一種含鍺元素的摻雜石墨烯的制備方法
【專利摘要】本發(fā)明適用于化學(xué)合成【技術(shù)領(lǐng)域】，提供了一種摻雜石墨烯的制備方法，采用化學(xué)氣相沉積法制備含鍺元素的摻雜石墨烯，所述方法包括以下步驟：將催化基底放入真空的反應(yīng)器中，然后向所述反應(yīng)器中通入含有碳元素和鍺元素的物質(zhì)，制得含有鍺元素的摻雜石墨烯。使用含鍺元素的化合物作為摻雜劑所獲得的摻雜石墨烯，對(duì)于石墨烯的六角結(jié)構(gòu)沒有破壞，且摻雜后獲得的含鍺元素的摻雜石墨烯的載流子濃度高，遷移率高。
【專利說明】一種含鍺元素的摻雜石墨烯的制備方法
【技術(shù)領(lǐng)域】
[0001]本發(fā)明屬于化學(xué)合成【技術(shù)領(lǐng)域】，涉及一種含鍺元素的摻雜石墨烯的制備方法。
【背景技術(shù)】
[0002]作為單層碳原子緊密堆積而成的二維晶體材料，石墨烯具有極高的載流子遷移率、高透光性、高強(qiáng)度等眾多優(yōu)異的物理化學(xué)性質(zhì)，在電子、能源，生物和化學(xué)等領(lǐng)域有著重要的潛在應(yīng)用。目前制備高質(zhì)量石墨烯的方法主要有膠帶剝離法、碳化硅或金屬表面外延生長法和化學(xué)氣相沉積法，然而制備出的單層石墨烯為零帶隙半導(dǎo)體，能否有效調(diào)控其電學(xué)特性決定著這種新材料在微電子等領(lǐng)域的應(yīng)用前途。
[0003]摻雜被認(rèn)為是調(diào)控石墨烯電學(xué)性質(zhì)的有效手段之一，但石墨烯完整的二維蜂窩狀結(jié)構(gòu)給其摻雜帶來很大困難。常見的摻雜方式主要包括物理摻雜(金屬表面摻雜)，以及化學(xué)摻雜。其中，金屬表面摻雜多采用金屬納米粒子，蒸鍍?cè)谑┍砻?，接觸石墨烯的金屬納米顆粒與石墨烯發(fā)生電荷 交換從而實(shí)現(xiàn)對(duì)石墨烯載流子濃度的調(diào)控。化學(xué)摻雜則多是在石墨烯的制備過程中，摻雜氮原子等替換石墨烯的碳原子，而實(shí)現(xiàn)替位摻雜，形成電荷轉(zhuǎn)移。
[0004]目前的摻雜方法中存在不足,其中金屬表面摻雜方法中金屬表面不穩(wěn)定,而且對(duì)石墨烯載流子的調(diào)控能力較弱。而目前使用的氮原子的化學(xué)摻雜，對(duì)于石墨烯的表面結(jié)構(gòu)破壞厲害，盡管載流子濃度有所提高，遷移率卻大大下降。

【發(fā)明內(nèi)容】

[0005]本發(fā)明實(shí)施例的目的在于克服現(xiàn)有技術(shù)中存在的問題，提供一種含鍺元素的摻雜石墨烯的制備方法。
[0006]本發(fā)明實(shí)施例是這樣實(shí)現(xiàn)的，一種含鍺元素的摻雜石墨烯的制備方法，采用化學(xué)氣相沉積法制備含鍺元素的摻雜石墨烯，所述方法包括以下步驟:將催化基底放入真空的反應(yīng)器中，然后向所述反應(yīng)器中通入含有碳元素和鍺元素的化合物，制得含有鍺元素的摻雜石墨烯。
[0007]在優(yōu)選的實(shí)施例中，所述方法還包括電拋光處理催化基底表面。
[0008]在優(yōu)選的實(shí)施例中，所述催化基底為銅片，所述電拋光處理催化基底步驟包括:配置電拋光溶液；將作為陽極的目標(biāo)銅片與作為陰極的銅片置入電拋光溶液中，通電且保持電壓穩(wěn)定在1.5~6伏特I分鐘；將目標(biāo)銅片從電拋光溶液中取出，用去離子水清洗干凈，再用無水乙醇沖洗，最后氮?dú)獯蹈伞?br> [0009]在優(yōu)選的實(shí)施例中，所述電拋光溶液為去離子水，磷酸，乙醇，異丙醇，尿素配置而成的混合溶液。
[0010]在優(yōu)選的實(shí)施例中，所述作為陰極的銅片厚度為6~200 μ m。
[0011]在優(yōu)選的實(shí)施例中，所述向所述反應(yīng)器中通入含有碳元素和鍺元素的化合物，得到含有鍺元素的摻雜石墨烯包括步驟:通入含碳元素的化合物，使得含碳元素的化合物在銅表面裂解并生長石墨烯；改變含碳元素的化合物流量，同時(shí)通入含鍺元素的化合物，制得含鍺元素的摻雜石墨烯。
[0012]在優(yōu)選的實(shí)施例中，所述含碳元素的化合物為甲烷、所述含鍺元素的化合物為鍺烷，所述步驟:通入含碳元素的化合物，使得含碳元素的化合物在銅表面裂解并生長石墨烯；改變含碳元素的化合物流量，同時(shí)通入含鍺元素的化合物，制得含鍺元素的摻雜石墨烯為通入Isccm甲烷30秒，使得碳源在催化基底表面裂解并生長石墨烯，改變甲烷流量至3SCCm，同時(shí)通入0.1~0.5SCCm鍺烷，保持在1000度10分鐘，制得含鍺元素的摻雜石墨烯。
[0013]在優(yōu)選的實(shí)施例中，所述含有碳元素的化合物為一氧化碳、甲烷、乙炔、乙醇、苯、甲苯、環(huán)己烷中的任一種。
[0014]在優(yōu)選的實(shí)施例中，所述含有鍺元素的物質(zhì)為鍺烷。
[0015]在優(yōu)選的實(shí)施例中，所述反應(yīng)器為真空管式爐。
[0016]在本發(fā)明的實(shí)施例中，有如下的技術(shù)效果:使用含鍺元素化合物作為摻雜劑所獲得的摻雜石墨烯，對(duì)于石墨烯的六角結(jié)構(gòu)沒有破壞，且摻雜后獲得的含鍺元素的摻雜石墨烯的載流子濃度高，遷移率高。
【具體實(shí)施方式】
[0017]為了使本發(fā)明的目的、技術(shù)方案及優(yōu)點(diǎn)更加清楚明白，以下結(jié)合實(shí)施例，對(duì)本發(fā)明進(jìn)行進(jìn)一步詳細(xì)說明。應(yīng)當(dāng)理解，此處所描述的具體實(shí)施例僅僅用以解釋本發(fā)明，并不用于限定本發(fā)明。
[0018]本發(fā)明為一種含鍺元素的摻雜石墨烯的制備方法，采用化學(xué)氣相沉積法制備含鍺元素的摻雜石墨烯，所述方法包括如下步驟:將催化基底放入真空的反應(yīng)器中，然后向所述反應(yīng)器中通入含有碳元素和鍺元素的化合物，制得含有鍺元素的摻雜石墨烯。
[0019]在制備之前，還具有電拋光處理催化基底表面的步驟。
[0020]所述向所述反應(yīng)器中通入含有碳元素和鍺元素的化合物，得到含有鍺元素的摻雜石墨烯包括步驟:通入含碳元素的化合物，使得含碳元素的化合物在銅表面裂解并生長石墨烯；改變含碳元素的化合物流量，同時(shí)通入含鍺元素的化合物，制得含鍺元素的摻雜石墨烯。
[0021]所述含有碳元素的化合物可為一氧化碳、甲烷、乙炔、乙醇、苯、甲苯、環(huán)己烷等。
[0022]所述含有鍺元素的化合物可為鍺烷等
[0023]在本發(fā)明的實(shí)施例中，所述制備方法包括如下步驟:
[0024]一，電拋光處理催化基底表面:
[0025]1，配置電拋光溶液:所述溶液可采用1000ml去離子水，500ml磷酸，500ml乙醇，100mL異丙醇，IOg尿素配置成混合溶液；
[0026]2，將厚度為6~200 μ m的銅片作為陰極，需要處理的目標(biāo)銅片作為陽極，置入電拋光溶液中，通電保持電壓穩(wěn)定在1.5~6伏特I分鐘。
[0027]3，將目標(biāo)銅片從電拋光溶液中取出，用去離子水清洗干凈，再用無水乙醇沖洗，最后氮?dú)獯蹈伞?br> [0028] 二，制備含鍺元素的摻雜石墨烯:[0029]I，將步驟一所處理好的銅片放入真空管式爐恒溫區(qū)域；
[0030]2,用真空泵將真空管抽至于本底真空,約0.2~0.5帕斯卡,再通入IOsccm氫氣；
[0031]3，加熱真空管式爐至1000度，在該溫度下保持5分鐘，去除銅片表面的氧化物并退火；
[0032]4，通入Isccm甲烷30秒，使得碳源在銅片表面裂解并生長石墨烯；
[0033]5，改變甲烷流量至3sccm，同時(shí)通入0.1~0.5sccm鍺烷，保持在1000度10分鐘，制得含鍺元素的摻雜石墨烯；
[0034]6，停止加熱，將真空管式爐自然冷卻至常溫；
[0035]7，通入氬氣破壞真空，待管中真空達(dá)到I個(gè)大氣壓，便可打開真空管式爐取出樣品O
[0036]以上所述僅為本發(fā)明的較佳實(shí)施例而已，并不用以限制本發(fā)明，凡在本發(fā)明的精神和原則之內(nèi)所作的 任何修改、等同替換和改進(jìn)等，均應(yīng)包含在本發(fā)明的保護(hù)范圍之內(nèi)。
【權(quán)利要求】
1.一種含鍺元素的摻雜石墨烯的制備方法，其特征在于，采用化學(xué)氣相沉積法制備含鍺元素的摻雜石墨烯，所述方法包括以下步驟:將催化基底放入真空的反應(yīng)器中，然后向所述反應(yīng)器中通入含有碳元素和鍺元素的化合物，制得含有鍺元素的摻雜石墨烯。
2.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法還包括電拋光處理催化基底表面。
3.如權(quán)利要求2所述的方法，其特征在于，所述催化基底為銅片，所述電拋光處理催化基底步驟包括:配置電拋光溶液；將作為陽極的目標(biāo)銅片與作為陰極的銅片置入電拋光溶液中，通電且保持電壓穩(wěn)定在1.5飛伏特I分鐘；將目標(biāo)銅片從電拋光溶液中取出，用去離子水清洗干凈，再用無水乙醇沖洗，最后氮?dú)獯蹈伞?br> 4.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述電拋光溶液為去離子水，磷酸，乙醇，異丙醇，尿素配置而成的混合溶液。
5.如權(quán)利要求3所述的方法，其特征在于，所述作為陰極的銅片厚度為6~200μ m。
6.如權(quán)利要求1所述的 方法，其特征在于，所述向所述反應(yīng)器中通入含有碳元素和鍺元素的化合物，得到含有鍺元素的摻雜石墨烯包括步驟:通入含碳元素的化合物，使得含碳元素的化合物在銅表面裂解并生長石墨烯；改變含碳元素的化合物流量，同時(shí)通入含鍺元素的化合物，制得含鍺元素的摻雜石墨烯。
7.如權(quán)利要求6所述的方法，其特征在于，所述含碳元素的化合物為甲烷、所述含鍺元素的化合物為鍺烷，所述步驟通入含碳元素的化合物，使得含碳元素的化合物在銅表面裂解并生長石墨烯；改變含碳元素的化合物流量，同時(shí)通入含鍺元素的化合物，制得含鍺元素的摻雜石墨烯為通入Isccm甲烷30秒，使得碳源在催化基底表面裂解并生長石墨烯，改變甲烷流量至3sCCm，同時(shí)通入0.1-0.5sCCm鍺烷，保持在1000度10分鐘，制得含鍺元素的摻雜石墨烯。
8.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有碳元素的化合物為一氧化碳、甲烷、乙炔、乙醇、苯、甲苯、環(huán)己燒中的任一種。
9.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述含有鍺元素的物質(zhì)為鍺烷。
10.如權(quán)利要求1所述的方法，其特征在于，所述反應(yīng)器為真空管式爐。
【文檔編號(hào)】C01B31/04GK103964417SQ201310034451
【公開日】2014年8月6日 申請(qǐng)日期:2013年1月29日 優(yōu)先權(quán)日:2013年1月29日
【發(fā)明者】林朝暉 申請(qǐng)人:福建省輝銳材料科技有限公司