過底盤的電極夾持，由外部通電加熱，高速旋轉(zhuǎn)的風(fēng)輪吹出的氣體由下部進(jìn)入環(huán)形空間并上升，到頂部后經(jīng)由冷卻器 內(nèi)的管道被風(fēng)輪吸入，在反應(yīng)器內(nèi)形成高速循環(huán)，硅烷氣體由噴口噴入，與循環(huán)氣體充分混合、稀釋，風(fēng)輪不僅提供較大的風(fēng)量，更給氣流以持續(xù)的角動(dòng)量，在環(huán)形空間內(nèi)形成高速氣旋，含有切向分量的旋風(fēng)狀氣流與高溫硅棒是交叉狀接觸，一改以往氣流與硅棒平行的順流，含硅烷的高速氣體直接沖擊硅棒表面，硅棒表面溫度和濃度邊界層厚度大幅度減薄，大大增加硅烷分子與高溫硅棒表面接觸的機(jī)會(huì)。
[0021]本發(fā)明的第二方面目的是提供一種多晶硅棒的生產(chǎn)方法:硅烷原料氣由位于頂部的板式冷卻器和管狀冷卻器之間的氣體噴口高速噴入，與加熱到高溫的芯棒表面接觸，發(fā)生反應(yīng)并沉積出高純度硅，形成硅棒，硅棒表面溫度保持在700-1100°C間的一定溫度，到達(dá)反應(yīng)器頂部的含有殘余未反應(yīng)硅烷的副產(chǎn)物氫氣經(jīng)板式冷卻器冷卻，與氣體噴口噴入的新鮮硅烷混合在管狀冷卻器內(nèi)下降，再由風(fēng)輪吸入并打入環(huán)形空間，如此在反應(yīng)器內(nèi)形成循環(huán)氣流，風(fēng)輪提供了大流量?jī)?nèi)循環(huán)的驅(qū)動(dòng)，提供了環(huán)形空間內(nèi)氣體的切向氣旋，提供硅烷與氫氣充分稀釋混合的強(qiáng)力攪拌。
[0022]所述的循環(huán)氣的流量和環(huán)形空間里氣體的速度由風(fēng)輪的旋轉(zhuǎn)速率控制，循環(huán)氣中的硅烷含量由氣體噴口的流量控制，通過硅烷噴入?yún)^(qū)的預(yù)冷、硅烷流量與循環(huán)氣流量的
1:50至1:500高稀釋比以及高速風(fēng)輪的葉片攪拌作用，獲得0.2-2%mole的低濃度高均勻度的混合，最大限度地避免超臨界濃度的硅烷氣體進(jìn)入會(huì)產(chǎn)生粉塵的臨界高溫區(qū)的可能；
所述的風(fēng)輪使氣流帶有10-100米/秒以上的強(qiáng)力切向分量進(jìn)入環(huán)形空間，使氣流與硅棒以交叉狀接觸，高速氣流一邊上升一邊與直立在環(huán)形空間內(nèi)的高溫硅棒表面直接沖擊，減薄硅棒表面附近的高溫邊界層，硅棒表面附近的溫度邊界層、速度邊界層和濃度邊界層由厘米數(shù)量級(jí)減到毫米數(shù)量級(jí)，使反應(yīng)器內(nèi)氣體中的硅烷更快速地輸運(yùn)到硅棒表面，提高硅的沉積速率并改善結(jié)晶的致密度和均勻度；反應(yīng)器中累積的氫氣經(jīng)由尾氣管排出，硅烷進(jìn)氣沉積硅晶體后變成氫氣，尾氣由頂部出氣口放出，反應(yīng)器內(nèi)的壓力為恒定壓力，恒定壓力為0.12-0.25MPa，控制排出氣體中殘余硅烷含量低于0.2-0.5%mole,或者反應(yīng)器內(nèi)的壓力在0.1-0.5MPa之間交替變化,使排氣中殘余硅烷含量更低于0.l%-0.2% mole。
[0023]其中的硅烷氣體替換為齒硅烷，獲得加快反應(yīng)器內(nèi)氣體的傳輸，提聞沉積速率，提高轉(zhuǎn)化率，節(jié)能的效果。
[0024]本發(fā)明的工作原理如下:
1、反應(yīng)器內(nèi)部上下同軸地設(shè)置氣體冷卻器和離心風(fēng)輪，在反應(yīng)器內(nèi)壁和冷卻器外壁間形成的環(huán)形空間內(nèi)沿圓周均布直立的通電加熱到高溫的芯棒，硅烷氣體由上部的噴口高速噴入，經(jīng)過冷卻器冷卻后被下部的風(fēng)輪吸入，以高速旋入環(huán)形空間，在環(huán)形空間內(nèi)的氣流呈旋風(fēng)狀上升，帶有較大的切向分量與高溫芯棒表面接觸并發(fā)生反應(yīng)，在芯棒表面沉積出高純度娃，形成娃棒，娃棒表面溫度為700-1100°C,反應(yīng)副產(chǎn)物是氫氣，到達(dá)反應(yīng)器頂部的含有殘余未反應(yīng)硅烷的副產(chǎn)物氫氣經(jīng)氣體冷卻器冷卻，與噴口噴入的新鮮硅烷混合下降，再由風(fēng)輪吸入送入環(huán)形空間，如此在反應(yīng)器內(nèi)形成循環(huán)，產(chǎn)生循環(huán)氣，風(fēng)輪提供了大流量?jī)?nèi)循環(huán)的驅(qū)動(dòng)，提供了環(huán)形空間內(nèi)氣體的切向氣旋，提供了硅烷與氫氣充分稀釋混合的強(qiáng)力攪拌，反應(yīng)器中累積的氫氣經(jīng)由尾氣管排出，硅烷進(jìn)氣沉積硅晶體后尾氣由頂部出氣口放出，反應(yīng)器內(nèi)的壓力為恒定壓力，恒定壓力為0.12-0.25MPa，控制排出氣體中殘余硅烷含量低于0.2-0.5%mole，或者反應(yīng)器內(nèi)的壓力在0.1-0.5MPa之間交替變化，使排氣中殘余硅烷含量更低于 0.l%- 0.2%mole。
[0025]本發(fā)明的有益效果如下:
本發(fā)明與傳統(tǒng)的硅烷反應(yīng)器比較，通過對(duì)反應(yīng)器內(nèi)硅烷傳熱和傳質(zhì)過程的調(diào)控，避開硅烷發(fā)生氣相反應(yīng)產(chǎn)生粉塵的溫度和濃度閾值限制，具有的有益效果:
(O由于進(jìn)入反應(yīng)器內(nèi)的硅烷經(jīng)高速風(fēng)輪的驅(qū)動(dòng)和攪拌，與反應(yīng)器內(nèi)大量氫氣充分混合、稀釋，同時(shí)高速氣流與硅棒交叉接觸，硅烷分子向高溫硅棒的表面輸運(yùn)得到加速，可以在不降低沉積速率的前提下維持較低的硅烷濃度，防止局部溫度和濃度過高超限的可能。粉塵的產(chǎn)生受到極大抑制，粉末量大大減少。使硅棒結(jié)晶均勻致密，尾氣帶出硅烷量減少，廣品實(shí)收率提聞。
[0026](2)由于產(chǎn)生的粉塵減少，消除對(duì)晶體生長(zhǎng)的干擾，易于生長(zhǎng)較粗的硅棒，沉積速率大幅度提聞，多晶娃生廣的能耗大幅度減少，廣能增大。
[0027](3)結(jié)構(gòu)簡(jiǎn)潔緊湊，反應(yīng)器內(nèi)實(shí)現(xiàn)硅棒加熱、氣體冷卻、氣體循環(huán)、氣體稀釋及粉塵收集全部功能，不用外加稀釋氣體，也不用外加冷卻、過濾、泵閥裝置，不但節(jié)約設(shè)備投資，簡(jiǎn)化操作，還減少污染，提高產(chǎn)品純度，還提高了可靠性和安全保障。
[0028]以下結(jié)合附圖和【具體實(shí)施方式】對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說明。
【專利附圖】

【附圖說明】
[0029]圖1是以旋風(fēng)狀循環(huán)氣流由硅烷氣體制造多晶娃棒裝置結(jié)構(gòu)不意圖；
圖2是圖1的A-A剖視圖，顯示娃棒與氣流的相對(duì)位置示意圖；
圖3是本發(fā)明的另一方案的結(jié)構(gòu)示意圖；
圖4是圖3的B-B剖視圖，顯示娃棒與氣流的相對(duì)位置示意圖。[0030]圖中，鐘罩1、底盤2、管狀冷卻器3、管狀冷卻器內(nèi)管3c、板式冷卻器4、環(huán)形空間5、電極座6、水冷電極7、夾頭8、芯棒9、多晶硅棒10、橫梁11、風(fēng)輪12、導(dǎo)流管13、擋流罩14、擋板14a、進(jìn)氣管15、噴口 16、尾氣管17、視窗18、鐘罩進(jìn)水管la、鐘罩出水管lb、底盤進(jìn)水管2a、底盤出水管2b、管狀冷卻器進(jìn)水管3a、管狀冷卻器出水管3b、板式冷卻器進(jìn)水管4a、板式冷卻器出水管4b、前導(dǎo)流管13a后導(dǎo)流管13b。
【具體實(shí)施方式】
[0031]如圖1所示，本發(fā)明的一種多晶硅棒的生產(chǎn)裝置，其基本結(jié)構(gòu)，包括由鐘罩(I)和底盤(2)組成的反應(yīng)器，以及設(shè)于反應(yīng)器內(nèi)的硅棒(10)，其特征在于:反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)有硅烷處理系統(tǒng)，反應(yīng)器的下部設(shè)有旋風(fēng)狀循環(huán)氣流發(fā)生裝置。所述硅烷處理系統(tǒng)是對(duì)進(jìn)入到反應(yīng)器的硅烷氣體進(jìn)行混合、稀釋、冷卻，硅烷處理系統(tǒng)包括設(shè)置于反應(yīng)器上端的氣體噴口
(16)，以及設(shè)置于氣體噴口(16)下方的低溫混合區(qū)、高速攪拌區(qū)。低溫混合區(qū)是指氣體噴口(16)下方的板式冷卻器(4)、管狀冷卻器組成的冷卻回流通道。高速攪拌區(qū)是指管狀冷卻器(3)下方的風(fēng)輪(12)內(nèi)空間。旋風(fēng)狀循環(huán)氣流發(fā)生裝置包括設(shè)置于反應(yīng)器的下端的風(fēng)輪(12)，在風(fēng)輪(12)的上方依次同軸設(shè)置有管狀冷卻器(3)、板式冷卻器(4)，所述的管狀冷卻器(3)外壁與反應(yīng)器鐘罩(I)內(nèi)壁形成環(huán)形空間(5)。
[0032]上述基本結(jié)構(gòu)揭示了一種用熱分解硅烷制造半導(dǎo)體用棒狀多晶硅的裝置，其特點(diǎn)是，通過對(duì)反應(yīng)器內(nèi)硅烷傳熱和傳質(zhì)過程的調(diào)控，避開硅烷發(fā)生氣相反應(yīng)的溫度和濃度閾值限制:在反應(yīng)器內(nèi)產(chǎn)生強(qiáng)烈的循環(huán)氣流，利用硅烷分解副產(chǎn)物氫氣充分稀釋送入的硅烷，同時(shí)形成旋風(fēng)與娃棒正交，減薄娃棒表面邊界層，加速硅烷向娃棒表面的輸運(yùn)，從而在抑制硅烷氣相分解的條件下加速在聞溫娃棒表面的分解，大幅度提聞多晶娃沉積速率。
[0033]首先，利用硅烷分解產(chǎn)生的副產(chǎn)物高純度氫氣，反應(yīng)器內(nèi)部形成高速度氣流循環(huán)，在反應(yīng)器內(nèi)與噴入反應(yīng)器的硅烷混合，硅烷得到大量氫氣的稀釋，同時(shí)加速硅烷分子在反應(yīng)器內(nèi)的輸運(yùn)；
其次，在內(nèi)部循環(huán)時(shí)，采取噴射、擴(kuò)散和高速旋轉(zhuǎn)風(fēng)輪的強(qiáng)烈擾動(dòng)、混合措施，控制硅烷濃度和溫度分布，使反應(yīng)器內(nèi)任何區(qū)域的硅烷濃度在任何時(shí)刻不超過產(chǎn)生粉塵的臨界值；再有，內(nèi)部循環(huán)氣流在反應(yīng)器內(nèi)形成高速環(huán)狀旋風(fēng)，使氣流以正交狀與硅棒接觸，減薄硅棒表面附近的濃度邊界層和溫度邊界層，加速硅烷分子在邊界層內(nèi)向高溫硅棒表面的擴(kuò)散，從而在較低的硅烷濃度下獲得較高的傳輸效率。
[0034]圖1和圖3分別示出了本發(fā)明的兩種優(yōu)選實(shí)施方式:
如圖1所示，以旋風(fēng)狀循環(huán)由硅烷氣體制造多晶硅棒裝置包括鐘罩1、底盤2、管狀冷卻器3、管狀冷卻器內(nèi)管3c、板式冷卻器4、環(huán)形空間5、電極座6、水冷電極7、夾頭8、芯棒9、多晶硅棒10、橫梁11、風(fēng)輪12、導(dǎo)流管13、擋流罩14、擋板14a、進(jìn)氣管15、噴口 16、尾氣管17、視窗18、鐘罩進(jìn)水管la、鐘罩出水管lb、底盤進(jìn)水管2a、底盤出水管2b、管狀冷卻器進(jìn)水管3a、管狀冷卻器出水管3b、板式冷卻器進(jìn)水管4a、板式冷卻器出水管4b、前導(dǎo)流管13a后導(dǎo)流管13b。
[0035]鐘罩I與底盤2通過法蘭密封，構(gòu)成一個(gè)反應(yīng)器，反應(yīng)器內(nèi)同軸直立設(shè)置一個(gè)管狀冷卻器3，管狀冷卻器3上部設(shè)板式冷卻器4，在鐘罩I內(nèi)壁和管狀冷卻器3外壁之間形成一個(gè)環(huán)形空間5，在環(huán)形空間5下方的底盤2上沿圓周均布多個(gè)帶有絕緣套的電極座6，電極座6上安裝水冷電極7，水冷電極7頂部裝有用于夾持芯棒9的夾頭8，芯棒9直立均布在環(huán)形空間5內(nèi)，每對(duì)鄰近芯棒頂部用橫梁11連接，水冷電極7絕緣并氣密地穿過底盤2，連接外部的電源(圖中未表示)，形成通電回路，芯棒9和橫梁11用于沉積多晶硅，生成多晶娃棒10,在反應(yīng)器的底部，管狀冷卻器3下方,設(shè)置一個(gè)風(fēng)輪12,它由外部電機(jī)(圖中未表示)驅(qū)動(dòng)，管狀冷卻器3與風(fēng)輪之間設(shè)導(dǎo)流管13，將通過管狀冷卻器3冷卻后下降的氣流引向風(fēng)輪12，管狀冷卻器上部設(shè)有擋流罩14，借以阻擋由高溫硅棒向上發(fā)出的輻射，同時(shí)引導(dǎo)上部氣流至板式換熱器4，再進(jìn)入管狀冷卻器3的管狀冷卻器內(nèi)管3c內(nèi)，鐘罩1、底盤2和管狀冷卻器3、板式冷卻器4分別與鐘罩進(jìn)水管la、鐘罩出水管lb、底盤進(jìn)水管2a、底盤出水管2b、管狀冷卻器進(jìn)水管3a、管狀冷卻器出水管3b、板式冷卻器進(jìn)水管4a和板式冷卻器出水管4b相連，在鐘罩I上部接入進(jìn)氣管15，進(jìn)氣管15位于板式換熱器4下方，其端部裝有噴口 16，尾氣由鐘罩I頂部的尾氣管17排出，在鐘罩I上設(shè)置視窗18。
[0036]以旋風(fēng)狀循環(huán)氣流由硅烷氣體制造多晶硅棒的方法是:反應(yīng)器內(nèi)部上下同軸地設(shè)置氣體冷卻器和離心風(fēng)輪，在反應(yīng)器內(nèi)壁和冷卻器外壁間形成的環(huán)形空間內(nèi)沿圓周均布直立的通電加熱到高溫的芯棒，硅烷氣體由上部的噴口高速噴入，經(jīng)過板式冷卻器與管狀冷卻器組成的冷卻回流通道冷卻后，被下部的風(fēng)輪吸入，以高速旋入環(huán)形空間，在環(huán)形空間內(nèi)的氣流呈旋風(fēng)狀上升，帶有較大的切向分量與高溫芯棒表面接觸并發(fā)生反應(yīng)，在芯棒表面沉積出高純度硅，形成硅棒，硅棒表面溫度為700-1100°C，反應(yīng)副產(chǎn)物是氫氣，到達(dá)反應(yīng)器頂部的含有殘余未反應(yīng)硅烷的副產(chǎn)物氫氣經(jīng)氣體冷卻器冷卻，與噴口噴入的新鮮硅烷混合下降，再由風(fēng)輪吸入送入環(huán)形空間，如此在反應(yīng)器內(nèi)形成循環(huán)，產(chǎn)生循環(huán)氣，風(fēng)輪提供了大流量?jī)?nèi)循環(huán)的驅(qū)動(dòng)，提供了環(huán)形空間內(nèi)氣體的切向氣旋，提供了硅烷與氫氣充分稀釋混合的強(qiáng)力攪拌，反應(yīng)器中累積的氫氣經(jīng)由尾氣管17排出，硅烷進(jìn)氣沉積硅晶體后尾氣由頂部出氣口放出，反應(yīng)器內(nèi)的壓力為恒定壓力，恒定壓力為0.12-0.25MPa，控制排出氣體中殘余硅烷含量低于0.2-0.5%mole,或者反應(yīng)器內(nèi)的壓力在0.1-0.5MPa之間交替變化,使排氣中殘余硅烷含量更低于0.l%-0.2%mole。 [0037]所述的循環(huán)氣的流量和環(huán)形空間里氣體的速度由風(fēng)輪的旋轉(zhuǎn)速率控制，循環(huán)氣中的硅烷含量由噴口的流量控制，通過硅烷噴入?yún)^(qū)的預(yù)冷、硅烷流量與循環(huán)氣流量的1:50至1:500高稀釋比以及高速風(fēng)輪的葉片攪拌作用，獲得0.2-2% mole的低濃度高均勻度的混合，最大限度避免局部超臨界濃度的由硅烷氣體進(jìn)入產(chǎn)生粉塵的臨界限溫度區(qū)的可能；
所述的風(fēng)輪使氣流帶有10-100米/秒以上的強(qiáng)力切向分量進(jìn)入環(huán)形空間，使氣流與硅棒以交叉狀接觸，高速氣流一邊上升一邊與直立在環(huán)形空間內(nèi)的高溫硅表面直接沖擊，減薄硅表面附近的高溫邊界層，使反應(yīng)器內(nèi)氣體中的硅烷更快速地輸運(yùn)到硅棒表面，提高硅的沉積速率并改善結(jié)晶的致密度和均勻度。
[0038]本發(fā)明的工作過程:底盤2的電極7上裝上芯棒9和橫梁11，蓋上鐘罩I密封，抽真空并用惰性氣體吹掃檢漏后，鐘罩1、底盤2、管狀冷卻器3、板式冷卻器4和電極7分別通冷卻水，通過電極7對(duì)芯棒9通電，加熱溫度設(shè)定在700-1100°C。通過進(jìn)氣管15和噴口16通入硅烷氣體，啟動(dòng)并調(diào)節(jié)風(fēng)輪12的轉(zhuǎn)速，經(jīng)過管狀冷卻器3冷卻后被下部的風(fēng)輪12吸入，以高速旋入環(huán)形空間5，在環(huán)形空間5內(nèi)的氣流呈旋風(fēng)狀上升，帶有較大的切向分量的硅烷氣體與高溫芯棒9表面接觸并發(fā)生分解反應(yīng),在芯棒表面沉積出多晶娃,形成娃棒10，反應(yīng)副產(chǎn)物是氫氣，由硅棒10加熱和風(fēng)輪12的驅(qū)動(dòng)，環(huán)形空間5內(nèi)形成向上的旋風(fēng)狀氣流，到達(dá)反應(yīng)器頂部的上部氣流經(jīng)板式冷卻器4冷卻，與噴口 16噴入的新鮮硅烷混合，再由風(fēng)輪12吸入管狀冷卻器3的冷卻管3c內(nèi)冷卻后打入環(huán)形空間5，如此持續(xù)，在反應(yīng)器內(nèi)形成氣體循環(huán)，硅烷不斷通入、不斷分解并沉積多晶硅，硅棒長(zhǎng)粗，按硅棒10的直徑和多晶硅沉積速率調(diào)節(jié)硅烷的進(jìn)氣量，維持反應(yīng)器內(nèi)氣體的壓力穩(wěn)定在0.11-0.6MPa間，較佳在
0.12-0.25MPa間，硅烷在循環(huán)氣體中含量借風(fēng)輪的轉(zhuǎn)速加以調(diào)節(jié)，使排出氣體中殘余硅烷含量低于0.2-0.5%mole ;或者反應(yīng)器內(nèi)的壓力在0.1_0.5 MPa之間交替變化，使排氣中殘余硅烷含量更低于0.1%-0.2%mole，多余的氣體與循環(huán)氣流經(jīng)板式冷卻器4及其擋板14a的隔離由尾氣管17排出。
[0039]按上述過程的進(jìn)行，風(fēng)輪12提供了大流量?jī)?nèi)循環(huán)的驅(qū)動(dòng)，提供了環(huán)形空間內(nèi)氣體的切向氣旋，提供了硅烷與氫氣充分稀釋混合的強(qiáng)力攪拌，循環(huán)氣中的硅烷含量由所述的循環(huán)氣的流量和環(huán)形空間里氣體的速度由風(fēng)輪12的旋轉(zhuǎn)速率控制，控制硅烷流量與循環(huán)氣流量的1:50至1:500高稀釋比以及高速風(fēng)輪的葉片攪拌作用，獲得0.2-2%mole的低濃度高均勻度的混合，最大限度避免局部超臨界濃度的硅烷氣體進(jìn)入產(chǎn)生粉塵的臨界限溫度區(qū)的可能。所述的風(fēng)輪使氣流帶有10-100米/秒以上的強(qiáng)力切向分量進(jìn)入環(huán)形空間，使氣流與硅棒以交叉狀接觸，高速氣流一邊上升一邊與直立在環(huán)形空間內(nèi)的高溫硅表面直接沖擊，減薄硅表面附近的高溫邊界層，使反應(yīng)器內(nèi)氣體中的硅烷更快速地輸運(yùn)到硅棒表面，提高硅的沉積速率并改善結(jié)晶的致密度和均勻度。
[0040]圖2顯示了進(jìn)入環(huán)形空間5的高速氣旋與硅棒10接觸的橫剖面示意圖，氣旋與硅棒正交接觸，硅烷氣體直接沖擊娃棒表面，不僅加速硅烷氣體向娃棒表面的輸運(yùn)，還增強(qiáng)了強(qiáng)烈擾動(dòng)的湍流， 使氣體組成更加均勻化。
[0041]管狀冷卻器3和板式冷卻器4對(duì)循環(huán)氣流提供了直接的冷卻，同時(shí)它們也提供了捕捉環(huán)形空間5內(nèi)高溫氣流中產(chǎn)生的微量粉塵的沉積表面。冷卻表面的溫度維持在10-60°C間。管狀冷卻器3和板式冷卻器4的表面光滑，便于開爐時(shí)原位清除沉積的硅粉。
[0042]圖1和圖3所示板式冷卻器4及其擋板14a還起到將循環(huán)氣流與反應(yīng)器上部空間隔離的作用，在上部空間內(nèi)氣體流速較低，利于降低排出氣體的溫度，進(jìn)一步減少帶出的硅粉。
[0043]硅烷由噴口 16在板式冷卻器4和管狀冷卻器3之間噴入，采用射流噴口，使噴入的硅烷立即與反應(yīng)器上部經(jīng)過板式換熱器4冷卻的氣體混合，反應(yīng)器內(nèi)通入的硅烷流量根據(jù)沉積硅棒10的直徑和多晶硅沉積速率調(diào)節(jié)。風(fēng)輪12高速旋轉(zhuǎn)提供氣流循環(huán)的驅(qū)動(dòng)，其風(fēng)量要使硅烷在循環(huán)氣體中含量保持在0.l-2mole%間。風(fēng)輪12采用徑向平葉片，轉(zhuǎn)速可調(diào)且可正反換向，以改善沉積硅棒的均勻度。
[0044]反應(yīng)器內(nèi)氣體壓力由出氣口的調(diào)節(jié)閥控制，穩(wěn)定在0.11 -0.6MPa間，較佳在
0.12-0.25MPa，控制排出氣體中殘余硅烷含量低于0.2-0.5%mole。也可以采用間歇交替式充排氣方案，在0.1-0.5MPa間周期交變，使排出氣體中殘余硅烷含量降至低于
0.1%_0.2%mole。
[0045]反應(yīng)器另一方案如圖3、4所示，所述的風(fēng)輪12安裝在反應(yīng)器底盤2的下方，形成鼓風(fēng)機(jī)結(jié)構(gòu)，通過導(dǎo)管13與管狀冷卻器3相通，通過排出管29切向接到反應(yīng)器的鐘罩I。其余部分的結(jié)構(gòu)、功能和操作與上述說明相同。
【權(quán)利要求】
1.一種多晶硅棒的生產(chǎn)裝置，包括反應(yīng)器，以及設(shè)于反應(yīng)器內(nèi)的硅棒，其特征在于:反應(yīng)器內(nèi)部設(shè)有硅烷處理系統(tǒng)，反應(yīng)器的下部設(shè)有旋風(fēng)狀循環(huán)氣流發(fā)生裝置。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多晶硅棒的生產(chǎn)裝置，其特征在于:所述的反應(yīng)器由容納高溫硅棒的環(huán)形空間和冷卻回流通道組成循環(huán)空間；所述旋風(fēng)狀循環(huán)氣流發(fā)生裝置包括設(shè)置于反應(yīng)器的下端的風(fēng)輪，在風(fēng)輪的上方依次同軸設(shè)置有管狀冷卻器、板式冷卻器，所述的管狀冷卻器外壁與反應(yīng)器鐘罩內(nèi)壁形成環(huán)形空間；所述板式冷卻器、管狀冷卻器組成冷卻回流通道；所述硅烷處理系統(tǒng)是對(duì)進(jìn)入到反應(yīng)器的硅烷氣體進(jìn)行混合、稀釋、冷卻，硅烷處理系統(tǒng)包括設(shè)置于反應(yīng)器上端的氣體噴口，以及設(shè)置于氣體噴口下方的低溫混合區(qū)、高速攪拌區(qū)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種多晶硅棒的生產(chǎn)裝置，其特征在于:所述低溫混合區(qū)是指氣體噴口下方的板式冷卻器、管狀冷卻器組成的冷卻回流通道，所述高速攪拌區(qū)是指管狀冷卻器下方的風(fēng)輪內(nèi)空間。
4.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多晶硅棒的生產(chǎn)裝置，其特征在于:所述的風(fēng)輪與管狀冷卻器之間、管狀冷卻器與板式冷卻器之間，分別設(shè)置有導(dǎo)流裝置，所述導(dǎo)流裝置為錐形結(jié)構(gòu)。
5.根據(jù)權(quán)利要求2或3所述的一種多晶硅棒的生產(chǎn)裝置，其特征在于:所述的通過風(fēng)輪產(chǎn)生的氣流，該氣流在環(huán)形空間內(nèi)以巨大的切向分量螺旋上升，在反應(yīng)器內(nèi)壁、管狀冷卻器的限制下形成旋風(fēng)狀循環(huán)氣流，經(jīng)氣體噴口進(jìn)入的氣體，依次經(jīng)過低溫混合區(qū)、高速攪拌區(qū)，進(jìn)入旋風(fēng)狀循環(huán)氣流與硅棒接觸。
6.根據(jù)權(quán)利要 求1所述的一種多晶硅棒的生產(chǎn)裝置，其特征在于:所述的風(fēng)輪安裝在反應(yīng)器底盤的下方，形成鼓風(fēng)機(jī)結(jié)構(gòu)，通過前導(dǎo)流管與管狀冷卻器相通，通過后導(dǎo)流管切向接到反應(yīng)器的鐘罩；所述的反應(yīng)器是鐘罩形，由帶冷卻夾套的鐘罩和底盤氣密而成，內(nèi)部同軸設(shè)置管狀冷卻器，在反應(yīng)器內(nèi)壁與冷卻器外壁之間形成環(huán)形空間，在此環(huán)形空間內(nèi)均布直立的多對(duì)芯棒，相鄰的每對(duì)芯棒頂部用橫梁連接，形成通電回路，芯棒底部由穿過底盤的電極夾持，由外部通電加熱，高速旋轉(zhuǎn)的風(fēng)輪吹出的氣體由下部進(jìn)入環(huán)形空間并上升，到頂部后經(jīng)由冷卻器內(nèi)的管道被風(fēng)輪吸入，在反應(yīng)器內(nèi)形成高速循環(huán)，硅烷氣體由噴口噴入，與循環(huán)氣體充分混合、稀釋，風(fēng)輪不僅提供較大的風(fēng)量，更給氣流以持續(xù)的角動(dòng)量，在環(huán)形空間內(nèi)形成高速氣旋，含有切向分量的旋風(fēng)狀氣流與高溫硅棒是交叉狀接觸。
7.一種使用如權(quán)利要求1所述裝置的多晶硅棒的生產(chǎn)方法，其特征在于:硅烷原料氣由位于頂部的板式冷卻器和管狀冷卻器之間的氣體噴口高速噴入，與加熱到高溫的芯棒表面接觸，發(fā)生反應(yīng)并沉積出高純度硅，形成硅棒，硅棒表面溫度保持在700-1100°C間的一定溫度，到達(dá)反應(yīng)器頂部的含有殘余未反應(yīng)硅烷的副產(chǎn)物氫氣經(jīng)板式冷卻器冷卻，與氣體噴口噴入的新鮮硅烷混合在管狀冷卻器內(nèi)下降，再由風(fēng)輪吸入并打入環(huán)形空間，如此在反應(yīng)器內(nèi)形成循環(huán)氣流，風(fēng)輪提供了大流量?jī)?nèi)循環(huán)的驅(qū)動(dòng)，提供了環(huán)形空間內(nèi)氣體的切向氣旋，提供硅烷與氫氣充分稀釋混合的強(qiáng)力攪拌。
8.如權(quán)利要求7所述的一種多晶硅棒的生產(chǎn)方法，其特征在于:所述的循環(huán)氣的流量和環(huán)形空間里氣體的速度由風(fēng)輪的旋轉(zhuǎn)速率控制，循環(huán)氣中的硅烷含量由氣體噴口的流量控制，通過硅烷噴入?yún)^(qū)的預(yù)冷、硅烷流量與循環(huán)氣流量的1:50至1:500高稀釋比以及高速風(fēng)輪的葉片攪拌作用，獲得0.2-2%mole的低濃度高均勻度的混合，最大限度地避免超臨界濃度的硅烷氣體進(jìn)入會(huì)產(chǎn)生粉塵的臨界高溫區(qū)的可能；所述的風(fēng)輪使氣流帶有10-100米/秒以上的強(qiáng)力切向分量進(jìn)入環(huán)形空間，使氣流與硅棒以交叉狀接觸，高速氣流一邊上升一邊與直立在環(huán)形空間內(nèi)的高溫硅棒表面直接沖擊，減薄硅棒表面附近的高溫邊界層，硅棒表面附近的溫度邊界層、速度邊界層和濃度邊界層由厘米數(shù)量級(jí)減到毫米數(shù)量級(jí)，使反應(yīng)器內(nèi)氣體中的硅烷更快速地輸運(yùn)到硅棒表面，提高硅的沉積速率并改善結(jié)晶的致密度和均勻度。
9.如權(quán)利要求7所述的一種多晶硅棒的生產(chǎn)方法，其特征在于:反應(yīng)器中累積的氫氣經(jīng)由尾氣管排出，硅烷進(jìn)氣沉積娃晶體后變成氫氣，尾氣由頂部出氣口放出，反應(yīng)器內(nèi)的壓力為恒定壓力，恒定壓力為0.12-0.25MPa,控制排出氣體中殘余硅烷含量低于0.2-0.5%mole，或者反應(yīng)器內(nèi)的壓力在0.1-0.5MPa之間交替變化，使排氣中殘余硅烷含量更低于 0.l%-0.2%mole。
10.如權(quán)利要求7所述的一種多晶娃棒的生產(chǎn)方法,其特征在于:所述的硅烷氣體替換為鹵硅烷。
【文檔編號(hào)】C01B33/035GK104016349SQ201410232718
【公開日】2014年9月3日 申請(qǐng)日期:2014年5月29日 優(yōu)先權(quán)日:2014年5月29日
【發(fā)明者】姚迅 申請(qǐng)人:姚迅