專利名稱：一種納米花狀MoSe₂及其制備方法
技術領域：
本發(fā)明涉及納米材料領域,具體地，是一種納米花狀MoSe2材料及其制備方法。
背景技術：
過渡金屬硫、硒化物MX2 (M=Mo、W、Nb、Ta;X=S、Se)因其具有與無機類富勒烯基本相似的層狀結(jié)構(gòu)而引起人們的興趣，并因其優(yōu)異的摩擦性能而作為固體潤滑劑一直備受人們的關注，近年來，對該類納米材料的研究逐漸興起，然而，隨著對納米硒化物研究的開展和深入，發(fā)現(xiàn)納米硒化物及其復合材料具有更好的摩擦性能，且這類材料具有更多樣的物理性質(zhì)，如金屬性、超導性、磁性、半導體性質(zhì)等，這些優(yōu)異性能的發(fā)現(xiàn)與研究使得納米硒化物具有了更廣泛的用途，如可用于光電、催化、超導等領域。
MoSe2就是一種過渡金屬硒化物,它具有類似于石墨的片層結(jié)構(gòu)，層內(nèi)Mo原子與 Se原子之間以共價鍵結(jié)合，層間則以范德華力連接，層與層之間很容易剝離，具有良好的各向異性和較低的摩擦系數(shù)，可以作為主機嵌入、電池電極、儲氫材料、催化齊U、潤滑劑等眾多領域的基體材料，目前關于MoSe2的報道并不多見，其中合成MoSe2的方法主要包括固相燒結(jié)、電合成法、熱分解法、激光溶解法等，但是，上述合成MoSe2的方法均包含復雜的過程控制，增加了材料的生產(chǎn)成本。發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明的目的在于提供一種納米花狀MoSe2及其制備方法，通過水熱法一步合成形貌良好，尺寸均一、分布均勻的納米花狀MoSe2。
上述目的是通過如下技術方案實現(xiàn)的以鑰酸鈉、硒粉和硼氫化鈉為原料，通過水熱法直接制得納米花狀MoS e2，具體步驟如下(1)將鈉鹽溶于去離子水和無水乙醇形成的混合液中，制備濃度為O.13 O. 15 mol/L 的溶液，磁力攪拌下，加入硒粉，攪拌均勻后，加入硼氫化鈉作為還原劑，磁力攪拌至分散均勻；(2)將上述混合液轉(zhuǎn)入內(nèi)襯聚四氟乙烯的水熱反應釜中，于180°C 200°C的條件下水熱 24 h 48 h ；(3)待反應釜內(nèi)溫度自然冷卻到室溫后，收集黑色產(chǎn)物，并用去離子水和無水乙醇對產(chǎn)物進行洗滌，于60°C，4 h烘干后即得納米花狀MoSe2。
步驟(I)中所說的鈉鹽為鑰酸鈉。
步驟(I)中所說的去離子水和無水乙醇形成的混合液中，去離子水和無水乙醇的體積比為1:1 1:4。
步驟(I)中所添加的硒粉與鑰酸鈉的摩爾比為2.1 2. 2:1。
步驟(I)中所添加的硼氫化鈉與鑰酸鈉的摩爾比為1:1 3:4。
本發(fā)明方法的原料易得，制備工藝簡單易行，反應條件溫和，所制得的MoSe2尺寸均一、分布均勻，且結(jié)晶性良好。


圖1為實施例1產(chǎn)物的X射線衍射(XRD )圖；圖2為實施例1產(chǎn)物的掃描電鏡(SEM)圖片；圖3為固相法制備的MoSe2和本發(fā)明制備的產(chǎn)物添加到HVI750中的摩擦學特性對比曲線圖。
具體實施方式
為了更好地理解本發(fā)明，下面結(jié)合實施例對本發(fā)明作進一步說明，但是本發(fā)明要求保護的范圍并不局限于實施例表示的范圍。
實施例1(I)配制50 mL去離子水和無水乙醇的混合液，其中去離子水和無水乙醇的體積比為 1:1，稱取1. 6450 g Na2MoO4 · 2H20，加入上述混合液，磁力攪拌至溶解，稱取1. 1274 g硒粉加入上述溶液，磁力攪拌至硒粉分散均勻后加入O. 1930 g NaBH4作為還原劑，攪拌均勻后， 將該混合液轉(zhuǎn)入100 mL內(nèi)襯聚四氟乙烯不銹鋼反應釜中，于180°C下水熱48 h，待反應釜內(nèi)溫度自然冷卻至室溫后，收集產(chǎn)物，并用去離子水和無水乙醇對產(chǎn)物進行洗滌，于60°C，4 h烘干后即得納米花狀MoSe2。
附圖1為本實施例產(chǎn)物在200°C水熱處理24 h后的X射線衍射(XRD)圖，由圖可知產(chǎn)物為結(jié)晶性較好的MoSe2,且不存在其他雜質(zhì)相。
附圖2為本實施例步驟(I)中產(chǎn)物的掃描電鏡(SEM)圖片，由圖可見所制備的 MoSe2呈花狀，這些花由不規(guī)則的納米級片層聚合而成，且所制備的MoSe2R寸均一、分布均勻。
實施例2配制50 mL去離子水和無水乙醇的混合液，其中去離子水和無水乙醇的體積比為1:1， 稱取1. 6450 g Na2MoO4 · 2H20，加入該混合液，磁力攪拌至溶解，稱取1. 1811 g硒粉加入上述溶液，磁力攪拌至硒粉分散均勻后加入O. 1930 g NaBH4作為還原劑。攪拌均勻后，將該混合液轉(zhuǎn)入100 mL內(nèi)襯聚四氟乙烯不銹鋼反應釜中，于200°C下水熱24h，待反應釜內(nèi)溫度自然冷卻至室溫后，收集產(chǎn)物，并用去離子水和無水乙醇對產(chǎn)物進行洗滌，于60°C，4 h烘干后即得納米花狀MoSe2，掃描電鏡(SEM)圖片類似于實施例1。
實施例3配制50 mL去離子水和無水乙醇的混合液，其中去離子水和無水乙醇的體積比為1:1， 稱取1. 6450 g Na2MoO4 · 2H20，加入該混合液，磁力攪拌至溶解，稱取1. 1274 g硒粉加入上述溶液，磁力攪拌至硒粉分散均勻后加入O. 2573 g NaBH4作為還原劑。攪拌均勻后，將該混合液轉(zhuǎn)入100 mL內(nèi)襯聚四氟乙烯不銹鋼反應釜中，于190°C下水熱36h，待反應釜內(nèi)溫度自然冷卻至室溫后，收集產(chǎn)物，并用去離子水和無水乙醇對產(chǎn)物進行洗滌，于60°C，4 h烘干后即得納米花狀MoSe2，掃描電鏡(SEM)圖片類似于實施例1。
實施例4配制80 mL去離子水和無水乙醇的混合液，其中去離子水和無水乙醇的體積比為1:3， 稱取2. 5163 g Na2MoO4 · 2H20，加入該混合液，磁力攪拌至溶解，稱取1. 8066 g硒粉加入上述溶液，磁力攪拌至硒粉分散均勻后加入O. 39364 g NaBH4作為還原劑。攪拌均勻后，將該混合液轉(zhuǎn)入100 mL內(nèi)襯聚四氟乙烯不銹鋼反應釜中，于180°C下水熱4h，待反應釜內(nèi)溫度自然冷卻至室溫后，收集產(chǎn)物，并用去離子水和無水乙醇對產(chǎn)物進行洗滌，于60°C，4 h烘干后即得納米花狀MoSe2，掃描電鏡(SEM)圖片類似于實施例1。
實施例5I)固相法制備MoSe2 :稱取3. 6 g Mo粉和1. 6 g Se粉,將其球磨混合均勻后裝入不銹鋼反應器中并密封，將反應器置于管式爐的剛玉管中部區(qū)域，并以10°C /min的速度程序升溫；待溫度達到800°C后保持2 h，自然冷卻至室溫后收集產(chǎn)物。
2)將上述兩種方法所制備的MoSe2添加到HVI750中，其中MoSe2的含量為1%，超聲分散均勻后，使用CETR UMT-2摩擦試驗機，以球-盤模式考察所添加的MoSe2對基礎油摩擦性能的影響；實驗中所用盤片為45#鋼，直徑為2 cm;球為440C不銹鋼，直徑為10 mm； 轉(zhuǎn)速為200 r/min，時間為30 min。
附圖3是不同方法制備的MoSe2作為添加劑時，對基礎油HVI750摩擦性能的影響曲線；由圖可看出，當以水熱法制備的納米花狀MoSe2作為添加劑時，在本實施例的實驗條件下，基礎油表現(xiàn)出更好的摩擦性能，即其具有更小的摩擦系數(shù)，且隨著載荷的變化其摩擦系數(shù)的變化較為平緩。
權利要求
1.一種納米花狀MoSe2及其制備方法，其特征在于包括如下步驟(O將鑰酸鈉溶于去離子水和無水乙醇形成的混合液中，制備濃度為O. 13 O. 15mol/L的溶液，磁力攪拌下，加入硒粉，攪拌均勻后，加入硼氫化鈉作為還原劑，磁力攪拌至分散均勻；(2)將上述混合液轉(zhuǎn)入內(nèi)襯聚四氟乙烯的水熱反應釜中，于180°C 200°C的條件下水熱 24 h 48 h ；(3)待反應釜內(nèi)溫度自然冷卻到室溫后，收集黑色產(chǎn)物，并用去離子水和無水乙醇對產(chǎn)物進行洗滌，烘干后即得納米花狀MoSe2。
2.如權利要求1所述的一種納米花狀MoSe2及其制備方法，其特征在于步驟(I)中所述的去離子水和無水乙醇形成的混合液中，去離子水和無水乙醇的體積比為1:1 1:4。
3.如權利要求1所述的一種納米花狀MoSe2及其制備方法，其特征在于步驟(I)中所添加的硒粉與鑰酸鈉的摩爾比為2.1 2. 2:1。
4.如權利要求1所述的一種納米花狀MoSe2及其制備方法，其特征在于步驟(I)中所添加的硼氫化鈉與鑰酸鈉的摩爾比為1:1 3:4。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種納米花狀MoSe2及其制備方法。主要是以鉬酸鈉、硒粉、硼氫化鈉為原料，采用水熱法一步合成納米尺寸的花狀MoSe2。本發(fā)明方法的原料易得，制備工藝簡單易行，反應條件溫和。所制得的MoSe2尺寸均一、分布均勻，且結(jié)晶性良好。
文檔編號C01B19/04GK102992281SQ20121052462
公開日2013年3月27日 申請日期2012年12月10日 優(yōu)先權日2012年12月10日
發(fā)明者唐華, 季曉瑞, 李長生, 楊小飛 申請人:江蘇大學