專(zhuān)利名稱(chēng)：Dcs歧化制硅烷的西門(mén)子聯(lián)產(chǎn)工藝的制作方法
技術(shù)領(lǐng)域：
本發(fā)明涉及ー種高純硅烷(SiH4)的生產(chǎn)エ藝，特別是涉及到DCS歧化制硅烷與西門(mén)子法聯(lián)產(chǎn)的生產(chǎn)エ藝。其中生產(chǎn)硅烷的原料可以從西門(mén)子法生產(chǎn)多晶硅的還原尾氣中有效地回收利用。
背景技術(shù)：
硅烷(SiH4)，英文名稱(chēng):silane，是ー種重要的硅源材料，可用于生產(chǎn)高純度的電子級(jí)多晶硅、LOff-E鍍膜玻璃和平板顯示器等行業(yè)。目前，生產(chǎn)硅烷的方法主要有三種:氟化鋁鈉法、硅鎂合金法和氯硅烷歧化法。中國(guó)專(zhuān)利CN101531367介紹的氟化鋁鈉法エ藝為氫化鋁鈉溶液依次經(jīng)過(guò)第一反應(yīng)器和第二反應(yīng)器，氣體四氟化硅依次經(jīng)過(guò)所述第二反應(yīng)器和第一反應(yīng)器，兩種原料逆向進(jìn)料，反應(yīng)得到硅烷氣體。然而，這個(gè)方法中的四氟化硅原料含有ニ氧化硫等雜質(zhì)，原料的純化比較復(fù)雜，因此難以獲得高純度的產(chǎn)品。硅鎂合金法是以エ業(yè)硅粉、金屬鎂和氯化銨為原料，經(jīng)兩步反應(yīng)制得硅烷，但成本較高，實(shí)現(xiàn)規(guī)?；a(chǎn)有困難。氯硅烷歧化法是將氯硅烷經(jīng)過(guò)多步歧化反應(yīng)得到硅烷，該エ藝路線較短，得到的硅烷產(chǎn)品純度高。目前，多晶硅的生產(chǎn)主要有改良西門(mén)子法和硅烷法兩種エ藝，分別以高純?nèi)葰涔韬凸柰闉樵线€原得到多晶硅，全球多晶硅總產(chǎn)量的80%以上都是采用改良西門(mén)子法進(jìn)行生產(chǎn)。然而改良西門(mén)法エ藝中反應(yīng)過(guò)程會(huì)副產(chǎn)大量ニ氯ニ氫硅，不利于主エ藝的進(jìn)行，且無(wú)法得到高純度的多晶硅；現(xiàn)有的硅烷法則存在單一流程繁瑣，投資風(fēng)險(xiǎn)高等缺點(diǎn)。本發(fā)明提出ー種改良西門(mén)子法中副產(chǎn)ニ氯ニ氫硅聯(lián)產(chǎn)制備高純硅烷的方法，利用改良西門(mén)子法中反應(yīng)過(guò)程中副產(chǎn)生成的大量ニ氯ニ氫硅，經(jīng)歧化反應(yīng)制備高純硅烷。本發(fā)明將原本無(wú)關(guān)聯(lián)的兩種多晶硅生產(chǎn)エ藝進(jìn)行 整合，與単一的兩種生產(chǎn)エ藝相比，既可以通過(guò)原本成熟的改良西門(mén)子法保持多晶硅生產(chǎn)規(guī)模，又可利用改良西門(mén)法中副產(chǎn)的無(wú)直接利用價(jià)值的高純ニ氯ニ氫硅，聯(lián)產(chǎn)高純硅烷，進(jìn)而得到區(qū)熔級(jí)多晶硅。新エ藝降低了單純改良西門(mén)子法エ藝和單純硅烷法エ藝的生產(chǎn)成本，提高了產(chǎn)品質(zhì)量，同時(shí)規(guī)避了大規(guī)模生產(chǎn)硅烷的運(yùn)行與投資風(fēng)險(xiǎn)。

發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明解決了生產(chǎn)硅烷方法中的純度問(wèn)題，并提供了ー種制硅烷的西門(mén)子聯(lián)產(chǎn)エ藝。利用西門(mén)子還原爐尾氣中副產(chǎn)的ニ氯ニ氫硅歧化聯(lián)產(chǎn)硅烷，經(jīng)過(guò)提純得到高純的硅烷
女ロ
)PR o本發(fā)明所涉及的歧化反應(yīng)有:2SiH2Cl2=SiH3Cl+SiHCl32SiH3Cl=SiH4+SiH2Cl2本發(fā)明在改良西門(mén)子法エ藝的基礎(chǔ)上利用副產(chǎn)的ニ氯ニ氫硅進(jìn)行聯(lián)產(chǎn)硅烷。傳統(tǒng)的改良西門(mén)子法エ藝主要由氫化單元、精餾及反歧化單元、三氯氫硅還原單元、還原尾氣回收單元、還原精餾單元組成。硅粉和四氯化硅等原料經(jīng)過(guò)氫化單元反應(yīng)制取混合氯硅烷，混合氯娃燒進(jìn)入精懼及反歧化單元進(jìn)行精懼提純，得到高純?nèi)葰渫薰┙o三氯氫娃還原單元進(jìn)行還原反應(yīng)生產(chǎn)多晶硅。還原尾氣經(jīng)還原尾氣回收單元回收得到還原干法回收料，回收的氯硅烷進(jìn)入還原精餾單元分離得到的高純?nèi)葰涔璺祷厝葰涔柽€原單元，回收的四氯化硅回到氫化單元，而回收的二氯二氫硅則直接淋洗處理或返回精餾及反歧化單元轉(zhuǎn)化為三氯氫硅循環(huán)利用。本發(fā)明的聯(lián)產(chǎn)硅烷工藝主要由氫化單元、精餾及反歧化單元、三氯氫硅還原單元、還原尾氣回收單元、還原精懼單元、歧化反應(yīng)單元、娃燒產(chǎn)品精懼單元、二氯二氫娃精懼單元組成。在原改良西門(mén)子法工藝基礎(chǔ)上增加歧化反應(yīng)單元、硅烷產(chǎn)品精餾單元、二氯二氫硅精餾單元。改良西門(mén)子法工藝中三氯氫硅還原單元中副產(chǎn)的二氯二氫硅經(jīng)過(guò)還原尾氣回收單元分離后不再直接淋洗處理或返回精餾及反歧化單元轉(zhuǎn)化為三氯氫硅循環(huán)利用，而是進(jìn)入歧化反應(yīng)單元進(jìn)行歧化反應(yīng)。歧化反應(yīng)生產(chǎn)的硅烷中間產(chǎn)品進(jìn)入硅烷產(chǎn)品精餾單元，經(jīng)過(guò)精餾提純得到高純的硅烷產(chǎn)品，剩余的氯硅烷則進(jìn)入二氯二氫硅精餾單元進(jìn)行回收利用，二氯二氫硅精餾單元分離得到的二氯二氫硅等低沸物返回歧化反應(yīng)單元繼續(xù)進(jìn)行歧化反應(yīng)，而三氯氫硅和少量的四氯化硅則返回還原精餾單元進(jìn)行提純。本發(fā)明的具體技術(shù)方案為:DCS歧化制硅烷的西門(mén)子聯(lián)產(chǎn)工藝，是在改良西門(mén)子法制備多晶硅工藝還原精餾單元(5 )后面連接歧化反應(yīng)單元(6 )、硅烷產(chǎn)品精餾單元(7 )和二氯二氫硅精餾單元(8 );還原精懼單元(5)得到的高純二氯二氫娃進(jìn)入歧化反應(yīng)單元(6)進(jìn)行歧化反應(yīng),歧化反應(yīng)生廣的娃燒中間廣品進(jìn)入娃燒廣品精懼單兀(7),經(jīng)過(guò)精懼提純得到聞純的娃燒廣品，剩余的混合氯硅烷則進(jìn)入二氯二氫硅精餾單元(8)進(jìn)行回收利用，二氯二氫硅精餾單元分離得到的二氯二氫硅等低沸物返回歧化反應(yīng)單元(6)繼續(xù)進(jìn)行歧化反應(yīng)，而三氯氫硅和少量四氯化硅則返回還原精餾單元(5)進(jìn)行提純。DCS歧化制硅烷的西門(mén)子聯(lián)產(chǎn)工藝步驟如下:1)將原料送入氫化單元(1)反應(yīng)得到混合氯硅烷；2)混合氯硅烷通過(guò)精餾及反歧化單元(2)獲得高純?nèi)葰涔璁a(chǎn)品，四氯化硅則返回氫化單元(I)繼續(xù)反應(yīng)；3 )精餾及反歧化單元(2 )獲得的高純?nèi)葰涔璁a(chǎn)品進(jìn)入三氯氫硅還原單元(3 )生廣多晶娃;4)三氯氫硅還原單元(3)產(chǎn)生的尾氣經(jīng)過(guò)還原尾氣回收單元(4)，回收得到氯硅烷還原干法回收料；5)將得到的氯硅烷還原干法回收料經(jīng)過(guò)還原精餾單元(5)進(jìn)行組分分離，回收的高純?nèi)葰涔璁a(chǎn)品返回三氯氫硅還原單元(3)繼續(xù)反應(yīng)，高純二氯二氫硅則進(jìn)入歧化反應(yīng)單元，四氯化硅返回氫化單元(1);6)將獲得的高純二氯二氫硅進(jìn)入歧化反應(yīng)單元(6)進(jìn)行歧化反應(yīng)生產(chǎn)硅烷中間產(chǎn)品;7)將步驟6)方法生產(chǎn)的硅烷中間產(chǎn)品通過(guò)硅烷產(chǎn)品精餾單元(7)提純得到高純的硅烷產(chǎn)品，塔釜得到混合氯硅烷；8)將步驟7)得到的混合氯硅烷進(jìn)入二氯二氫硅精餾單元(8)進(jìn)行分離，回收的二氯ニ氫娃和一氯三氫娃返回歧化反應(yīng)單兀(6)繼續(xù)進(jìn)行歧化反應(yīng)，回收的三氯氫娃和少量四氯化硅返回還原精餾單元(5)進(jìn)行提純。本發(fā)明的聯(lián)產(chǎn)エ藝具有以下優(yōu)點(diǎn):(I)本發(fā)明與傳統(tǒng)的単一西門(mén)子法或者單ー氯硅烷歧化法相比，整合了西門(mén)子エ藝與氯硅烷歧化工藝，實(shí)現(xiàn)兩個(gè)單ーエ藝的閉路循環(huán)。在不影響西門(mén)子法生產(chǎn)多晶硅的同時(shí)，進(jìn)行硅烷的制備，提高了西門(mén)子エ藝的裝置利用率，降低投資成本，又能實(shí)現(xiàn)企業(yè)產(chǎn)品的多元化。(2)本發(fā)明將西門(mén)子法還原單元副產(chǎn)的ニ氯ニ氫硅分離后排出，有利于減少西門(mén)子法還原爐生產(chǎn)過(guò)程出現(xiàn)霧化等不良因素，最重要的是能提高多晶硅產(chǎn)品的品質(zhì)。(3)本發(fā)明將西門(mén)子法還原單元副產(chǎn)的ニ氯ニ氫硅用于硅烷的制備エ藝，提高了氯硅烷物料的利用率，減少對(duì)環(huán)境的污染。(4)本發(fā)明與傳統(tǒng)的將氫化以后的氯硅烷產(chǎn)物直接歧化工藝相比，采用的原料是來(lái)自三氯氫硅還原単元副產(chǎn)的ニ氯ニ氫硅并經(jīng)過(guò)還原精餾單元提純，ニ氯ニ氫硅原料中硼、磷雜質(zhì)都達(dá)到PPb級(jí)，可得到高純度的硅烷產(chǎn)品，進(jìn)而生產(chǎn)區(qū)熔級(jí)多晶硅產(chǎn)品。


圖1是顯示本發(fā)明的DCS歧化制硅烷的西門(mén)子聯(lián)產(chǎn)エ藝方案流程圖。圖2是本發(fā)明的實(shí)例I “6000+1000”聯(lián)產(chǎn)エ藝流程及物料平衡圖。圖3是本發(fā)明的實(shí)例2 “12000+2000”聯(lián)產(chǎn)エ藝流程及物料平衡圖。
具體實(shí)施例方式下文結(jié)合圖1對(duì)本發(fā)明的實(shí)施方案做進(jìn)ー步的說(shuō)明，附圖是為說(shuō)明本發(fā)明而繪制的，不對(duì)本發(fā)明的具體應(yīng)用形式構(gòu)成限制。本發(fā)明是DCS歧化制硅烷的西門(mén)子聯(lián)產(chǎn)エ藝，エ藝的生產(chǎn)單元包括:氫化單元
(I)、精懼及反歧化單元(2)、三氯氫娃還原單元(3)、還原尾氣回收單元(4)、還原精懼單元
(5)、歧化反應(yīng)單元(6)、娃燒產(chǎn)品精懼單元(7)、ニ氯ニ氫娃精懼單元(8)。DCS歧化制娃燒的西門(mén)子聯(lián)產(chǎn)エ藝，是在改良西門(mén)子法制備多晶硅エ藝還原精餾單元(5)后面連接歧化反應(yīng)單元(6 )、硅烷產(chǎn)品精餾單元(7 )和ニ氯ニ氫硅精餾単元(8 );還原精餾單元(5 )得到的高純ニ氯ニ氫硅進(jìn)入歧化反應(yīng)單元(6)進(jìn)行歧化反應(yīng)，歧化反應(yīng)生產(chǎn)的硅烷中間產(chǎn)品進(jìn)入硅烷產(chǎn)品精餾單元(7)，經(jīng)過(guò)精餾提純得到高純的硅烷產(chǎn)品，剰余的混合氯硅烷則進(jìn)入ニ氯ニ氫硅精餾單元(8)進(jìn)行回收利用，ニ氯ニ氫硅精餾單元分離得到的ニ氯ニ氫硅等低沸物返回歧化反應(yīng)單元(6)繼續(xù)進(jìn)行歧化反應(yīng)，而三氯氫硅和少量的四氯化硅則返回還原精餾單元(5)進(jìn)行提純。DCS歧化制硅烷的西門(mén)子聯(lián)產(chǎn)エ藝步驟如下:I)將原料送入氫化單元(I)反應(yīng)得到混合氯硅烷；2)混合氯硅烷通過(guò)精餾及反歧化單元(2)獲得高純?nèi)葰涔璁a(chǎn)品，四氯化硅則返回氫化單元(I)繼續(xù)反應(yīng)；3 )精餾及反歧化單元(2 )獲得高純?nèi)葰涔璁a(chǎn)品進(jìn)入三氯氫硅還原單元(3 )生產(chǎn)多晶娃;
4)三氯氫硅還原單元(3)產(chǎn)生的尾氣經(jīng)過(guò)還原尾氣回收單元(4)，回收得到氯硅烷還原干法回收料；5)將得到的氯硅烷還原干法回收料經(jīng)過(guò)還原精餾單元(5)進(jìn)行組分分離，回收的高純?nèi)葰涔璁a(chǎn)品返回三氯氫硅還原單元(3)繼續(xù)反應(yīng)，高純二氯二氫硅則進(jìn)入歧化反應(yīng)單元，四氯化硅返回氫化單元(I);6)將獲得的高純二氯二氫硅進(jìn)入歧化反應(yīng)單元(6)進(jìn)行歧化反應(yīng)生產(chǎn)硅烷中間產(chǎn)品;7)將單元步驟6)方法生產(chǎn)的硅烷中間產(chǎn)品通過(guò)硅烷產(chǎn)品精餾單元(7)提純得到高純的硅烷產(chǎn)品，塔釜得到混合氯硅烷；8)將步驟7)得到的混合氯硅烷進(jìn)入二氯二氫硅精餾單元(8)進(jìn)行分離，回收的二氯二氫娃和一氯三氫娃返回歧化反應(yīng)單兀(6)繼續(xù)進(jìn)行歧化反應(yīng)，回收的三氯氫娃和少量四氯化硅返回還原精餾單元(5)進(jìn)行提純。 為了更好地說(shuō)明本發(fā)明，選取應(yīng)用實(shí)例加以說(shuō)明。實(shí)例1:實(shí)例I以改良西門(mén)子法6000噸/年多晶硅聯(lián)產(chǎn)硅烷法1000噸/年多晶規(guī)模為例進(jìn)行核算說(shuō)明，年操作時(shí)間按照SOOOh計(jì)算。具體的工藝流程及物料平衡如附圖2所示。875kg/h的硅粉和四氯化硅通過(guò)氫化單元轉(zhuǎn)化成氯硅烷混合物，其中二氯二氫硅含量為899kg/h、三氯氫硅含量為30578kg/h、四氯化硅的含量為140388kg/h?；旌下裙柰樗腿刖s及反歧化單元，先將氯硅烷進(jìn)行組分分離，分離出來(lái)的四氯化硅返回氫化裝置，得到的二氯二氫硅與四氯化硅進(jìn)行反歧化反應(yīng)轉(zhuǎn)化成三氯氫硅，并與混合氯硅烷分離得到的三氯氫硅一起進(jìn)行精餾提純，最終得到33005kg/h的高純?nèi)葰涔枧c還原精餾單元回收的高純?nèi)葰涔枰黄鸸┙o三氯氫硅還原單元。高純?nèi)葰涔枧c氫氣經(jīng)還原得到多晶硅的質(zhì)量為750kg/h，同時(shí)產(chǎn)生大量的尾氣，經(jīng)尾氣回收單元回收得到氯硅烷還原干法回收料。還原干法回收料與來(lái)自二氯二氫硅精餾單元的氯硅烷一起通過(guò)還原精餾單元進(jìn)行精餾，得到9924kg/h的四氯化娃返回氫化單元、15639kg/h的高純?nèi)葰渫薹祷厝葰渫捱€原單元、1329kg/h的高純二氯氫娃則進(jìn)入歧化反應(yīng)單元。二氯二氫娃進(jìn)行歧化反應(yīng)生成包括142.8kg/h娃燒的娃燒中間廣品，娃燒中間廣品經(jīng)過(guò)娃燒精懼單兀提純得到聞純的娃燒廣品142.8kg/h，剩余氯硅烷則輸送到二氯二氫硅精餾單元。二氯二氫硅精餾單元對(duì)剩余氯硅烷進(jìn)行提純，得到的二氯二氫硅返回歧化反應(yīng)單元繼續(xù)歧化，三氯氫硅和少量四氯化硅則作為還原精餾的原料進(jìn)一步利用。本實(shí)例實(shí)現(xiàn)了西門(mén)子法與氯硅烷歧化法的聯(lián)產(chǎn)，并且形成一個(gè)閉路循環(huán)。875kg/h的硅粉經(jīng)反應(yīng)、提純等單元后，通過(guò)改良西門(mén)子法生產(chǎn)750kg/h多晶硅，并聯(lián)產(chǎn)142.8kg/h高純硅烷，對(duì)應(yīng)的多晶硅產(chǎn)量為125kg/h。對(duì)應(yīng)了改良西門(mén)子法6000噸/年多晶硅聯(lián)產(chǎn)硅烷法1000噸/年多晶硅規(guī)模。實(shí)例2:
實(shí)例2以改良西門(mén)子法12000噸/年多晶硅聯(lián)產(chǎn)硅烷法2000噸/年多晶規(guī)模為例進(jìn)行核算說(shuō)明，年操作時(shí)間按照SOOOh計(jì)算。具體的工藝流程及物料平衡如附圖3所示。1750kg/h的硅粉和四氯化硅通過(guò)氫化單元轉(zhuǎn)化成氯硅烷混合物，其中二氯二氫硅含量為1798kg/h、三氯氫硅含量為61156kg/h、四氯化硅的含量為220776kg/h。混合氯硅烷送入精餾及反歧化單元，先將氯硅烷進(jìn)行組分分離，分離出來(lái)的四氯化硅返回氫化裝置，得到的ニ氯ニ氫硅與四氯化硅進(jìn)行反歧化反應(yīng)轉(zhuǎn)化成三氯氫硅，并與混合氯硅烷分離得到的三氯氫娃一起進(jìn)行精懼提純，最終得到66010kg/h的高純?nèi)葰渫夼c還原精懼單元回收的高純?nèi)葰涔枰黄鸸┙o三氯氫硅還原単元。高純?nèi)葰涔枧c氫氣經(jīng)還原得到多晶硅的質(zhì)量為1500kg/h，同時(shí)產(chǎn)生大量的尾氣，經(jīng)尾氣回收単元回收得到氯硅烷還原干法回收料。還原干法回收料與來(lái)自ニ氯ニ氫硅精餾單元的氯硅烷一起通過(guò)還原精餾單元進(jìn)行精餾，得到19848kg/h的四氯化娃返回氫化單元、31278kg/h的高純?nèi)葰渫薹祷厝葰渫捱€原單元、2658kg/h的高純ニ氯氫娃則進(jìn)入歧化反應(yīng)單元。ニ氯ニ氫娃進(jìn)行歧化反應(yīng)生成包括285.6kg/h娃燒的娃燒中間廣品，娃燒中間廣品經(jīng)過(guò)娃燒精懼單兀提純得到聞純的娃燒廣品285.6kg/h，剩余氯硅烷則輸送到ニ氯ニ氫硅精餾單元。ニ氯ニ氫硅精餾單元對(duì)剩余氯硅烷進(jìn)行提純，得到的ニ氯ニ氫硅返回歧化反應(yīng)單元繼續(xù)歧化，三氯氫硅和少量四氯化硅則作為還原精餾的原料進(jìn)ー步利用。本實(shí)例實(shí)現(xiàn)了西門(mén)子法與氯硅烷歧化法的聯(lián)產(chǎn)，并且形成一個(gè)閉路循環(huán)。1750kg/h的硅粉經(jīng)反應(yīng)、提純等単元后，通過(guò)改良西門(mén)子法生產(chǎn)1500kg/h多晶硅，并聯(lián)產(chǎn)285.6kg/h高純硅烷，對(duì)應(yīng)的多晶硅產(chǎn)量為250kg/h。對(duì)應(yīng)了改良西門(mén)子法12000噸/年多晶硅聯(lián)產(chǎn)硅烷法2000噸/年多晶硅規(guī)模。本發(fā)明提出的DCS歧化制硅烷的西門(mén)子聯(lián)產(chǎn)エ藝，已通過(guò)實(shí)施例進(jìn)行了描述，相關(guān)技術(shù)人員明顯能在不脫離本發(fā)明的內(nèi)容、精神和范圍內(nèi)對(duì)本文所述的系統(tǒng)和方法進(jìn)行改動(dòng)或適當(dāng)變更與組合，來(lái)實(shí)現(xiàn)本發(fā)明的技術(shù)。特別需要指出的是，所有相類(lèi)似的替換和改動(dòng)對(duì)本領(lǐng)域技術(shù)人員來(lái)說(shuō)是顯而 易見(jiàn)的，他們都被視為包括在本發(fā)明的精神、范圍和內(nèi)容中。
權(quán)利要求
1.DCS歧化制硅烷的西門(mén)子聯(lián)產(chǎn)工藝，其特征是，在改良西門(mén)子法制備多晶硅工藝還原精餾單元(5)后面連接歧化反應(yīng)單元(6)、硅烷產(chǎn)品精餾單元(7)和二氯二氫硅精餾單元(8);還原精懼單元(5)得到的高純二氯二氫娃進(jìn)入歧化反應(yīng)單元(6)進(jìn)行歧化反應(yīng),歧化反應(yīng)生廣的娃燒中間廣品進(jìn)入娃燒廣品精懼單兀(7),經(jīng)過(guò)精懼提純得到聞純的娃燒廣品，剩余的氯硅烷則進(jìn)入二氯二氫硅精餾單元(8)進(jìn)行回收利用，二氯二氫硅精餾單元分離得到的二氯二氫硅等低沸物返回歧化反應(yīng)單元(6)繼續(xù)進(jìn)行歧化反應(yīng)，而三氯氫硅和少量的四氯化硅則返回還原精餾單元(5 )進(jìn)行提純。
2.如權(quán)利要求1所述的工藝，其特征是步驟如下: 1)將原料送入氫化單元(I)反應(yīng)得到混合氯硅烷； 2)混合氯硅烷通過(guò)精餾及反歧化單元(2)獲得高純?nèi)葰涔璁a(chǎn)品，四氯化硅則返回氫化單元(I)循環(huán)利用； 3)精餾及反歧化單元(2)獲得的高純?nèi)葰涔璁a(chǎn)品進(jìn)入三氯氫硅還原單元(3)生產(chǎn)多晶娃; 4)生產(chǎn)多晶硅過(guò)程中產(chǎn)生的尾氣經(jīng)過(guò)還原尾氣回收單元(4)，回收得到氯硅烷還原干法回收料； 5)將得到的氯硅烷還原干法回收料經(jīng)過(guò)還原精餾單元(5)進(jìn)行組分分離，回收的高純?nèi)葰渫蕻a(chǎn)品返回三氯氫娃還原單元(3)繼續(xù)反應(yīng),高純二氯二氫娃則進(jìn)入歧化反應(yīng)單元(6)，四氯化硅返回氫化單元(I)； 6)將獲得的高純二氯二氫硅進(jìn)入歧化反應(yīng)單元(6)進(jìn)行歧化反應(yīng)生產(chǎn)硅烷中間產(chǎn)品； 7)將步驟6)方法生產(chǎn)的硅烷中間產(chǎn)品通過(guò)硅烷產(chǎn)品精餾單元(7)提純得到高純的硅烷產(chǎn)品，塔釜得到混合氯硅烷； 8)將步驟7)得到的混合氯硅烷進(jìn)入二氯二氫硅精餾單元(8)進(jìn)行分離，回收的二氯二氫硅和一氯三氫硅返回歧化反應(yīng)單元(6)繼續(xù)進(jìn)行歧化反應(yīng)，回收的三氯氫硅和少量四氯化硅返回還原精餾單元(5)進(jìn)行提純。
全文摘要
本發(fā)明提供一種DCS歧化制硅烷的西門(mén)子聯(lián)產(chǎn)工藝。在改良西門(mén)子法制備多晶硅工藝還原精餾單元(5)后面連接歧化反應(yīng)單元(6)、硅烷產(chǎn)品精餾單元(7)和二氯二氫硅精餾單元(8)；還原精餾單元(5)得到的高純二氯二氫硅進(jìn)入歧化反應(yīng)單元(6)進(jìn)行歧化反應(yīng)，歧化反應(yīng)生產(chǎn)的硅烷中間產(chǎn)品進(jìn)入硅烷產(chǎn)品精餾單元(7)，經(jīng)過(guò)精餾提純得到高純的硅烷產(chǎn)品，剩余的混合氯硅烷進(jìn)入二氯二氫硅精餾單元(8)進(jìn)行回收利用，二氯二氫硅精餾單元(8)分離得到的二氯二氫硅等低沸物返回歧化反應(yīng)單元(6)繼續(xù)進(jìn)行歧化反應(yīng)，而三氯氫硅和少量四氯化硅返回還原精餾單元(5)進(jìn)行提純。本發(fā)明實(shí)現(xiàn)西門(mén)子法制備多晶硅與氯硅烷歧化法制備硅烷的聯(lián)產(chǎn)，同時(shí)物料形成閉路循環(huán)，提高了裝置的利用率，降低投資成本，又能實(shí)現(xiàn)企業(yè)產(chǎn)品的多元化。
文檔編號(hào)C01B33/107GK103112861SQ20131006028
公開(kāi)日2013年5月22日 申請(qǐng)日期2013年2月26日 優(yōu)先權(quán)日2013年2月26日
發(fā)明者黃國(guó)強(qiáng), 陳錦溢, 王紅星, 王國(guó)鋒 申請(qǐng)人:天津大學(xué)