用于氣凝膠制造的溶劑-置換溶劑以及使用所述溶劑-置換溶劑的疏水化氣凝膠制造方法
【專利摘要】本發(fā)明涉及疏水化氣凝膠制造中所用的溶劑-置換溶劑，和涉及使用所述溶劑-置換溶劑的疏水化氣凝膠制造方法。根據(jù)一個實施方式，本發(fā)明提供用于氣凝膠制造的溶劑-置換溶劑，其包含在41和100重量％之間的戊烷和在0和59重量％之間的正丁烷，和提供一種疏水化氣凝膠制造方法，其包括涉及借助于所述溶劑-置換溶劑進(jìn)行溶劑置換的步驟。通過在氣凝膠制造方法中使用本發(fā)明的一個實施方式的溶劑-置換溶劑對濕凝膠進(jìn)行溶劑置換和/或疏水化，不僅在濕凝膠中的水(水份)被溶劑-置換溶劑有效置換，而且可容易且高純度地回收溶劑-置換溶劑并因此可根據(jù)需要對其進(jìn)行重復(fù)使用。因此，將溶劑損失最小化。另外，通過使用所述溶劑-置換溶劑進(jìn)行溶劑置換，甚至在沒有使用單獨的疏水化劑例如甲硅烷基化劑實施疏水化方法的情況下也獲得了疏水化氣凝膠。
【專利說明】用于氣凝膠制造的溶劑-置換溶劑以及使用所述溶劑-置 換溶劑的疏水化氣凝膠制造方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001] 本發(fā)明涉及用于制造疏水化氣凝膠的溶劑-置換溶劑以及使用所述溶劑-置換溶 劑制造疏水化氣凝膠的方法。更具體地，本發(fā)明涉及如下的溶劑-置換溶劑，其用于制造 疏水化氣凝膠，同時允許容易地收集溶劑并且重復(fù)使用該溶劑以最小化溶劑損失，允許容 易地控制甲硅烷基化劑的含量，允許有效地替換濕凝膠的水分，和允許在干燥期間將液凝 膠的孔隙率維持在高品質(zhì)水平，以及涉及使用所述溶劑-置換溶劑制造疏水化氣凝膠的方 法。

【背景技術(shù)】
[0002] 隨著在先進(jìn)工業(yè)【技術(shù)領(lǐng)域】中的最新進(jìn)展，越來越關(guān)注氣凝膠。氣凝膠是一種如下 的先進(jìn)的超低密度材料，根據(jù)納米多孔結(jié)構(gòu)和起始原料的種類，其孔隙率為90%或更高、t匕 表面積為數(shù)百m2/g至約1500m 2/g?？梢詫⒓{米多孔氣凝膠用于諸如超低介電材料、催化劑、 電極材料和隔音材料的應(yīng)用中。特別地，熱傳導(dǎo)程度低的二氧化硅氣凝膠是可用于冰箱、汽 車、飛機(jī)和其它應(yīng)用中的非常有效的超絕緣材料。
[0003] 可以使用多種方法制造這樣的氣凝膠。例如，W095/06617公開了如下制造疏水性 二氧化硅氣凝膠的方法：使水玻璃與硫酸等在PH 7. 5至11下反應(yīng)以形成二氧化硅水凝膠， 在pH 7. 5至11下用水或稀釋的無機(jī)鹽（氫氧化鈉或氨）水溶液洗滌二氧化硅水凝膠以從 二氧化硅水凝膠中除去離子組分，用Cp5醇除去水，并且在240°C至280°C下在55巴至90巴 壓力的超臨界條件下干燥二氧化硅水凝膠。在所公開的方法中，在不實施甲硅烷基化方法 的情況下實施超臨界干燥方法。
[0004] W096/22942公開了如下制造氣凝膠的方法：對硅酸鹽濕凝膠實施任選的溶劑置 換工藝以用有機(jī)溶劑（甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、四氫呋喃等）進(jìn)行置換，并且使硅酸鹽濕凝 膠與至少一種不包含氯的甲硅烷基化劑反應(yīng)，并且在超臨界條件下干燥硅酸鹽濕凝膠。
[0005] W098/23367公開了如下的制造氣凝膠的方法：使水玻璃與酸反應(yīng)以形成濕凝膠， 用有機(jī)溶劑（即，醇，例如甲醇或乙醇，丙酮，酮等）洗滌濕凝膠以使?jié)衲z的水含量為5重 量％或更??；并且對濕凝膠實施甲硅烷基化和干燥工藝。
[0006] W097/17288公開了如下的制造氣凝膠的方法：從水玻璃水溶液和有機(jī)和/或無機(jī) 酸制備PH值為4. 0或更小的硅溶膠，在0°C至30°C下將通過酸和水玻璃陽離子形成的鹽 從硅溶膠分離，將堿添加到硅溶膠中以通過縮聚形成SiO 2凝膠，用有機(jī)溶劑（例如脂族醇、 醚、酯、酮或脂族或芳族烴）洗滌SiO2凝膠直到SiO 2凝膠的水含量為5重量％或更小，并且 對SiO2凝膠實施甲硅烷基化和干燥工藝。
[0007] W098/23366公開了如下的制造氣凝膠的方法：形成pH值為3或更大的水凝膠；混 合所述水凝膠與疏水劑以將水凝膠的表面改性；任選地用質(zhì)子或非質(zhì)子性溶劑（甲醇、乙 醇、醚、酯、酮或脂族或芳族烴等）或甲硅烷基化劑洗滌改性的水凝膠，并且干燥經(jīng)過洗滌 的水凝膠。所公開的方法不需要溶劑交換過程。
[0008] 韓國專利申請2004-72145公開了通過使用正丁醇、丙醇和其混合物從二氧化硅 除去水分以制造具有納米尺寸粒子的二氧化硅的技術(shù)。
[0009] 韓國專利申請2006-878841公開了包括以下步驟的方法：將水玻璃（硅酸鈉）添 加到HCl中以在pH 3至pH 5的酸度下形成硅膠；用蒸餾水洗滌硅膠并且過濾硅膠；在1 重量％至30重量％甲娃燒基化劑例如TK甲基乙娃燒、乙基二乙氧基娃燒、二乙基乙氧基娃 烷、乙基三甲氧基硅烷或甲氧基三甲基硅烷和70重量％至99重量％醇（甲醇、乙醇、丙醇 等）的混合物中回流所述硅膠4小時至12小時以將硅膠的表面改性；過濾硅烷基化硅膠； 并且通過使用正丁醇對硅烷基化硅膠實施溶劑交換工藝以同時從硅膠除去水分和反應(yīng)殘 留物。然而，根據(jù)所公開的方法，不可能收集和重復(fù)使用醇溶液和甲硅烷基化劑。也就是 說，因為使用了大量的昂貴的甲硅烷基化劑，所以產(chǎn)品的制造成本可能非常高，并因此所公 開的方法是相對不經(jīng)濟(jì)的。
[0010] 韓國專利申請2007-25662公開了比上述方法更簡單的處理方法，所述處理方法 包括：將水玻璃（硅酸鈉）添加到HCl中以在pH 3至pH 5的酸性條件下形成硅膠；用蒸餾 水洗滌硅膠并且過濾硅膠；用正丁醇和甲硅烷基化劑例如六甲基乙硅烷、乙基三乙氧基硅 燒、二乙基乙氧基娃燒、乙基二甲氧基娃燒或甲氧基二甲基娃燒的混合物溶液處理娃月父，以 將硅膠甲硅烷基化并且同時從硅膠除去水分和反應(yīng)殘留物。然而，所公開的處理方法不可 避免地導(dǎo)致丁醇損失，并且甚至所收集的丁醇溶劑具有低品質(zhì)，因為相對大量的水可能溶 解于其中。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0011] 技術(shù)問題
[0012] 本發(fā)明的一個方面可以提供用于通過表面改性制造具有疏水性的氣凝膠的溶 劑-置換溶劑。
[0013] 本發(fā)明的一個方面還可以提供用于通過表面改性制造具有高程度孔隙率和疏水 性的氣凝膠的溶劑-置換溶劑。
[0014] 本發(fā)明的一個方面還可以提供如下的溶劑-置換溶劑，其用于通過表面改性制造 具有疏水性的氣凝膠，同時允許收集大量所用溶劑，如果需要則重復(fù)使用所述溶劑，并且最 小化溶劑損失率。
[0015] 本發(fā)明的一個方面還可以提供如下的溶劑-置換溶劑，其用于通過表面改性制造 具有疏水性的氣凝膠，同時容易地控制甲硅烷基化劑的含量。
[0016] 本發(fā)明的一個方面還可以提供通過使用溶劑-置換溶劑進(jìn)行表面改性以制造具 有疏水性的氣凝膠的方法。
[0017] 技術(shù)方案
[0018] 根據(jù)本發(fā)明的一個方面，用于制造氣凝膠的溶劑-置換溶劑可以包含量為41重 量％至100重量％的戊醇和量為0重量％至59重量％的正丁醇。
[0019] 根據(jù)本發(fā)明的另一方面，所述溶劑-置換溶劑可以包含量為41重量％至小于100 重量％的戊醇和量為大于〇重量％至59重量％的正丁醇。
[0020] 根據(jù)本發(fā)明的另一方面，所述溶劑-置換溶劑可以包含量為55重量％至95重 量％的戊醇和量為5重量％至45重量％的正丁醇。
[0021] 根據(jù)本發(fā)明的另一方面，所述溶劑-置換溶劑還可以包含至少一種選自甲醇、乙 醇和丙醇的醇。
[0022] 根據(jù)本發(fā)明的另一方面，所述戊醇可以包含選自以下的至少一種：正戊醇、仲戊醇 (CH 3CH2CH2CH(OH)Ch3)、3-戊醇（CH 3CH2CH(OH)CH2Ch3)、異戊醇（Ch 3(CH3)CHCH2CH2OH)、旋性戊 醇（CH 3CH2CH (CH3) CH2OH)、仲異戊醇（(CH3) 2CHCH (OH) CH3)、叔丁基甲醇（CH3 (CH3) 2CCH20H)，和 叔戊醇（CH3CH2C(CH 3)2OH)。
[0023] 根據(jù)本發(fā)明的另一方面，用于制造疏水化氣凝膠的方法可以包括用所述溶劑-置 換溶劑置換濕凝膠的溶劑。
[0024] 根據(jù)本發(fā)明的另一方面，可以通過將水玻璃添加到鹽酸或硫酸中直到獲得pH 3 至6來制備所述濕凝膠。
[0025] 根據(jù)本發(fā)明的另一方面，在所述濕凝膠的溶劑的置換中，所述溶劑-置換溶劑可 以與甲硅烷基化劑一起使用。
[0026] 根據(jù)本發(fā)明的另一方面，在置換所述濕凝膠的溶劑之后，所述方法還可以包括通 過使用甲硅烷基化劑將液凝膠疏水化，通過置換所述濕凝膠的溶劑而獲得所述液凝膠。
[0027] 根據(jù)本發(fā)明的另一方面，可以通過回流蒸餾工藝或強(qiáng)制接觸工藝實施對所述濕凝 膠的溶劑的置換。
[0028] 根據(jù)本發(fā)明的另一方面，所述甲硅烷基化劑可以選自由以下化學(xué)式R^n-SiX n表示 的物質(zhì)和由以下化學(xué)式R2Si-O-SiR3表示的物質(zhì)，
[0029] 其中η為1至3的整數(shù)，
[0030] R1選自Cl-ClO烷基基團(tuán)，C3-C8芳族基團(tuán)，C3-C8芳族烷基基團(tuán)，包含至少一個選 自0、N、S和P的雜原子的C3-C7雜芳族烷基基團(tuán)，和氫，
[0031] X選自：選自F、Cl、Br和I的鹵素，Cl-ClO烷氧基基團(tuán)，C3-C8芳族烷氧基基團(tuán)， 和包含至少一個選自0、N、S和P的雜原子的C3-C7雜芳族烷氧基基團(tuán)，和
[0032] R2和R3獨立地選自：選自F、Cl、Br和I的鹵素，Cl-ClO烷基基團(tuán)，C3-C8芳族基 團(tuán)，C3-C8芳族烷基基團(tuán)，包含至少一個選自0、N、S和P的雜原子的C3-C7雜芳族烷基基 團(tuán)，和氫。
[0033] 根據(jù)本發(fā)明的另一方面，基于100重量份的經(jīng)過干燥的氣凝膠，所述甲硅烷基化 劑的用量可為1重量份至500重量份。
[0034] 有利效果
[0035] 根據(jù)本發(fā)明的實施方式，如果將所述溶劑-置換溶劑在氣凝膠制造方法中用于溶 劑置換和/或疏水化，那么可以用所述溶劑-置換溶劑有效地置換濕凝膠中所含的水（水 分），并且可以容易地以高純度收集溶劑-置換溶劑，并且如果需要，那么可以對所述溶 劑-置換溶劑進(jìn)行重復(fù)使用。因此，可以將溶劑損失率最小化。另外，如果將所述溶劑-置 換溶劑用于溶劑置換，那么可以在不必須使用另外的疏水化劑例如甲硅烷基化劑實施疏水 化工藝的情況下獲得疏水化氣凝膠。另外，可以在氣凝膠制造方法中防止由溶劑的毛細(xì)管 作用引起的濕凝膠的孔收縮，并因此能夠制造如下的氣凝膠，其具有高程度的孔隙率，疏水 性，特別是永久的疏水性，和580m 2/g或更大、優(yōu)選地590m2/g或更大、更優(yōu)選地600m2/g的 大比表面積。此外，在本發(fā)明的實施方式的方法中，可能沒必要將甲硅烷基化劑的含量調(diào)節(jié) 到特定值。

【專利附圖】

【附圖說明】
[0036] 圖1是解釋根據(jù)本發(fā)明實施方式制造氣凝膠的方法的理念的示意圖。
[0037] 圖2是通過使用乙醇的溶劑置換工藝以及干燥工藝獲得的氣凝膠的圖像。
[0038] 圖3是通過混合200ml 丁醇和100ml 7jC，并且在觀察到分層狀態(tài)之后向其添加 20ml甲醇而制備的混合物溶液的圖像。
[0039] 圖4是通過混合200ml戊醇和100ml 7jC，并且在觀察到分層狀態(tài)之后向其添加 20ml甲醇而制備的混合物溶液的圖像。
[0040] 圖5是在通過使用丁醇的溶劑置換工藝以及干燥工藝獲得氣凝膠之后插入水中 的氣凝膠的圖像。
[0041] 圖6是在通過使用戊醇的溶劑置換工藝以及干燥工藝獲得氣凝膠之后插入水中 的氣凝膠的圖像。
[0042] 圖7是通過使用庚醇的溶劑置換和疏水化工藝以及干燥工藝獲得的氣凝膠的圖 像。
[0043] 圖8是示例在室溫下混合等量的水和溶劑約1小時之后分別測量的溶劑損失率的 圖。
[0044] 圖9是在實施例4中制備的氣凝膠的圖像。
[0045] 發(fā)明詳沭
[0046] 本發(fā)明的實施方式提供用于制造孔隙率程度高的疏水化氣凝膠的溶劑-置換溶 齊U，和使用所述溶劑-置換溶劑制造疏水化氣凝膠的方法。如上所述，氣凝膠是具有大的比 表面積和高程度的孔隙率的超低密度材料。因此，當(dāng)制造氣凝膠時，在不引起多孔結(jié)構(gòu)收縮 的情況下有效地除去氣凝膠的多孔結(jié)構(gòu)中所含的水，并且干燥所述氣凝膠以維持氣凝膠的 孔隙率，可能是重要的。因此，通常使用適用于防止氣凝膠收縮的溶劑-置換溶劑實施溶劑 置換方法，以用溶劑-置換溶劑置換濕凝膠的多孔結(jié)構(gòu)中所含的水。
[0047] 另外，因為氣凝膠的二氧化硅表面具有親水性，所以氣凝膠的性質(zhì)因吸收空氣中 所含的水分而隨時間劣化。因此，通常實施疏水化工藝以將氣凝膠的二氧化硅表面疏水化。 [0048] 因此，當(dāng)制造氣凝膠時，需要如下的溶劑-置換溶劑，其防止孔收縮，允許容易地 控制疏水化劑（例如甲硅烷基化劑）的量，并且在用于溶劑置換和/或疏水化工藝之后可 收集并可重復(fù)使用。另外，需要使用這種溶劑-置換溶劑制造氣凝膠的方法。
[0049] 如果將本發(fā)明的實施方式的溶劑-置換溶劑用于制造氣凝膠，那么可以通過溶劑 置換方法有效地除去濕凝膠的水分。另外，可以防止由毛細(xì)管作用引起的孔收縮以維持高 程度的孔隙率，并且最終可以制造具有大的比表面積、高程度的孔隙率和疏水性例如永久 疏水性的氣凝膠。此外，在使用本發(fā)明實施方式的溶劑-置換溶劑的溶劑置換方法中，可以 將氣凝膠的表面疏水化。因此，可以在不必須使用另外的疏水化劑例如甲硅烷基化劑實施 疏水化工藝的情況下獲得疏水化氣凝膠。
[0050] 另外，因為本發(fā)明實施方式的溶劑-置換溶劑易于與從濕凝膠除去的水分離，所 以可以容易地以高比率收集所述溶劑-置換溶劑。此外，可以收集到高純度的溶劑-置換 溶劑。因此，可以明顯地降低溶劑損失率。特別地，當(dāng)使用蒸餾工藝制造氣凝膠時，可以明 顯地降低溶劑損失率。此外，本發(fā)明實施方式的溶劑-置換溶劑可以與甲硅烷基化劑一起 用于同時實施溶劑置換和疏水化。在這種情況下，雖然未將甲硅烷基化劑的量控制在特定 范圍內(nèi)，但是可以容易地將所述溶劑-置換溶劑與反應(yīng)殘留物分離并且進(jìn)行收集。也就是 說，因為不必將甲硅烷基化劑的量調(diào)整到特定范圍內(nèi)，所以可以容易地控制制造氣凝膠的 方法。
[0051] 在下文中，將詳述由使用本發(fā)明實施方式的溶劑-置換溶劑產(chǎn)生的技術(shù)特征。如 上所述，在氣凝膠制造方法中重要的是，用溶劑有效且快速地置換濕凝膠的水，以從濕凝膠 除去水，并且在不引起孔收縮的情況下干燥濕凝膠，以制造具有高程度的孔隙率、大的比表 面積和絕緣特性的氣凝膠。為了在不引起孔收縮的情況下有效地置換濕凝膠的大量小孔隙 中所含的水（水分），可能有必要使溶劑-置換溶劑在不由于毛細(xì)管作用引起孔收縮的情況 下通過小孔隙并且具有特定程度的極性和特定程度的非極性，從而可以在溶劑置換和/或 疏水化方法之后通過從獲得的溶劑-置換溶劑和水的混合物中容易地分離和收集溶劑-置 換溶劑而重復(fù)使用溶劑-置換溶劑。
[0052] 戊醇具有最適用于在不引起孔收縮的情況下置換二氧化硅小孔隙中所含的水分 的化學(xué)親水性和疏水性。
[0053] 通常被視作溶劑-置換溶劑的甲醇或乙醇可能不適用于制造氣凝膠，即使在使用 甲醇或乙醇時會完全發(fā)生溶劑置換時也情況如此。其原因在于，甲醇或乙醇的毛細(xì)管作用 會在干燥過程期間引起孔收縮。如取自通過使用乙醇的溶劑置換工藝以及干燥工藝獲得的 氣凝膠的圖2的圖像中所示例的，由于在除去水的過程期間發(fā)生收縮，因此形成小的堅硬 珠粒。另外，因為甲醇和乙醇是親水性的，所以甲醇或乙醇不會分層以及與從濕凝膠排出的 甲醇或乙醇和水的混合物分離。因此，難以收集和重復(fù)使用甲醇和乙醇。
[0054] 如果使用丙醇，那么當(dāng)干燥液凝膠時可以防止孔收縮。然而，因為丙醇極具親水 性，所以丙醇可能不分層以及與水和丙醇的混合物分離。因此，難以收集和重復(fù)使用丙醇。
[0055] 當(dāng)將丁醇用作溶劑-置換溶劑時，將丁醇與甲硅烷基化劑一起用于同時實施溶劑 置換和疏水化，或首先將丁醇用于溶劑置換并然后將甲硅烷基化劑用于疏水化。然而，在使 用丁醇的相關(guān)技術(shù)的方法的情況下，如果添加特定量的甲硅烷基化劑，那么根據(jù)甲硅烷基 化劑的種類，丁醇和水可能不會分層以及相互分離，并因此可能不會收集到丁醇以重復(fù)使 用。
[0056] 例如，當(dāng)使用丁醇溶劑和甲氧基三甲基硅烷（MTMS)甲硅烷基化劑時，反應(yīng)器中含 有包含二氧化硅濕凝膠、丁醇和MTMS的三組分材料體系。在這種情況下，在二氧化硅濕凝 膠的表面上形成的OH基團(tuán)與丁醇反應(yīng)以在二氧化硅濕凝膠的表面上形成丁基基團(tuán)，如下 文反應(yīng)式1中所示例的：
[0057] Si-0H+0H-C4H9 - Si-0-C4H9+H20 (I)
[0058] 另外，二氧化硅濕凝膠中所含的大量水會使MTMS水解，如由下文反應(yīng)式2所示例 的：
[0059]

【權(quán)利要求】
1. 一種用于制造氣凝膠的溶劑-置換溶劑，所述溶劑-置換溶劑包含量為41重量％至 100重量％的戊醇和量為0重量％至59重量％的正丁醇。
2. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶劑-置換溶劑，其中所述溶劑-置換溶劑包含量為41重 量％至小于100重量％的戊醇和量為大于0重量％至59重量％的正丁醇。
3. 根據(jù)權(quán)利要求2所述的溶劑-置換溶劑，其中所述溶劑-置換溶劑包含量為55重 量％至95重量％的戊醇和量為5重量％至45重量％的正丁醇。
4. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶劑-置換溶劑，其還包含至少一種選自甲醇、乙醇和丙醇的 醇。
5. 根據(jù)權(quán)利要求1所述的溶劑-置換溶劑，其中所述戊醇包含選自以下的至少一種：正戊醇、仲戊醇（CH3CH2CH2CH (OH) CH3)、3-戊醇（CH3CH2CH (OH) CH2CH3)、異戊醇（CH3 (CH3) chch2ch2oh)、旋性戊醇（ch3ch2ch (ch3) ch2oh)、仲異戊醇（(ch3) 2chch (oh) ch3)、叔丁 基甲醇 (CH3 (CH3) 2CCH20H)和叔戊醇（CH3CH2C (CH3) 20H)。
6. -種制造疏水化氣凝膠的方法，所述方法包括用根據(jù)權(quán)利要求1至5中的任一項所 述的溶劑-置換溶劑置換濕凝膠的溶劑。
7. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中通過將水玻璃添加到鹽酸或硫酸中直到獲得3至 6的pH值而制備所述濕凝膠。
8. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中在所述濕凝膠的溶劑的所述置換中，與甲硅烷基 化劑一起使用所述溶劑-置換溶劑。
9. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中在所述濕凝膠的溶劑的所述置換之后，所述方法 還包括通過使用甲硅烷基化劑使液凝膠疏水化，通過所述濕凝膠的溶劑的所述置換獲得所 述液凝膠。
10. 根據(jù)權(quán)利要求6所述的方法，其中通過回流蒸餾工藝或強(qiáng)制接觸工藝實施所述濕 凝膠的溶劑的所述置換。
11. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中所述甲硅烷基化劑選自由以下化學(xué)式Ri4_n-SiXn表示的物質(zhì)和由以下化學(xué)式R2Si-〇_SiR3表示的物質(zhì)， 其中n為1至3的整數(shù)， R1選自C1-C10烷基基團(tuán)，C3-C8芳族基團(tuán)，C3-C8芳族烷基基團(tuán)，包含至少一個選自0、 N、S和P的雜原子的C3-C7雜芳族烷基基團(tuán)，和氫， X選自：選自F、Cl、Br和I的鹵素，C1-C10烷氧基基團(tuán)、C3-C8芳族烷氧基基團(tuán)，和包 含至少一個選自0、N、S和P的雜原子的C3-C7雜芳族烷氧基基團(tuán)，和 R2和R3獨立地選自：選自F、Cl、Br和I的鹵素，C1-C10烷基基團(tuán)，C3-C8芳族基團(tuán)， C3-C8芳族烷基基團(tuán)，包含至少一個選自0、N、S和P的雜原子的C3-C7雜芳族烷基基團(tuán)，和 氫。
12. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其中所述甲硅烷基化劑選自由以下化學(xué)式Ri4_n-SiXn表示的物質(zhì)和由以下化學(xué)式R2Si-〇_SiR3表示的物質(zhì)， 其中n為1至3的整數(shù)， R1選自C1-C10烷基基團(tuán)，C3-C8芳族基團(tuán)，C3-C8芳族烷基基團(tuán)，包含至少一個選自0、 N、S和P的雜原子的C3-C7雜芳族烷基基團(tuán)，和氫， X選自：選自F、Cl、Br和I的鹵素，C1-C10烷氧基基團(tuán)，C3-C8芳族烷氧基基團(tuán)，和包 含至少一個選自0、N、S和P的雜原子的C3-C7雜芳族烷氧基基團(tuán)，和 R2和R3獨立地選自：選自F、Cl、Br和I的鹵素，C1-C10烷基基團(tuán)，C3-C8芳族基團(tuán)， C3-C8芳族烷基基團(tuán)，包含至少一個選自0、N、S和P的雜原子的C3-C7雜芳族烷基基團(tuán)，和 氫。
13. 根據(jù)權(quán)利要求8所述的方法，其中基于100重量份的經(jīng)過干燥的所述氣凝膠，所述 甲硅烷基化劑的用量為1重量份至500重量份。
14. 根據(jù)權(quán)利要求9所述的方法，其中基于100重量份的經(jīng)過干燥的所述氣凝膠，所述 甲硅烷基化劑的用量為1重量份至500重量份。
【文檔編號】C01B33/14GK104334517SQ201380024768
【公開日】2015年2月4日 申請日期:2013年5月9日 優(yōu)先權(quán)日:2012年5月11日
【發(fā)明者】金炳勛, 俞正根, 韓廷昊, 羅珊·韋格爾 申請人:萊姆泰克株式會社