專利名稱：一種基于酸浴閃蒸結(jié)晶制取元明粉的工藝方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及黏膠纖維生產(chǎn)中的酸浴回收處理工藝，具體地說是一種基于酸浴閃蒸結(jié)晶制取元明粉的工藝方法。
背景技術(shù)：
化纖廠的酸浴用于黏膠絲的凝固，在黏膠絲凝固過程中，酸浴被稀釋，并且增加了硫酸鈉的成分。廢酸浴要回收循環(huán)使用，必須把酸浴在黏膠絲凝固過程所增加的水分和硫酸鈉去除?，F(xiàn)行技術(shù)是用閃蒸裝置濃縮酸浴，分離水分，然后把濃縮酸浴進(jìn)行低溫冷卻，結(jié)晶出芒硝，把芒硝再進(jìn)行熱熔、蒸發(fā)結(jié)晶(俗稱“焙燒”)，得到元明粉。目前的新的閃蒸結(jié)晶技術(shù)，是將閃蒸濃縮裝置設(shè)計(jì)為能夠閃蒸結(jié)晶元明粉的裝置，使去除水分和硫酸鈉在閃蒸過程同時(shí)完成。但近年來公開的都是閃蒸結(jié)晶元明粉的設(shè)備，而在制取工藝方法上并未做過多公開，如何在既定的閃蒸蒸發(fā)條件下，如何控制酸浴的進(jìn)酸比重、進(jìn)酸量、結(jié)晶母液比重等參數(shù)，結(jié)晶出足夠的元明粉成為目前亟待解決的技術(shù)問題。
發(fā)明內(nèi)容
根據(jù)上述提出的技術(shù)問題，而提供一種基于酸浴閃蒸結(jié)晶制取元明粉的工藝方法。本發(fā)明主要通過控制各環(huán)節(jié)的工藝參數(shù)，從而得到高產(chǎn)率的元明粉。本發(fā)明采用的技術(shù)手段如下:一種基于酸浴閃蒸結(jié)晶制取元明粉的工藝方法，其特征在于包括如下步驟:①閃蒸預(yù)濃縮及預(yù)熱:將待處理的硫酸鈉酸浴用預(yù)設(shè)的閃蒸裝置進(jìn)行預(yù)濃縮，所述預(yù)設(shè)的閃蒸裝置為本閃蒸結(jié)晶裝置之外的閃蒸濃縮裝置，即傳統(tǒng)的閃蒸裝置；預(yù)濃縮后的硫酸鈉酸浴的比重Y為1.35 1.43 ;預(yù)濃縮后的硫酸鈉酸浴從閃蒸結(jié)晶裝置的末級(jí)閃蒸混合器進(jìn)入，與從增稠器吸進(jìn)的結(jié)晶母液混合、閃蒸后泵入到閃蒸預(yù)熱器中預(yù)熱；硫酸鈉酸浴的進(jìn)酸量為L(zhǎng)v，Lv為進(jìn)酸量的體積流量，Lv滿足:Lv=L/ y ，其中，L為進(jìn)酸量的重量流量；優(yōu)選地，進(jìn)入閃蒸結(jié)晶裝置的硫酸鈉酸浴的比重Y在1.38 1.41之間最為適
且； 所述硫酸鈉酸浴進(jìn)酸量的重量流量L滿足:L=W/ βz,其中:W為閃蒸結(jié)晶裝置的蒸發(fā)量，P z為硫酸鈉酸浴總蒸發(fā)率，P z還滿足:Pz=Pj (l-3b)+3b，其中:P b為飽和蒸發(fā)率，e j為結(jié)晶蒸發(fā)率，e j在10% 15%之間。飽和蒸發(fā)率0 b的確定與硫酸鈉酸浴比重、組成有關(guān)，需取平均硫酸鈉酸浴的組成進(jìn)行蒸發(fā)實(shí)驗(yàn)，測(cè)定在不同蒸發(fā)率時(shí)，硫酸鈉酸浴比重的變化，直到硫酸鈉酸浴中硫酸鈉飽和，蒸發(fā)到硫酸鈉飽和時(shí)的蒸發(fā)率即為硫酸鈉酸浴的飽和蒸發(fā)率，記錄下硫酸鈉飽和時(shí)的硫酸鈉酸浴比重；結(jié)晶蒸發(fā)率的確定與要求的蒸發(fā)終點(diǎn)有關(guān)，蒸發(fā)終點(diǎn)以結(jié)晶母液沸點(diǎn)升高9度為限。應(yīng)該控制結(jié)晶母液沸點(diǎn)升高，沸點(diǎn)升高會(huì)降低蒸發(fā)量、增加蒸汽消耗，所以結(jié)晶蒸發(fā)的終點(diǎn)受沸點(diǎn)升的制約，就是使沸點(diǎn)升不要太高，沸點(diǎn)升高為9度時(shí)，結(jié)晶蒸發(fā)率在15%左右，超過9度,對(duì)閃蒸結(jié)晶裝置的傳熱有較大影響,故而確定結(jié)晶蒸發(fā)率P」為10 15%之間；②閃蒸結(jié)晶:經(jīng)預(yù)熱后的硫酸鈉酸浴進(jìn)入加熱器加熱，再進(jìn)入閃蒸室閃蒸濃縮，然后進(jìn)入到閃蒸結(jié)晶器內(nèi)，結(jié)晶物在閃蒸結(jié)晶器內(nèi)懸浮循環(huán)，顆粒成長(zhǎng)，并連續(xù)自上一級(jí)閃蒸結(jié)晶器排出進(jìn)入下一級(jí)閃蒸結(jié)晶器繼續(xù)結(jié)晶，最后經(jīng)末級(jí)閃蒸結(jié)晶器排入到增稠器中；末級(jí)的閃蒸結(jié)晶器排出的二次蒸汽進(jìn)入冷凝器冷凝；③增稠:含有元明粉結(jié)晶物顆粒的懸浮液在增稠器中連續(xù)沉降，增稠為元明粉漿料后排出；增稠器中的上層結(jié)晶母液澄清后優(yōu)先被吸入到末級(jí)閃蒸混合器中，與新進(jìn)入的經(jīng)過預(yù)濃縮的硫酸鈉酸浴混合閃蒸重新進(jìn)入到步驟①中；其余結(jié)晶母液排入濃縮酸槽；結(jié)晶母液的比重為Y」，Y j控制在1.45 1.47之間；末級(jí)閃蒸混合器排出的二次蒸汽進(jìn)入冷凝器冷凝；④分離干燥:排出的酸性元明粉漿料經(jīng)防腐真空過濾機(jī)分離母液、噴洗、吸干后加堿液中和、分離脫水、干燥，獲得元明粉成品。進(jìn)一步地，所述步驟④中得到的元明粉成品的產(chǎn)量為G，G滿足:G=0.453 P (W_L*3b)，其中，p為元明粉的取得率，P在80% 92%之間，其數(shù)值與容器、管道的結(jié)壁、濃縮交替作業(yè)的化損、交替周期及元明粉分離時(shí)的顆粒流失有關(guān)。
進(jìn)一步地，所述步驟②中的閃蒸結(jié)晶和閃蒸濃縮兩種蒸發(fā)方式為交替進(jìn)行，閃蒸結(jié)晶和閃蒸濃縮交替運(yùn)行的時(shí)間周期比為5 21:3。在交替運(yùn)行中清洗過效管、閃蒸結(jié)晶器中的結(jié)垢、但蒸發(fā)過程并不間斷，交替之中繼續(xù)蒸發(fā)水分。交替運(yùn)行周期過長(zhǎng)，結(jié)晶垢塊增大掉落，容易造成設(shè)備、管道堵塞。另外，元明粉的取得率P與閃蒸結(jié)晶時(shí)的結(jié)壁情況、結(jié)晶與濃縮操作的交替周期及顆粒流失情況有關(guān)，因?yàn)槊看谓惶?，不飽和的硫酸鈉酸浴在溶解管道、設(shè)備內(nèi)的結(jié)垢之時(shí)，也化損懸浮液中的元明粉顆粒。另外，為了延長(zhǎng)交替周期，結(jié)晶器之間的連接管道和結(jié)晶器的材料，在耐腐蝕、耐溫要求之外，還要選擇表面光滑、具有不粘性的不易結(jié)垢的材料制作。本發(fā)明將閃蒸溫度控制在110-50°C區(qū)域內(nèi)，屬于無水硫酸鈉(即元明粉)析出的相區(qū)；發(fā)現(xiàn)其關(guān)鍵在于硫酸鈉酸浴要進(jìn)行預(yù)濃縮，提高進(jìn)入閃蒸結(jié)晶裝置的硫酸鈉酸浴比重，最好是控制在1.38 1.41之間，比重低時(shí)，元明粉結(jié)晶量少，而比重過高，增加硫酸鈉酸浴預(yù)濃縮和硫酸鈉酸浴調(diào)配的難度。進(jìn)酸比重應(yīng)該由硫酸鈉酸浴平衡中所需要的分離的元明粉數(shù)量來決定，要求分離的數(shù)量多時(shí)，比重控制可調(diào)高。進(jìn)一步地，所述硫酸鈉酸浴的預(yù)濃縮，是指酸浴在進(jìn)入閃蒸結(jié)晶裝置之前，應(yīng)該通過預(yù)設(shè)的閃蒸裝置，本發(fā)明是利用原有的傳統(tǒng)的閃蒸濃縮裝置將硫酸鈉酸浴預(yù)濃縮到比重為1.38 1.41之間，以生產(chǎn)出較多的元明粉。本發(fā)明采用的閃蒸結(jié)晶裝置具有以下結(jié)構(gòu):包括5 12級(jí)閃蒸預(yù)熱器、加熱器、0 5級(jí)閃蒸室、多級(jí)閃蒸結(jié)晶設(shè)備、末級(jí)閃蒸混合器、冷凝器、增稠器、循環(huán)泵、真空過濾機(jī)、中和攪拌機(jī)、漿料泵、分離機(jī)和干燥器；
所述多級(jí)閃蒸結(jié)晶設(shè)備包括至少5級(jí)通過管路依次相連的閃蒸結(jié)晶器，通常為5 13級(jí)閃蒸結(jié)晶器，所述閃蒸結(jié)晶器為立式、錐底結(jié)構(gòu)；其中，位于第一級(jí)的閃蒸結(jié)晶器的進(jìn)酸口與加熱器的排酸口通過管路相連，每級(jí)閃蒸結(jié)晶器的排酸口分別與位于其下一級(jí)閃蒸結(jié)晶器的切向進(jìn)酸口通過管路相連，最末一級(jí)閃蒸結(jié)晶器的排酸口與增稠器的進(jìn)料管接口通過管路相連；每級(jí)閃蒸結(jié)晶器的二次蒸汽出口分別與其相對(duì)應(yīng)的閃蒸預(yù)熱器的進(jìn)汽口通過管路相連，位于最末一級(jí)閃蒸結(jié)晶器的二次蒸汽出口和末級(jí)閃蒸混合器的二次蒸汽出口均通過管路與冷凝器的進(jìn)汽口相連；所述增稠器上設(shè)有排酸溢流口，所述增稠器上還設(shè)有澄清的結(jié)晶母液的吸酸口，所述吸酸口插入到結(jié)晶母液液面下，在結(jié)晶母液的澄清區(qū)，吸酸口與所述末級(jí)閃蒸混合器的進(jìn)酸口相連；所述增稠器的排漿口與真空過濾機(jī)的進(jìn)料口相連，真空過濾機(jī)的卸料口與中和攪拌機(jī)的進(jìn)料口相連，中和攪拌機(jī)的出料口通過漿料泵與離心機(jī)的進(jìn)料口相連,離心機(jī)的出料口與干燥器的進(jìn)料口相連；所述離心機(jī)的分離母液出口與所述中和攪拌機(jī)的分離母液進(jìn)口相連，從離心機(jī)分離出來的母液進(jìn)入中和攪拌機(jī)中，稀釋從過濾機(jī)卸下的酸硝濾餅，將其中和攪拌。增稠器排出的漿料進(jìn)入真空過濾機(jī)吸慮、噴洗，分離母液，濾餅進(jìn)入中和攪拌機(jī)加堿液中和，經(jīng)漿料泵壓入離心機(jī)分離脫水，并進(jìn)入干燥器干燥，包裝為元明粉產(chǎn)品。作為優(yōu)選，增稠器排出的漿料采用轉(zhuǎn)鼓真空過濾機(jī)或帶式真空過濾機(jī)分離酸硝，比用離心機(jī)分離更好，防腐蝕容易、且價(jià)格低、噴洗效果好、濾液清、維修費(fèi)用低。進(jìn)一步地，所述閃蒸室是位于第I級(jí)閃蒸結(jié)晶器的上級(jí)蒸發(fā)濃縮設(shè)備，第I級(jí)的閃蒸室的進(jìn)酸口與加熱器的排酸口通過管路相連，每級(jí)閃蒸室的排酸口分別與位于其下一級(jí)閃蒸室或閃蒸結(jié)晶器的切向進(jìn)酸口通過管路相連，每級(jí)閃蒸室的二次蒸汽出口分別與其相對(duì)應(yīng)的預(yù)熱器的進(jìn)汽口通過管路相連。本發(fā)明的閃蒸結(jié)晶裝置的循環(huán)量在閃蒸濃縮或閃蒸結(jié)晶過程中都維持不變。由于循環(huán)量大，進(jìn)酸量小，不足的部分`即利用末級(jí)閃蒸混合器從增稠器上層結(jié)晶母液的清液中吸取，并同新進(jìn)的預(yù)濃縮硫酸鈉酸浴在末級(jí)閃蒸混合器內(nèi)混合閃蒸后，一同由循環(huán)泵壓入到閃蒸預(yù)熱器中被預(yù)熱。較現(xiàn)有技術(shù)相比，本發(fā)明節(jié)省了結(jié)晶芒硝、焙燒元明粉兩大工藝過程，通過對(duì)硫酸鈉酸浴閃蒸結(jié)晶過程中的各個(gè)參數(shù)的控制，使得在既定的閃蒸蒸發(fā)量條件下，結(jié)晶出足夠的元明粉，同時(shí)使得硫酸鈉酸浴循環(huán)處理過程簡(jiǎn)化，大量節(jié)省建設(shè)投資、能源消耗和生產(chǎn)費(fèi)用。在傳統(tǒng)工藝中，遇有生產(chǎn)故障就會(huì)排放芒硝，管理很好的化纖企業(yè)也有20%的芒硝排放，管理差的企業(yè)則大量排放，本發(fā)明沒有生產(chǎn)芒硝的階段，徹底杜絕了芒硝排放污染環(huán)境問題。
下面結(jié)合附圖和具體實(shí)施方式
對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步詳細(xì)的說明。圖1是本發(fā)明為11級(jí)閃蒸結(jié)晶工藝的工藝流程圖及裝置圖。圖中:A9 Al、閃蒸預(yù)熱器；H、加熱器；
Vl V2、閃蒸室；V3 VlO、閃蒸結(jié)晶器；VI1、末級(jí)閃蒸混合器；MKl MK2、冷凝器；ZC、增稠器；ZG、真空過濾機(jī)；ZJ、中和攪拌機(jī)；L、離心機(jī)；UP、循環(huán)泵；J、漿料泵；A-蒸汽進(jìn)口 B-酸浴進(jìn)口 C-噴洗水進(jìn)口 D-堿液進(jìn)口 ；100，104，108，112，116，120，124，128 為閃蒸結(jié)晶器 V3 VlO 的二次蒸汽出口 ；101，105，109，113，117，121，125 為閃蒸預(yù)熱器 A3 A9 的進(jìn)汽口 ；102,106,110,114,118,122,126,130 為閃蒸結(jié)晶器 V3 VlO 的排酸口 ；103，1 07，111，115，119，123，127 為閃蒸結(jié)晶器 V4 VlO 的進(jìn)酸口 ；129，135、冷凝器 MK2 和 MKl 的進(jìn)汽口 ；131、增稠器進(jìn)料管接口 ；132、增稠器的結(jié)晶母液吸酸口 ；133、末級(jí)閃蒸室Vl I的結(jié)晶母液進(jìn)口 ；134、末級(jí)閃蒸室Vll的二次蒸汽出口 ；136、末級(jí)閃蒸室Vll的排酸口 ；137、增稠器排漿口 ；
138、真空過濾機(jī)ZG的進(jìn)料口 ；139、真空過濾機(jī)ZG的出料口；140、中和攪拌機(jī)ZJ的進(jìn)料口 ；141、中和攪拌機(jī)ZJ的出料口 ；142、離心機(jī)L的進(jìn)料口 ；143、離心機(jī)L的分離母液出口144、中和攪拌機(jī)ZJ分離母液進(jìn)口
具體實(shí)施例方式如圖1所示，以一種11級(jí)閃蒸結(jié)晶裝置為例，Al A9為閃蒸預(yù)熱器，V1、V2為閃蒸室、Vll為末級(jí)閃蒸混合器，V3 VlO為閃蒸結(jié)晶器，采用立式、錐底的閃蒸結(jié)晶器，以使結(jié)晶物通過錐底管口壓入下一級(jí)結(jié)晶器，而不會(huì)在結(jié)晶器內(nèi)沉積。硫酸鈉酸浴經(jīng)閃蒸預(yù)熱器A9 Al和加熱器H逐級(jí)加熱，進(jìn)入到閃蒸室Vl V2，閃蒸結(jié)晶器V3 VlO及末級(jí)閃蒸混合器VII，水分連續(xù)蒸發(fā)濃縮，結(jié)晶物在閃蒸結(jié)晶器內(nèi)懸浮循環(huán)，顆粒成長(zhǎng)，并連續(xù)自上一級(jí)閃蒸結(jié)晶器排出進(jìn)入下一級(jí)閃蒸結(jié)晶器連續(xù)結(jié)晶；硫酸鈉酸浴在閃蒸室Vl V2內(nèi)濃縮，達(dá)到硫酸納飽和或接近飽和，從閃蒸結(jié)晶器V3 (也可以延后結(jié)晶)開始結(jié)晶。閃蒸結(jié)晶器V3 VlO內(nèi)邊打旋(防止結(jié)壁)、邊蒸發(fā)水分、邊結(jié)晶，并分離二次蒸汽。其管道連接如下:閃蒸結(jié)晶器V3的二次蒸汽出口 100與閃蒸預(yù)熱器A3的進(jìn)汽口 101相連，排酸口 102與閃蒸結(jié)晶器V4的進(jìn)酸口 103連接；閃蒸結(jié)晶器V4的二次蒸汽出口 104與閃蒸預(yù)熱器A4的進(jìn)汽口 105相連，其排酸口 106與閃蒸結(jié)晶器V5的進(jìn)酸口 107相連，閃蒸結(jié)晶器V5的二次蒸汽出口 108與閃蒸預(yù)熱器A5的進(jìn)汽口 109相連，其排酸口 110與閃蒸結(jié)晶器V6的進(jìn)酸口111相連，閃蒸結(jié)晶器V6的二次蒸汽出口 112與閃蒸預(yù)熱器A6的進(jìn)汽口 113相連，其排酸口 114與閃蒸結(jié)晶器V7進(jìn)酸口 115相連，閃蒸結(jié)晶器V7的二次蒸汽出口 116與閃蒸預(yù)熱器A7的進(jìn)汽口 117相連，其排酸口 118與閃蒸結(jié)晶器V8進(jìn)酸口 119相連，閃蒸結(jié)晶器V8的二次蒸汽出口 120與閃蒸預(yù)熱器A8的進(jìn)汽口 121相連，其排酸口 122與閃蒸結(jié)晶器V9進(jìn)酸口 123相連，閃蒸結(jié)晶器V9的二次蒸汽出口 124與閃蒸預(yù)熱器A9的進(jìn)汽口 125相連，其排酸口 126與閃蒸結(jié)晶器VlO進(jìn)酸口 127相連，閃蒸結(jié)晶器VlO的二次蒸汽出口 128與冷凝器MK2的進(jìn)汽口 129相連，其排酸口 130與增稠器的進(jìn)料管接口 131相連，含有元明粉結(jié)晶物顆粒的懸浮液自排酸口 130中流出，通過增稠器進(jìn)料管接口 131進(jìn)入增稠器ZC內(nèi)，在增稠器ZC內(nèi)增稠為元明粉漿料后，通過增稠器排漿口 137與真空過濾機(jī)ZG的進(jìn)料口 138相連進(jìn)入到真空過濾機(jī)ZG中進(jìn)行過濾并用噴洗水C噴洗，再通過真空過濾機(jī)ZG的出料口 139與中和攪拌機(jī)ZJ的進(jìn)料口 140相連進(jìn)入到中和攪拌機(jī)ZJ中進(jìn)行堿液中和，中和后的漿料從中和攪拌機(jī)ZJ的出料口 141經(jīng)漿料泵J進(jìn)入到離心機(jī)L的進(jìn)料口 142，在離心機(jī)內(nèi)分離并進(jìn)入到干燥器中干燥，獲得元明粉成品；其中，離心機(jī)L的分離母液出口 143與中和攪拌機(jī)ZJ的分離母液進(jìn)口 144相連，使分離母液循環(huán)回中和攪拌機(jī)ZJ中，稀釋酸硝濾餅，中和攪拌。所述增稠器ZC上還設(shè)有澄清結(jié)晶母液吸酸口 132，所述結(jié)晶母液吸酸口 132與末級(jí)閃蒸室Vll的結(jié)晶母液進(jìn)口 133相通；并與自末級(jí)閃蒸混合器Vll的新硫酸鈉酸浴進(jìn)口進(jìn)入的新酸混合(如圖中B處所示)、閃蒸，通過循環(huán)泵UP進(jìn)行閃蒸結(jié)晶裝置循環(huán)。循環(huán)酸只需控制體積流量，而不必控制比重，因?yàn)榭刂屏诉M(jìn)入末級(jí)閃蒸混合器Vll的預(yù)濃縮硫酸鈉酸浴的比重和體積流量 ，控制了循環(huán)量，就必定吸進(jìn)了定量的、比重為1.45 1.47的結(jié)晶母液，循環(huán)酸的比重就是個(gè)定數(shù)。閃蒸結(jié)晶裝置只需控制調(diào)節(jié)進(jìn)酸比重、進(jìn)酸流量、循環(huán)量、末級(jí)閃蒸混合器Vll液溫、加熱器H的出口液溫，就控制了閃蒸裝置的蒸發(fā)量和元明粉產(chǎn)量。如需要提高元明粉產(chǎn)量，必須使預(yù)濃縮硫酸鈉酸浴的比重Y在1.35 1.43的高端部分1.40左右；預(yù)濃縮硫酸鈉酸浴比重和進(jìn)酸流量、循環(huán)量符合要求，結(jié)晶母液的比重Yj必然在1.45 1.47之間，無需控制。另外，末級(jí)閃蒸室Vll的二次蒸汽出口 134與冷凝器MKl的進(jìn)汽口 135相連。下面通過列舉具體參數(shù)實(shí)例來對(duì)本發(fā)明的工藝方法所帶來的有益效果做進(jìn)一步說明。實(shí)施例111級(jí)閃蒸結(jié)晶裝置(如圖1所示)，其蒸發(fā)量W為每小時(shí)20噸，進(jìn)酸硫酸鈉酸浴比重Y為1.38，實(shí)驗(yàn)得到飽和蒸發(fā)率表e b為12.05%,結(jié)晶蒸發(fā)率P j在10 15%中間選取，要求產(chǎn)量不很高的情況下，取為10%，元明粉取得率P為80%，則總蒸發(fā)率Pz=Pj (1-^b) +^b=0.1 (1-0.1205) +0.1205=20.85% ；每小時(shí)進(jìn)酸量的重量流量L=W/ ^ =20/0.2085=95.47t/h ；元明粉產(chǎn)量G= (W_L*Pb) 0.453* P = (20-95.47*12.05%) 0.453*80%=3.08t/h ；
每小時(shí)進(jìn)酸量的體積流量Lv=L/ Y =95.47/1.38=69.2m3/h ；結(jié)晶母液比重Y」為1.45g/l ；結(jié)晶母液沸點(diǎn)升A為8 °C。實(shí)施例214級(jí)閃蒸結(jié)晶裝置，即較11級(jí)閃蒸結(jié)晶裝置相應(yīng)增加了閃蒸預(yù)熱器和閃蒸結(jié)晶器，末級(jí)閃蒸混合器為V14，其他管路連接依次順延。14及閃蒸結(jié)晶裝置的蒸發(fā)量W為每小時(shí)25噸，進(jìn)酸硫酸鈉酸浴比重Y為1.39，飽和蒸發(fā)率表Pb為10.2%，結(jié)晶蒸發(fā)率^取13%，由于設(shè)備管道材質(zhì)的改進(jìn)，減輕器壁結(jié)垢，交替周期延長(zhǎng)，元明粉取得率P取84%，則:總蒸發(fā)率^ z= ^ j (1-^b) b=0.13 (1-0.102) +0.102=21.87% ；每小時(shí)進(jìn)酸量的重量流量L=W/0 z=25/0.2187=114.3t/h ；元明粉產(chǎn)量G= (W_L*Pb) 0.453* P =(25-114.3*0.102)0.453*0.84=5.08t/h ；每小時(shí)進(jìn)酸量的體積流量Lv=L/ y =114.3/1.39=82.2m3/h ；結(jié)晶母液比重Y」=L46g/l ；結(jié)晶母液沸點(diǎn)升A為8.4°C。實(shí)施例311級(jí)閃蒸結(jié)晶裝置,其蒸發(fā)量為W為每小時(shí)12噸,進(jìn)酸硫酸鈉酸浴比重Y為
1.40，飽和蒸發(fā)率ebS8.5%，結(jié)晶蒸發(fā)率^取13%，結(jié)晶設(shè)備及管道采用了防結(jié)垢的材質(zhì)，結(jié)垢情況減輕，交替運(yùn)行周期延長(zhǎng)，元明粉取得率P取84%，則:總蒸發(fā)率Pz=^j (1-Pb)+Pb=0.13 (1-0.085) +0.085=20.4% ；每小時(shí)進(jìn)酸重量流量L=W/ P z=12/0.204=58.8t/h ；元明粉產(chǎn)量G= (W-L* ^b) 0.453* P = (12-58.8*0.085) 0.453*0.84=2.66t/h ；每小時(shí)進(jìn)酸量的體積流量Lv=L/ y =58.8/1.4=42m3/h ；結(jié)晶母液比重Y」為1.46g/l ；結(jié)晶母液沸點(diǎn)升A為8.4°C。 以上所述，僅為本發(fā)明較佳的具體實(shí)施方式
，但本發(fā)明的保護(hù)范圍并不局限于此，任何熟悉本技術(shù)領(lǐng)域的技術(shù)人員在本發(fā)明揭露的技術(shù)范圍內(nèi)，根據(jù)本發(fā)明的技術(shù)方案及其發(fā)明構(gòu)思加以等同替換或改變，都應(yīng)涵蓋在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種基于酸浴閃蒸結(jié)晶制取元明粉的工藝方法，其特征在于包括如下步驟: ①閃蒸預(yù)濃縮及預(yù)熱:將待處理的硫酸鈉酸浴用預(yù)設(shè)的閃蒸裝置進(jìn)行預(yù)濃縮；預(yù)濃縮后的硫酸鈉酸浴的比重Y為1.35 1.43 ;預(yù)濃縮后的硫酸鈉酸浴從閃蒸結(jié)晶裝置的末級(jí)閃蒸混合器進(jìn)入，與從增稠器吸進(jìn)的結(jié)晶母液混合、閃蒸后泵入到閃蒸預(yù)熱器中預(yù)熱； 硫酸鈉酸浴的進(jìn)酸量為L(zhǎng)v，Lv為進(jìn)酸量的體積流量，Lv滿足:Lv=L/ y， 其中，L為進(jìn)酸量的重量流量； ②閃蒸結(jié)晶:經(jīng)預(yù)熱后的硫酸鈉酸浴進(jìn)入加熱器加熱，再進(jìn)入閃蒸室閃蒸濃縮，然后進(jìn)入到閃蒸結(jié)晶器內(nèi)，結(jié)晶物在閃蒸結(jié)晶器內(nèi)懸浮循環(huán)，顆粒成長(zhǎng)，并連續(xù)自上一級(jí)閃蒸結(jié)晶器排出進(jìn)入下一級(jí)閃蒸結(jié)晶器繼續(xù)結(jié)晶后排入到增稠器中； ③增稠:含有元明粉結(jié)晶物顆粒的懸浮液在增稠器中連續(xù)沉降，增稠為元明粉漿料后排出；增稠器中的上層結(jié)晶母液澄清后優(yōu)先被吸入到末級(jí)閃蒸室中，與新進(jìn)入的經(jīng)過預(yù)濃縮的硫酸鈉酸浴混合重新進(jìn)入到步驟①中；其余結(jié)晶母液排入濃縮酸槽；結(jié)晶母液的比重為Y」，Yj控制在1.45 1.47之間； ④分離干燥:排出的酸性元明粉漿料經(jīng)防腐真空過濾機(jī)分離母液、噴洗、吸干后加堿液中和、分離脫水、干燥，獲得元明粉成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于酸浴閃蒸結(jié)晶制取元明粉的工藝方法，其特征在于:所述步 驟①中進(jìn)入閃蒸結(jié)晶裝置的硫酸鈉酸浴的比重Y在1.38 1.41之間。
3.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于酸浴閃蒸結(jié)晶制取元明粉的工藝方法，其特征在于:所述步驟①中的硫酸鈉酸浴進(jìn)酸量的重量流量L滿足: L=W/ 3 z, 其中:W為閃蒸結(jié)晶裝置的每小時(shí)蒸發(fā)水量，Pz為硫酸鈉酸浴總蒸發(fā)率，Pz還滿足:3 z=3 j (Ub) + 3 b， 其中:P b為飽和蒸發(fā)率，e j為結(jié)晶蒸發(fā)率，e j在io% 15%之間。
4.根據(jù)權(quán)利要求2所述的一種基于酸浴閃蒸結(jié)晶制取元明粉的工藝方法，其特征在于:所述步驟④中得到的元明粉成品的產(chǎn)量為G，G滿足:G=0.453 P (W_L*3b)， 其中，P為元明粉的取得率，P在80% 92%之間。
5.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于酸浴閃蒸結(jié)晶制取元明粉的工藝方法，其特征在于:所述步驟②中的閃蒸結(jié)晶和閃蒸濃縮兩種蒸發(fā)方式為交替進(jìn)行，閃蒸結(jié)晶和閃蒸濃縮交替運(yùn)行的時(shí)間周期比為5 21:3。
6.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于酸浴閃蒸結(jié)晶制取元明粉的工藝方法，其特征在于:所述閃蒸結(jié)晶裝置包括5 12級(jí)閃蒸預(yù)熱器、加熱器、0 5級(jí)閃蒸室、多級(jí)閃蒸結(jié)晶設(shè)備、末級(jí)閃蒸混合器、冷凝器、增稠器、循環(huán)泵、真空過濾機(jī)、中和攪拌機(jī)、漿料泵、分離機(jī)和干燥器； 所述多級(jí)閃蒸結(jié)晶設(shè)備包括至少5級(jí)通過管路依次相連的閃蒸結(jié)晶器，所述閃蒸結(jié)晶器為立式、錐底結(jié)構(gòu)；其中，位于第一級(jí)的閃蒸結(jié)晶器的進(jìn)酸口與加熱器的排酸口通過管路相連，每級(jí)閃蒸結(jié)晶器的排酸口分別與位于其下一級(jí)閃蒸結(jié)晶器的切向進(jìn)酸口通過管路相連，最末一級(jí)閃蒸結(jié)晶器的排酸口與增稠器的進(jìn)料管接口通過管路相連；每級(jí)閃蒸結(jié)晶器的二次蒸汽出口分別與其相對(duì)應(yīng)的閃蒸預(yù)熱器的進(jìn)汽口通過管路相連，位于最末一級(jí)閃蒸結(jié)晶器的二次蒸汽出口和末級(jí)閃蒸混合器的二次蒸汽出口均通過管路與冷凝器的進(jìn)汽口相連； 所述增稠器上設(shè)有排酸溢流口，所述增稠器上還設(shè)有澄清的結(jié)晶母液的吸酸口，所述吸酸口插入到結(jié)晶母液液面下，在結(jié)晶母液的澄清區(qū)，吸酸口與所述末級(jí)閃蒸混合器的進(jìn)酸口相連； 所述增稠器的排漿口與真空過濾機(jī)的進(jìn)料口相連，真空過濾機(jī)的卸料口與中和攪拌機(jī)的進(jìn)料口相 連，中和攪拌機(jī)的出料口通過漿料泵與離心機(jī)的進(jìn)料口相連，離心機(jī)的出料口與干燥器的進(jìn)料口相連。
7.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于酸浴閃蒸結(jié)晶制取元明粉的工藝方法，其特征在于:所述步驟④中的真空過濾機(jī)為轉(zhuǎn)鼓真空過濾機(jī)或帶式真空過濾機(jī)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1所述的一種基于酸浴閃蒸結(jié)晶制取元明粉的工藝方法，其特征在于:所述閃蒸室是位于第I級(jí)閃蒸結(jié)晶器的上級(jí)蒸發(fā)濃縮設(shè)備，第I級(jí)的閃蒸室的進(jìn)酸口與加熱器的排酸口通過管路相連，每級(jí)閃蒸室的排酸口分別與位于其下一級(jí)閃蒸室或閃蒸結(jié)晶器的切向進(jìn)酸口通過管路相連，每級(jí)閃蒸室的二次蒸汽出口分別與其相對(duì)應(yīng)的預(yù)熱器的進(jìn)汽口通過管路相連。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種基于酸浴閃蒸結(jié)晶制取元明粉的工藝方法，包括閃蒸預(yù)濃縮及預(yù)熱、閃蒸結(jié)晶、增稠和分離干燥四大主要步驟。本發(fā)明主要通過對(duì)硫酸鈉酸浴的進(jìn)酸量、硫酸鈉酸浴比重等參數(shù)的控制，從而通過閃蒸結(jié)晶的方法得到高產(chǎn)量的元明粉；并通過對(duì)閃蒸結(jié)晶和閃蒸濃縮階段的交替控制，使裝置在保持閃蒸運(yùn)行情況下，能夠正常結(jié)晶元明粉。防止因結(jié)垢堵塞管路、設(shè)備的情況放生。本發(fā)明比傳統(tǒng)工藝省略結(jié)晶、焙燒兩大工藝過程，能夠大幅節(jié)省蒸汽和電力，提高元明粉產(chǎn)率20%，徹底解決大量芒硝排放問題。本發(fā)明工藝合理，可操作性強(qiáng)，是黏膠纖維行業(yè)酸浴循環(huán)處理技術(shù)改造的方向。
文檔編號(hào)C01D5/00GK103241748SQ201310152938
公開日2013年8月14日 申請(qǐng)日期2013年4月27日 優(yōu)先權(quán)日2013年4月27日
發(fā)明者許達(dá)人 申請(qǐng)人:許達(dá)人