專利名稱：一種制備超細三氧化鉬的方法
技術領域：
本發(fā)明涉及一種制備三氧化鑰的方法，特別是涉及一種利用晶種處理鑰酸鈉溶液，制備超細三氧化鑰的方法。本發(fā)明專利屬于有色金屬氧化物制備技術領域。
背景技術：
三氧化鑰用作制取鑰鐵及鑰化合物的主要原料，也可作為鑰元素的加入劑直接加入到鑰合金中，改善合金的性能。工業(yè)上一般采用焙燒鑰酸銨的方法制取三氧化鑰，隨著三氧化鑰應用領域的擴大，尤其是在光學材料、電學材料領域的應用，現(xiàn)有工業(yè)三氧化鑰由于 粒度過于粗大而越來越不能滿足使用要求。目前國內制備超細三氧化鑰的方法較少，申請?zhí)枮?00410073016.I的專利公開了超細α-氧化鑰的生產(chǎn)工藝，該工藝利用鑰酸銨、醋酸、雙氧水等試劑，采用沉淀法制得三氧化鑰粗粉，然后通過氣流粉碎得到超細α -氧化鑰；申請?zhí)枮?00510019381. 9的專利公開了三氧化鑰層疊納米棒的制備方法，以鑰氧化物或鑰酸鹽粉末作為前軀體，采用溶膠凝膠法制得三氧化鑰納米棒；申請?zhí)枮?00710052368. 2的專利公開了一種制備鋰化三氧化鑰納米帶電極材料的方法，該方法利用無機溶膠水熱技術和超聲波技術，制得產(chǎn)品為鋰化三氧化鑰納米帶材料。目前為止，除上述專利之外，并無更多公開的專利技術與本發(fā)明專利類似，采用晶種制備超細三氧化鑰以及母液回用的報道。

發(fā)明內容
本發(fā)明目的在于提供一種工藝流程簡便、超細三氧化鑰制備方法。本發(fā)明包括如下步驟
(1)晶種制備配制質量濃度為43% 45%的鑰酸鈉水溶液，用有機酸或無機酸調節(jié)溶液pH至4. 5 8. O的范圍內，在高壓反應釜中水熱反應8小時，將所得沉淀物過濾、濃縮和結晶，獲得晶種；
(2)物料配比向質量濃度為10% 50%的鑰酸鈉溶液中加入晶種，晶種質量與溶液中的鑰酸鈉質量之比為1:4. 5 I: 5 ；
(3)水熱反應將步驟(2)所述的鑰酸鈉溶液與晶種反應混合物置于不銹鋼高壓反應釜中，在180 200°C強烈攪拌條件下，水熱反應14 15小時后，冷卻至室溫，得到漿料產(chǎn)物；
(4)過濾分離將步驟(3)中所述的漿料產(chǎn)物過濾、洗滌處理，得到濾餅和母液；
(5)低溫焙燒將步驟(4)中所述的濾餅在325°C低溫焙燒得到超細三氧化鑰；
(6)母液濃縮將步驟(4)中所述的母液與濾餅洗滌液合并，經(jīng)濃縮得到鑰酸鈉質量濃度為3% 20%的母液；
(7)母液循環(huán)利用步驟(6))所述的濃縮母液返回到三氧化鑰制備步驟，用于配制質量濃度為10% 50%的鑰酸鈉溶液。相比傳統(tǒng)超細三氧化鑰的生產(chǎn)工藝，本發(fā)明縮短了工藝流程，降低了能耗，減輕了對環(huán)境的污染，制備的三氧化鑰具有粒度細、純度高、穩(wěn)定性好等特點。


圖I為本發(fā)明專利“一種制備超細三氧化鑰的方法”的工藝流程圖。
具體實施例方式實施例I
配制質量濃度為43%的鑰酸鈉水溶液，用鹽酸調節(jié)溶液pH至4. 9，在高壓反應釜中水熱反應8小時后，將所得沉淀物過濾、蒸發(fā)、結晶，獲得晶種。 向質量濃度為45%的鑰酸鈉溶液中加入晶種，得到鑰酸鈉溶液與晶種的混合物，晶種質量與溶液中的鑰酸鈉質量之比為I: 5。將上述鑰酸鈉溶液與晶種的混合物置于不銹鋼高壓反應釜中，在200°C強烈攪拌條件下，水熱反應15小時后，停止攪拌，冷卻至室溫后得到反應產(chǎn)物漿料。將反應產(chǎn)物漿料過濾得到濾餅和母液，濾餅在325°C低溫焙燒得到超細
三氧化鑰。將上述母液與濾餅洗滌液合并濃縮，得到鑰酸鈉質量濃度為11. 5%的母液，母液回用到三氧化鑰制備過程中，用于配制質量濃度為45%的鑰酸鈉水溶液。實施例2
配制質量濃度為43%的鑰酸鈉水溶液，用蘋果酸調節(jié)溶液pH至7. 5的范圍內，在高壓反應釜中水熱反應8小時，將所得沉淀物過濾、濃縮和結晶，獲得晶種。向質量濃度為32%的鑰酸鈉溶液中加入晶種，晶種質量與溶液中的鑰酸鈉質量之比為I: 5。將上述鑰酸鈉溶液與晶種的反應混合物置于不銹鋼高壓反應釜中，在180°C強烈攪拌的條件下，水熱反應14小時后，停止攪拌，冷卻至室溫后得到反應產(chǎn)物漿料。將反應產(chǎn)物漿料過濾得到濾餅和母液，濾餅在325°C低溫焙燒得到超細三氧化鑰。將上述母液與濾餅洗滌液合并濃縮，得到鑰酸鈉質量濃度為7%的母液，再將母液返回到三氧化鑰制備過程中，用于配制質量濃度為32%的鑰酸鈉水溶液。實施例3
配制質量濃度為44%的鑰酸鈉水溶液，用稀硝酸調節(jié)溶液pH至5. 0，在高壓反應釜中水熱反應8小時，將所得沉淀物過濾、濃縮和結晶，獲得晶種。向質量濃度為41%的鑰酸鈉溶液中加入晶種，得到鑰酸鈉溶液與晶種的混合物，晶種質量與溶液中的鑰酸鈉質量之比為I: 4. 7。將上述鑰酸鈉溶液與晶種的混合物置于不銹鋼高壓反應釜中，在180°C強烈攪拌的條件下，水熱反應15小時后，冷卻至室溫得到反應產(chǎn)物漿料。將反應產(chǎn)物漿料過濾得到濾餅和母液，濾餅在325°C低溫焙燒得到超細三氧化鑰。將上述母液與濾餅洗滌液合并濃縮，得到鑰酸鈉質量濃度為9. 6%的母液，再將母液返回到三氧化鑰制備過程中，用于配制質量濃度為41%的鑰酸鈉水溶液。實施例4
配制質量濃度為43%的鑰酸鈉溶液，用稀硫酸調節(jié)溶液pH至5. I的范圍內，在高壓反應釜中水熱反應8小時，將所得沉淀物過濾、濃縮和結晶，獲得晶種。向質量濃度為25%的鑰酸鈉溶液中加入晶種，控制晶種質量與溶液中的鑰酸鈉質量之比在I: 5。將上述鑰酸鈉溶液與晶種的混合物置于不銹鋼高壓反應釜中，在180°C強烈攪拌條件下，水熱反應14小時后，冷卻至室溫后得到反應產(chǎn)物漿料。將反應產(chǎn)物漿料過濾、洗滌處理，得到濾餅和母液，濾餅經(jīng)325°C低溫焙燒得到超細三氧化鑰，母液回用。將上述母液與濾餅洗滌液合并濃縮，得到鑰酸鈉質量濃度為17%的母液，再將母液返回到三氧化鑰制備過程中，用于配制質量濃度為25%的鑰酸鈉水溶液。實施例5
配制質量濃度為43%的鑰酸鈉水溶液，用檸檬酸調節(jié)溶液pH至7. 5，在高壓反應釜中水熱反應8小時，將所得沉淀物過濾、濃縮和結晶，獲得晶種。
向質量濃度為20%的鑰酸鈉溶液中加入晶種，控制晶種質量與溶液中的鑰酸鈉質量之比在I: 4.5。將上述鑰酸鈉溶液與晶種的混合物置于不銹鋼高壓反應釜中，在220°C強烈攪拌條件下，水熱反應15小時后，冷卻至室溫后得到反應產(chǎn)物漿料。將反應產(chǎn)物漿料過濾、洗滌處理，得到濾餅和母液，母液回用，濾餅經(jīng)325°C低溫焙燒得到超細三氧化鑰。將上述母液與濾餅洗滌液合并濃縮，得到鑰酸鈉質量濃度為5%的母液回用于三氧化鑰制備過程中，用于配制質量濃度為20%的鑰酸鈉溶液。實施例6
配制質量濃度為43%的鑰酸鈉水溶液，用順丁烯二酸調節(jié)溶液pH至6. 5，在高壓反應釜中水熱反應8小時，將所得沉淀物過濾、濃縮和結晶，獲得晶種。向質量濃度為42%的鑰酸鈉溶液中加入晶種，控制晶種質量與溶液中的鑰酸鈉質量之比為I: 5。將上述鑰酸鈉溶液與晶種的混合物置于不銹鋼高壓反應釜中，在190°C強烈攪拌條件下，水熱反應15小時后，冷卻至室溫后得到反應產(chǎn)物漿料。將反應產(chǎn)物漿料過濾、洗滌處理，得到濾餅和母液，母液回用，濾餅經(jīng)325°C低溫焙燒得到超細三氧化鑰。將上述母液與濾餅洗滌液合并濃縮，得到鑰酸鈉質量濃度為14%的母液，回用于三氧化鑰制備過程中，用于配制質量濃度為42%的鑰酸鈉水溶液。實施例7
配制質量濃度為44%的鑰酸鈉水溶液，用反丁烯二酸調節(jié)溶液pH至5. 0，在高壓反應釜中水熱反應8小時，將所得沉淀物過濾、濃縮和結晶，獲得晶種。向質量濃度為30%的鑰酸鈉溶液中加入晶種，控制晶種質量與溶液中的鑰酸鈉質量之比為I: 5。將上述鑰酸鈉溶液與晶種的混合物置于不銹鋼高壓反應釜中，在180°C強烈攪拌條件下，水熱反應14小時后，冷卻至室溫后得到反應產(chǎn)物漿料。將反應產(chǎn)物漿料過濾、洗滌處理，得到濾餅和母液，母液回用，濾餅經(jīng)325°C低溫焙燒得到超細三氧化鑰。將上述母液與濾餅洗滌液合并濃縮，得到鑰酸鈉質量濃度為5. 3%的循環(huán)母液，再將循環(huán)母液返回到三氧化鑰制備過程中，用于配制質量濃度為30%的鑰酸鈉水溶液。
權利要求
1.一種制備超細氧化鑰的方法，其特征在于，包括如下步驟 (1)晶種制備配制質量濃度為5% 48%的鑰酸鈉水溶液，用有機酸或無機酸調節(jié)溶液pH至4. 5 8. O的范圍內，在高壓反應釜中水熱反應4 15小時，將所得沉淀物過濾、蒸發(fā)、結晶，獲得晶種； (2)物料配比配制質量濃度為10% 50%的鑰酸鈉溶液，向溶液中加入晶種，晶種質量與溶液中的鑰酸鈉質量之比在I: 3 I: 9. 5范圍內； (3)高壓反應將鑰酸鈉溶液與晶種的混合物置于不銹鋼高壓反應釜中，在80 250°C的反應溫度及強烈攪拌的條件下，攪拌進行水熱反應，水熱反應4 20小時后，停止攪拌，將高壓反應釜冷卻至室溫后取出其中的固液混合物； (4)過濾分離將步驟(3)中所述的固液混合物過濾分離料漿得到超細三氧化鑰濾餅和母液； (5)低溫焙燒將超細三氧化鑰濾餅在焙燒爐中進行低溫焙燒得到超細三氧化鑰產(chǎn)品; (6)母液蒸發(fā)將母液與過濾分離階段的洗液一起加熱蒸發(fā)，制成鑰酸鈉質量濃度為3% 20%的循環(huán)母液； (7)母液循環(huán)利用將循環(huán)母液返回到晶種制備步驟，用于配制質量濃度為5% 45%的鑰酸鈉水溶液。
2.如權利要求I所述的方法，其特征在于“晶種制備”步驟中所述鑰酸鈉水溶液的質量濃度為35% 48%。
3.如權利要求2所述的方法，其特征在于“晶種制備”步驟中所述鑰酸鈉水溶液的質量濃度為43 45%。
4.如權利要求I所述的方法，其特征在于“晶種制備”步驟中所述的水熱反應時間為8小時。
5.如權利要求I所述的方法，其特征在于“物料配比”過程晶種質量與溶液中的鑰酸鈉質量之比為1:4. 5 I: 5。
6.如權利要求I所述的方法，其特征在于“高壓反應”步驟所述高壓反應溫度為180 200。。。
7.如權利要求I所述的方法，其特征在于“低溫焙燒”步驟所述低溫焙燒的溫度為250 400。。。
8.如權利要求I所述的方法，其特征在于“高壓反應”步驟所述的水熱反應時間為12 16小時。
9.如權利要求7所述的方法，其特征在于所述低溫焙燒的溫度為325°C。
10.如權利要求8所述的方法，其特征在于“高壓反應”步驟所述的水熱反應時間為·14 15小時。
全文摘要
本發(fā)明涉及一種制備超細三氧化鉬的方法，包括晶種制備、物料配比、水熱反應、過濾分離、低溫焙燒、母液步驟。本發(fā)明工藝流程短，條件溫和，不需復雜的設備，三氧化鉬產(chǎn)品純度高、粒度達到納米級，采用母液循環(huán)使用方法可有效提高鉬酸鈉原料的利用率。
文檔編號C01G39/02GK102963932SQ20121045119
公開日2013年3月13日 申請日期2012年11月13日 優(yōu)先權日2012年11月13日
發(fā)明者崔源發(fā), 胡宏生, 李建圃, 楊彥昌 申請人:江西稀有金屬鎢業(yè)控股集團有限公司