專利名稱:一種多晶硅還原爐用隔熱罩及其制備方法
技術(shù)領(lǐng)域:
本發(fā)明屬于炭/炭復(fù)合材料應(yīng)用技術(shù)領(lǐng)域,尤其是涉及一種多晶硅還原爐用隔熱罩及其制備方法。
背景技術(shù):
當(dāng)前,迫于嚴(yán)峻的能源資源形勢(shì),基于對(duì)可再生能源的強(qiáng)烈需求,太陽能光伏行業(yè)迅猛發(fā)展,而多晶硅是太陽能光伏產(chǎn)品最基本的原材料。改良西門子法是當(dāng)前應(yīng)用最廣的多晶硅生產(chǎn)工藝方法,還原爐是該方法所采用的重要設(shè)備。降低還原爐能耗對(duì)于提高多晶硅生產(chǎn)效益以至促進(jìn)光伏行業(yè)發(fā)展是至關(guān)重要的,因而尋找一種耐高溫、隔熱性好又適應(yīng)還原爐反應(yīng)環(huán)境的隔熱保溫產(chǎn)品是最直接有效的節(jié)能降耗思路。炭/炭復(fù)合材料因其諸 多優(yōu)異性能,如密度低、比強(qiáng)度高、耐高溫、耐腐蝕、抗熱沖擊、熱膨脹量小以及可設(shè)計(jì)性好等,已跳出僅有的航空航天領(lǐng)域,受到越來越多領(lǐng)域的青睞,也恰到好處地符合了多晶硅還原爐節(jié)能降耗的要求。國(guó)內(nèi)外對(duì)還原爐隔熱罩也有過一些探索和應(yīng)用,主要有石英、石墨、炭/炭板材和復(fù)合炭氈等材質(zhì)的隔熱罩。其中,石英和石墨產(chǎn)品熱導(dǎo)率高,節(jié)能效果不佳,材質(zhì)脆弱,經(jīng)受熱沖擊、氣體腐蝕或機(jī)械碰撞后容易碎裂,且受加工成型方式限制,不能制備大尺寸隔熱罩。而炭/炭板材一般采用拼接固定的方式組合成整體,整體性差,容易變形,節(jié)能效果也不好。復(fù)合炭氈在使用時(shí)容易分層,壽命短,更換頻繁。2007年01月03日公開的專利號(hào)為200610043184. 5的發(fā)明專利申請(qǐng)文件和2010年02月03日公開的專利號(hào)為200910022540. 9的發(fā)明專利申請(qǐng)文件,均公開了晶體硅生產(chǎn)用炭/炭隔熱屏的制備方法,前者用于單晶硅拉制爐及多晶硅冶煉爐,使用環(huán)境沒有還原爐中的氣流沖刷和腐蝕環(huán)境惡劣;后者用于多晶硅氫化爐,對(duì)隔熱罩純度要求不如還原爐中高,并且,上述兩種制備方法都應(yīng)用到液相浸潰與炭化方式增密工序,又必須使用高溫純化處理來改善隔熱罩性能和降低隔熱罩灰分,這種方法生產(chǎn)周期長(zhǎng),生產(chǎn)效率低,且受浸潰設(shè)備大小限制,不能生產(chǎn)直徑2000mm以上的隔熱罩,不利于還原爐向大尺寸、高效率的方向發(fā)展。
發(fā)明內(nèi)容
本發(fā)明所要解決的技術(shù)問題在于針對(duì)上述現(xiàn)有技術(shù)中的不足,提供一種結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理、經(jīng)濟(jì)實(shí)用且生產(chǎn)周期短、各項(xiàng)性能優(yōu)異的多晶硅還原爐用隔熱罩。為解決上述技術(shù)問題,本發(fā)明采用的技術(shù)方案是一種多晶硅還原爐用隔熱罩,其特征在于包括筒狀底節(jié)和扣裝于筒狀底節(jié)上的筒狀頂節(jié),所述筒狀底節(jié)和筒狀頂節(jié)的外徑和壁厚均相同,所述筒狀底節(jié)和筒狀頂節(jié)的外徑均為IOOOmm 3000mm且二者的高度均為300mm 1000mm,所述筒狀頂節(jié)的底部與筒狀底節(jié)的頂部之間通過止口進(jìn)行連接;所述筒狀底節(jié)和所述筒狀頂節(jié)的頂?shù)撞客鈧?cè)均沿圓周設(shè)置有一道環(huán)形凸臺(tái),所述環(huán)形凸臺(tái)的高度為20mm IOOmm且其厚度為Imm 5mm ;所述筒狀底節(jié)和筒狀頂節(jié)組裝成一個(gè)同軸安裝于多晶硅還原爐內(nèi)的筒狀隔熱罩體。上述一種多晶硅還原爐用隔熱罩,其特征是還包括布設(shè)于筒狀底節(jié)和筒狀頂節(jié)之間的一節(jié)或多節(jié)筒狀中節(jié),所述筒狀中節(jié)的外徑和壁厚均與筒狀底節(jié)和筒狀頂節(jié)的外徑和壁厚相同;所述筒狀底節(jié)與其上部相鄰的筒狀中節(jié)之間、筒狀頂節(jié)與其下部相鄰的筒狀中節(jié)之間以及上下相鄰兩個(gè)筒狀中節(jié)之間均通過止口進(jìn)行連接;所述筒狀中節(jié)的頂?shù)撞客鈧?cè)均沿圓周設(shè)置有一道環(huán)形凸臺(tái);所述筒狀底節(jié)、筒狀中節(jié)和筒狀頂節(jié)由下至上組成一個(gè)同軸安裝于多晶硅還原爐內(nèi)的筒狀隔熱罩體。上述一種多晶硅還原爐用隔熱罩,其特征是所述筒狀頂節(jié)通過多個(gè)頂部固定螺栓同軸安裝在多晶硅還原爐的爐體內(nèi),多個(gè)所述頂部固定螺栓沿圓周方向均勻布設(shè)在筒狀頂節(jié)的頂部,且多個(gè)所述頂部固定螺栓的螺栓桿均由筒狀頂節(jié)的內(nèi)部向外穿出,所述多晶硅還原爐的爐體頂部?jī)?nèi)側(cè)對(duì)應(yīng)設(shè)置有多個(gè)分別供多個(gè)所述頂部固定螺栓固定的頂部固定螺母;所述筒狀底節(jié)通過多個(gè)底部固定螺栓同軸安裝在多晶硅還原爐的爐體內(nèi),多個(gè)所述底部固定螺栓沿圓周方向均勻布設(shè)在筒狀底節(jié)的底部,且多個(gè)所述底部固定螺栓的螺栓桿 均由筒狀底節(jié)的內(nèi)部向外穿出,所述多晶硅還原爐的爐體底部?jī)?nèi)側(cè)對(duì)應(yīng)設(shè)置有多個(gè)分別供多個(gè)所述底部固定螺栓固定的底部固定螺母。上述一種多晶硅還原爐用隔熱罩,其特征是所述頂部固定螺栓和底部固定螺栓均為炭/炭復(fù)合材料螺栓或帶有防護(hù)結(jié)構(gòu)的鋼質(zhì)螺栓,所述防護(hù)結(jié)構(gòu)包括同軸套裝在所述鋼質(zhì)螺栓外側(cè)的圓環(huán)套和布設(shè)在圓環(huán)套內(nèi)端部上且中部開有氣孔的圓形帽,所述圓環(huán)套和圓形帽組成對(duì)所述鋼質(zhì)螺栓進(jìn)行防護(hù)的防護(hù)套體;所述圓環(huán)套和圓形帽均為炭/炭復(fù)合材料或石墨材料。上述一種多晶硅還原爐用隔熱罩,其特征是所述筒狀頂節(jié)的頂部沿圓周方向?qū)?yīng)開有多個(gè)分別供多個(gè)所述頂部固定螺栓安裝的頂部螺栓安裝孔或頂部固定凹槽,所述筒狀底節(jié)的底部對(duì)應(yīng)開有多個(gè)分別供多個(gè)所述底部固定螺栓安裝的底部螺栓安裝孔或底部固定凹槽;所述筒狀隔熱罩體的側(cè)壁上開有圓形通孔,所述圓形通孔的數(shù)量、布設(shè)位置和大小均與多晶硅還原爐的爐體上所設(shè)置觀測(cè)孔的數(shù)量、布設(shè)位置和大小一致。上述一種多晶硅還原爐用隔熱罩,其特征是所述止口為上下扣合的兩個(gè)臺(tái)階面或上下扣合的兩個(gè)坡面,所述坡面與水平面之間的傾斜角度為30° 60°。同時(shí),本發(fā)明還公開了一種方法步驟簡(jiǎn)便、實(shí)現(xiàn)方便且所制備隔熱罩性能優(yōu)良的多晶硅還原爐用隔熱罩的制備方法,其特征在于該方法包括以下步驟步驟一、需制備筒狀隔熱罩體尺寸確定根據(jù)多晶硅還原爐的內(nèi)徑和內(nèi)部高度,確定需制備的所述筒狀隔熱罩體的外徑、高度和壁厚;步驟二、筒狀底節(jié)與筒狀頂節(jié)預(yù)制體尺寸確定先根據(jù)步驟一中所確定所述筒狀隔熱罩體的外徑、高度和壁厚,對(duì)需制備筒狀底節(jié)和筒狀頂節(jié)的外徑、高度和壁厚分別進(jìn)行確定,再相應(yīng)對(duì)筒狀底節(jié)的預(yù)制體一和筒狀頂節(jié)的預(yù)制體二的外徑、高度和壁厚分別進(jìn)行確定;步驟三、預(yù)制體制作根據(jù)步驟二中所確定的所述預(yù)制體一和預(yù)制體二的外徑、高度和壁厚,對(duì)所述預(yù)制體一和預(yù)制體二分別進(jìn)行制作;所述預(yù)制體一和所述預(yù)制體二均為先采用6k 48K炭布與短炭纖維網(wǎng)胎交替環(huán)向鋪層構(gòu)成平面纖維,再采用針刺工藝在垂直炭布方向引入增強(qiáng)纖維后制成的體積密度為O. 25g/cm3 O. 50g/cm3的三向結(jié)構(gòu)隔熱罩預(yù)制體,其中,K代表絲束千根數(shù);所述預(yù)制體一和預(yù)制體二均為圓筒狀;步驟四、預(yù)制體烘干硬化定型采用烘干設(shè)備在100°C 300°C溫度條件下,分別對(duì)步驟三中制作的所述預(yù)制體一和預(yù)制體二保溫Ih 5h ;步驟五、化學(xué)氣相滲透增密處理采用內(nèi)部通入含碳元素的有機(jī)氣體的化學(xué)氣相沉積爐,且在800°C 1500°C的溫度條件下,分別對(duì)步驟四中烘干硬化定型后的所述預(yù)制體一和所述預(yù)制體二進(jìn)行增密處理,直至所述預(yù)制體一和所述預(yù)制體二的體積密度為
0.80g/cm3 1. 30g/cm3,則獲得筒狀底節(jié)和筒狀頂節(jié)的半成品;所述含碳元素的有機(jī)氣體為丙烯、丙烷和天然氣的一種或多種;步驟六、機(jī)加工處理按照需制備筒狀底節(jié)和筒狀頂節(jié)的結(jié)構(gòu)和尺寸,采用機(jī)加工設(shè)備,分別對(duì)步驟五中所獲得的筒狀底節(jié)和筒狀頂節(jié)的半成品進(jìn)行機(jī)加工處理,獲得筒狀底節(jié)和筒狀頂節(jié)的初步產(chǎn)品;步驟七、化學(xué)氣相沉積涂層處理采用內(nèi)部通入含碳元素的有機(jī)氣體的化學(xué)氣相沉積爐,且在800°C 1500°C的溫度條件下,分別對(duì)步驟六中所獲得筒狀底節(jié)和筒狀頂節(jié)的初步產(chǎn)品進(jìn)行化學(xué)氣相沉積處理;且化學(xué)氣相沉積處理過程中,所通入的所述含碳元素的有機(jī)氣體與筒狀底節(jié)和筒狀頂節(jié)的初步產(chǎn)品外表面接觸并發(fā)生氣相沉炭反應(yīng),相應(yīng)分別在筒狀底節(jié)和筒狀頂節(jié)的初步產(chǎn)品外表面形成一層化學(xué)氣相沉積涂層,此時(shí)獲得筒狀底節(jié)和筒狀頂節(jié)的成型產(chǎn)品,且筒狀底節(jié)和筒狀頂節(jié)的成型產(chǎn)品的密度均為O. 85g/cm3
1.35g/cm3。另外,本發(fā)明還公開了一種方法步驟簡(jiǎn)便、實(shí)現(xiàn)方便且所制備隔熱罩性能優(yōu)良的多晶硅還原爐用隔熱罩的制備方法,其特征在于該方法包括以下步驟 步驟1、需制備筒狀隔熱罩體尺寸確定根據(jù)多晶硅還原爐(6)的內(nèi)徑和內(nèi)部高度,確定需制備的所述筒狀隔熱罩體的外徑、高度和壁厚;步驟I1、筒狀中節(jié)的數(shù)量以及筒狀底節(jié)、筒狀中節(jié)與筒狀頂節(jié)的預(yù)制體尺寸確定先根據(jù)步驟I中所確定所述筒狀隔熱罩體的外徑、高度和壁厚,對(duì)需制備筒狀中節(jié)的數(shù)量以及筒狀底節(jié)、筒狀中節(jié)和筒狀頂節(jié)的外徑、高度和壁厚分別進(jìn)行確定,再相應(yīng)對(duì)筒狀底節(jié)的預(yù)制體一、筒狀中節(jié)的預(yù)制體三和筒狀頂節(jié)的預(yù)制體二的外徑、高度和壁厚分別進(jìn)行確步驟II1、預(yù)制體制作根據(jù)步驟II中所確定的所述預(yù)制體一、預(yù)制體三和預(yù)制體二的外徑、高度和壁厚,對(duì)所述預(yù)制體一、預(yù)制體三和預(yù)制體二分別進(jìn)行制作;所述預(yù)制體一、所述預(yù)制體三和所述預(yù)制體二均為先采用6k 48K炭布與短炭纖維網(wǎng)胎交替環(huán)向鋪層構(gòu)成平面纖維,再采用針刺工藝在垂直炭布方向引入增強(qiáng)纖維后制成的體積密度為O. 25g/cm3 O. 50g/cm3的三向結(jié)構(gòu)隔熱罩預(yù)制體,其中,K代表絲束千根數(shù);所述預(yù)制體一、預(yù)制體三和預(yù)制體二均為圓筒狀;步驟IV、預(yù)制體烘干硬化定型采用烘干設(shè)備在100°C 300°C溫度條件下,分別對(duì)步驟III中制作的所述預(yù)制體一、預(yù)制體三和預(yù)制體二保溫Ih 5h ;步驟V、化學(xué)氣相滲透增密處理采用內(nèi)部通入含碳元素的有機(jī)氣體的化學(xué)氣相沉積爐,且在800°C 1500°C的溫度條件下,分別對(duì)步驟IV中烘干硬化定型后的所述預(yù)制體一、所述預(yù)制體三和所述預(yù)制體二進(jìn)行增密處理,直至所述預(yù)制體一、所述預(yù)制體三和所述預(yù)制體二的體積密度為O. 80g/cm3 1. 30g/cm3,則獲得筒狀底節(jié)、筒狀中節(jié)和筒狀頂節(jié)的半成品;所述含碳元素的有機(jī)氣體為丙烯、丙烷和天然氣的一種或多種;步驟V1、機(jī)加工處理按照需制備筒狀底節(jié)、筒狀中節(jié)和筒狀頂節(jié)的結(jié)構(gòu)和尺寸,采用機(jī)加工設(shè)備,分別對(duì)步驟V中所獲得的筒狀底節(jié)、筒狀中節(jié)和筒狀頂節(jié)的半成品進(jìn)行機(jī)加工處理,獲得筒狀底節(jié)、筒狀中節(jié)和筒狀頂節(jié)的初步產(chǎn)品;步驟VI1、化學(xué)氣相沉積涂層處理采用內(nèi)部通入含碳元素的有機(jī)氣體的化學(xué)氣相沉積爐,且在800°C 1500°C的溫度條件下,分別對(duì)步驟VI中所獲得筒狀底節(jié)、筒狀中節(jié)和筒狀頂節(jié)的初步產(chǎn)品進(jìn)行化學(xué)氣相沉積處理;且化學(xué)氣相沉積處理過程中,所通入的所述含碳元素的有機(jī)氣體與筒狀底節(jié)、筒狀中節(jié)和筒狀頂節(jié)的初步產(chǎn)品外表面接觸并發(fā)生氣相沉炭反應(yīng),相應(yīng)分別在筒狀底節(jié)、筒狀中節(jié)和筒狀頂節(jié)的初步產(chǎn)品外表面形成一層化學(xué)氣相沉積涂層,此時(shí)獲得筒狀底節(jié)、筒狀中節(jié)和筒狀頂節(jié)的成型產(chǎn)品,且筒狀底節(jié)、筒狀中節(jié)和筒狀頂節(jié)的成型產(chǎn)品的密度均為O. 85g/cm3 1. 35g/cm3?!ど鲜龇椒?,其特征是步驟三中針刺密度25針/cm2 45針/cm2,步驟五中進(jìn)行化學(xué)氣相滲透增密處理時(shí),爐內(nèi)氣壓為2KPa lOKPa。上述方法,其特征是所述成型產(chǎn)品的灰分含量為500ppm以下,且其導(dǎo)熱系數(shù)為5ff/m · K 30W/m · K。本發(fā)明與現(xiàn)有技術(shù)相比具有以下優(yōu)點(diǎn)1、合理的結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì),便于制造、裝配、使用、維修和零件更換。2、通過止口結(jié)構(gòu)鎖合,各筒狀節(jié)段按順序依次堆疊后能保證上下同軸。在筒狀節(jié)段的外圓上下兩端設(shè)有環(huán)形凸臺(tái),使筒狀結(jié)構(gòu)上下端增加一定厚度,并且用螺栓將隔熱罩固定于還原爐內(nèi),實(shí)際裝配非常簡(jiǎn)便,省時(shí)省力。隔熱罩壁上設(shè)有一個(gè)或多個(gè)通孔,并能夠從通孔觀測(cè)到隔熱罩內(nèi)腔。綜上,本發(fā)明所采用的隔熱罩設(shè)有方便組裝并可自身疊合的止口結(jié)構(gòu)、利于吊裝并有局部加強(qiáng)作用的環(huán)形凸臺(tái)、用于固定在還原爐內(nèi)壁的固定凹槽和用于觀測(cè)隔熱罩內(nèi)腔的通孔等實(shí)用設(shè)計(jì),即其在方便性、安全性、實(shí)用性和耐用性均具有較大優(yōu)勢(shì)。3、隔熱罩使用效果好,具有足夠的強(qiáng)度和良好的整體性,在使用期限內(nèi),不會(huì)出現(xiàn)起包、分層、脫落、變形和坍塌等情況。4、制備方法設(shè)計(jì)合理,采用先將預(yù)制體烘干硬化定型后采用化學(xué)氣相滲透增密,當(dāng)密度達(dá)到要求后依次經(jīng)過機(jī)械加工處理和化學(xué)氣相沉積涂層處理制得,其中,預(yù)制體的尺寸在筒狀結(jié)構(gòu)的高度、外徑上進(jìn)行一定放大且在內(nèi)徑上進(jìn)行一定縮小。烘干硬化是將預(yù)制體在一定溫度下保溫一段時(shí)間,從而具有一定剛度。這個(gè)剛度能夠明顯減小后續(xù)制備過程中隔熱罩毛坯的變形量,保證后續(xù)機(jī)加工出規(guī)則的產(chǎn)品?;瘜W(xué)氣相滲透是在高溫下通入含碳的有機(jī)氣體,氣體在預(yù)制體或毛坯孔隙內(nèi)裂解形成炭基體以使制品增密。當(dāng)密度達(dá)到一定要求后,經(jīng)過機(jī)械加工處理得到要求的形狀。機(jī)械加工要進(jìn)行必要的裝夾矯形,保證加工出要求尺寸的隔熱罩。再將已成型的隔熱罩進(jìn)行化學(xué)氣相沉積處理,在其表面形成一層致密的防護(hù)性涂層。如此,制得各項(xiàng)性能優(yōu)異的隔熱罩。隔熱罩毛坯是指從化學(xué)氣相滲透增密開始到機(jī)械加工完成后過程中的未成型隔熱罩,變形量是指隔熱罩毛坯的橢圓或扭曲變形量。5、所采用的隔熱罩將預(yù)制體經(jīng)烘干硬化定型后采用化學(xué)氣相滲透增密達(dá)到要求密度,然后依次經(jīng)過機(jī)械加工處理和化學(xué)氣相沉積涂層制得,方便制造、裝配、使用、維修和零件更換,并且制備的隔熱罩各方面性能優(yōu)異,如抗氣流沖刷和腐蝕能力強(qiáng),使用壽命長(zhǎng);隔熱保溫性能好,能大大降低還原爐能耗;生產(chǎn)周期短,成本低;純度高,在還原爐中使用不會(huì)降低多晶硅產(chǎn)品純度等。6、隔熱罩生產(chǎn)效率高,制備周期短;隔熱保溫性好,節(jié)約還原爐電耗40% 50% ;熱膨脹系數(shù)小,在溫度變化時(shí)尺寸穩(wěn)定;抗氣流沖刷和腐蝕能力強(qiáng),使用壽命長(zhǎng)達(dá)SOOOh以上;雜質(zhì)含量低,不污染多晶硅產(chǎn)品;尺寸上也能滿足目前大小不同的多晶硅還原爐。綜上所述,本發(fā)明結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理、實(shí)用價(jià)值高、制備步驟簡(jiǎn)便且制備效率高、效果好,所制備的多晶硅用隔熱罩各方面性能優(yōu)異。
下面通過附圖和實(shí)施例,對(duì)本發(fā)明的技術(shù)方案做進(jìn)一步的詳細(xì)描述。
圖1為本發(fā)明所采用隔熱罩的使用狀態(tài)參考圖。
圖2為圖1中I處的局部放大示意圖。
圖3為圖1中II處的局部放大示意圖。
圖4為圖1中III處的局部放大示意圖。
圖5為本發(fā)明對(duì)隔熱罩進(jìn)行制備時(shí)的制備方法流程框圖。
附圖標(biāo)記說明
I一筒狀底節(jié);2—筒狀中節(jié);3一筒狀頂節(jié);
4一圓形通孔;5—觀測(cè)孔;6一多晶娃還原爐;
7—頂部固定凹槽;8—頂部固定螺栓;9一頂部固定螺母;
10—環(huán)形凸臺(tái);11—止口 ;12—底部固定凹悄;
13—底部固定螺栓;14一圓形帽;15—圓環(huán)套;
16—底部固定螺母。
具體實(shí)施方式
實(shí)施例1
如圖1、圖2、圖3及圖4所示的一種多晶硅還原爐用隔熱罩,包括筒狀底節(jié)I和扣
裝于筒狀底節(jié)I上的筒狀頂節(jié)3,所述筒狀底節(jié)I和筒狀頂節(jié)3的外徑和壁厚均相同,所述筒狀底節(jié)I和筒狀頂節(jié)3的外徑均為IOOOmm 3000mm且二者的高度均為300mm 1000mm。同時(shí),還包括布設(shè)于筒狀底節(jié)I和筒狀頂節(jié)3之間的一節(jié)或多節(jié)筒狀中節(jié)2,所述筒狀中節(jié)2的外徑和壁厚均與筒狀底節(jié)I和筒狀頂節(jié)3的外徑和壁厚相同。所述筒狀底節(jié)I與其下部相鄰的筒狀中節(jié)2之間、筒狀頂節(jié)3與其上部相鄰的筒狀中節(jié)2之間以及上下相鄰兩個(gè)筒狀中節(jié)2之間均通過止11進(jìn)行連接。所述筒狀中節(jié)2的頂?shù)撞客鈧?cè)均沿圓周設(shè)置有一道環(huán)形凸臺(tái)10。所述筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3由下至上組成一個(gè)同軸安裝于多晶硅還原爐6內(nèi)的筒狀隔熱罩體。所述筒狀底節(jié)I和所述筒狀頂節(jié)3的頂?shù)撞客鈧?cè)均沿圓周設(shè)置有一道環(huán)形凸臺(tái)10,所述環(huán)形凸臺(tái)10的高度為20mm IOOmm且其厚度為Imm 5_。也就是說,所述筒狀底節(jié)I的頂?shù)撞亢退鐾矤铐敼?jié)3的頂?shù)撞客鈧?cè),均沿圓周設(shè)置有一道環(huán)形凸臺(tái)10。實(shí)際制備時(shí),所采用的環(huán)形凸臺(tái)10的上下起始處為垂直面或坡面,所述環(huán)形凸臺(tái)10起方便裝夾起吊或增加止口 11處局部強(qiáng)度的作用。所述筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的壁厚相同,且三者的壁厚均為IOmm 20mm。本實(shí)施例中,所述筒狀隔熱罩體的側(cè)壁上開有圓形通孔4,所述圓形通孔4的數(shù)量、布設(shè)位置和大小均與多晶硅還原爐6的爐體上所設(shè)置觀測(cè)孔5的數(shù)量、布設(shè)位置和大小一致。實(shí)際使用時(shí),通過觀測(cè)孔5和圓形通孔4便可在外部觀測(cè)到圓形通孔4內(nèi)部。所述筒狀頂節(jié)3通過多個(gè)頂部固定螺栓8同軸安裝在多晶硅還原爐6的爐體內(nèi),多個(gè)所述頂部固定螺栓8沿圓周方向均勻布設(shè)在筒狀頂節(jié)3的頂部,且多個(gè)所述頂部固定螺栓8的螺栓桿均由筒狀頂節(jié)3的內(nèi)部向外穿出,所述多晶硅還原爐6的爐體頂部?jī)?nèi)側(cè)對(duì)應(yīng)設(shè)置有多個(gè)分別供多個(gè)所述頂部固定螺栓8固定的頂部固定螺母9。所述筒狀底節(jié)I通過多個(gè)底部固定螺栓13同軸安裝在多晶硅還原爐的爐體內(nèi),多個(gè)所述底部固定螺栓13沿 圓周方向均勻布設(shè)在筒狀底節(jié)I的底部,且多個(gè)所述底部固定螺栓13的螺栓桿均由筒狀底節(jié)I的內(nèi)部向外穿出,所述多晶硅還原爐的爐體底部?jī)?nèi)側(cè)對(duì)應(yīng)設(shè)置有多個(gè)分別供多個(gè)所述底部固定螺栓13固定的底部固定螺母16。本實(shí)施例中,多個(gè)所述頂部固定螺母9和多個(gè)所述底部固定螺母16均以焊接方式固定于所述多晶硅還原爐6的爐體內(nèi)壁上。所述頂部固定螺栓8和底部固定螺栓13的數(shù)量為很均為8個(gè) 16個(gè)。具體制備時(shí),可根據(jù)實(shí)際需要,對(duì)頂部固定螺栓8和底部固定螺栓13的數(shù)量進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。實(shí)際進(jìn)行裝配時(shí),通過所述頂部固定螺栓8和底部固定螺栓13能簡(jiǎn)便將所述筒狀隔熱罩體固定于多晶硅還原爐6內(nèi),并保證所述筒狀隔熱罩體與多晶硅還原爐6呈同軸布設(shè)。本實(shí)施例中,所述頂部固定螺栓8和底部固定螺栓13均為炭/炭復(fù)合材料螺栓或帶有防護(hù)結(jié)構(gòu)的鋼質(zhì)螺栓,所述防護(hù)結(jié)構(gòu)包括同軸套裝在所述鋼質(zhì)螺栓外側(cè)的圓環(huán)套15和布設(shè)在圓環(huán)套15內(nèi)端部上且中部開有氣孔的圓形帽14,所述圓環(huán)套15和圓形帽14組成對(duì)所述鋼質(zhì)螺栓進(jìn)行防護(hù)的防護(hù)套體。所述圓環(huán)套15和圓形帽14均為炭/炭復(fù)合材料或石墨材料。實(shí)際制備時(shí),所述圓環(huán)套15的外側(cè)沿圓周方向設(shè)置有一道或多道環(huán)形凸臺(tái)。本實(shí)施例中,所述頂部固定螺栓8為炭/炭復(fù)合材料螺栓,所述底部固定螺栓13為帶有防護(hù)結(jié)構(gòu)的鋼質(zhì)螺栓。實(shí)際制備時(shí),所述筒狀頂節(jié)3的頂部沿圓周方向?qū)?yīng)開有多個(gè)分別供多個(gè)所述頂部固定螺栓8安裝的頂部螺栓安裝孔或頂部固定凹槽7,所述筒狀底節(jié)I的底部沿圓周方向?qū)?yīng)開有多個(gè)分別供多個(gè)所述底部固定螺栓13安裝的底部螺栓安裝孔或底部固定凹槽12。本實(shí)施例中,所述筒狀頂節(jié)3的頂部沿圓周方向?qū)?yīng)開有多個(gè)分別供多個(gè)所述頂部固定螺栓8安裝的頂部固定凹槽7,且所述筒狀底節(jié)I的底部沿圓周方向?qū)?yīng)開有多個(gè)分別底部固定凹槽12。具體制備時(shí),所述止口 11為上下扣合的兩個(gè)臺(tái)階面或上下扣合的兩個(gè)坡面,所述坡面與水平面之間的傾斜角度為30° 60°。實(shí)際裝配時(shí),通過所述止口 11,不用其它輔助工具便可直接、簡(jiǎn)便將筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3由下至上同軸組裝為一體。本實(shí)施例中,所述止口 11為上下扣合的兩個(gè)坡面。本實(shí)施例中,所述筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的外徑均為1500mm且三者的內(nèi)徑均為1470mm,筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的壁厚均為15mm。所述筒狀中節(jié)2的數(shù)量為3個(gè)。實(shí)際使用時(shí),也可以根據(jù)具體需要,具體是根據(jù)所安裝多晶硅還原爐6的爐體內(nèi)部結(jié)構(gòu)和尺寸,對(duì)所述筒狀中節(jié)2的數(shù)量進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整,并將所述筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的外徑在IOOOmm 3000mm范圍內(nèi)進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整,相應(yīng)將筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的高度在300mm IOOOmm范圍內(nèi)進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整,同時(shí)將筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的壁厚在IOmm 20mm的范圍內(nèi)進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。
如圖5所示的一種多晶硅還原爐用隔熱罩的制備方法,包括以下步驟步驟1、需制備筒狀隔熱罩體尺寸確定根據(jù)多晶硅還原爐6的內(nèi)徑和內(nèi)部高度,確定需制備的所述筒狀隔熱罩體的外徑、高度和壁厚。本實(shí)施例中,所述筒狀隔熱罩體的外徑為1500mm,壁厚為15mm,且其高度為2440mm。步驟I1、筒狀中節(jié)的數(shù)量以及筒狀底節(jié)、筒狀中節(jié)與筒狀頂節(jié)的預(yù)制體尺寸確定先根據(jù)步驟I中所確定所述筒狀隔熱罩體的外徑、高度和壁厚,對(duì)需制備筒狀中節(jié)2的數(shù)量以及筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的外徑、高度和壁厚分別進(jìn)行確定,再相應(yīng)對(duì)筒狀底節(jié)I的預(yù)制體一、筒狀中節(jié)2的預(yù)制體三和筒狀頂節(jié)3的預(yù)制體二的外徑、高度和壁厚分別進(jìn)行確定。本實(shí)施例中,所述筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的外徑均為1500mm,內(nèi)徑均為1470mm,壁厚均為15mm,且三者的高度均為500mm。相應(yīng)地,所述預(yù)制體一、預(yù)制體三和預(yù)制體二的外徑均為1525mm,內(nèi)徑均為1440mm,且三者的高度均為550mm。步驟II1、預(yù)制體制作根據(jù)步驟II中所確定的所述預(yù)制體一、預(yù)制體三和預(yù)制體二的外徑、高度和壁厚,對(duì)所述預(yù)制體一、預(yù)制體三和預(yù)制體二分別進(jìn)行制作。所述預(yù)制體一、所述預(yù)制體三和所述預(yù)制體二均為先采用6k 48K炭布與短炭纖維網(wǎng)胎交替環(huán)向鋪層構(gòu)成平面纖維,再采用針刺工藝在垂直炭布方向引入增強(qiáng)纖維后制成的體積密度為O. 25g/cm3 O. 50g/cm3的三向結(jié)構(gòu)隔熱罩預(yù)制體,其中,K代表絲束千根數(shù);所述預(yù)制體一、預(yù)制體三和預(yù)制體二均為圓筒狀。實(shí)際制作時(shí),所述炭布為平紋或斜紋。實(shí)際對(duì)所述預(yù)制體一、所述預(yù)制體三和所述預(yù)制體二進(jìn)行制作時(shí),三者的制作方法均相同。本實(shí)施例中,對(duì)所述預(yù)制體一、所述預(yù)制體三和所述預(yù)制體二進(jìn)行制作時(shí),均采用12K平紋炭布和短碳纖維網(wǎng)胎交替環(huán)向鋪層纏繞,并在厚度方向引入增強(qiáng)纖維,制得三向結(jié)構(gòu)的預(yù)制體,且制成所述預(yù)制體一、所述預(yù)制體三和所述預(yù)制體二的密度均為O. 35g/
3
cm ο實(shí)際制作時(shí),也可采用6k 48K的其它類型炭布,并且可根據(jù)實(shí)際需要對(duì)所述預(yù)制體一、所述預(yù)制體三和所述預(yù)制體二的密度進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。本實(shí)施例中,對(duì)所述預(yù)制體一、所述預(yù)制體三和所述預(yù)制體二進(jìn)行制作時(shí),針刺密度 25 針 /cm2 45 針 /cm2。
步驟IV、預(yù)制體烘干硬化定型采用烘干設(shè)備在100°C 300°C溫度條件下,分別對(duì)步驟III中制作的所述預(yù)制體一、預(yù)制體三和預(yù)制體二保溫Ih 5h。本實(shí)施例中,將所述預(yù)制體一、預(yù)制體三和預(yù)制體二均在20(TC溫度條件下保溫2h。步驟V、化學(xué)氣相滲透增密處理采用內(nèi)部通入含碳元素的有機(jī)氣體的化學(xué)氣相沉積爐,且在800°C 1500°C的溫度條件下,分別對(duì)步驟IV中烘干硬化定型后的所述預(yù)制體一、所述預(yù)制體三和所述預(yù)制體二進(jìn)行增密處理,直至所述預(yù)制體一、所述預(yù)制體三和所述預(yù)制體二的體積密度為O. 80g/cm3 1. 30g/cm3,則獲得筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的半成品;所述含碳元素的有機(jī)氣體為丙烯、丙烷和天然氣的一種或多種。實(shí)際進(jìn)行化學(xué)氣相滲透增密處理時(shí),所述含碳元素的有機(jī)氣體的流量為10m3/h 30m3/h。 本實(shí)施例中,所通入的含碳元素的有機(jī)氣體為天然氣,通過化學(xué)氣相滲透增密處理使得所通入有機(jī)氣體裂解成炭以對(duì)所述預(yù)制體一、所述預(yù)制體三和所述預(yù)制體二分別增密處理。本實(shí)施例中,在900°C溫度條件下進(jìn)行化學(xué)氣相滲透增密處理。實(shí)際制備時(shí),可根據(jù)實(shí)際需要對(duì)上述溫度進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。實(shí)際進(jìn)行化學(xué)氣相滲透增密處理時(shí),爐內(nèi)氣壓為2KPa lOKPa。并且,化學(xué)氣相滲透增密處理完成后,所獲得筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的半成品的密度為O. 90g/cm3以上且不超過1. 30g/cm3,步驟V1、機(jī)加工處理按照需制備筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的結(jié)構(gòu)和尺寸,采用機(jī)加工設(shè)備,分別對(duì)步驟V中所獲得的筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的半成品進(jìn)行機(jī)加工處理,獲得筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的初步產(chǎn)品。實(shí)際進(jìn)行機(jī)加工時(shí),主要是對(duì)筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的半成品的內(nèi)外直徑、高度、環(huán)形凸臺(tái)10、止口 11和圓形通孔4進(jìn)行加工,另外對(duì)于筒狀底節(jié)I和筒狀頂節(jié)3的半成品還需分別加工頂部固定凹槽7和底部固定凹槽12,具體采用車床或銑床進(jìn)行加工,變形的筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的半成品采用裝夾矯形方式加工。本實(shí)施例中,機(jī)加工完成后,所獲得筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的初步產(chǎn)品的外徑均為1500mm,內(nèi)徑均為1470mm且三者的高度均為500mm,組裝后所獲的筒狀隔熱罩體的總高度為2440mm ;所述環(huán)形凸臺(tái)10的厚度為3mm且其高度為40mm,所述環(huán)形凸臺(tái)10的起始處為坡面;所述止口 11為上下扣合的兩個(gè)坡面,且所述止口 11中的坡面的傾斜角度為45° ;所述圓形通孔4的直徑為40mm,所述頂部固定凹槽7和底部固定凹槽12的數(shù)量均為8個(gè),所述頂部固定凹槽7的寬度為20mm且其深度為40mm,所述底部固定凹槽12的寬度為40mm且其深度為70mm。實(shí)際使用時(shí),也可以根據(jù)具體需要,對(duì)環(huán)形凸臺(tái)10的高度和厚度分別進(jìn)行調(diào)整,具體是將環(huán)形凸臺(tái)10的高度在20mm IOOmm范圍內(nèi)進(jìn)行調(diào)整,且將其厚度在范圍內(nèi)進(jìn)行相應(yīng)調(diào)整。步驟νπ、化學(xué)氣相沉積涂層處理采用內(nèi)部通入含碳元素的有機(jī)氣體的化學(xué)氣相沉積爐,且在800°C 1500°c的溫度條件下,分別對(duì)步驟VI中所獲得筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的初步產(chǎn)品進(jìn)行化學(xué)氣相沉積處理;且化學(xué)氣相沉積處理過程中,所通入的所述含碳元素的有機(jī)氣體與筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的初步產(chǎn)品外表面接觸并發(fā)生氣相沉炭反應(yīng),相應(yīng)分別在筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的初步產(chǎn)品外表面形成一層化學(xué)氣相沉積涂層,此時(shí)獲得筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的成型產(chǎn)品,且筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的成型產(chǎn)品的密度均為O. 85g/cm3 1. 35g/cm3。所述化學(xué)氣相沉積涂層為熱解炭材質(zhì)涂層,其為一層防護(hù)性涂層。本實(shí)施例中,進(jìn)行化學(xué)氣相沉積涂層處理時(shí),在900°C溫度條件下進(jìn)行處理,所通入的含碳元素的有機(jī)氣體的流量為IOmVh 30m3/h,且所通入的含碳元素的有機(jī)氣體為天然氣。本實(shí)施例中,所獲得筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的成型產(chǎn)品的密度達(dá)到
O.95g/cm3 以上,但不超過1. 35g/cm3。本實(shí)施例中,所制備完成筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的成型產(chǎn)品的灰分含量均為500ppm以下,且三者的導(dǎo)熱系數(shù)均為5W/m-K 30W/m ·Κ。具體而言,成型產(chǎn)品 的碳元素純度高,灰分含量為500ppm以下;垂直炭布鋪層方向的導(dǎo)熱系數(shù)為5W/m ·Κ 30W/m · K,平行炭布鋪層方向的熱膨脹系數(shù)為(I 5) ΧΙΟ—6# ;垂直炭布鋪層方向的抗壓強(qiáng)度為50MPa 200MPa ;垂直炭布鋪層方向的彎曲強(qiáng)度為50Mpa 150MPa。實(shí)施例2本實(shí)施例中,所采用的多晶硅還原爐用隔熱罩的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例1不同的是所述筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的外徑均為2500mm,內(nèi)徑均為2460mm,且三者的高度均為600_,所述筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的壁厚均為20_。本實(shí)施例中,所采用的多晶硅還原爐用隔熱罩的其它部分結(jié)構(gòu)和連接關(guān)系均與實(shí)施例1相同。本實(shí)施例中,所采用的隔熱罩制備方法,與實(shí)施例1不同的是步驟II中所確定所述預(yù)制體一、預(yù)制體三和預(yù)制體二的外徑均為2530mm,內(nèi)徑均為2420mm,且三者的高度均為650mm ;步驟III中對(duì)所述預(yù)制體一、所述預(yù)制體三和所述預(yù)制體二進(jìn)行制作時(shí),采用24K斜紋炭布和短碳纖維網(wǎng)胎交替鋪層纏繞,并在厚度方向引入增強(qiáng)纖維,制得三向結(jié)構(gòu)的預(yù)制體,且制成所述預(yù)制體一、所述預(yù)制體三和所述預(yù)制體二的密度均為O. 45g/cm3 ;步驟IV中進(jìn)行預(yù)制體烘干硬化定型是,將所述預(yù)制體一、預(yù)制體三和預(yù)制體二均在250°C溫度條件下保溫3h ;步驟V中進(jìn)行化學(xué)氣相滲透增密處理是,在1350°C溫度條件下,分別對(duì)所述預(yù)制體一、所述預(yù)制體三和所述預(yù)制體二進(jìn)行增密處理,直至所述預(yù)制體一、所述預(yù)制體三和所述預(yù)制體二的體積密度O. 90g/cm3 1. 30g/cm3,則獲得筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的半成品;所述含碳元素的有機(jī)氣體為丙烯和丙烷混合形成的混合氣體且二者之間的體積比為1:1 ;步驟VI中進(jìn)行機(jī)加工處理后,所獲得筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的初步產(chǎn)品的外徑均為2500mm,內(nèi)徑均為2460mm且三者的高度均為600mm,組裝后所獲的筒狀隔熱罩體的總高度為2960mm ;所述環(huán)形凸臺(tái)10的厚度為3mm且其高度為60mm,所述環(huán)形凸臺(tái)10的起始處為坡面;所述止口 11為上下扣合的兩個(gè)臺(tái)階面,臺(tái)階落高IOmm且寬度均為IOmm ;所述圓形通孔4的直徑為50mm,所述頂部固定凹槽7和底部固定凹槽12的數(shù)量均為8個(gè),所述頂部固定凹槽7的寬度為20mm且其深度為50mm,所述底部固定凹槽12的寬度為40mm且其深度為80mm ;步驟YD中進(jìn)行化學(xué)氣相沉積涂層處理時(shí),在1350°C的溫度條件下,分別對(duì)筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的初步產(chǎn)品進(jìn)行化學(xué)氣相沉積處理;且化學(xué)氣相沉積處理過程中,所通入的所述含碳元素的有機(jī)氣體為丙烯和丙烷混合形成的混合氣體且二者之間的體積比為1:1 ;所獲得筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的成型產(chǎn)品的密度均為1. 05g/cm3 1. 35g/cm3。本實(shí)施例中,所采用隔熱罩制備方法的其它方法步驟和工藝參數(shù)均與實(shí)施例1相同。實(shí)際使用時(shí),可根據(jù)實(shí)際需要,將所述含碳元素的有機(jī)氣體中丙烯和丙烷的體積比在(I 3) (3 I)。實(shí)施例3本實(shí)施例中,所采用的多晶硅還原爐用隔熱罩的結(jié)構(gòu)與實(shí)施例1不同的是所述多晶硅還原爐用隔熱罩僅包括筒狀底節(jié)I和筒狀頂節(jié)3,且所述筒狀頂節(jié)3的底部與筒狀底節(jié)I的頂部之間通過止口 11進(jìn)行連接,所述筒狀底節(jié)I和筒狀頂節(jié)3組裝成一個(gè)同軸安裝于多晶硅還原爐6內(nèi)的筒狀隔熱罩體。本實(shí)施例中,所采用的多晶硅還原爐用隔熱罩的其 它部分結(jié)構(gòu)和連接關(guān)系均與實(shí)施例1相同。本實(shí)施例中,所采用的隔熱罩制備方法,包括以下步驟步驟一、需制備筒狀隔熱罩體尺寸確定根據(jù)多晶硅還原爐6的內(nèi)徑和內(nèi)部高度,確定需制備的所述筒狀隔熱罩體的外徑、高度和壁厚。步驟二、筒狀底節(jié)與筒狀頂節(jié)預(yù)制體尺寸確定先根據(jù)步驟一中所確定所述筒狀隔熱罩體的外徑、高度和壁厚,對(duì)需制備筒狀底節(jié)I和筒狀頂節(jié)3的外徑、高度和壁厚分別進(jìn)行確定,再相應(yīng)對(duì)筒狀底節(jié)I的預(yù)制體一和筒狀頂節(jié)3的預(yù)制體二的外徑、高度和壁厚分別進(jìn)行確定。步驟三、預(yù)制體制作根據(jù)步驟二中所確定的所述預(yù)制體一和預(yù)制體二的外徑、高度和壁厚,對(duì)所述預(yù)制體一和預(yù)制體二分別進(jìn)行制作。所述預(yù)制體一和所述預(yù)制體二均為先采用6k 48K炭布與短炭纖維網(wǎng)胎交替環(huán)向鋪層構(gòu)成平面纖維,再采用針刺工藝在垂直炭布方向引入增強(qiáng)纖維后制成的體積密度為
O.25g/cm3 O. 50g/cm3的三向結(jié)構(gòu)隔熱罩預(yù)制體,其中,K代表絲束千根數(shù);所述預(yù)制體一和預(yù)制體二均為圓筒狀。步驟四、預(yù)制體烘干硬化定型采用烘干設(shè)備在100°C 300°C溫度條件下,分別對(duì)步驟三中制作的所述預(yù)制體一和預(yù)制體二保溫Ih 5h。步驟五、化學(xué)氣相滲透增密處理采用內(nèi)部通入含碳元素的有機(jī)氣體的化學(xué)氣相沉積爐,且在800°C 1500°C的溫度條件下,分別對(duì)步驟四中烘干硬化定型后的所述預(yù)制體一和所述預(yù)制體二進(jìn)行增密處理,直至所述預(yù)制體一和所述預(yù)制體二的體積密度為
O.80g/cm3 1. 30g/cm3,則獲得筒狀底節(jié)I和筒狀頂節(jié)3的半成品;所述含碳元素的有機(jī)氣體為丙烯、丙烷和天然氣的一種或多種。步驟六、機(jī)加工處理按照需制備筒狀底節(jié)I和筒狀頂節(jié)3的結(jié)構(gòu)和尺寸,采用機(jī)加工設(shè)備,分別對(duì)步驟五中所獲得的筒狀底節(jié)I和筒狀頂節(jié)3的半成品進(jìn)行機(jī)加工處理,獲得筒狀底節(jié)I和筒狀頂節(jié)3的初步產(chǎn)品。步驟七、化學(xué)氣相沉積涂層處理采用內(nèi)部通入含碳元素的有機(jī)氣體的化學(xué)氣相沉積爐,且在800°C 1500°C的溫度條件下,分別對(duì)步驟六中所獲得筒狀底節(jié)I和筒狀頂節(jié)3的初步產(chǎn)品進(jìn)行化學(xué)氣相沉積處理;且化學(xué)氣相沉積處理過程中,所通入的所述含碳元素的有機(jī)氣體與筒狀底節(jié)I和筒狀頂節(jié)3的初步產(chǎn)品外表面接觸并發(fā)生氣相沉炭反應(yīng),相應(yīng)分別在筒狀底節(jié)I和筒狀頂節(jié)3的初步產(chǎn)品外表面形成一層化學(xué)氣相沉積涂層,此時(shí)獲得筒狀底節(jié)I和筒狀頂節(jié)3的成型產(chǎn)品,且筒狀底節(jié)I和筒狀頂節(jié)3的成型產(chǎn)品的密度均為 O. 85g/cm3 1. 35g/cm3。實(shí)施例4本實(shí)施例中,所采用的多晶硅還原爐用隔熱罩的結(jié)構(gòu)均與實(shí)施例1相同。本實(shí)施例中,所采用的隔熱罩制備方法,與實(shí)施例1不同的是步驟III中對(duì)所述預(yù)制體一、所述預(yù)制體三和所述預(yù)制體二進(jìn)行制作時(shí),采用32K斜紋炭布和短碳纖維網(wǎng)胎交替鋪層纏繞,并在厚度方向引入增強(qiáng)纖維,制得三向結(jié)構(gòu)的預(yù)制體,且制成所述預(yù)制體一、所述預(yù)制體三和所述預(yù)制體二的密度均為O. 48g/cm3 ;步驟IV中進(jìn)行預(yù)制體烘干硬化定型是,將所述預(yù)制體一、預(yù)制體三和預(yù)制體二均在270°C溫度條件下保溫1. 5h ;步驟V中進(jìn)行化學(xué)氣相滲透增密處理是,在90(TC溫度條件下,分別對(duì)所述預(yù)制體一、所述預(yù)制體三和所述預(yù)制體二進(jìn)行增密處理,直至所述預(yù)制體一、所述預(yù)制體三和所述預(yù)制體二的體積密度
O.80g/cm3 1. 30g/cm3,則獲得筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的半成品;步驟VII中進(jìn)行化學(xué)氣相沉積涂層處理時(shí),在900°C的溫度條件下,分別對(duì)筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的初步產(chǎn)品進(jìn)行化學(xué)氣相沉積處理,所獲得筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的成型產(chǎn)品的密度均為O. 85g/cm3 1.35g/cm3。本實(shí)施例中,所采用隔熱罩制備方法的其它方法步驟和工藝參數(shù)均與實(shí)施例1相同。實(shí)施例5本實(shí)施例中,所采用的多晶硅還原爐用隔熱罩的結(jié)構(gòu)均與實(shí)施例1相同。本實(shí)施例中,所采用的隔熱罩制備方法,與實(shí)施例1不同的是步驟III中對(duì)所述預(yù)制體一、所述預(yù)制體三和所述預(yù)制體二進(jìn)行制作時(shí),采用48K斜紋炭布和短碳纖維網(wǎng)胎交替鋪層纏繞,并在厚度方向引入增強(qiáng)纖維,制得三向結(jié)構(gòu)的預(yù)制體,且制成所述預(yù)制體一、所述預(yù)制體三和所述預(yù)制體二的密度均為O. 50g/cm3 ;步驟IV中進(jìn)行預(yù)制體烘干硬化定型是,將所述預(yù)制體一、預(yù)制體三和預(yù)制體二均在30(TC溫度條件下保溫Ih ;步驟V中進(jìn)行化學(xué)氣相滲透增密處理是,在1000°C溫度條件下,分別對(duì)所述預(yù)制體一、所述預(yù)制體三和所述預(yù)制體二進(jìn)行增密處理,直至所述預(yù)制體一、所述預(yù)制體三和所述預(yù)制體二的體積密度
O.80g/cm3 1. 30g/cm3,則獲得筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的半成品;步驟VII中進(jìn)行化學(xué)氣相沉積涂層處理時(shí),在1000°c的溫度條件下,分別對(duì)筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的初步產(chǎn)品進(jìn)行化學(xué)氣相沉積處理,所獲得筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的成型產(chǎn)品的密度均為O. 85g/cm3 1. 35g/cm3。本實(shí)施例中,所采用隔熱罩制備方法的其它方法步驟和工藝參數(shù)均與實(shí)施例1相同。實(shí)施例6本實(shí)施例中,所采用的多晶硅還原爐用隔熱罩的結(jié)構(gòu)均與實(shí)施例1相同。本實(shí)施例中,所采用的隔熱罩制備方法,與實(shí)施例1不同的是步驟III中對(duì)所述預(yù)制體一、所述預(yù)制體三和所述預(yù)制體二進(jìn)行制作時(shí),采用24K斜紋炭布和短碳纖維網(wǎng)胎交替鋪層纏繞,并在厚度方向引入增強(qiáng)纖維,制得三向結(jié)構(gòu)的預(yù)制體,且制成所述預(yù)制體一、所述預(yù)制體三和所述預(yù)制體二的密度均為O. 25g/cm3 ;步驟IV中進(jìn)行預(yù)制體烘干硬化定型時(shí),將所述預(yù)制體一、預(yù)制體三和預(yù)制體二均在100°C溫度條件下保溫5h ;步驟V中進(jìn)行化學(xué)氣相滲透增密處理是,在1150°C溫度條件下,分別對(duì)所述預(yù)制體一、所述預(yù)制體三和所述預(yù)制體二進(jìn)行增密處理,直至所述預(yù)制體一、所述預(yù)制體三和所述預(yù)制體二的體積密度
O.80g/cm3 1. 30g/cm3,則獲得筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的半成品;步驟VII中進(jìn)行化學(xué)氣相沉積涂層處理時(shí),在1150°C的溫度條件下,分別對(duì)筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的初步產(chǎn)品進(jìn)行化學(xué)氣相沉積處理,所獲得筒狀底節(jié)1、筒狀中節(jié)2和筒狀頂節(jié)3的成型產(chǎn)品的密度均為O. 85g/cm3 1. 35g/cm3。本實(shí)施例中,所采用隔熱罩制備方法的其它方法步驟和工藝參數(shù)均與實(shí)施例1相同。以上所述,僅是本發(fā)明的較佳實(shí)施例,并非對(duì)本發(fā)明作任何限制,凡是根據(jù)本發(fā)明技術(shù)實(shí)質(zhì)對(duì)以上實(shí)施例所作的任何簡(jiǎn)單修改、變更以及等效結(jié)構(gòu)變化,均仍屬于本發(fā)明技 術(shù)方案的保護(hù)范圍內(nèi)。
權(quán)利要求
1.一種多晶硅還原爐用隔熱罩,其特征在于包括筒狀底節(jié)(I)和扣裝于筒狀底節(jié)(I)上的筒狀頂節(jié)(3),所述筒狀底節(jié)(I)和筒狀頂節(jié)(3)的外徑和壁厚均相同,所述筒狀底節(jié)(I)和筒狀頂節(jié)(3)的外徑均為IOOOmm 3000mm且二者的高度均為300mm 1000mm,所述筒狀頂節(jié)(3)的底部與筒狀底節(jié)(I)的頂部之間通過止口(11)進(jìn)行連接;所述筒狀底節(jié)(I)和所述筒狀頂節(jié)(3)的頂?shù)撞客鈧?cè)均沿圓周設(shè)置有一道環(huán)形凸臺(tái)(10),所述環(huán)形凸臺(tái)(10)的高度為20mm IOOmm且其厚度為Imm 5mm ;所述筒狀底節(jié)(I)和筒狀頂節(jié)(3)組裝成一個(gè)同軸安裝于多晶硅還原爐(6)內(nèi)的筒狀隔熱罩體。
2.按照權(quán)利要求1所述的一種多晶硅還原爐用隔熱罩,其特征在于還包括布設(shè)于筒狀底節(jié)(I)和筒狀頂節(jié)(3)之間的一節(jié)或多節(jié)筒狀中節(jié)(2),所述筒狀中節(jié)(2)的外徑和壁厚均與筒狀底節(jié)(I)和筒狀頂節(jié)(3 )的外徑和壁厚相同;所述筒狀底節(jié)(I)與其上部相鄰的筒狀中節(jié)(2)之間、筒狀頂節(jié)(3)與其下部相鄰的筒狀中節(jié)(2)之間以及上下相鄰兩個(gè)筒狀中節(jié)(2)之間均通過止口(11)進(jìn)行連接;所述筒狀中節(jié)(2)的頂?shù)撞客鈧?cè)均沿圓周設(shè)置有一道環(huán)形凸臺(tái)(10);所述筒狀底節(jié)(I)、筒狀中節(jié)(2)和筒狀頂節(jié)(3)由下至上組成一個(gè)同軸安裝于多晶硅還原爐(6)內(nèi)的筒狀隔熱罩體。
3.按照權(quán)利要求1或2所述的一種多晶硅還原爐用隔熱罩,其特征在于所述筒狀頂節(jié)(3)通過多個(gè)頂部固定螺栓(8)同軸安裝在多晶硅還原爐(6)的爐體內(nèi),多個(gè)所述頂部固定螺栓(8)沿圓周方向均勻布設(shè)在筒狀頂節(jié)(3)的頂部,且多個(gè)所述頂部固定螺栓(8)的螺栓桿均由筒狀頂節(jié)(3)的內(nèi)部向外穿出,所述多晶硅還原爐(6)的爐體頂部?jī)?nèi)側(cè)對(duì)應(yīng)設(shè)置有多個(gè)分別供多個(gè)所述頂部固定螺栓(8)固定的頂部固定螺母(9);所述筒狀底節(jié)(I)通過多個(gè)底部固定螺栓(13)同軸安裝在多晶硅還原爐的爐體內(nèi),多個(gè)所述底部固定螺栓(13)沿圓周方向均勻布設(shè)在筒狀底節(jié)(I)的底部,且多個(gè)所述底部固定螺栓(13)的螺栓桿均由筒狀底節(jié)(I)的內(nèi)部向外穿出,所述多晶硅還原爐的爐體底部?jī)?nèi)側(cè)對(duì)應(yīng)設(shè)置有多個(gè)分別供多個(gè)所述底部固定螺栓(13 )固定的底部固定螺母(16 )。
4.按照權(quán)利要求3所述的一種多晶硅還原爐用隔熱罩,其特征在于所述頂部固定螺栓(8)和底部固定螺栓(13)均為炭/炭復(fù)合材料螺栓或帶有防護(hù)結(jié)構(gòu)的鋼質(zhì)螺栓,所述防護(hù)結(jié)構(gòu)包括同軸套裝在所述鋼質(zhì)螺栓外側(cè)的圓環(huán)套(15)和布設(shè)在圓環(huán)套(15)內(nèi)端部上且中部開有氣孔的圓形帽(14),所述圓環(huán)套(15)和圓形帽(14)組成對(duì)所述鋼質(zhì)螺栓進(jìn)行防護(hù)的防護(hù)套體;所述圓環(huán)套(15)和圓形帽(14)均為炭/炭復(fù)合材料或石墨材料。
5.按照權(quán)利要求1或2所述的一種多晶硅還原爐用隔熱罩,其特征在于所述筒狀頂節(jié)(3)的頂部沿圓周方向?qū)?yīng)開有多個(gè)分別供多個(gè)所述頂部固定螺栓(8)安裝的頂部螺栓安裝孔或頂部固定凹槽(7),所述筒狀底節(jié)(I)的底部對(duì)應(yīng)開有多個(gè)分別供多個(gè)所述底部固定螺栓(13)安裝的底部螺栓安裝孔或底部固定凹槽(12);所述筒狀隔熱罩體的側(cè)壁上開有圓形通孔(4),所述圓形通孔(4)的數(shù)量、布設(shè)位置和大小均與多晶硅還原爐(6)的爐體上所設(shè)置觀測(cè)孔(5)的數(shù)量、布設(shè)位置和大小一致。
6.按照權(quán)利要求1或2所述的一種多晶硅還原爐用隔熱罩,其特征在于所述止口(II)為上下扣合的兩個(gè)臺(tái)階面或上下扣合的兩個(gè)坡面,所述坡面與水平面之間的傾斜角度為 30° 60°。
7.一種制備如權(quán)利要求1所述隔熱罩的方法,其特征在于該方法包括以下步驟 步驟一、需制備筒狀隔熱罩體尺寸確定根據(jù)多晶硅還原爐(6)的內(nèi)徑和內(nèi)部高度,確定需制備的所述筒狀隔熱罩體的外徑、高度和壁厚; 步驟二、筒狀底節(jié)與筒狀頂節(jié)預(yù)制體尺寸確定先根據(jù)步驟一中所確定所述筒狀隔熱罩體的外徑、高度和壁厚,對(duì)需制備的筒狀底節(jié)(I)和筒狀頂節(jié)(3)的外徑、高度和壁厚分別進(jìn)行確定,再相應(yīng)對(duì)筒狀底節(jié)(I)的預(yù)制體一和筒狀頂節(jié)(3)的預(yù)制體二的外徑、高度和壁厚分別進(jìn)行確定; 步驟三、預(yù)制體制作根據(jù)步驟二中所確定的所述預(yù)制體一和預(yù)制體二的外徑、高度和壁厚,對(duì)所述預(yù)制體一和預(yù)制體二分別進(jìn)行制作; 所述預(yù)制體一和所述預(yù)制體二均為先采用6k 48K炭布與短炭纖維網(wǎng)胎交替環(huán)向鋪層構(gòu)成平面纖維,再采用針刺工藝在垂直炭布方向引入增強(qiáng)纖維后制成的體積密度為0.25g/cm3 0. 50g/cm3的三向結(jié)構(gòu)隔熱罩預(yù)制體,其中,K代表絲束千根數(shù);所述預(yù)制體一和預(yù)制體二均為圓筒狀; 步驟四、預(yù)制體烘干硬化定型采用烘干設(shè)備在100°c 300°C溫度條件下,分別對(duì)步驟三中制作的所述預(yù)制體一和預(yù)制體二保溫Ih 5h ; 步驟五、化學(xué)氣相滲透增密處理采用內(nèi)部通入含碳元素的有機(jī)氣體的化學(xué)氣相沉積爐,且在800°C 1500°C的溫度條件下,分別對(duì)步驟四中烘干硬化定型后的所述預(yù)制體一和所述預(yù)制體二進(jìn)行增密處理,直至所述預(yù)制體一和所述預(yù)制體二的體積密度為0. SOg/cm3 1. 30g/cm3,則獲得筒狀底節(jié)(I)和筒狀頂節(jié)(3)的半成品;所述含碳元素的有機(jī)氣體為丙烯、丙烷和天然氣的一種或多種; 步驟六、機(jī)加工處理按照需制備筒狀底節(jié)(I)和筒狀頂節(jié)(3)的結(jié)構(gòu)和尺寸,采用機(jī)加工設(shè)備,分別對(duì)步驟五中所獲得的筒狀底節(jié)(I)和筒狀頂節(jié)(3)的半成品進(jìn)行機(jī)加工處理,獲得筒狀底節(jié)(I)和筒狀頂節(jié)(3)的初步產(chǎn)品; 步驟七、化學(xué)氣相沉積涂層處理采用內(nèi)部通入含碳元素的有機(jī)氣體的化學(xué)氣相沉積爐,且在800°C 1500°C的溫度條件下,分別對(duì)步驟六中所獲得筒狀底節(jié)(I)和筒狀頂節(jié)(3)的初步產(chǎn)品進(jìn)行化學(xué)氣相沉積處理;且化學(xué)氣相沉積處理過程中,所通入的所述含碳元素的有機(jī)氣體與筒狀底節(jié)(I)和筒狀頂節(jié)(3)的初步產(chǎn)品外表面接觸并發(fā)生氣相沉炭反應(yīng),相應(yīng)分別在筒狀底節(jié)(I)和筒狀頂節(jié)(3)的初步產(chǎn)品外表面形成一層化學(xué)氣相沉積涂層,此時(shí)獲得筒狀底節(jié)(I)和筒狀頂節(jié)(3 )的成型產(chǎn)品,且筒狀底節(jié)(I)和筒狀頂節(jié)(3 )的成型產(chǎn)品的密度均為0. 85g/cm3 1. 35g/cm3。
8.一種制備如權(quán)利要求2所述隔熱罩的方法,其特征在于該方法包括以下步驟 步驟1、需制備筒狀隔熱罩體尺寸確定根據(jù)多晶硅還原爐(6)的內(nèi)徑和內(nèi)部高度,確定需制備的所述筒狀隔熱罩體的外徑、高度和壁厚; 步驟I1、筒狀中節(jié)的數(shù)量以及筒狀底節(jié)、筒狀中節(jié)與筒狀頂節(jié)的預(yù)制體尺寸確定先根據(jù)步驟I中所確定所述筒狀隔熱罩體的外徑、高度和壁厚,對(duì)需制備的筒狀中節(jié)(2)的數(shù)量以及筒狀底節(jié)(I )、筒狀中節(jié)(2)和筒狀頂節(jié)(3)的外徑、高度和壁厚分別進(jìn)行確定,再相應(yīng)對(duì)筒狀底節(jié)(I)的預(yù)制體一、筒狀中節(jié)(2)的預(yù)制體三和筒狀頂節(jié)(3)的預(yù)制體二的外徑、高度和壁厚分別進(jìn)行確定; 步驟II1、預(yù)制體制作根據(jù)步驟II中所確定的所述預(yù)制體一、預(yù)制體三和預(yù)制體二的外徑、高度和壁厚,對(duì)所述預(yù)制體一、預(yù)制體三和預(yù)制體二分別進(jìn)行制作; 所述預(yù)制體一、所述預(yù)制體三和所述預(yù)制體二均為先采用6k 48K炭布與短炭纖維網(wǎng)胎交替環(huán)向鋪層構(gòu)成平面纖維,再采用針刺工藝在垂直炭布方向引入增強(qiáng)纖維后制成的體積密度為0. 25g/cm3 0. 50g/cm3的三向結(jié)構(gòu)隔熱罩預(yù)制體,其中,K代表絲束千根數(shù);所述預(yù)制體一、預(yù)制體三和預(yù)制體二均為圓筒狀; 步驟IV、預(yù)制體烘干硬化定型采用烘干設(shè)備在100°C 300°C溫度條件下,分別對(duì)步驟III中制作的所述預(yù)制體一、預(yù)制體三和預(yù)制體二保溫Ih 5h ; 步驟V、化學(xué)氣相滲透增密處理采用內(nèi)部通入含碳元素的有機(jī)氣體的化學(xué)氣相沉積爐,且在800°C 1500°C的溫度條件下,分別對(duì)步驟IV中烘干硬化定型后的所述預(yù)制體一、所述預(yù)制體三和所述預(yù)制體二進(jìn)行增密處理,直至所述預(yù)制體一、所述預(yù)制體三和所述預(yù)制體二的體積密度為0. 80g/cm3 1. 30g/cm3,則獲得筒狀底節(jié)(I)、筒狀中節(jié)(2)和筒狀頂節(jié)(3)的半成品;所述含碳元素的有機(jī)氣體為丙烯、丙烷和天然氣的一種或多種; 步驟V1、機(jī)加工處理按照需制備筒狀底節(jié)(I)、筒狀中節(jié)(2)和筒狀頂節(jié)(3)的結(jié)構(gòu)和尺寸,采用機(jī)加工設(shè)備,分別對(duì)步驟V中所獲得的筒狀底節(jié)(I)、筒狀中節(jié)(2)和筒狀頂節(jié)(3)的半成品進(jìn)行機(jī)加工處理,獲得筒狀底節(jié)(I)、筒狀中節(jié)(2)和筒狀頂節(jié)(3)的初步產(chǎn)品; 步驟vn、化學(xué)氣相沉積涂層處理采用內(nèi)部通入含碳元素的有機(jī)氣體的化學(xué)氣相沉積爐,且在800°C 1500°c的溫度條件下,分別對(duì)步驟VI中所獲得筒狀底節(jié)(I)、筒狀中節(jié)(2)和筒狀頂節(jié)(3)的初步產(chǎn)品進(jìn)行化學(xué)氣相沉積處理;且化學(xué)氣相沉積處理過程中,所通入的所述含碳元素的有機(jī)氣體與筒狀底節(jié)(I)、筒狀中節(jié)(2)和筒狀頂節(jié)(3)的初步產(chǎn)品外表面接觸并發(fā)生氣相沉炭反應(yīng),相應(yīng)分別在筒狀底節(jié)(I)、筒狀中節(jié)(2)和筒狀頂節(jié)(3)的初步產(chǎn)品外表面形成一層化學(xué)氣相沉積涂層,此時(shí)獲得筒狀底節(jié)(I)、筒狀中節(jié)(2)和筒狀頂節(jié)(3)的成型產(chǎn)品,且筒狀底節(jié)(I)、筒狀中節(jié)(2)和筒狀頂節(jié)(3)的成型產(chǎn)品的密度均為·0.85g/cm3 1. 35g/cm3。
9.按照權(quán)利要求7或8所述的方法,其特征在于步驟三中針刺密度25針/cm2 45針/cm2,步驟五中進(jìn)行化學(xué)氣相滲透增密處理時(shí),爐內(nèi)氣壓為2KPa lOKPa。
10.按照權(quán)利要求7或8所述的方法,其特征在于所述成型產(chǎn)品的灰分含量為500ppm以下,且其導(dǎo)熱系數(shù)為5W/m K 30W/m K。
全文摘要
本發(fā)明公開了一種多晶硅還原爐用隔熱罩及其制備方法,包括筒狀底節(jié)、筒狀中節(jié)和筒狀頂節(jié)且三者由下至上組裝成一個(gè)同軸安裝于多晶硅還原爐內(nèi)的筒狀隔熱罩體,筒狀底節(jié)與其上部相鄰的筒狀中節(jié)之間、筒狀頂節(jié)與其下部相鄰的筒狀中節(jié)之間以及上下相鄰兩個(gè)筒狀中節(jié)之間均通過止口連接,筒狀底節(jié)、筒狀中節(jié)和筒狀頂節(jié)的頂?shù)撞客鈧?cè)均設(shè)有環(huán)形凸臺(tái);其制備方法包括步驟需制備筒狀隔熱罩體尺寸確定、預(yù)制體尺寸確定、預(yù)制體制作、預(yù)制體烘干硬化定型、化學(xué)氣相滲透增密處理、機(jī)加工處理和化學(xué)氣相沉積涂層處理。本發(fā)明結(jié)構(gòu)設(shè)計(jì)合理、實(shí)用價(jià)值高、制備步驟簡(jiǎn)便且制備效率高、效果好,所制備的隔熱罩各方面性能優(yōu)異。
文檔編號(hào)C01B33/021GK102992325SQ20121051989
公開日2013年3月27日 申請(qǐng)日期2012年12月1日 優(yōu)先權(quán)日2012年12月1日
發(fā)明者肖志超, 蘇君明, 侯衛(wèi)權(quán), 張瑞, 謝英姿, 聶道俊, 李永軍, 薛寧娟 申請(qǐng)人:西安超碼科技有限公司