一種水熱法制備納米氧化鋅的方法
【專利摘要】本發(fā)明公開(kāi)一種水熱法制備納米氧化鋅的方法。步驟為：以木質(zhì)素磺酸鹽為表面活性劑，利用硝酸鋅和氫氧化鈉反應(yīng)水熱法制備納米氧化鋅。木質(zhì)素磺酸鹽是亞硫酸法制漿的副產(chǎn)品，其含有豐富的官能團(tuán)，有良好的擴(kuò)散性。本發(fā)明以木質(zhì)素磺酸鹽為表面活性劑，采用水熱法制備納米氧化鋅，操作條件易于控制，設(shè)備簡(jiǎn)單，制備成本低，所制產(chǎn)物顆粒分布均勻，顆粒性能高，粒徑分散性良好，分體團(tuán)聚程度較小，形貌較好，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
【專利說(shuō)明】一種水熱法制備納米氧化鋅的方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種水熱法制備納米氧化鋅的方法，特別涉及以木質(zhì)素磺酸鹽為表面活性劑制備納米氧化鋅的方法。
【背景技術(shù)】
[0002]近年來(lái)，半導(dǎo)體材料由于其廣泛的應(yīng)用而得到了深入的研究。具有寬的禁帶(337eV)和大的激子結(jié)合能(60eV)的 氧化鋅，是一種同時(shí)擁有半導(dǎo)體和壓電特性以及由此導(dǎo)致各種獨(dú)特性質(zhì)的材料。納米氧化鋅作為一種新型功能型納米材料，與傳統(tǒng)氧化鋅材料相比，它具有比表面積較大、化學(xué)活性較高、產(chǎn)品粒度為納米級(jí)等優(yōu)點(diǎn)。由于納米材料所特有的表面效應(yīng)、量子尺寸效應(yīng)和宏觀量子隧道效應(yīng)等，使得納米氧化鋅在磁、光、電、化學(xué)、物理學(xué)、敏感性等方面比一般氧化鋅產(chǎn)品無(wú)法比擬的特殊性能和新用途，可用來(lái)制造氣體傳感器、熒光體、紫外線遮蔽材料、變阻器、圖像記錄材料、壓敏材料、壓電材料、高效催化劑等，在橡膠、涂料、油墨、顏填料、催化劑、高檔化妝品以及醫(yī)藥等領(lǐng)域展示出廣闊的應(yīng)用前
旦
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[0003]水熱法又稱為熱液法，是指在特制的密閉反應(yīng)器(高壓釜)中，采用水溶液作為反應(yīng)體系，通過(guò)對(duì)反應(yīng)體系加熱，產(chǎn)生一個(gè)高溫高壓的環(huán)境，加速離子反應(yīng)和促進(jìn)水解反應(yīng)，在水溶液或蒸氣流體中制備氧化物，再經(jīng)過(guò)分離和熱處理得到氧化物納米粒子，可使一些在常溫常壓下反應(yīng)速率很慢的熱力學(xué)反應(yīng)在水熱條件下實(shí)現(xiàn)反應(yīng)快速化。本發(fā)明以木質(zhì)素磺酸鹽為表面活性劑，采用水熱法制備納米氧化鋅，操作條件易于控制，設(shè)備簡(jiǎn)單，制備成本低，所制產(chǎn)物顆粒分布均勻，顆粒性能高，粒徑分散性良好，分體團(tuán)聚程度較小，形貌較好，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
[0004]
【發(fā)明內(nèi)容】

本發(fā)明的目的是采用木質(zhì)素磺酸鹽為表面活性劑，通過(guò)水熱法合成納米氧化鋅，工藝簡(jiǎn)單，原料易于得到，成本低廉，污染較少，適于工業(yè)化生產(chǎn)。
[0005]本發(fā)明的技術(shù)方案如下:
A、室溫下取濃度為0.1 mol.1的鋅鹽溶液，按每50mL鋅鹽溶液加入0.05-0.2g木質(zhì)素磺酸鹽，攪拌溶解，在連續(xù)攪拌下，逐滴滴入2 mol.L4NaOH溶液，直至溶液恰好澄清為止；
B、將上述溶液移入高壓釜中，在100-200°C溫度下反應(yīng)10-22h，冷卻至室溫；
C、將所得沉淀混合物離心分離，沉淀用去離子水清洗3遍，再用無(wú)水乙醇清洗3遍，離心分離；
D、將分離后的固體放入恒溫干燥箱中干燥12h，所述恒溫干燥箱的溫度為60°C； 本發(fā)明的一個(gè)較優(yōu)公開(kāi)例中，所述的木質(zhì)素磺酸鹽是木質(zhì)素磺酸鈉。
[0006]本發(fā)明的一個(gè)較優(yōu)公開(kāi)例中，所用的鋅鹽為Zn (NO3) 2。
[0007]本發(fā)明的一個(gè)較優(yōu)公開(kāi)例中，步驟A中按每50mL鋅鹽溶液加入0.1_0.15g木質(zhì)素
磺酸鹽。[0008]本發(fā)明的一個(gè)較優(yōu)公開(kāi)例中，步驟B中在高壓釜中150°C溫度下反應(yīng)14_18h。
[0009]本實(shí)驗(yàn)所用的試劑皆為分析純，均為市售。
[0010]有益效果
本發(fā)明以木質(zhì)素磺酸鹽為表面活性劑，采用水熱法制備納米氧化鋅，操作條件易于控制，設(shè)備簡(jiǎn)單，制備成本低，所制產(chǎn)物顆粒分布均勻，顆粒性能高，粒徑分散性良好，分體團(tuán)聚程度較小，形貌較好，易于實(shí)現(xiàn)工業(yè)化。
【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0011]圖1樣品的X射線衍射圖譜(XRD)，為實(shí)施例2樣品的XRD圖譜。
[0012]圖2樣品的掃描電鏡圖(SEM)，為實(shí)施例1樣品的SEM圖。
[0013]【具體實(shí)施方式】
下面結(jié)合具體實(shí)施實(shí)例對(duì)本發(fā)明做進(jìn)一步說(shuō)明，以使本領(lǐng)域技術(shù)人員更好地理解本發(fā)明，但本發(fā)明并不局限于以下實(shí)施例。
[0014]實(shí)施例1
室溫下取濃度為0.1 mo l.L-1的Zn (NO3) 2溶液，按每50mL Zn (NO3) 2溶液加入0.2g木質(zhì)素磺酸鈉，攪拌溶解，在連續(xù)攪拌下，逐滴滴入2 mol.L4NaOH溶液，直至溶液恰好澄清為止；將上述溶液移入高壓釜中，在100°C溫度下反應(yīng)18h，冷卻至室溫；將所得沉淀混合物離心分離，沉淀用去離子水清洗3遍，再用無(wú)水乙醇清洗3遍，離心分離；將分離后的固體放入恒溫干燥箱中干燥12h，所述恒溫干燥箱的溫度為60°C。樣品的SEM圖如圖2。
[0015]實(shí)施例2
室溫下取濃度為0.1 mol.L—1的211_3)2溶液，按每501^ Zn (NO3) 2溶液加入0.1g木質(zhì)素磺酸鈉，攪拌溶解，在連續(xù)攪拌下，逐滴滴入2 mol.L4NaOH溶液，直至溶液恰好澄清為止；將上述溶液移入高壓釜中，在100°C溫度下反應(yīng)22h，冷卻至室溫；將所得沉淀混合物離心分離，沉淀用去離子水清洗3遍，再用無(wú)水乙醇清洗3遍，離心分離；將分離后的固體放入恒溫干燥箱中干燥12h，所述恒溫干燥箱的溫度為60°C。樣品的XRD圖如圖1。
[0016]實(shí)施例3
室溫下取濃度為0.1 mol.L—1的211_3)2溶液，按每501^ Zn (NO3) 2溶液加入0.1g木質(zhì)素磺酸鈉，攪拌溶解，在連續(xù)攪拌下，逐滴滴入2 mol.L4NaOH溶液，直至溶液恰好澄清為止；將上述溶液移入高壓釜中，在100°C溫度下反應(yīng)10h，冷卻至室溫；將所得沉淀混合物離心分離，沉淀用去離子水清洗3遍，再用無(wú)水乙醇清洗3遍，離心分離；將分離后的固體放入恒溫干燥箱中干燥12h，所述恒溫干燥箱的溫度為60°C。
實(shí)施例4
室溫下取濃度為0.1 mol.L-1的Zn (NO3) 2溶液，按每50mL Zn (NO3) 2溶液加入0.05g木質(zhì)素磺酸鈉，攪拌溶解，在連續(xù)攪拌下，逐滴滴入2 mol.L4NaOH溶液，直至溶液恰好澄清為止；將上述溶液移入高壓釜中，在150°C溫度下反應(yīng)14h，冷卻至室溫；將所得沉淀混合物離心分離，沉淀用去離子水清洗3遍，再用無(wú)水乙醇清洗3遍，離心分離；將分離后的固體放入恒溫干燥箱中干燥12h，所述恒溫干燥箱的溫度為60°C。
實(shí)施例5
室溫下取濃度為0.1 mol.L-1的Zn (NO3) 2溶液，按每50mLZn (NO3) 2溶液加入0.2g木質(zhì)素磺酸鈉，攪拌溶解，在連續(xù)攪拌下，逐滴滴入2 mol.L4NaOH溶液，直至溶液恰好澄清為止；將上述溶液移入高壓釜中，在200°C溫度下反應(yīng)18h，冷卻至室溫；將所得沉淀混合物離心分離，沉淀用去離子水清洗3遍，再用無(wú)水乙醇清洗3遍，離心分離；將分離后的固體放入恒溫干燥箱中干燥12h，所述恒溫干燥箱的溫度為60°C。
實(shí)施例6
室溫下取濃度為0.1 mol.L-1的Zn(NO3)2溶液，按每50mL Zn(NO3)2溶液加入0.15g木質(zhì)素磺酸鈉，攪拌溶解，在連續(xù)攪拌下，逐滴滴入2 mol.L4NaOH溶液，直至溶液恰好澄清為止；將上述溶液移入高壓釜中，在100°C溫度下反應(yīng)14h，冷卻至室溫；將所得沉淀混合物離心分離，沉淀用去離子水清洗3遍，再用無(wú)水乙醇清洗3遍，離心分離；將分離后的固體放入恒溫干燥箱中干燥12h，所述恒溫干燥箱的溫度為60°C。
【權(quán)利要求】
1.一種水熱法制備納米氧化鋅的方法，按下述步驟進(jìn)行: A、室溫下取濃度為0.1 mo 1.L—1的鋅鹽溶液，按每50mL鋅鹽溶液加入0.05-0.2g木質(zhì)素磺酸鹽，攪拌溶解，在連續(xù)攪拌下，逐滴滴入2 mol.L4NaOH溶液，直至溶液恰好澄清為止； B、將上述溶液移入高壓釜中，在100-200°C溫度下反應(yīng)10-22h，冷卻至室溫； C、將所得沉淀混合物離心分離，沉淀用去離子水清洗3遍，再用無(wú)水乙醇清洗3遍，離心分離； D、將分離后的固體放入恒溫干燥箱中干燥12h，所述恒溫干燥箱的溫度為60°C。
2.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種采用水熱法制備納米氧化鋅的方法，其特征在于所述的木質(zhì)素磺酸鹽是木質(zhì)素磺酸鈉。
3.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種采用水熱法制備納米氧化鋅的方法，其特征在于步驟A中所述的鋅鹽為Zn (NO3) 2。
4.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種采用水熱法制備納米氧化鋅的方法，其特征在于步驟A中按每50mL鋅鹽溶液·加入0.1-0.15g木質(zhì)素磺酸鹽。
5.根據(jù)權(quán)利要求1中所述的一種采用水熱法制備納米氧化鋅的方法，其特征在于步驟B中在高壓釜中150°C溫度下反應(yīng)14-18h。
【文檔編號(hào)】C01G9/02GK103588239SQ201310296843
【公開(kāi)日】2014年2月19日 申請(qǐng)日期:2013年7月15日 優(yōu)先權(quán)日:2013年7月15日
【發(fā)明者】謝文靜, 王曉紅, 張?zhí)? 郝臣, 楊蕾, 楊瑞, 徐軍浩, 張一珂, 周鵬 申請(qǐng)人:江蘇大學(xué)