專利名稱：一種快速加熱粉煤灰提取氧化鋁的方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及一種粉煤灰提取氧化鋁的方法，尤其涉及一種快速加熱粉煤灰提取氧化鋁的方法。
背景技術(shù)：
中國(guó)火力發(fā)電每年產(chǎn)生大量的粉煤灰，其中的一小部分用于建筑和水泥行業(yè)，剩余的粉煤灰需要用灰場(chǎng)堆積，占用大量的土地，并且污染環(huán)境。粉煤灰的組成上含Al20320% 50%，Si0220% 60%，其余還有少量Fe2O3, MgO, Na2O, K2O等化合物。與此同時(shí)，隨著我國(guó)經(jīng)濟(jì)社會(huì)的不斷發(fā)展，每年進(jìn)口大量的鋁土礦以彌補(bǔ)國(guó)內(nèi)鋁土礦的不足。因此，研究從粉煤灰中提取氧化鋁，對(duì)國(guó)家氧化鋁行業(yè)的可持續(xù)發(fā)展和提高粉煤灰的綜合利用價(jià)值都有重要意義。 目前，從粉煤灰中提取氧化鋁的方法主要有四種:堿溶法、酸溶法、酸堿聯(lián)合法和硫酸銨法。其中堿溶法不適合高含硅粉煤灰，另堿溶法、酸溶法和酸堿聯(lián)合法都需要酸堿，一方面增加了后續(xù)處理的負(fù)擔(dān)，另一方面容易污染環(huán)境。硫酸銨法采用硫酸銨與粉煤灰焙燒活化粉煤灰中的氧化鋁，然后溶出硫酸鋁銨和硫酸鋁，滴加堿溶液生成Al (OH) 3沉淀，最后焙燒Al (OH) 3得Al2O315現(xiàn)有硫酸銨法的缺點(diǎn)為焙燒時(shí)間長(zhǎng)、硫酸鋁銨重結(jié)晶能耗大、溶出過(guò)程需要加酸等。在專利[CN200710118679.4]中敘述了一種從粉煤灰中提取氧化鋁的方法，采用的具體工藝為將硫酸銨和粉煤灰磨細(xì)后進(jìn)行配料燒結(jié)，熟料經(jīng)溶出得到硫酸鋁銨溶液，溶液經(jīng)結(jié)晶得到固體硫酸鋁銨，固體硫酸鋁銨和氨氣反應(yīng)得到氫氧化鋁和硫酸銨，氫氧化鋁經(jīng)焙燒得到氧化鋁產(chǎn)品。該工藝采用硫酸銨和粉煤灰的粉態(tài)物料，而粉態(tài)硫酸銨在260°C至450°C時(shí)會(huì)發(fā)生熔融，粘附在反應(yīng)器壁上，導(dǎo)致傳熱效率降低，進(jìn)而影響產(chǎn)物中氧化鋁的提取率，阻礙該技術(shù)的工業(yè)化進(jìn)程。在專利[CN201110002303.3]中介紹了一種從粉煤灰中提取氧化鋁的方法，采用的是粉煤灰與碳酸鈉按一定比例混合研磨、焙燒、循環(huán)浸取、沉淀過(guò)濾、碳分、二氧化碳及助劑回收、洗滌和煅燒等步驟，從粉煤灰中提取高純氧化鋁。該方法與硫酸銨法提取粉煤灰中氧化鋁相比，額外加入了鈉離子，給后續(xù)工藝帶來(lái)一定影響，并且焙燒溫度為6200C _990°C，遠(yuǎn)遠(yuǎn)高于硫酸銨法的焙燒溫度(低于450°C)，從節(jié)能角度講工藝不具有先進(jìn)性。在專利[CN201110208699.7]中介紹了一種從粉煤灰中提取氧化鋁的方法，采用的是硫酸銨與粉煤灰混合后直接焙燒工藝，由于硫酸銨的固有熱性質(zhì)，在260°C至450°C之間會(huì)發(fā)生熔融現(xiàn)象，從而反應(yīng)器壁發(fā)生粘附、粘結(jié)，并在反應(yīng)器內(nèi)形成梯度較大的溫度場(chǎng)，未在器壁上的混合物料升溫困難，導(dǎo)致氧化鋁提取率降低或反應(yīng)時(shí)間延長(zhǎng)，影響生產(chǎn)效率。在專利[CN201210060558.X]公開(kāi)了一種基于硫酸銨活化工藝從粉煤灰中提取氧化鋁的方法，該方法采用粉煤灰和硫酸銨造粒后在流化床中兩段焙燒工藝，雖然該專利聲稱解決了物料熔融粘壁、結(jié)塊和結(jié)圈等技術(shù)問(wèn)題，但依流態(tài)化原理考慮，粉煤灰和硫酸銨混合物所造顆粒在流化焙燒過(guò)程中會(huì)一直放出h20、NH3> SO2和SO3等氣體，顆粒的形態(tài)、密度發(fā)生改變，導(dǎo)致流化質(zhì)量變差，甚至出現(xiàn)顆粒碰撞而粘結(jié)在一起，無(wú)法流化的現(xiàn)象，在實(shí)際中會(huì)使生產(chǎn)過(guò)程無(wú)法正常進(jìn)行。另外該法采用稀硫酸溶出熟料，對(duì)環(huán)境保護(hù)有一定影響。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的就是為了解決上述問(wèn)題，提供一種快速加熱粉煤灰提取氧化鋁的方法，它具有反應(yīng)時(shí)間短、設(shè)備占地面積少、投資少、提高氧化鋁收率的優(yōu)點(diǎn)。為了實(shí)現(xiàn)上述目的，本發(fā)明采用如下技術(shù)方案:一種快速加熱粉煤灰提取氧化鋁的方法，具體步驟為: 步驟一:將粉煤灰磨細(xì)活化，同時(shí)將硫酸銨磨細(xì)；步驟二:將磨細(xì)后的粉煤灰和硫酸銨固固混合均勻；步驟三:向混合原料中加入少量水，造粒；步驟四:將步驟三中形成的顆粒置于高頻或微波裝置中焙燒；步驟五:將焙燒好的孰料加入水溶解成溶液；步驟六:過(guò)濾步驟五 形成的溶液，將濾液和濾渣分開(kāi)；步驟七:向步驟六的濾液中加入氨水，立即得到Al (OH)3沉淀；步驟八:將Al (OH)3沉淀在700°C 1100°C煅燒得到Al2O3產(chǎn)品。所述步驟一中粉煤灰和硫酸銨的磨細(xì)顆粒粒度為200 400目。所述步驟二中粉煤灰和硫酸銨按摩爾比1:3 6混合。所述步驟三種加入的水為質(zhì)量比為5 15%的自來(lái)水或純凈水。所述步驟五中溶解孰料時(shí)加入水的量?jī)?yōu)選為孰料質(zhì)量的2 6倍，溶解溫度優(yōu)選80 100°C，溶解時(shí)間優(yōu)選20min 90min。所述步驟七中加入氨水的量為鋁離子摩爾數(shù)的3 6倍。所述步驟四中高頻指頻率介于3MHz與30MHz之間的電磁波，微波指頻率介于300MHz與300GHz之間的電磁波。本發(fā)明的有益效果:( 1)本發(fā)明中的造粒工序可以促進(jìn)粉煤灰和硫酸銨之間的密切接觸，增強(qiáng)傳熱、反應(yīng)能力以提高熟料中氧化鋁的收率，還可以部分解決物料在反應(yīng)過(guò)程中產(chǎn)生的粘附性。在造成的顆粒中加入的部分水分在反應(yīng)的低溫段析出，顆粒內(nèi)部和表面可形成細(xì)小孔道，有利于反應(yīng)過(guò)程中生成物的析出以提高孰料中氧化鋁的收率；(2)本發(fā)明中的高頻和微波加熱原理為電磁場(chǎng)對(duì)物質(zhì)含有的極性分子進(jìn)行反復(fù)極化，極性分子在交變電磁場(chǎng)作用下急劇運(yùn)動(dòng)而相互摩擦產(chǎn)生熱量，從而達(dá)到使物料升溫的目的。高頻和微波加熱的優(yōu)點(diǎn)為:加熱速度快，能瞬間產(chǎn)生熱量；物料各部分同時(shí)受熱，力口熱均勻，產(chǎn)品質(zhì)量較好；物料溫度容易控制，可通過(guò)控制加熱時(shí)間來(lái)精確調(diào)控溫度；設(shè)備占地面積少，投資低，本發(fā)明采用高頻或微波對(duì)粉煤灰和硫酸銨混合料焙燒，高頻或微波對(duì)粉煤灰和硫酸銨混合料顆粒內(nèi)部的極性分子進(jìn)行瞬時(shí)加熱，使物料可快速升溫切加熱均勻，升溫時(shí)間遠(yuǎn)小于從顆粒表面進(jìn)行的輻射、對(duì)流和傳導(dǎo)加熱方式，因此高頻或微波加熱可有效地縮短提取粉煤灰中氧化鋁的升溫、焙燒時(shí)間，增大該工藝的生產(chǎn)效率，提高經(jīng)濟(jì)效益。


圖1為本發(fā)明的方法流程圖。
具體實(shí)施例方式下面結(jié)合附圖與實(shí)施例對(duì)本發(fā)明作進(jìn)一步說(shuō)明。如圖1，一種從粉煤灰中提取氧化鋁的方法，將粉煤灰和硫酸銨磨細(xì)至一定粒度后按一定摩爾比混合均勻，加入少量水進(jìn)行造粒，把造成的顆粒置入高頻或微波裝置中在一定程序下進(jìn)行焙燒，得到主要含有硫酸鋁銨和硫酸鋁的孰料，熟料經(jīng)過(guò)洗滌過(guò)濾得含鋁離子的濾液，固體濾渣的主要成分為二氧化硅和未反應(yīng)的氧化鋁等，可用于制造含硅材料。濾液中加入氨水可得氫氧化鋁沉淀和硫酸銨溶液，氫氧化鋁沉淀可通過(guò)煅燒反應(yīng)制得氧化鋁，硫酸銨溶液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶后循環(huán)利用。實(shí)施例1將含氧化鋁21%、二氧化硅62%的粉煤灰磨細(xì)至100目，按硫酸銨與粉煤灰中的氧化鋁的摩爾比4:1配料后混合均勻，在混合均勻的料中加入5%的自來(lái)水，然后造粒，顆粒粒徑為5_，顆粒進(jìn)入高頻或微波裝置中，加熱20min。燒成的孰料加入質(zhì)量3倍于孰料的去離子水，在80°C下溶出1.5h，過(guò)濾，濾液中加入氨水得氫氧化鋁沉淀，洗滌過(guò)濾，氫氧化鋁固體經(jīng)焙燒的氧化鋁產(chǎn)品，濾液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶得硫酸銨固體循環(huán)利用。實(shí)施例2將含氧化鋁25%、二氧化硅60%的粉煤灰磨細(xì)至120目，按硫酸銨與粉煤灰中的氧化鋁的摩爾比5:1配料后混合均勻，在混合均勻的料中加入10%的自來(lái)水，然后造粒，顆粒粒徑為10mm，顆粒進(jìn)入高頻 或微波裝置中，加熱40min。燒成的孰料加入質(zhì)量4倍于孰料的去離子水，在85°C下溶出lh，過(guò)濾，濾液中加入氨水得氫氧化鋁沉淀，洗滌過(guò)濾，氫氧化鋁固體經(jīng)焙燒的氧化鋁產(chǎn)品，濾液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶得硫酸銨固體循環(huán)利用。實(shí)施例3將含氧化鋁30%、二氧化硅45%的粉煤灰磨細(xì)至200目，按硫酸銨與粉煤灰中的氧化鋁的摩爾比6:1配料后混合均勻，在混合均勻的料中加入15%的自來(lái)水，然后造粒，顆粒粒徑為15mm，顆粒進(jìn)入高頻或微波裝置中，加熱60min。燒成的孰料加入質(zhì)量5倍于孰料的去離子水，在90°C下溶出0.5h，過(guò)濾，濾液中加入氨水得氫氧化鋁沉淀，洗滌過(guò)濾，氫氧化鋁固體經(jīng)焙燒的氧化鋁產(chǎn)品，濾液經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶得硫酸銨固體循環(huán)利用。上述雖然結(jié)合附圖對(duì)本發(fā)明的具體實(shí)施方式
進(jìn)行了描述，但并非對(duì)本發(fā)明保護(hù)范圍的限制，所屬領(lǐng)域技術(shù)人員應(yīng)該明白，在本發(fā)明的技術(shù)方案的基礎(chǔ)上，本領(lǐng)域技術(shù)人員不需要付出創(chuàng)造性勞動(dòng)即可做出的各種修改或變形仍在本發(fā)明的保護(hù)范圍以內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種快速加熱粉煤灰提取氧化鋁的方法，其特征是，具體步驟為: 步驟一:將粉煤灰磨細(xì)活化，同時(shí)將硫酸銨磨細(xì)； 步驟二:將磨細(xì)后的粉煤灰和硫酸銨固固混合均勻； 步驟三:向混合原料中加入少量水，造粒； 步驟四:將步驟三中形成的顆粒置于高頻或微波裝置中焙燒； 步驟五:將焙燒好的孰料加入水溶解成溶液； 步驟六:過(guò)濾步驟五形成的溶液，將濾液和濾渣分開(kāi)； 步驟七:向步驟六的濾液中加入氨水，得到Al (OH)3沉淀； 步驟八:將Al (OH) 3沉淀煅燒得到Al2O3產(chǎn)品。
2.按權(quán)利要求1所述一種快速加熱粉煤灰提取氧化鋁的方法，其特征是，所述步驟一中粉煤灰和硫酸銨的磨細(xì)顆粒粒度為200 400目。
3.按權(quán)利要求1所述一種快速加熱粉煤灰提取氧化鋁的方法，其特征是，所述步驟二中粉煤灰和硫酸銨按摩爾比1:3 6混合。
4.按權(quán)利要求1所述一種快速加熱粉煤灰提取氧化鋁的方法，其特征是，所述步驟三種加入的水為質(zhì)量比5 15%的自來(lái)水或純凈水。
5.按權(quán)利要求1所述一種快速加熱粉煤灰提取氧化鋁的方法，其特征是，所述步驟五中溶解孰料時(shí)加入水的量?jī)?yōu)選 為孰料質(zhì)量的2 6倍，溶解溫度優(yōu)選80 100°C，溶解時(shí)間優(yōu)選 20min 90min。
6.按權(quán)利要求1所述一種快速加熱粉煤灰提取氧化鋁的方法，其特征是，所述步驟七中加入氨水的量為鋁離子摩爾數(shù)的3 6倍。
7.按權(quán)利要求1所述一種快速加熱粉煤灰提取氧化鋁的方法，其特征是，所述步驟四中高頻指頻率介于3MHz與30MHz之間的電磁波，微波指頻率介于300MHz與300GHz之間的電磁波。
全文摘要
本發(fā)明公開(kāi)了一種快速加熱粉煤灰提取氧化鋁的方法，具體步驟為步驟一將粉煤灰磨細(xì)活化，同時(shí)將硫酸銨磨細(xì)；步驟二將磨細(xì)后的粉煤灰和硫酸銨(按粉煤灰中Al2O3(NH4)2SO4=1:3～6(摩爾比))固固混合均勻；步驟三向混合原料中加入少量水，造粒；步驟四將步驟三中形成的顆粒置于高頻或微波裝置中焙燒；步驟五將焙燒好的孰料加入水溶解成溶液；步驟六過(guò)濾步驟五形成的溶液，將濾液和濾渣分開(kāi)；步驟七向步驟六的濾液中加入氨水，得到Al(OH)3沉淀；步驟八將Al(OH)3沉淀煅燒得到Al2O3產(chǎn)品。本發(fā)明中的高頻和微波加熱原理為電磁場(chǎng)對(duì)物質(zhì)含有的極性分子進(jìn)行反復(fù)極化，極性分子在交變電磁場(chǎng)作用下急劇運(yùn)動(dòng)而相互摩擦產(chǎn)生熱量，從而達(dá)到使物料升溫的目的。
文檔編號(hào)C01F7/02GK103086413SQ20131006398
公開(kāi)日2013年5月8日 申請(qǐng)日期2013年2月28日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月28日
發(fā)明者吳景龍, 蔡連國(guó), 薛惠民, 李選友, 王瑾, 趙改菊, 王自寬, 王成運(yùn), 王少勛, 尹鳳交, 李偉 申請(qǐng)人:山東科院天力節(jié)能工程有限公司