石灰氮高效合成單氰胺的方法
【專利摘要】一種石灰氮高效合成單氰胺的方法，包括以下步驟：（1）石灰氮加料、（2）石灰氮水解、（3）二氧化碳脫鈣、（4）出料；在步驟（3）中通過溫度計實時監(jiān)視雙冷卻式反應(yīng)塔內(nèi)溶液溫度，當(dāng)溫度高于設(shè)定的上限溫度并且仍處在升溫時，控制系統(tǒng)控制調(diào)節(jié)閥使循環(huán)冷卻水流量增加；步驟（3）所述的雙冷卻式反應(yīng)塔為圓柱狀，高-直徑比>5∶1，內(nèi)部設(shè)有雙層冷卻盤管，外部設(shè)有冷卻水夾套層。本發(fā)明通過雙冷卻式反應(yīng)塔的溫度控制工藝將二氧化碳脫鈣的反應(yīng)溫度控制在50以下，大大減少雙氰胺的生成，從而提高后段工藝雙氰胺的產(chǎn)量，同時，將循環(huán)冷卻水設(shè)計成后續(xù)單氰胺聚合、結(jié)晶工藝的水源提高了水資源的利用，減少了浪費(fèi)和能耗。
【專利說明】石灰氮高效合成單氰胺的方法
[0001]【技術(shù)領(lǐng)域】:
本發(fā)明涉及一種石灰氮高效合成單氰胺的方法。
[0002]【背景技術(shù)】:
二聚氰胺(縮寫DICY或DCD)分子式為(NH2CN)2，又名雙氰胺、二氰二氨，是一種白色棱形結(jié)晶性粉末。雙氰胺是一種重要的精細(xì)化工原料，可用于醫(yī)藥、染料、涂料、農(nóng)藥、電子、玻璃纖維、潤滑劑及阻燃劑等。工業(yè)生產(chǎn)雙氰胺是通過石灰氮(分子式為CaCN2)水解、脫鈣反應(yīng)和過濾獲得單氰胺(分子式為NH2CN)液體，然后進(jìn)行單氰胺聚合、結(jié)晶、過濾、干燥得到雙氰胺產(chǎn)品。其反應(yīng)方程式如下:
2CaCN2+2H20 — Ca (HCN2) 2+Ca (OH)2
Ca (HCN2) 2+C02+H20 — 2NH2CN+CaC03
2NH2CN — (NH2CN)2
石灰氮水解脫鈣反應(yīng)會放出大量的熱，由于單氰胺不穩(wěn)定，其含有氰基和氨基，都是活性基團(tuán)，易發(fā)生加成、取代、縮合等反應(yīng)，故石灰氮水解脫鈣反應(yīng)實際上生成的是單氰胺與雙氰胺的混合液。隨著溫度增加，混合液中雙氰胺的生成率越來越高，但由于此時混合液中含有廢渣，故這一步生產(chǎn)的雙氰胺是難以提純的，只能隨廢渣排除。因此為了提高單氰胺的含量，降低成本，就必須控制石灰氮水解脫鈣反應(yīng)盡可能減少這一步中雙氰胺的生成率。
[0003]單氰胺聚合生成雙氰胺需要堿性環(huán)境及較高的溫度，故需要同時控制反應(yīng)體系的PH和溫度，而現(xiàn)有的工藝反應(yīng)溫度均在60°C以上，控制溫度比較難，主要由于成本過高，如使用冷凍水降溫會造成能耗和水資源的極大浪費(fèi)。
[0004]
【發(fā)明內(nèi)容】
:
鑒于此，有必要設(shè)計一種低成本的石灰氮高效合成單氰胺的方法。
[0005]一種石灰氮高效合成單氰胺的方法，包括以下步驟:
①石灰氮加料:通過螺旋送料機(jī)將石灰氮送入水解槽；
②石灰氮水解:啟動水解槽的攪拌器，將石灰氮加入到單氰胺母液中，水解lOmin，生成氰胺氫鈣和氫氧化鈣；
③二氧化碳脫鈣:將氰胺氫鈣懸濁液泵入雙冷卻式反應(yīng)塔，并向雙冷卻式反應(yīng)塔通入
水和二氧化碳進(jìn)行脫鈣反應(yīng)生成單氰胺和碳酸鈣，同時啟動循環(huán)冷卻水；通過溫度計實時監(jiān)視雙冷卻式反應(yīng)塔內(nèi)溶液溫度，當(dāng)溫度高于設(shè)定的上限溫度并且仍處在升溫時，控制系統(tǒng)控制調(diào)節(jié)閥使循環(huán)冷卻水流量增加；
④出料:當(dāng)雙冷卻式反應(yīng)塔的PH計讀數(shù)在8.5、時，二氧化碳脫鈣結(jié)束，將溶液送入
熟料攪拌罐進(jìn)行后續(xù)工藝處理；
上述循環(huán)冷卻水在雙冷卻式反應(yīng)塔和冷卻池間循環(huán)，同時，冷卻池也作為后續(xù)單氰胺聚合、結(jié)晶工藝的取水池。
[0006]步驟③所述的雙冷卻式反應(yīng)塔為圓柱狀，高-直徑比>5: 1，內(nèi)部設(shè)有雙層冷卻
盤管，外部設(shè)有冷卻水夾套層，底部設(shè)有進(jìn)水口、二氧化碳進(jìn)氣口和出料口，頂部設(shè)有進(jìn)料口，溫度計設(shè)置在雙冷卻式反應(yīng)塔筒壁的中部，出料口連接的管道上設(shè)有PH計。
[0007]優(yōu)選的，步驟③所述的上限溫度為48°C。
[0008]優(yōu)選的，雙冷卻式反應(yīng)塔為:Φ2ΜΧ11.5Μ;冷卻盤管為:Φ 76mmX 210Μ，換熱面積為50m2 ;冷卻水夾套層高5M ;總換熱面積82 m2。
[0009]本發(fā)明通過雙冷卻式反應(yīng)塔的溫度控制工藝將二氧化碳脫鈣的反應(yīng)溫度控制在50以下，大大減少雙氰胺的生成，從而提高后段工藝雙氰胺的產(chǎn)量，同時，將循環(huán)冷卻水設(shè)計成后續(xù)單氰胺聚合、結(jié)晶工藝的水源提高了水資源的利用，減少了浪費(fèi)和能耗。
[0010]【專利附圖】

【附圖說明】:
附圖1是一幅較佳實施方式的石灰氮高效合成單氰胺的設(shè)備示意圖。
[0011]圖中:螺旋送料機(jī)1、水解槽2、雙冷卻式反應(yīng)塔3、熟料攪拌罐4、冷卻盤管31、冷卻水夾套層32、出料口 33、進(jìn)料口 34、溫度計35、PH計36。
[0012]【具體實施方式】:
如圖1所示，圖中箭頭為物料流向，一種石灰氮高效合成單氰胺的方法，包括以下步
驟:
①石灰氮加料:通過螺旋送料機(jī)I將石灰氮送入水解槽2；
②石灰氮水解:啟動水解槽2的攪拌器，將石灰氮加入到單氰胺母液中，水解lOmin，生成氰胺氫鈣和氫氧化鈣；
③二氧化碳脫鈣:將氰胺氫鈣懸濁液泵入雙冷卻式反應(yīng)塔3，并向雙冷卻式反應(yīng)塔3
通入水和二氧化碳進(jìn)行脫鈣反應(yīng)生成單氰胺和碳酸鈣，同時啟動循環(huán)冷卻水；通過溫度計實時監(jiān)視雙冷卻式反應(yīng)塔3內(nèi)溶液溫度，當(dāng)溫度高于設(shè)定的上限溫度并且仍處在升溫時，控制系統(tǒng)控制調(diào)節(jié)閥使循環(huán)冷卻水流量增加；
④出料:當(dāng)雙冷卻式反應(yīng)塔3的PH計讀數(shù)在8.5、時，二氧化碳脫鈣結(jié)束，將溶液送
入熟料攪拌罐4進(jìn)行后續(xù)工藝處理；
上述循環(huán)冷卻水在雙冷卻式反應(yīng)塔3和冷卻池間循環(huán)，同時，冷卻池也作為后續(xù)單氰胺聚合、結(jié)晶工藝的取水池。 [0013]步驟③所述的雙冷卻式反應(yīng)塔3為圓柱狀，高-直徑比>5: 1，內(nèi)部設(shè)有雙層冷
卻盤管31，外部設(shè)有冷卻水夾套層32，底部設(shè)有進(jìn)水口、二氧化碳進(jìn)氣口和出料口 33，頂部設(shè)有進(jìn)料口 34，溫度計35設(shè)置在雙冷卻式反應(yīng)塔3筒壁的中部，出料口連接的管道上設(shè)有PHi十 36。
[0014]在本實施方式中，步驟③所述的上限溫度為48°C。雙冷卻式反應(yīng)塔3為:
Φ2ΜΧ11.5M ; 冷卻盤管31為:Φ 76mmX 210M，換熱面積為50m2 ;冷卻水夾套層32高5M ;總換熱面積82 m2。
【權(quán)利要求】
1.一種石灰氮高效合成單氰胺的方法，其特征在于:包括以下步驟: X石灰氮加料:通過螺旋送料機(jī)將石灰氮送入水解槽； S石灰氮水解:啟動水解槽的攪拌器，將石灰氮加入到單氰胺母液中，水解lOmin，生成氰胺氫鈣和氫氧化鈣； 袞二氧化碳脫鈣:將氰胺氫鈣懸濁液泵入雙冷卻式反應(yīng)塔，并向雙冷卻式反應(yīng)塔通入水和二氧化碳進(jìn)行脫鈣反應(yīng)生成單氰胺和碳酸鈣，同時啟動循環(huán)冷卻水；通過溫度計實時監(jiān)視雙冷卻式反應(yīng)塔內(nèi)溶液溫度，當(dāng)溫度高于設(shè)定的上限溫度并且仍處在升溫時，控制系統(tǒng)控制調(diào)節(jié)閥使循環(huán)冷卻水流量增加； Φ出料:當(dāng)雙冷卻式反應(yīng)塔的PH計讀數(shù)在8.5、時，二氧化碳脫鈣結(jié)束，將溶液送入熟料攪拌罐進(jìn)行后續(xù)工藝處理 上述循環(huán)冷卻水在雙冷卻式反應(yīng)塔和冷卻池間循環(huán)，同時，冷卻池也作為后續(xù)單氰胺聚合、結(jié)晶工藝的取水池。
2.如權(quán)利要求1所述的石灰氮高效合成單氰胺的方法，其特征在于:步驟:S所述的雙冷卻式反應(yīng)塔為圓柱狀，高-直徑比>5: 1，內(nèi)部設(shè)有雙層冷卻盤管，外部設(shè)有冷卻水夾套層，底部設(shè)有進(jìn)水口、二氧化碳進(jìn)氣口和出料口，頂部設(shè)有進(jìn)料口，溫度計設(shè)置在雙冷卻式反應(yīng)塔筒壁的中部，出料口連接的管道上設(shè)有PH計。
3.如權(quán)利要求1所述的石灰氮高效合成單氰胺的方法，其特征在于:步驟S所述的上限溫度為48 °C。
4.如權(quán)利要求2所述的石灰氮高效合成單氰胺的方法，其特征在于:雙冷卻式反應(yīng)塔為:Φ 2ΜΧ11.5Μ;冷卻盤管為:Φ76πιπιΧ210Μ，換熱面積為50m2 ;冷卻水夾套層高5Μ ;總換熱面積82 m2。
【文檔編號】C01C3/16GK103922365SQ201410141994
【公開日】2014年7月16日 申請日期:2014年4月10日 優(yōu)先權(quán)日:2014年4月10日
【發(fā)明者】馬杰, 李宗華 申請人:寧夏寶馬化工集團(tuán)有限公司