一種片狀堿式硝酸銅的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明屬于無(wú)機(jī)非金屬材料制備領(lǐng)域，涉及一種片狀堿式硝酸銅的制備方法。在該方法中，首先分別稱取適量的硝酸銅和尿素，并配成一定濃度的水溶液，然后將兩種溶液混合并攪拌均勻后，轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯內(nèi)襯中，然后將其放入高壓釜中，在80～120℃的條件下反應(yīng)3～12小時(shí)后取出反應(yīng)釜，待其自然冷卻至室溫，取出產(chǎn)物，洗滌，干燥，最后得到了具有片狀結(jié)構(gòu)的堿式硝酸銅產(chǎn)物。本發(fā)明操作簡(jiǎn)單，產(chǎn)率高，重復(fù)性好，且不使用任何表面活性劑或溶劑。
【專利說(shuō)明】一種片狀堿式硝酸銅的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種片狀堿式硝酸銅的制備方法，屬于無(wú)機(jī)非金屬材料制備領(lǐng)域。
【背景技術(shù)】
[0002]堿式硝酸銅一般為淺藍(lán)色粉末，且不溶于水及醇，溶于稀酸和氨水，其主要用途是作為汽車安全氣囊中的氧化劑，提供氧給安全氣囊中的產(chǎn)氣藥，并保證其能夠正常燃燒產(chǎn)生氣體，使安全氣囊能夠正常充氣，保護(hù)車上人員安全。堿式硝酸銅還可作為前驅(qū)體用于制備其他銅鹽，如氫氧化銅、氧化銅等。另外，堿式硝酸銅還可以用作催化劑等其他用途。
[0003]作為用于汽車安全氣囊的氧化劑來(lái)說(shuō)，堿式硝酸銅的物理、化學(xué)等性質(zhì)是考察其性能的重要指標(biāo)。例如，堿式硝酸銅比表面積的大小，其比表面積越大則其氧化產(chǎn)氣能力越強(qiáng)。目前，隨著汽車工業(yè)的快速發(fā)展和私家車的迅速普及，用于汽車安全氣囊的氧化劑的市場(chǎng)需求缺口越來(lái)越大，這就使得堿式硝酸銅的應(yīng)用前景更加廣闊。
[0004]我們利用水熱法制備得到了具有片狀結(jié)構(gòu)的堿式硝酸銅，其片狀結(jié)構(gòu)可以提供較大的空隙和比表面積，增大反應(yīng)接觸面積，為保障其自身的高反應(yīng)活性奠定了基礎(chǔ)。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]1、本發(fā)明提供一種片狀堿式硝酸銅的制備方法，該方法工藝簡(jiǎn)單，條件溫和易控，成本低廉。本發(fā)明的 片狀堿式硝酸銅的制備方法包括如下步驟:
[0006](I)稱取適量的硝酸銅和尿素，并分別放置于兩個(gè)燒杯中，加入一定量的去離子水，配置成具有一定濃度的溶液，常溫?cái)嚢柚寥咳芙?，然后將兩種溶液混合，并攪拌均勻；
[0007](2)將上述混合溶液移至聚四氟乙烯內(nèi)襯中，并將其放到反應(yīng)釜中；
[0008](3)將反應(yīng)釜置于已升至設(shè)定反應(yīng)溫度的烘箱中，并保持一定的反應(yīng)時(shí)間；
[0009](4)當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，從烘箱中取出反應(yīng)釜并自然冷卻至室溫，然后取出內(nèi)襯中的樣品并轉(zhuǎn)移至燒杯中，分別用蒸餾水和無(wú)水乙醇將反應(yīng)產(chǎn)物各洗滌3次；
[0010](5)將反應(yīng)產(chǎn)物置于80°C的烘箱中烘干，最后得到了淺藍(lán)色的堿式硝酸銅產(chǎn)物。
[0011]2、根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種片狀堿式硝酸銅的制備方法，其特征在于步驟一中的硝酸銅的濃度為0.lmol/L~5mol/L。
[0012]3、根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種片狀堿式硝酸銅的制備方法，其特征在于步驟一中的尿素的濃度為0.3mol/L~3mol/L。
[0013]4、根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種片狀堿式硝酸銅的制備方法，其特征在于步驟一中的去離子水總量為40ml~80ml。
[0014]5、根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的一種片狀堿式硝酸銅的制備方法，其特征在于步驟三中烘箱的設(shè)定溫度為80°C~120°C。
[0015]6、根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、4或5所述的一種片狀堿式硝酸銅的制備方法，其特征在于步驟三中反應(yīng)時(shí)間為3h~12h。【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0016]圖1為片狀堿式硝酸銅的掃描電鏡照片，從圖中可清晰地觀察到堿式硝酸銅具有規(guī)則的片狀結(jié)構(gòu)，其厚度約為2 μ m~6 μ m,長(zhǎng)約為100 μ m~2000 μ m,寬約為10 μ m~200 μ m。
[0017]圖2為片狀堿式硝酸銅的XRD譜圖，由譜圖可以確定制備得到的產(chǎn)物為堿式硝酸銅。
【具體實(shí)施方式】
[0018]【具體實(shí)施方式】一:
[0019](I)分別稱取硝酸銅(Cu(NO3)2.3H20)5克和尿素(CH4N20)3克，并分別放置于兩個(gè)燒杯中，各加入30毫升去離子水，常溫?cái)嚢柚寥咳芙?，然后將兩種溶液混合，并攪拌均勻；
[0020](2)將上述混合溶液移至聚四氟乙烯內(nèi)襯中，并將其放到反應(yīng)釜中；[0021](3)將反應(yīng)釜置于已升至110°C的烘箱中，并保持8小時(shí)；
[0022](4)當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，從烘箱中取出反應(yīng)釜并自然冷卻至室溫，然后取出內(nèi)襯中的樣品并轉(zhuǎn)移至燒杯中，分別用蒸餾水和無(wú)水乙醇將反應(yīng)產(chǎn)物各洗滌3次；
[0023](5)將反應(yīng)產(chǎn)物置于80°C的烘箱中烘干，最后得到了淺藍(lán)色的堿式硝酸銅產(chǎn)物。
[0024]【具體實(shí)施方式】二:
[0025](I)分別稱取硝酸銅(Cu(NO3)2.3H20)6克和尿素(CH4N2O) 2克，并分別放置于兩個(gè)燒杯中，各加入25毫升去離子水，常溫?cái)嚢柚寥咳芙猓缓髮煞N溶液混合，并攪拌均勻；
[0026](2)將上述混合溶液移至聚四氟乙烯內(nèi)襯中，并將其放到反應(yīng)釜中；
[0027](3)將反應(yīng)釜置于已升至100°C的烘箱中，并保持12小時(shí)；
[0028](4)當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，從烘箱中取出反應(yīng)釜并自然冷卻至室溫，然后取出內(nèi)襯中的樣品并轉(zhuǎn)移至燒杯中，分別用蒸餾水和無(wú)水乙醇將反應(yīng)產(chǎn)物各洗滌3次；[0029](5)將反應(yīng)產(chǎn)物置于80°C的烘箱中烘干，最后得到了淺藍(lán)色的堿式硝酸銅產(chǎn)物。
[0030]【具體實(shí)施方式】三:
[0031](I)分別稱取硝酸銅(Cu(NO3)2.3H20)3克和尿素(CH4N20)2克，并分別放置于兩個(gè)燒杯中，各加入25毫升去離子水，常溫?cái)嚢柚寥咳芙?，然后將兩種溶液混合，并攪拌均勻；
[0032](2)將上述混合溶液移至聚四氟乙烯內(nèi)襯中，并將其放到反應(yīng)釜中；
[0033](3)將反應(yīng)釜置于已升至110°C的烘箱中，并保持12小時(shí)；
[0034](4)當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，從烘箱中取出反應(yīng)釜并自然冷卻至室溫，然后取出內(nèi)襯中的樣品并轉(zhuǎn)移至燒杯中，分別用蒸餾水和無(wú)水乙醇將反應(yīng)產(chǎn)物各洗滌3次；
[0035](5)將反應(yīng)產(chǎn)物置于80°C的烘箱中烘干，最后得到了淺藍(lán)色的堿式硝酸銅產(chǎn)物。
[0036]【具體實(shí)施方式】四:
[0037](I)分別稱取硝酸銅(Cu(NO3)2.3H20)6克和尿素(CH4N2O) 2克，并分別放置于兩個(gè)燒杯中，各加入30毫升去離子水，常溫?cái)嚢柚寥咳芙猓缓髮煞N溶液混合，并攪拌均勻；
[0038](2)將上述混合溶液移至聚四氟乙烯內(nèi)襯中，并將其放到反應(yīng)釜中；
[0039](3)將反應(yīng)釜置于已升至120°C的烘箱中，并保持6小時(shí)；
[0040](4)當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，從烘箱中取出反應(yīng)釜并自然冷卻至室溫，然后取出內(nèi)襯中的樣品并轉(zhuǎn)移至燒杯中，分別用蒸餾水和無(wú)水乙醇將反應(yīng)產(chǎn)物各洗滌3次；
[0041](5)將反應(yīng)產(chǎn)物置于80°C的烘箱中烘干，最后得到了淺藍(lán)色的堿式硝酸銅產(chǎn)物。
[0042]【具體實(shí)施方式】五:
[0043](I)分別稱取硝酸銅(Cu (NO3) 2.3H20) 5克和尿素(CH4N2O) 2克，并分別放置于兩個(gè)燒杯中，各加入30毫升去離子水，常溫?cái)嚢柚寥咳芙?，然后將兩種溶液混合，并攪拌均勻；[0044](2)將上述混合溶液移至聚四氟乙烯內(nèi)襯中，并將其放到反應(yīng)釜中；
[0045](3)將反應(yīng)釜置于已升至110°C的烘箱中，并保持6小時(shí)；
[0046](4)當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，從烘箱中取出反應(yīng)釜并自然冷卻至室溫，然后取出內(nèi)襯中的樣品并轉(zhuǎn)移至燒杯中，分別用蒸餾水和無(wú)水乙醇將反應(yīng)產(chǎn)物各洗滌3次；
[0047](5)將反應(yīng)產(chǎn)物置于80°C的烘箱中烘干，最后得到了淺藍(lán)色的堿式硝酸銅產(chǎn)物。
[0048]【具體實(shí)施方式】六:
[0049](I)分別稱取硝酸銅(Cu (NO3) 2.3H20) 26克和尿素(CH4N2O) 2克，并分別放置于兩個(gè)燒杯中，各加入30毫升去離子水，常溫?cái)嚢柚寥咳芙?，然后將兩種溶液混合，并攪拌均勻；
[0050](2)將上述混合溶液移至聚四氟乙烯內(nèi)襯中，并將其放到反應(yīng)釜中；
[0051](3)將反應(yīng)釜置于已升至110°C的烘箱中，并保持3小時(shí)；
[0052](4)當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，從烘箱中取出反應(yīng)釜并自然冷卻至室溫，然后取出內(nèi)襯中的樣品并轉(zhuǎn)移至燒杯中，分別用蒸餾水和無(wú)水乙醇將反應(yīng)產(chǎn)物各洗滌3次；
[0053](5)將反應(yīng)產(chǎn)物置于80°C的烘箱中烘干，最后得到了淺藍(lán)色的堿式硝酸銅產(chǎn)物。
[0054]【具體實(shí)施方式】七:
[0055](I)分別稱取硝酸銅(Cu (NO3) 2.3H20) 13克和尿素(CH4N2O) 2克，并分別放置于兩個(gè)燒杯中，各加入30毫升去離子水，常溫?cái)嚢柚寥咳芙?，然后將兩種溶液混合，并攪拌均勻；
[0056](2)將上述混合溶液移至聚四氟乙烯內(nèi)襯中，并將其放到反應(yīng)釜中；
[0057](3)將反應(yīng)釜置于已升至110°C的烘箱中，并保持3小時(shí)；
[0058](4)當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，從烘箱中取出反應(yīng)釜并自然冷卻至室溫，然后取出內(nèi)襯中的樣品并轉(zhuǎn)移至燒杯中，分別用蒸餾水和無(wú)水乙醇將反應(yīng)產(chǎn)物各洗滌3次；
[0059](5)將反應(yīng)產(chǎn)物置于80°C的烘箱中烘干，最后得到了淺藍(lán)色的堿式硝酸銅產(chǎn)物。
【權(quán)利要求】
1.一種片狀堿式硝酸銅的制備方法，其特征在于該方法為:利用硝酸銅和尿素，通過(guò)水熱法制備得到具有片狀結(jié)構(gòu)的堿式硝酸銅。該方法的具體步驟為: (1)稱取適量的硝酸銅和尿素，并分別放置于兩個(gè)燒杯中，加入一定量的去離子水，配置成具有一定濃度的溶液，常溫?cái)嚢柚寥咳芙?，然后將兩種溶液混合，并攪拌均勻； (2)將上述混合溶液移至聚四氟乙烯內(nèi)襯中，并將其放到反應(yīng)釜中； (3)將反應(yīng)釜置于已升至設(shè)定反應(yīng)溫度的烘箱中，并保持一定的反應(yīng)時(shí)間； (4)當(dāng)反應(yīng)結(jié)束后，從烘箱中取出反應(yīng)釜并自然冷卻至室溫，然后取出內(nèi)襯中的樣品并轉(zhuǎn)移至燒杯中，分別用蒸餾水和無(wú)水乙醇將反應(yīng)產(chǎn)物各洗滌3次； (5)將反應(yīng)產(chǎn)物置于80°C的烘箱中烘干，最后得到了淺藍(lán)色的堿式硝酸銅產(chǎn)物。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種片狀堿式硝酸銅的制備方法，其特征在于步驟一中的硝酸銅的濃度為0.lmol/L~5mol/L。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種片狀堿式硝酸銅的制備方法，其特征在于步驟一中的尿素的濃度為0.3mol/L~3mol/L。
4.根據(jù)權(quán)利要求1、2或3所述的一種片狀堿式硝酸銅的制備方法，其特征在于步驟一中的去離子水總量為40ml~80ml。
5.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3或4所述的一種片狀堿式硝酸銅的制備方法，其特征在于步驟三中烘箱的設(shè)定溫度為 80°C~120°C。
6.根據(jù)權(quán)利要求1、2、3、4或5所述的一種片狀堿式硝酸銅的制備方法，其特征在于步驟三中反應(yīng)時(shí)間為3h~12h。
【文檔編號(hào)】C01G3/08GK103833066SQ201410062291
【公開日】2014年6月4日 申請(qǐng)日期:2014年2月24日 優(yōu)先權(quán)日:2014年2月24日
【發(fā)明者】張乾, 董立峰, 田美娟 申請(qǐng)人:青島科技大學(xué)