一種多元稀土氟化物納米顆粒及其透明發(fā)光分散液的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)了一種多元稀土氟化物K5ReLi2F10(Re=La，Ce，Pr，Nd，Pm，Sm，Eu，Gd，Tb，Dy，Ho，Er，Tm，Yb，Lu)納米顆粒及其透明發(fā)光分散液的制備方法。按照化學(xué)計(jì)量比確定原料比例，通過(guò)液相凝膠過(guò)程，水熱過(guò)程，短時(shí)熱處理過(guò)程，即可得到形貌良好的K5ReLi2F10納米顆粒。通過(guò)球磨過(guò)程，分散過(guò)程，即可得到具有近紅外發(fā)光特性的多元稀土氟化物K5ReLi2F10納米晶體透明發(fā)光分散液。本發(fā)明降低了反應(yīng)條件和制備難度，簡(jiǎn)化了處理步驟，顆粒粒徑小，分散均勻，發(fā)光強(qiáng)度大，熒光壽命長(zhǎng)節(jié)約能耗，提高了產(chǎn)物質(zhì)量。
【專利說(shuō)明】一種多元稀土氟化物納米顆粒及其透明發(fā)光分散液的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種多元稀土氟化物納米顆粒及其透明發(fā)光分散液的一種簡(jiǎn)易制備方法，尤其涉及一種多元稀土氟化物 K5ReLi2F10 (Re=La, Ce，Pr，Nd，Pm, Sm, Eu，Gd，Tb，Dy,Ho, Er, Tm, Yb, Lu)納米顆粒在液相條件下的簡(jiǎn)易制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]多元稀土氟化物K5ReLi2Fltl是最早獲得受激發(fā)射的高濃度氟化物晶體。因此受到了眾多激光材料研究者的關(guān)注。作為一種優(yōu)良的激光晶體。具有激活離子濃度高，發(fā)光能力強(qiáng)，熒光壽命長(zhǎng)，聲子能量低等眾多優(yōu)點(diǎn)。但傳統(tǒng)的K5ReLi2Fltl粉體的合成主要采用熔鹽慢冷法，由于氟化物高溫時(shí)的熔融狀態(tài)下不穩(wěn)定，極易腐蝕設(shè)備，并揮發(fā)出有毒氣體。傳統(tǒng)制備方法要求以氬氣保護(hù)，在鉬金坩堝中，將相關(guān)氟化物按照比例混合均勻，800-1000°C加熱至熔融狀態(tài)后，以9 °C /h，逐漸冷卻至室溫。它具有設(shè)備要求高，反應(yīng)條件苛刻，制備耗時(shí)長(zhǎng)，產(chǎn)物團(tuán)聚結(jié)塊現(xiàn)象嚴(yán)重，分散液渾濁等缺陷。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0003]本發(fā)明提及一種多元稀土氟化物K5ReLi2Fltl納米顆粒及其透明發(fā)光分散液的一種簡(jiǎn)易制備方法。
[0004]本發(fā)明用乙醇鉀，醇溶性稀土鹽、醇溶性鋰鹽，高濃度氫氟酸(49wt%),無(wú)水乙醇，作為起始原料，通過(guò)按照元素比例和加料順序，先后通過(guò)凝膠過(guò)程，水熱過(guò)程，煅燒過(guò)程得到呈規(guī)整形貌的K5ReLi2Fltl納米晶體顆粒。
[0005]具體步驟為:
a、將乙醇鉀溶于無(wú)水乙醇中，配制成濃度為0.01-0.lmol/L的乙醇鉀的乙醇溶液，置于燒杯中，攪拌15min ；
b、將醇溶性稀土鹽溶于無(wú)水乙醇中，配制成濃度為0.01-0.lmol/L的含稀土離子乙醇溶液，置于燒杯中，攪拌15min ；
C、將醇溶性鋰鹽溶于無(wú)水乙醇中，配制成濃度為0.01-0.lmol/L的含鋰乙醇溶液，置于燒杯中，攪拌15min ；
d、將步驟a、b、c所得溶液按照適當(dāng)比例混合，混合過(guò)程中加入1.5mL的表面活性劑曲拉通-100，攪拌30min。
[0006]e、將高濃度氫氟酸(49wt%)在攪拌條件下，逐滴滴入步驟d所得混合溶液中，使混合物呈凝膠狀。
[0007]f、將凝膠狀混合物轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯為內(nèi)襯的水熱反應(yīng)裝置中，反應(yīng)在鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行，反應(yīng)溫度為150-200°C，反應(yīng)時(shí)間為10-24h。
[0008]g、將步驟f所得產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至離心管中，離心速度為4000-12000r/min，每次離心10-30min，采用無(wú)水乙醇為介質(zhì)，重復(fù)離心過(guò)程5_6次。[0009]h、將步驟g所得產(chǎn)物，在真空干燥箱中干燥，干燥溫度為60°C，干燥時(shí)間為24-48h。
[0010]1、將步驟h所得產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至瑪瑙研缽中適當(dāng)研磨后，氬氣保護(hù)下，在馬弗爐中300-600°C下煅燒0.5-5h，自然冷卻至室溫后，將產(chǎn)物在瑪瑙研缽中研碎，即可得到多元稀土氟化物 K5ReLi2F10 納米顆粒，其中:Re=La, Ce, Pr, Nd, Pm, Sm, Eu, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm,Yb, Lu。
[0011]j、稱取20g錯(cuò)球，不同粒徑錯(cuò)球其質(zhì)量分別為3mmX4g、lmmX4g、0.5mmX4g、
0.3mmX4g、0.lmmX4g。
[0012]k、將步驟i所得產(chǎn)物、步驟j稱取的鋯球及40mL無(wú)水乙醇混合并充分?jǐn)嚢琛?br> [0013]1、將步驟k所得混合物在球磨機(jī)中以600r/min的轉(zhuǎn)速,連續(xù)球磨7天。
[0014]m、將步驟I所得產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至離心管中，離心速度為12000r/min，每次離心30min，采用無(wú)水乙醇為介質(zhì)，重復(fù)離心過(guò)程5-6次。
[0015]η、將步驟m產(chǎn)物，在真空干燥箱中干燥，干燥溫度為60°C，干燥時(shí)間為48h。
[0016]O、根據(jù)需要稱取一定質(zhì)量步驟η所得產(chǎn)物，并將其溶解至一定體積的聚乙二醇400，超聲攪拌，即可得到具有近紅外發(fā)光特性的多元稀土氟化物K5ReLi2Fltl納米晶體透明分散液。
[0017]步驟d、e中，所述的四種反應(yīng)物乙醇鉀、醇溶性稀土鹽類，醇溶性鋰鹽，高濃度氫氟酸(49wt%)中分別含有的元素，鉀:稀土:鋰:氟元素比例為5:1:2:10 ;其中氟元素可適當(dāng)過(guò)量。
[0018]步驟a-g所制備反應(yīng)均在液相條件下發(fā)生。
[0019]步驟k中所加入的納米粉產(chǎn)物質(zhì)量為l_20g。
[0020]該方法獲得的產(chǎn)物為規(guī)整立方納米顆粒。
[0021]本發(fā)明提及一種多元稀土氟化物K5ReLi2Fltl納米顆粒及其透明發(fā)光分散液的一種簡(jiǎn)易制備方法。通過(guò)液相凝膠過(guò)程，水熱過(guò)程，短時(shí)熱處理過(guò)程，即可得到形貌良好的K5ReLi2Fltl納米顆粒。降低了反應(yīng)條件和制備難度，簡(jiǎn)化了處理步驟，節(jié)約能耗，提高了產(chǎn)物質(zhì)量。通過(guò)球磨過(guò)程，分散過(guò)程即可得到K5ReLi2Fltl的透明發(fā)光分散液。`【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0022]圖1為本發(fā)明實(shí)施例1制得的多元稀土氟化物K5ReLi2Fltl納米顆粒的TEM圖。
[0023]圖2為本發(fā)明實(shí)施例1制得的多元稀土氟化物K5ReLi2Fltl納米顆粒的XRD圖。
[0024]圖3為本發(fā)明實(shí)施例1制得的K5ReLi2Fltl納米晶體透明分散液的熒光光譜圖。
[0025]圖4為本發(fā)明實(shí)施例1制得的K5ReLi2Fltl納米晶體透明分散液的透過(guò)圖。
[0026]圖5為本發(fā)明實(shí)施例2制得的多元稀土氟化物K5ReLi2Fltl納米顆粒的TEM圖。
[0027]圖6為本發(fā)明實(shí)施例2制得的多元稀土氟化物K5ReLi2Fltl納米顆粒的XRD圖。
[0028]圖7為本發(fā)明實(shí)施例3制得的多元稀土氟化物K5ReLi2Fltl納米顆粒的TEM圖。
[0029]圖8為本發(fā)明實(shí)施例3制得的多元稀土氟化物K5ReLi2Fltl納米顆粒的XRD圖。
【具體實(shí)施方式】
[0030]以下結(jié)合三個(gè)實(shí)施例進(jìn)一步說(shuō)明本發(fā)明的方法，實(shí)例I與實(shí)例2主要區(qū)別在于所需元素來(lái)源不同，實(shí)例I主要使用硝酸鹽，實(shí)例2主要使用氯化物，該方法所需原料來(lái)源廣泛。實(shí)例I與實(shí)例3主要區(qū)別在于高溫處理?xiàng)l件不同，實(shí)例I采用較高溫度，快速處理，實(shí)例2采用熱處理溫度較低，但持續(xù)時(shí)間較長(zhǎng)，該方法所需條件不苛刻，較靈活。
[0031]實(shí)施例1:
具體實(shí)施步驟如下:
a、將乙醇鉀溶于無(wú)水乙醇中，配制成濃度為0.lmol/L的乙醇鉀的乙醇溶液，置于燒杯中，攪拌15min ；
b、將硝酸釹溶于無(wú)水乙醇中，配制成濃度為0.lmol/L的硝酸釹乙醇溶液，置于燒杯中，攪拌15min ；
C、將硝酸鋰溶于無(wú)水乙醇中，配制成濃度為0.lmol/L的硝酸鋰乙醇溶液，置于燒杯中，攪拌15min ；
d、a、b、c所得溶液分別取40mL, 8mL, 16mL,將其混合,混合過(guò)程中加入1.5mL的表面活性劑曲拉通-100，攪拌30min。
[0032]e、將4mL高濃度氫氟酸(49wt%)在攪拌條件下，逐滴滴入步驟d所得混合溶液中，使混合物呈凝膠狀。
[0033]f、將凝膠狀混合物轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯為內(nèi)襯的水熱反應(yīng)裝置中，反應(yīng)在鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行，反應(yīng)溫度為200°C，反應(yīng)時(shí)間為12h。
[0034]g、將步驟f所得產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至離心管中，離心速度10000r/min，每次離心30min，采用無(wú)水乙醇為介質(zhì)，重復(fù)離心過(guò)程5-6次。
[0035]h、將步驟g產(chǎn)物，在真空干燥箱中干燥，干燥溫度為60°C，干燥時(shí)間為48h。
[0036]1、將h步驟產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至瑪瑙研缽中適當(dāng)研磨后，氬氣保護(hù)下，在馬弗爐中500°C下煅燒1.5h，自然冷卻至室溫后，將產(chǎn)物在瑪瑙研缽中研碎，即可得到多元稀土氟化物K5NdLi2F10納米顆粒。
[0037]j、稱取20g錯(cuò)球，不同粒徑錯(cuò)球及其質(zhì)量分別為3mmX4g、lmmX4g、0.5mmX4g、
0.3mmX4g、0.lmmX4g。
[0038]k、將步驟i所得產(chǎn)物、步驟j所稱取鋯球及40mL無(wú)水乙醇混合并充分?jǐn)嚢琛?br> [0039]1、將步驟k所得混合物在球磨機(jī)中以600r/min的轉(zhuǎn)速,連續(xù)球磨7天。
[0040]m、將步驟I所得產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至離心管中，離心速度為12000r/min，每次離心30min，采用無(wú)水乙醇為介質(zhì)，重復(fù)離心過(guò)程5-6次。
[0041]η、將步驟m產(chǎn)物，在真空干燥箱中干燥，干燥溫度為60°C，干燥時(shí)間為48h。
[0042]O、根據(jù)需要稱取一定質(zhì)量步驟η所得產(chǎn)物，并將其溶解至一定體積的聚乙二醇400，超聲攪拌，即可得到具有近紅外發(fā)光特性的多元稀土氟化物K5NdLi2Fltl納米晶體透明分散液。
[0043]產(chǎn)物的TEM圖如圖1所示，大小均一，分散均勻。
[0044]XRD圖如圖2所示，圖上可以看到進(jìn)一步證實(shí)得到產(chǎn)物為多元稀土氟化物K5NdLi2F10納米顆粒。
[0045]熒光光譜圖如圖3所示，該產(chǎn)物主要在近紅外段發(fā)射熒光，由圖4透過(guò)光譜可知分散液在近紅外波段，具有較高的透過(guò)率。
[0046]實(shí)施例2:具體實(shí)施步驟如下:
a、將乙醇鉀溶于無(wú)水乙醇中，配制成濃度為0.lmol/L的乙醇鉀的乙醇溶液，置于燒杯中，攪拌15min ；
b、將氯化釹溶于無(wú)水乙醇中，配制成濃度為0.lmol/L的氯化釹乙醇溶液，置于燒杯中，攪拌15min ；
C、將氯化鋰溶于無(wú)水乙醇中，配制成濃度為0.lmol/L的氯化鋰乙醇溶液，置于燒杯中，攪拌15min ；
d、a、b、c所得溶液分別取40mL, 8mL, 16mL,將其混合,混合過(guò)程中加入1.5mL表面活性劑曲拉通-100，攪拌30min。
[0047]e、將4mL高濃度氫氟酸(49wt%)在攪拌條件下，逐滴滴入步驟d所得混合溶液中，使混合物呈凝膠狀。
[0048]f、將凝膠狀混合物轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯為內(nèi)襯的水熱反應(yīng)裝置中，反應(yīng)在鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行，反應(yīng)溫度為200°C，反應(yīng)時(shí)間為12h。
[0049]g、將步驟f所得產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至離心管中，離心速度10000r/min，每次離心30min，采用無(wú)水乙醇為介質(zhì)，重復(fù)離心過(guò)程5-6次。
[0050]h、將步驟g產(chǎn)物，在真空干燥箱中干燥，干燥溫度為60°C，干燥時(shí)間為48h。
[0051]1、將h步驟產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至瑪瑙研缽中適當(dāng)研磨后，氬氣保護(hù)下，在馬弗爐中500°C下煅燒1.5h，自然冷卻至 室溫后，將產(chǎn)物在瑪瑙研缽中研碎，即可得到多元稀土氟化物K5NdLi2F10納米顆粒。
[0052]j、稱取20g錯(cuò)球，不同粒徑錯(cuò)球及其質(zhì)量分別為3mmX4g、lmmX4g、0.5mmX4g、
0.3mmX4g、0.lmmX4g。
[0053]k、將步驟i所得產(chǎn)物、步驟j稱取的鋯球及40mL無(wú)水乙醇混合并充分?jǐn)嚢琛?br> [0054]1、將步驟k所得混合物在球磨機(jī)中以600r/min的轉(zhuǎn)速,連續(xù)球磨7天。
[0055]m、將步驟I所得產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至離心管中，離心速度為12000r/min，每次離心30min，采用無(wú)水乙醇為介質(zhì)，重復(fù)離心過(guò)程5-6次。
[0056]η、將步驟m產(chǎn)物，在真空干燥箱中干燥，干燥溫度為60°C，干燥時(shí)間為48h。
[0057]O、根據(jù)需要稱取一定質(zhì)量步驟η所得產(chǎn)物，并將其溶解至一定體積的聚乙二醇400，超聲攪拌，即可得到具有近紅外發(fā)光特性的多元稀土氟化物K5NdLi2Fltl納米晶體透明分散液。
[0058]產(chǎn)物的TEM圖如圖5所示，大小均一，分散均勻。
[0059]XRD圖如6所示，圖上可以看到進(jìn)一步證實(shí)得到產(chǎn)物為多元稀土氟化物K5NdLi2Fia納米顆粒。
[0060]實(shí)施例3:
具體實(shí)施步驟如下:
a、將乙醇鉀溶于無(wú)水乙醇中，配制成濃度為0.lmol/L的乙醇鉀的乙醇溶液，置于燒杯中，攪拌15min ；
b、將硝酸釹溶于無(wú)水乙醇中，配制成濃度為0.lmol/L的硝酸釹乙醇溶液，置于燒杯中，攪拌15min ；
C、將硝酸鋰溶于無(wú)水乙醇中，配制成濃度為0.lmol/L的硝酸鋰乙醇溶液，置于燒杯中，攪拌15min ；
d、a、b、c所得溶液分別取40mL, 8mL, 16mL,將其混合,混合過(guò)程中加入1.5mL的表面活性劑曲拉通-100，攪拌30min。
[0061]e、將4mL高濃度氫氟酸(49wt%)在攪拌條件下，逐滴滴入步驟d所得混合溶液中，使混合物呈凝膠狀。
[0062]f、將凝膠狀混合物轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯為內(nèi)襯的水熱反應(yīng)裝置中，反應(yīng)在鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行，反應(yīng)溫度為150°C，反應(yīng)時(shí)間為12h。
[0063]g、將步驟f所得產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至離心管中，離心速度10000r/min,每次離心30min,采用無(wú)水乙醇為介質(zhì)，重復(fù)離心過(guò)程5— 6次。
[0064]h、將步驟g產(chǎn)物，在真空干燥箱中干燥，干燥溫度為60°C，干燥時(shí)間為48h。
[0065]1、將h步驟產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至瑪瑙研缽中適當(dāng)研磨后，氬氣保護(hù)下，在馬弗爐中400°C下煅燒2h，自然冷卻至室溫后，將產(chǎn)物在瑪瑙研缽中研碎，即可得到多元稀土氟化物K5NdLi2F10納米顆粒。
[0066]j、稱取20g錯(cuò)球，不同粒徑錯(cuò)球及其質(zhì)量分別為3mmX4g、lmmX4g、0.5mmX4g、
0.3mmX4g、0.lmmX4g。
[0067]k、將步驟i所得產(chǎn)物、步驟j稱取的鋯球及40mL無(wú)水乙醇混合并充分?jǐn)嚢琛?br> [0068]1、將步驟k所得混合物在球磨機(jī)中以600r/min的轉(zhuǎn)速,連續(xù)球磨7天。
[0069]m、將步驟I所得產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至離心管中，離心速度為12000r/min，每次離心30min，采用無(wú)水乙醇為介質(zhì)，重復(fù)離 心過(guò)程5-6次。
[0070]η、將步驟m產(chǎn)物，在真空干燥箱中干燥，干燥溫度為60°C，干燥時(shí)間為48h。
[0071]O、根據(jù)需要稱取一定質(zhì)量步驟η所得產(chǎn)物，并將其溶解至一定體積的聚乙二醇400，超聲攪拌，即可得到具有近紅外發(fā)光特性的多元稀土氟化物K5NdLi2Fltl納米晶體透明分散液。
[0072]產(chǎn)物的TEM圖如圖7所示，大小均一，分散均勻
XRD圖如8所示，圖上可以看到進(jìn)一步證實(shí)得到產(chǎn)物為多元稀土氟化物K5NdLi2Fltl納米顆粒。
[0073]由以上幾個(gè)實(shí)施例和附圖可以看出，該發(fā)明提出的制備方法，降低了反應(yīng)條件和制備難度，處理步驟簡(jiǎn)單，能耗低，產(chǎn)物質(zhì)量高，且反應(yīng)物廉價(jià)易得，大大拓展了該方法的應(yīng)用范圍；得到的產(chǎn)物中的K5NdLi2Fltl納米顆粒大小都較為均一，形貌規(guī)則，發(fā)光性質(zhì)好，透過(guò)率高。
【權(quán)利要求】
1.一種多元稀土氟化物納米顆粒制備方法，其特征在于以乙醇鉀，醇溶性稀土鹽類，醇溶性鋰鹽，高濃度氫氟酸，無(wú)水乙醇，作為起始原料，通過(guò)控制各原料的加料比例和順序，先后通過(guò)凝膠過(guò)程，水熱過(guò)程，煅燒過(guò)程得到形貌規(guī)整的多元稀土氟化物納米顆粒；具體操作按下列步驟進(jìn)行: a、將乙醇鉀溶于無(wú)水乙醇中，配制成濃度為0.01-0.lmol/L的乙醇鉀的乙醇溶液，置于燒杯中，攪拌15min ； b、將醇溶性稀土鹽類溶于無(wú)水乙醇中，配制成濃度為0.01-0.lmol/L的含稀土離子的乙醇溶液，置于燒杯中，攪拌15min ； C、將醇溶性鋰鹽溶于無(wú)水乙醇中，配制成濃度為0.01-0.lmol/L的含鋰乙醇溶液，置于燒杯中，攪拌15min ； d、將步驟a、b、c所得溶液按照適當(dāng)比例混合，混合過(guò)程中加入表面活性劑1.5mL曲拉通-100，攪拌 30min ； e、將高濃度氫氟酸(49wt%)在攪拌條件下，逐滴滴入步驟d所得混合溶液中，使混合物呈凝膠狀； f、將凝膠狀混合物轉(zhuǎn)移至聚四氟乙烯為內(nèi)襯的水熱反應(yīng)裝置中，反應(yīng)在鼓風(fēng)干燥箱中進(jìn)行，反應(yīng)溫度為150-200°C，反應(yīng)時(shí)間為10-24h ； g、將步驟f所得產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至離心管中，離心速度為4000-12000r/min，每次離心10-30min，采用無(wú)水乙醇為介質(zhì)，重復(fù)離心過(guò)程5_6次； h、將步驟g所得產(chǎn)物，在真空干燥箱中干燥，干燥溫度為60°C，干燥時(shí)間為24-48h；` 1、將步驟h所得產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至瑪瑙研缽中研磨后，氬氣保護(hù)下，在馬弗爐中300-600°C下煅燒0.5-5h，自然冷卻至室溫后，將產(chǎn)物在瑪瑙研缽中研碎，即可得到多元稀土氟化物K5ReLi2F10納米顆粒。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多元稀土氟化物納米顆粒制備方法，其特征在于步驟d、e中，四種反應(yīng)物乙醇鉀、醇溶性稀土鹽類，醇溶性鋰鹽，高濃度氫氟酸(49wt%)中分別含有的元素，鉀:稀土:鋰:氟元素比例為5:1:2:10 ;其中氟元素可適當(dāng)過(guò)量。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種多元稀土氟化物納米顆粒制備方法，其特征在于，步驟a-g所制備反應(yīng)均在液相條件下發(fā)生。
4.一種多元稀土氟化物納米顆粒透明發(fā)光分散液的制備方法，其特征在于將權(quán)利要求1得到的納米晶體顆粒進(jìn)行球磨、分散，得到透明發(fā)光分散液，具體操作按下列步驟進(jìn)行: a、稱取20g錯(cuò)球，不同粒徑錯(cuò)球其質(zhì)量分別為3mmX4g、lmmX4g、0.5mmX4g、`0.3mmX4g、0.lmmX4g ； b、將權(quán)利要求1得到的納米晶體顆粒、步驟a稱取鋯球及40mL無(wú)水乙醇混合并充分?jǐn)嚢瑁? C、將步驟b所得混合物在球磨機(jī)中以600r/min的轉(zhuǎn)速,連續(xù)球磨7天； d、將步驟c所得產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至離心管中，離心速度為12000r/min,每次離心30min,采用無(wú)水乙醇為介質(zhì)，重復(fù)離心過(guò)程5-6次； e、將步驟d產(chǎn)物，在真空干燥箱中干燥，干燥溫度為60°C，干燥時(shí)間為48h； f、根據(jù)需要稱取一定質(zhì)量步驟e所得產(chǎn)物，并將其溶解至一定體積的聚乙二醇400，超聲攪拌，即可得到具有近紅外發(fā)光特性的多元稀土氟化物K5ReLi2Fltl納米晶體透明分散液。
5.根據(jù)權(quán)利要求4所述的一種多元稀土氟化物納米顆粒透明發(fā)光分散液的制備方法，其特征在于步驟b中，所加入的納 米晶體顆粒產(chǎn)物質(zhì)量為l-20g。
【文檔編號(hào)】C01F17/00GK103723758SQ201310672482
【公開(kāi)日】2014年4月16日 申請(qǐng)日期:2013年12月12日 優(yōu)先權(quán)日:2013年12月12日
【發(fā)明者】韋瑋, 段維寬, 施宇豪 申請(qǐng)人:南京郵電大學(xué)