專利名稱：不同粒徑氫氧化鈷的合成方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明是關(guān)于一種氫氧化鈷的合成方法，特別是指一種不同粒徑氫氧化鈷的合成方法。
背景技術(shù)：
目前國內(nèi)氫氧化鈷的合成方法一般是采用氯化鈷與氫氧化鈉直接反應(yīng)法，該方法雖然操作簡單，但面臨以下幾個技術(shù)難題:
(I)采用氫氧化鈉直接對氯化鈷或硫酸鈷進行沉淀:利用氫氧化鈉為沉淀劑時，由于該反應(yīng)速度較快，導(dǎo)致了反應(yīng)條件不易控制，從而得到的氫氧化鈷的形狀基本是無定形。同時，由于氫氧化鈷在強堿性的條件下易被氧化成Co (OH)3,因此利用該方法得到氫氧化鈷色澤基本都較暗。(2)由于氫氧化鈷在強堿性的條件下容易被溶解于水中的氧氣所氧化而生成三價鈷，因此，有些企業(yè)采用加入還原劑對水中的溶解氧進行消除。該方法雖然在一定程度上可以避免(:0(0!1)2在水中被氧化的問題，同樣也存在許多問題，如:還原劑的加入量的控制；反應(yīng)成本的提高；還原劑反應(yīng)后產(chǎn)物的處理問題等。(3)有方法報道采用氨水作為沉淀劑進行Co(OH)2的制備:利用氨水作為沉淀劑時，在一定程度上可以降低Co(OH)2的沉淀速度，提高產(chǎn)品的規(guī)則度。然而，由于氨水在水溶液中也容易與鈷離子形成[Co (NH3) 6]2+配合物，而該配合物仍然可以與水中的溶解氧發(fā)生反應(yīng)，并生成[Co (NH3)6]3+配合物，從而導(dǎo)致了產(chǎn)率的降低。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目 的是提供一種可以避免鈷離子直接與氫氧根和空氣中的氧氣直接接觸，以克服鈷離子被氧化問題的不同粒徑氫氧化鈷的合成方法。為實現(xiàn)上述目的，本發(fā)明的解決方案是:
一種不同粒徑氫氧化鈷的合成方法，其具體步驟為:
步驟1、將鈷鹽溶于去離子水中溶解后，加入有機配體為絡(luò)合劑，使這些有機配體分別與鈷離子形成了鈷-有機配體配合物；
步驟2、將得到的鈷-有機配合配合物的固體再溶于去離子水中，然后再選擇堿性的有機物為沉淀劑，利用堿性有機物在水溶液發(fā)生水解并生成氫氧根，從而與鈷離子發(fā)生反應(yīng)并生成氫氧化鈷沉淀。所述的有機配體可為乳酸鈉、氨基乙酸、吡啶、乙二胺或咪唑。所述的堿性有機物可為三乙胺、甲胺、乙胺或二乙醇胺。所述步驟I的鈷鹽、去離子水及咪唑或乳酸鈉的質(zhì)量比為1:5:0.4 ;則步驟2中是將步驟I中得到的固體再溶于的去離子水及加入二乙醇胺溶液的質(zhì)量相對步驟I的質(zhì)量比為 2.0_3.0: 0.2~0.6:0.6_1.5。所述步驟I鈷鹽溶液中加入咪唑或乳酸鈉，需繼續(xù)攪拌30分鐘，過濾；則步驟2再將得到的固體溶解于去離子水中，緩慢的加入二乙醇胺溶液，當(dāng)二乙醇胺溶液全部加入后，繼續(xù)反應(yīng)1-3小時，過濾，洗滌，即得到粒徑約為10微米的氫氧化鈷固體。所述步驟I的鈷鹽、去離子水及咪唑或乳酸鈉的質(zhì)量比為1:5:0.4 ;則步驟2中是將步驟I中得到的固體再溶于的去離子水及加入乙胺溶液的質(zhì)量相對步驟I的質(zhì)量比為
2.0_3.0:0.2_0.6:0.6_1.5。所述步驟I鈷鹽溶液中加入咪唑或乳酸鈉，需繼續(xù)攪拌30分鐘，過濾；則步驟2再將得到的固體溶解于去離子水中，緩慢的加入乙胺溶液，當(dāng)乙胺溶液全部加入后，繼續(xù)反應(yīng)
1-3小時，過濾，洗滌，即得到粒徑約為300納米的氫氧化鈷固體。采用上述方案后，本發(fā)明是采用有機配體為絡(luò)合劑，使這些有機配體分別與鈷離子形成了鈷-有機配體配合物，避免鈷離子直接與氫氧根和空氣中的氧氣直接接觸，從而克服了鈷離子被氧化問題；然后再選擇堿性的有機物為沉淀劑，利用堿性有機物在水溶液發(fā)生水解并生成氫氧根，從而與鈷離子發(fā)生反應(yīng)并生成氫氧化鈷沉淀。當(dāng)選用不同的有機堿化合物為沉淀劑時，可得到不同粒徑的氫氧化鈷。


圖1為本發(fā)明方法合成的粒徑約為10 μ m的氫氧化鈷電鏡掃描 圖2為本發(fā)明方法合成的粒徑約為300nm的氫氧化鈷電鏡掃描圖。
具體實施例方式以下結(jié)合附圖解釋本發(fā)明的實施方式: 本發(fā)明揭示了一種不同粒徑氫氧化鈷的合成方法，其具體步驟為:步驟1、將鈷鹽溶于去離子水中溶解后，加入有機配體為絡(luò)合劑，使這些有機配體分別與鈷離子形成了鈷-有機配體配合物；所述的有機配體可為乳酸鈉、氨基乙酸、吡啶、乙二胺或咪唑等；其中鈷鹽、去離子水及有機配體的質(zhì)量比可為1:5:0.4 ；
步驟2、將得到的鈷-有機配合配合物的固體再溶于去離子水中，然后再選擇堿性的有機物為沉淀劑，利用堿性有機物在水溶液發(fā)生水解并生成氫氧根，從而與鈷離子發(fā)生反應(yīng)并生成氫氧化鈷沉淀；所述的堿性有機物可為三乙胺、甲胺、乙胺或二乙醇胺等；該步驟2中將步驟I中得到的固體再溶于的去離子水及加入堿性有機物的質(zhì)量相對步驟I的質(zhì)量比可為 2.0-3.0:0.2-0.6:0.6-1.5。實施例1:
將I千克的鈷鹽溶于5升的去離子水中，攪拌溶解后，加入0.4千克的咪唑，繼續(xù)攪拌30分鐘，過濾。然后再將得到的固體溶解于2L的去離子水中，緩慢的加入0.3千克二乙醇胺溶液，當(dāng)二乙醇胺溶液全部加入后，繼續(xù)反應(yīng)I小時，過濾，洗滌，即得到粒徑約為10微米的氫氧化鈷固體(見圖1所示)。實施例2:
將I千克的鈷鹽溶于5升的去離子水中，攪拌溶解后，加入0.4千克的咪唑，繼續(xù)攪拌30分鐘，過濾。然后再將得到的固體溶解于2L的去離子水中，緩慢的加入0.5千克乙胺溶液，當(dāng)乙胺溶液全部加入后，繼續(xù)反應(yīng)I小時，過濾，洗滌，即得到粒徑約為300納米的氫氧化鈷固體(見圖2所示)。
實施例3:
將I千克的鈷鹽溶于5升的去離子水中，攪拌溶解后，加入0.4千克的乳酸鈉，繼續(xù)攪拌30分鐘，過濾。然后再將得到的固體溶解于2L的去離子水中，緩慢的加入0.3千克二乙醇胺溶液，當(dāng)二乙醇胺溶液全部加入后，繼續(xù)反應(yīng)I小時，過濾，洗滌，即得到粒徑約為10微米的氫氧化鈷固體(見圖1所示)。實施例4:
將I千克的鈷鹽溶于5升的去離子水中，攪拌溶解后，加入0.4千克的乳酸鈉，繼續(xù)攪拌30分鐘，過濾。然后再將得到的固體溶解于2L的去離子水中，緩慢的加入0.5千克乙胺溶液，當(dāng)乙胺溶液全部加入后，繼續(xù)反應(yīng)I小時，過濾，洗滌，即得到粒徑約為300納米的氫氧化鈷固體(見圖2所示)。本發(fā)明的合成原理如下所示，(其中以乳酸為有機配體，甲胺為堿性有機物為例)。
權(quán)利要求
1.一種不同粒徑氫氧化鈷的合成方法，其具體步驟為: 步驟1、將鈷鹽溶于去離子水中溶解后，加入有機配體為絡(luò)合劑，使這些有機配體分別與鈷離子形成了鈷-有機配體配合物； 步驟2、將得到的鈷-有機配合配合物的固體再溶于去離子水中，然后再選擇堿性的有機物為沉淀劑，利用堿性有機物在水溶液發(fā)生水解并生成氫氧根，從而與鈷離子發(fā)生反應(yīng)并生成氫氧化鈷沉淀。
2.如權(quán)利要求1所述的不同粒徑氫氧化鈷的合成方法，其特征在于:所述的有機配體可為乳酸、氨基乙酸、吡啶、乙二胺或咪唑。
3.如權(quán)利要求1所述的不同粒徑氫氧化鈷的合成方法，其特征在于:所述的堿性有機物可為三乙胺、甲胺、乙胺或二乙醇胺。
4.如權(quán)利要求1、2或3所述的不同粒徑氫氧化鈷的合成方法，其特征在于:所述步驟I的鈷鹽、去離子水及咪唑或乳酸鈉的質(zhì)量比為1:5:0.4 ;則步驟2中是將步驟I中得到的固體再溶于的去離子 水及加入二乙醇胺溶液的質(zhì)量相對步驟I的質(zhì)量比為 2.0_3.0:0.2_0.6:0.6_1.5。
5.如權(quán)利要求4所述的不同粒徑氫氧化鈷的合成方法，其特征在于:所述步驟I鈷鹽溶液中加入咪唑或乳酸鈉，需繼續(xù)攪拌30分鐘，過濾；則步驟2再將得到的固體溶解于去離子水中，緩慢的加入二乙醇胺溶液，當(dāng)二乙醇胺溶液全部加入后，繼續(xù)反應(yīng)1-3小時，過濾，洗滌，即得到粒徑約為10微米的氫氧化鈷固體。
6.如權(quán)利要求1、2或3所述的不同粒徑氫氧化鈷的合成方法，其特征在于:所述步驟I的鈷鹽、去離子水及咪唑或乳酸鈉的質(zhì)量比為1:5:0.4 ;則步驟2中是將步驟I中得到的固體再溶于的去離子水及加入乙胺溶液的質(zhì)量相對步驟I的質(zhì)量比為2.0_3.0:0.2_0.6:0.6_1.5。
7.如權(quán)利要求6所述的不同粒徑氫氧化鈷的合成方法，其特征在于:所述步驟I鈷鹽溶液中加入咪唑或乳酸鈉，需繼續(xù)攪拌30分鐘，過濾；則步驟2再將得到的固體溶解于去離子水中，緩慢的加入乙胺溶液，當(dāng)乙胺溶液全部加入后，繼續(xù)反應(yīng)1-3小時，過濾，洗滌，即得到粒徑約為300納米的氫氧化鈷固體。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種不同粒徑氫氧化鈷的合成方法，是采用有機配體為絡(luò)合劑，使這些有機配體分別與鈷離子形成了鈷-有機配體配合物，避免鈷離子直接與氫氧根和空氣中的氧氣直接接觸，從而克服了鈷離子被氧化問題；然后再選擇堿性的有機物為沉淀劑，利用堿性有機物在水溶液發(fā)生水解并生成氫氧根，從而與鈷離子發(fā)生反應(yīng)并生成氫氧化鈷沉淀。當(dāng)選用不同的有機堿化合物為沉淀劑時，可得到不同粒徑的氫氧化鈷。
文檔編號C01G51/04GK103232076SQ20131018156
公開日2013年8月7日 申請日期2013年5月16日 優(yōu)先權(quán)日2013年5月16日
發(fā)明者林海彬 申請人:漳州師范學(xué)院