一種聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的氧化鐵黑的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明提供了一種聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的氧化鐵黑的制備方法，屬于顏料制備領(lǐng)域。包括如下步驟：（1）將硫酸亞鐵與碳酸氫銨混合均勻，在20℃～50℃混捏完成反應(yīng)；（2）向所述步驟（1）中的反應(yīng)后的產(chǎn)物中加入一定量的水，得到漿液；（3）向所述步驟（2）中的漿液中通入含氧氣體，在溫度為20～60℃、pH值為6.5～7.5條件下，進(jìn)行氧化反應(yīng)；（4）將所述步驟（3）經(jīng)氧化反應(yīng)后的漿液升溫至60～90℃）后，向漿液中加入一定量的硫酸亞鐵和氨水，進(jìn)行加成脫水反應(yīng)；（5）反應(yīng)完成后，過(guò)濾，得到的濾液進(jìn)行硫酸銨回收，濾餅經(jīng)干燥后得到氧化鐵黑成品。通過(guò)本發(fā)明所述方法制備得到的氧化鐵黑具有晶體結(jié)構(gòu)單一且粒徑小、純度高、著色能力強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。
【專利說(shuō)明】一種聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的氧化鐵黑的制備方法

【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明涉及一種聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的氧化鐵黑的制備方法，屬于顏料制備領(lǐng)域。

【背景技術(shù)】
[0002]氧化鐵黑簡(jiǎn)稱鐵黑，分子式為Fe304，或Fe203 ?FeO，化學(xué)名稱為四氧化三鐵。氧化鐵黑具有飽和的藍(lán)墨光黑色，遮蓋力和著色力均很高，廣泛應(yīng)用于建材、水泥、油墨、印刷、塑料等著色領(lǐng)域。近年來(lái)，我國(guó)氧化鐵黑的需求量不斷增加，年增長(zhǎng)率高達(dá)107%，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于整個(gè)氧化鐵顏料36.6%的增長(zhǎng)率，是僅次于鐵紅和鐵黃的鐵系顏料。
[0003]現(xiàn)有技術(shù)中已經(jīng)公開(kāi)了很多關(guān)于聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的氧化鐵黑的制備方法。諸如，中國(guó)專利文獻(xiàn)CN1709985A就公開(kāi)了一種制備氧化鐵黑的方法，具體包括如下步驟:(I)制得亞鐵鹽水溶液；(2)用燒堿作中和劑與亞鐵鹽水溶液反應(yīng)生成氫氧化亞鐵；(3)用含氧氣體作氧化劑，與上述氫氧化亞鐵氧化反應(yīng)生成鐵黑；(4)將生成的鐵黑進(jìn)行過(guò)篩、壓濾、漂洗、烘干、粉碎即得氧化鐵黑顏料。
[0004]上述技術(shù)中，在用含氧氣體氧化氫氧化亞鐵制備鐵黑的過(guò)程中，隨著鐵黑的生成量增加，溶液的粘度變稠，而溶液粘度變稠后易導(dǎo)致氧氣與氫氧化亞鐵的接觸受阻，進(jìn)而導(dǎo)致氫氧化亞鐵的氧化速率降低，從而使得采用上述技術(shù)制備氧化鐵黑時(shí)的氧化時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，而氧化時(shí)間長(zhǎng)，會(huì)導(dǎo)致氧化鐵黑粒子的粒徑大，而粒徑大則會(huì)使氧化鐵黑的著色力差；此外，通過(guò)氧化法制備鐵黑過(guò)程中，還易生成副產(chǎn)物Fe (OH) 3及Fe2O3晶體，這樣會(huì)導(dǎo)致制備得到的鐵黑的純度降低，也影響氧化鐵黑的著色性能。


【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明所要解決的技術(shù)問(wèn)題是現(xiàn)有技術(shù)中制備氧化鐵黑時(shí)存在氧化時(shí)間長(zhǎng)以及副產(chǎn)物多的問(wèn)題，導(dǎo)致氧化鐵黑的著色力差，進(jìn)而提供一種以無(wú)定形羥基氧化鐵代替含氧氣體作為加成原料制備氧化鐵黑的方法。
[0006]為了解決上述技術(shù)問(wèn)題，本發(fā)明提供了一種聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的氧化鐵黑的制備方法，包括如下步驟:
[0007](I)將硫酸亞鐵與碳酸氫銨混合均勻，在20°C~50°C條件下混捏完成反應(yīng)；
[0008](2)向所述步驟(1)中的反應(yīng)后的產(chǎn)物中加入水，得到漿液；
[0009](3)向所述步驟(2)中的漿液中通入含氧氣體，在溫度為20~60°C、pH值為6.5~
7.5條件下，進(jìn)行氧化反應(yīng)；
[0010](4)將所述步驟(3)經(jīng)氧化反應(yīng)后的漿液升溫至60~90°C后，向漿液中加入一定量的硫酸亞鐵和氨水，進(jìn)行加成脫水反應(yīng)；
[0011](5)反應(yīng)完成后，過(guò)濾，得到的濾液進(jìn)行硫酸銨回收，濾餅經(jīng)干燥后得到氧化鐵黑成品。
[0012]所述步驟(1)中，以質(zhì)量計(jì)，所述硫酸亞鐵與所述碳酸氫銨添加量的比值為(1.0 ~2.5): (0.6 ~2.0)，優(yōu)選為(1.65 ~1.75):(1.0 ~1.2)。
[0013]所述步驟(3)中，每分鐘通入所述含氧氣體的量為6~12L_。
[0014]所述步驟(3)中，用濃度為15~28wt%的氨水調(diào)節(jié)反應(yīng)pH值為6.5~7.5。
[0015]以質(zhì)量計(jì)，所述步驟(1)中所述硫酸亞鐵與所述步驟(4)中所述硫酸亞鐵和所述氨水中氨的添加量的比值為(3~7): (1.5~3.3): (1.0~3.0)，優(yōu)選為(5~5.5): (2.5~
2.8): (2.3 ~2.7)。
[0016]所述步驟(4)中，所述氨水的濃度為15~28wt%。
[0017]所述步驟(5)中干燥溫度為60~90°C。
[0018]本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有如下優(yōu)點(diǎn):
[0019](1)本發(fā)明所述聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的氧化鐵黑的制備方法，將硫酸亞鐵和碳酸氫銨在室溫下混捏完成反應(yīng)，最終產(chǎn)物為氫氧化亞鐵和硫酸銨，然后將上述產(chǎn)物與水混合配制成特定濃度的漿液，在特定溫度和特定PH條件下通入含氧氣體進(jìn)行氧化反應(yīng)，生成含有無(wú)定形羥基氧化鐵的物質(zhì)，然后再將含有無(wú)定形羥基氧化鐵的物質(zhì)升溫至80°C后，再向升溫后的漿液中加入硫酸亞鐵和氨水，硫酸亞鐵與氨水首先反應(yīng)生成氫氧化亞鐵，然后無(wú)定形羥基氧化鐵再與生成的氫氧化亞鐵發(fā)生加成反應(yīng)，由于無(wú)定形羥基氧化鐵與氫氧化亞鐵的加成反應(yīng)在瞬間即可完成，生成氧化鐵黑，其反應(yīng)速度大大優(yōu)于現(xiàn)有技術(shù)中的氧化速度，從而可以避免氧化鐵黑晶體粒子由于反應(yīng)速度慢而導(dǎo)致的粒徑過(guò)大的問(wèn)題，同時(shí)也進(jìn)一步避免了氫氧化亞鐵被氧化為氫氧化鐵，進(jìn)而減少了氧化鐵黑副產(chǎn)物Fe (OH) 3及Fe2O3的生成。此外，本發(fā)明中，由于制備無(wú)定形羥基氧化鐵步驟及氧化鐵黑步驟中均產(chǎn)生副產(chǎn)物硫酸銨，使得副產(chǎn)物硫酸銨的濃度較高，極易回收利用，可以起到聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的作用，不僅具有資源利用率高的優(yōu)點(diǎn)，還可以解決現(xiàn)有技術(shù)中的副產(chǎn)物溶液的處理費(fèi)用高及對(duì)環(huán)境的污染問(wèn)題。通過(guò)本發(fā)明所述方法制備得到的氧化鐵黑具有晶體結(jié)構(gòu)單一且粒徑小、純度高、著色能力強(qiáng)的優(yōu)點(diǎn)。
[0020](2)本發(fā)明所述聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的氧化鐵黑的制備方法，進(jìn)一步地，控制所述步驟(1)中硫酸亞鐵和碳酸氫銨的添加量為(1.0~2.5):(0.6~2.0)，控制所述步驟(1)中所述硫酸亞鐵與所述步驟(4)中所述硫酸亞鐵和所述氨水中氨的添加量的比值為(3~7): (1.5~
3.3): (I~3)，在本發(fā)明所述特定的配比條件下，可以保證反應(yīng)中間產(chǎn)物無(wú)定形羥基氧化鐵與中間產(chǎn)物氫氧化亞鐵的加成脫水反應(yīng)具有最優(yōu)的反應(yīng)配比，保證最終產(chǎn)物氧化鐵黑的純度高可達(dá)97.31~97.65%,和著色能力可達(dá)170~175 ;更進(jìn)一地，優(yōu)選所述步驟(1)中硫酸亞鐵和碳酸氫銨的添加量為(1.65~1.75): (I~1.2)，所述步驟(1)中所述硫酸亞鐵與所述步驟(4)中所述硫酸亞鐵和所述氨水中氨的添加量的比值為(5~5.5): (2.5~
2.8): (2.3~2.7)，最終產(chǎn)物氧化鐵黑的純度可高達(dá)98.89~98.92%,和著色能力可達(dá)180~185，性能遠(yuǎn)高于現(xiàn)有技術(shù)中采用氧化法制備得到氧化鐵黑的性能。

【專利附圖】

【附圖說(shuō)明】
[0021 ] 圖1是本發(fā)明實(shí)施例5所述的氧化鐵黑的XRD譜圖。

【具體實(shí)施方式】
[0022]以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步具體描述，但不局限于此。
[0023]實(shí)施例1
[0024](I)將1.0kg的七水硫酸亞鐵與0.6kg的碳酸氫銨混合均勻，在20°C條件下混捏完成反應(yīng)；
[0025](2)向所述步驟(1)中的反應(yīng)后的產(chǎn)物中加入一定量的水，得到濃度為90g/L的漿液；
[0026](3)向所述步驟(2)中的漿液中以每分鐘6L的速度通入空氣，用濃度為22wt%的氨水控制反應(yīng)體系pH值為6.5，在溫度為20°C條件下，進(jìn)行氧化反應(yīng)；
[0027](4)將所述步驟(3)經(jīng)氧化反應(yīng)后的漿液升溫至60°C后，向漿液中加入0.5kg的七水硫酸亞鐵和2.2kg的濃度為15w%的氨水,進(jìn)行加成脫水反應(yīng)；
[0028](5)反應(yīng)完成后，過(guò)濾，得到硫酸銨濃度為16.6wt%的濾液和濾餅，所述濾液用于回收硫酸銨，所述濾餅在60°C條件下干燥后得到氧化鐵黑成品。
[0029]實(shí)施例2
[0030](I)將1.2kg的七水硫酸亞鐵與0.7kg的碳酸氫銨混合均勻，在25°C條件下混捏完成反應(yīng)；
[0031](2)向所述步驟(1)中的反應(yīng)后的產(chǎn)物中加入一定量的水，得到濃度為120g/L的漿液；
[0032](3)向所述步驟(2)中的漿液中以每分鐘7L的速度通入空氣，用濃度為15wt%的氨水控制反應(yīng)體系pH值為7.0，在溫度為25°C條件下，進(jìn)行氧化反應(yīng)；
[0033](4)將所述步驟(3)經(jīng)氧化反應(yīng)后的漿液升溫至65°C后，向漿液中加入0.6kg的七水硫酸亞鐵和3kg的濃度為17wt%的氨水,進(jìn)行加成脫水反應(yīng)；
[0034](5)反應(yīng)完成后，過(guò)濾，得到硫酸銨濃度為15.5wt%的濾液和濾餅，所述濾液用于回收硫酸銨，所述濾餅在65°C條件下干燥后得到氧化鐵黑成品。
[0035]實(shí)施例3
[0036](I)將1.4kg的七水硫酸亞鐵與0.75kg的碳酸氫銨混合均勻，在30°C條件下混捏完成反應(yīng)；
[0037](2)向所述步驟(1)中的反應(yīng)后的產(chǎn)物中加入一定量的水，得到濃度為140g/L的漿液；
[0038](3)向所述步驟(2)中的漿液中以每分鐘8L的速度通入空氣，用濃度為28wt%的氨水控制反應(yīng)體系pH值為7.5，在溫度為30°C條件下，進(jìn)行氧化反應(yīng)；
[0039](4)將所述步驟(3)經(jīng)氧化反應(yīng)后的漿液升溫至70°C后，向漿液中加入0.7kg的七水硫酸亞鐵和3kg的濃度為21wt%的氨水,進(jìn)行加成脫水反應(yīng)；
[0040](5)反應(yīng)完成后，過(guò)濾，得到硫酸銨濃度為17wt%的濾液和濾餅，所述濾液用于回收硫酸銨，所述濾餅在75°C條件下干燥后得到氧化鐵黑成品。
[0041]實(shí)施例4
[0042](I)將1.65kg的七水硫酸亞鐵與1.0kg的碳酸氫銨混合均勻，在35°C條件下混捏完成反應(yīng)；
[0043](2)向所述步驟(1)中的反應(yīng)后的產(chǎn)物中加入一定量的水，得到濃度為160g/L的漿液；
[0044](3)向所述步驟(2)中的漿液中以每分鐘8L的速度通入空氣，用濃度為25wt%的氨水控制反應(yīng)體系PH值為7.5，在溫度為35°C條件下，進(jìn)行氧化反應(yīng)；
[0045](4)將所述步驟(3)經(jīng)氧化反應(yīng)后的漿液升溫至75°C后，向漿液中加入0.825kg的七水硫酸亞鐵和3.3kg的濃度為23wt%的氨水,進(jìn)行加成脫水反應(yīng)；
[0046](5)反應(yīng)完成后，過(guò)濾，得到硫酸銨濃度為17.3wt%的濾液和濾餅，所述濾液用于回收硫酸銨，所述濾餅在80°C條件下干燥后得到氧化鐵黑成品。
[0047]實(shí)施例5
[0048](I)將1.75kg的七水硫酸亞鐵與1.2kg的碳酸氫銨混合均勻，在40°C條件下混捏完成反應(yīng)；
[0049](2)向所述步驟(1)中的反應(yīng)后的產(chǎn)物中加入一定量的水，得到濃度為180g/L的漿液；
[0050](3)向所述步驟(2)中的漿液中以每分鐘1L的速度通入空氣，用濃度為15wt%的氨水控制反應(yīng)體系pH值為6.5，在溫度為40°C條件下，進(jìn)行氧化反應(yīng)；
[0051](4)將所述步驟(3)經(jīng)氧化反應(yīng)后的漿液升溫至80°C后，向漿液中加入0.89kg的七水硫酸亞鐵和3.432kg的濃度為25wt%的氨水,進(jìn)行加成脫水反應(yīng)；
[0052](5)反應(yīng)完成后，過(guò)濾，得到硫酸銨濃度為17.23wt%的濾液和濾餅，所述濾液用于回收硫酸銨，所述濾餅在85 °C條件下干燥后得到氧化鐵黑成品。
[0053]實(shí)施例6
[0054](I)將2.0kg的七水硫酸亞鐵與1.5kg的碳酸氫銨混合均勻，在45°C條件下混捏完成反應(yīng)；
[0055](2)向所述步驟(1)中的反應(yīng)后的產(chǎn)物中加入一定量的水，得到濃度為200g/L的漿液；
[0056](3)向所述步驟(2)中的漿液中以每分鐘12L的速度通入空氣，用濃度為22wt%的氨水控制反應(yīng)體系pH值為6.5，在溫度為50°C條件下，進(jìn)行氧化反應(yīng)；
[0057](4)將所述步驟(3)經(jīng)氧化反應(yīng)后的漿液升溫至85°C后，向漿液中加入1.0kg的七水硫酸亞鐵和3.332kg的濃度為28wt%的氨水,進(jìn)行加成脫水反應(yīng)；
[0058](5)反應(yīng)完成后，過(guò)濾，得到硫酸銨濃度為18.18wt%的濾液和濾餅，所述濾液用于回收硫酸銨，所述濾餅在90°C條件下干燥后得到氧化鐵黑成品。
[0059]實(shí)施例7
[0060](I)將2.2kg的七水硫酸亞鐵與1.7kg的碳酸氫銨混合均勻，在45°C條件下混捏完成反應(yīng)；
[0061](2)向所述步驟(1)中的反應(yīng)后的產(chǎn)物中加入一定量的水，得到濃度為220g/L的漿液；
[0062](3)向所述步驟(2)中的漿液中以每分鐘12L的速度通入空氣，用濃度為20wt%的氨水控制反應(yīng)體系pH值為6.5,在溫度為55°C條件下,進(jìn)行氧化反應(yīng)；
[0063](4)將所述步驟(3)經(jīng)氧化反應(yīng)后的漿液升溫至80°C后，向漿液中加入1.083kg的七水硫酸亞鐵和4.265kg的濃度為23wt%的氨水,進(jìn)行加成脫水反應(yīng)；
[0064](5)反應(yīng)完成后，過(guò)濾，得到硫酸銨濃度為16.84wt%的濾液和濾餅，所述濾液用于回收硫酸銨，所述濾餅在80°C條件下干燥后得到氧化鐵黑成品。
[0065]實(shí)施例8
[0066](I)將2.5kg的七水硫酸亞鐵、2.0kg的碳酸氫銨混合均勻，在50°C條件下混捏完成反應(yīng)；
[0067](2)向所述步驟(1)中的反應(yīng)后的產(chǎn)物中加入一定量的水，得到濃度為240g/L的漿液；
[0068](3)向所述步驟(2)中的漿液中以每分鐘12L的速度通入空氣，用濃度為18wt%的氨水控制反應(yīng)體系pH值為7.0，在溫度為60°C條件下，進(jìn)行氧化反應(yīng)；
[0069](4)將所述步驟(3)經(jīng)氧化反應(yīng)后的漿液升溫至90°C后，向漿液中加入1.178kg的七水硫酸亞鐵、5.35kg的濃度為20wt%的氨水,進(jìn)行加成脫水反應(yīng)；
[0070](5)反應(yīng)完成后，過(guò)濾，得到硫酸銨濃度為15.8wt%的濾液和濾餅，所述濾液用于回收硫酸銨，所述濾餅在90°C條件下干燥后得到氧化鐵黑成品。
[0071]實(shí)施例9
[0072](I)將3.0kg的七水硫酸亞鐵與2.0kg的碳酸氫銨混合均勻，在50°C條件下混捏完成反應(yīng)；
[0073](2)向所述步驟(1)中的反應(yīng)后的產(chǎn)物中加入一定量的水，得到濃度為240g/L的漿液；
[0074](3)向所述步驟(2)中的漿液中以每分鐘5L的速度通入空氣，用濃度為12wt%的氨水控制反應(yīng)體系pH值為6.5，在溫度為60°C條件下，進(jìn)行氧化反應(yīng)；
[0075](4)將所述步驟(3)經(jīng)氧化反應(yīng)后的漿液升溫至80°C后，向漿液中加入1.3kg的七水硫酸亞鐵和9.16kg的濃度為12wt%的氨水,進(jìn)行加成脫水反應(yīng)；
[0076](5)反應(yīng)完成后，過(guò)濾，得到硫酸銨濃度為llwt%的濾液和濾餅，所述濾液用于回收硫酸銨，所述濾餅在50°C條件下干燥后得到氧化鐵黑成品。
[0077]對(duì)比例
[0078]采用【背景技術(shù)】中所述的專利文獻(xiàn)CN1709985A中提供的氧化鐵黑的方法制備氧化鐵黑，具體包括如下步驟:
[0079](I)配制45wt%的硫酸亞鐵水溶液2kg，放入反應(yīng)容器；
[0080](2)邊攪拌邊將中和劑30wt%的液體燒堿約0.865kg加入硫酸鐵水溶液中，生成氫氧化亞鐵，體系pH值為8.5 ;
[0081](3)把制備得到的氫氧化亞鐵用泵輸送至反應(yīng)罐，用蒸汽控制溫度在95°C，pH值在8.5左右，邊攪拌邊通入流量為0.3m3/min的空氣，進(jìn)行氧化反應(yīng)生成鐵黑；
[0082](4)濕料過(guò)濾、壓濾水洗、烘干、粉碎后得到氧化鐵黑顏料。
[0083]性能評(píng)價(jià)例
[0084]對(duì)實(shí)施例1~9以及對(duì)比例中的氧化鐵黑進(jìn)行純度和著色能力的性能測(cè)試，測(cè)試方法參考HG/T2250-91，測(cè)試結(jié)果見(jiàn)表1。
[0085]表1氧化鐵黑純度及著色能力性能測(cè)試結(jié)果

【權(quán)利要求】
1.一種聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的氧化鐵黑的制備方法，包括如下步驟: (1)將硫酸亞鐵與碳酸氫銨混合均勻，在20°c~50°C條件下混捏完成反應(yīng)； (2)向所述步驟(1)中的反應(yīng)后的產(chǎn)物中加入水，得到漿液； (3)向所述步驟(2)中的漿液中通入含氧氣體，在溫度為20~60°C、pH值為6.5~7.5條件下，進(jìn)行氧化反應(yīng)； (4)將所述步驟(3)經(jīng)氧化反應(yīng)后的漿液升溫至60~90°C后，向漿液中加入一定量的硫酸亞鐵和氨水，進(jìn)行加成脫水反應(yīng)； (5)反應(yīng)完成后，過(guò)濾，得到的濾液進(jìn)行硫酸銨回收，濾餅經(jīng)干燥后得到氧化鐵黑成品。
2.根據(jù)權(quán)利要求1所述聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的氧化鐵黑的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，以質(zhì)量計(jì)，所述硫酸亞鐵與所述碳酸氫銨添加量的比值為(1.0~2.5):(0.6~2.0)。
3.根據(jù)權(quán)利要求2所述聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的氧化鐵黑的制備方法，其特征在于，所述步驟(1)中，以質(zhì)量計(jì)，所述硫酸亞鐵與所述碳酸氫銨添加量的比值為(1.65~1.75): (1.0~1.2)。
4.根據(jù)權(quán)利要求1或2或3所述聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的氧化鐵黑的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，每分鐘通入所述含氧氣體的量為6~12L_。
5.根據(jù)權(quán)利要求1~4任一所述聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的氧化鐵黑的制備方法，其特征在于，所述步驟(3)中，用濃度為 15~28wt%的氨水調(diào)節(jié)反應(yīng)pH值為6.5~7.5。
6.根據(jù)權(quán)利要求1~5任一所述聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的氧化鐵黑的制備方法，其特征在于，以質(zhì)量計(jì)，所述步驟(1)中所述硫酸亞鐵與所述步驟(4)中所述硫酸亞鐵和所述氨水中氨的添加量的比值為(3~7): (1.5~3.3): (1.0~3.0)。
7.根據(jù)權(quán)利要求6所述聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的氧化鐵黑的制備方法，其特征在于，以質(zhì)量計(jì)，所述步驟(1)中所述硫酸亞鐵與所述步驟(4)中所述硫酸亞鐵和所述氨水中氨的添加量的比值為(5 ~5.5): (2.5 ~2.8): (2.3 ~2.7)。
8.根據(jù)權(quán)利要求1~7任一所述聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的氧化鐵黑的制備方法，其特征在于，所述步驟(4)中，所述氨水的濃度為15~28wt%。
9.根據(jù)權(quán)利要求1~8任一所述聯(lián)產(chǎn)硫酸銨的氧化鐵黑的制備方法，其特征在于，所述步驟(5)中干燥溫度為60~90°C。
【文檔編號(hào)】C01G49/08GK104071849SQ201310097854
【公開(kāi)日】2014年10月1日 申請(qǐng)日期:2013年3月25日 優(yōu)先權(quán)日:2013年3月25日
【發(fā)明者】王立賢, 劉振義, 白洪彬, 周彤, 邱新榮, 杜娟, 樊俐 申請(qǐng)人:北京三聚環(huán)保新材料股份有限公司